TCVN Tiªu chn viƯt nam TCVN 5995 : 1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC HƯỚNG DẪN LẤY MẪU NƯỚC UỐNG NƯỚC DÙNG ðỂ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM VÀ ðỒ UỐNG Water quality - Sampling Guidance on sampling of dringking water and water used for food and beverage processing hµ néi - 1995 Tiêu chuẩn Việt nam TCVN 5996-1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – LẤY MẪU HƯỚNG DẪN LẤY MẪU NƯỚC UỐNG NƯỚC DÙNG ðỂ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM VÀ ðỒ UỐNG Water quality - Sampling Guidance on sampling of dringking water and water used for food and beverage processing Phạm vi Tiêu chuẩn nêu nguyên tắc chi tiết dùng cho việc lập chương trình lấy mẫu, kỹ thuật lấy mẫu, xử lý bảo quản mẫu nước uống nước dùng chế biến thực phẩm ñồ uống (gọi tắt nước uống) Nó gồm q trình xử lý nước nhà máy (trạm) xử lý (gồm phân tích nước thơ), giám sát nhà máy (trạm) xử lý hệ thống phân phối, tìm hỏng hóc hệ thống Tiêu chuẩn không bao gồm việc lấy mẫu nguồn nước ngầm, hồ ao tự nhiên nhân tạo, nước từ nguồn dùng nước thơ cho nhà máy (trạm) xử lý Nếu cần lấy mẫu nguồn đó, thí dụ để tìm nguồn nhiễm nước thơ, lấy mẫu theo phần tương ứng ISO 5667 Lấy mẫu phần ñịnh chương trình kiểm sốt nước uống ðiều quan trọng mục ñích lấy mẫu cần ñvợc xác ñịnh xác phép đo cung cấp thơng tin hữu ích ñại diện mặt thống kê Cần dành thời gian cố gắng thích đáng cho lập kế hoạch vạch chương trình lấy mẫu: kế hoạch chu ñáo ñem lại kết mĩ mãn Thí dụ mục đích lấy mẫu: - Xác định hiệu nhà máy (trạm) xử lý nước uống phần nhà máy (trạm) (oxi hoá, khử trùng); - Kiểm soát chất lượng nước khỏi nhà máy (trạm) xử lý; - Kiểm soát chất lượng nước hệ thống phân phối; - Tìm ngun nhân nhiễm hệ thống phân phối (những than phiền người dùng); - Kiểm sốt khả ăn mòn nước uống đường ống dân dụng chì; - ðánh giá tác dụng vật liệu tiếp xúc với nước tới chất lượng nước; - Kiểm soát nước vào giai ñoạn xử lý khác nhà máy (trạm) xử lý nước uống, bao gồm bước xử lý cần thiết Tiêu chuẩn trích dẫn Những tiêu chuẩn sau ñây áp dụng tiêu chuẩn ISO 2859-1:1989 Các phương pháp lấy mẫu ñể tra - Phần 1: Kế hoạch lấy mẫu dựa "mức ñộ chất lượng chấp nhận ñược (AQL) cho tra theo lô ISO 5667-1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu- Phần 1: Hướng dẫn thiết kế chơng trình lấy mẫu TCV 5992-1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu- Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu (ISO 5667-3: 1995) ISO 8199:1988 Chất lượng nước - Hướng dẫn chung đêm sinh vật ni cấy Thiết bị lấy mẫu Cần tham khảo TCVN 5992 (ISO 5667-2) thiết bị lấy mẫu yêu cầu ñối với vật liệu tiếp xúc với nước TCVN 5993 (ISO 5667-3) làm bình chứa mẫu Cách lấy mẫu 4.1 ðặc ñiểm lấy mẫu Hướng dẫn chi tiết gồm xem xét thống kê nêu ISO 5667-1 ðịa ñiểm lấy mẫu quy tắc an tồn địa phương (xem mục 6) ảnh hưởng đến phương pháp lấy mẫu Trước lấy mẫu cần ñịnh xem có phép phân tích làm chỗ khơng Phân tích chỗ nên tiến hành với chi tiết mùi vị pH clo, ozon, oxy hoà tan, axit (bazơ), CO2 ñộ dẫn ñiện, nhiệt ñộ nước khơng khí xung quanh quan sát mẫu nước Cần ý ñiều luật quốc gia yêu cầu phân tích chỗ Trớc vận chuyển mẫu đến phòng thí nghiệm, cần tiến hành bảo quản mẫu phù hợp với hướng dẫn TCVN 5993 (ISO 5667-3) tiêu chuẩn phân tích thích hợp 4.1.1 Bể chứa Mẫu cần lấy từ ơng vào ống bể chứa gần bể tốt Nói chung, phải ñể ñến phút nước chảy tự ñể xả hết nớc cũ ñường lấy mẫu lấy Nếu điều cha đủ tính thể tích nước cần để chốn chỗ đường ống, ước lượng thời gian chảy cần thiết tốc độ thích hợp, sau áp dụng thời gian chảy gấp lần thời gian cần cho thể tích Nếu bể chứa ngầm dới đất đo nhiệt độ dòng chảy biết nước từ bể đến nơi ðơi khi, thí dụ bể chứa lâu khơng dùng, thau rửa, khơng có van lấy mẫu đường ống cần, lấy mẫu múc từ bể nước dùng cách nên tránh Khi lấy mẫu theo kiểu múc trực tiếp cần ý trước lấy nước dụng cụ phải ñược ña ñi khử trùng tránh ña mảnh vụn vào nớc ñể tránh làm bẩn nước bể chứa 4.1.2 Nhà máy xử lý nước Mẫu cần ñược lấy ống vào ống nhà máy (trạm) xử lý, gần nhà máy (trạm) tốt ðể giám sát (monitoring) cơng đoạn khác xử lý nớc, cần lấy mẫu nước trước sau cơng đoạn cần giám sát, thí dụ lắng lọc Nếu có trạm khử trùng oxi hoá xem 4.1.3 ðể giám sát nhà máy (trạm) xử lý nước, thờng dùng cách lấy mẫu liên tục theo thời gian phân tích liên tục (thí dụ đo pH, độ đục, hàm lợng oxi) Sử dụng thiết bị lấy mẫu theo dẫn hãng sản xuất: tham khảo hướng dẫn TCVN 5992 (ISO 5667-2) 4.1.3 Trạm khử trùng Mẫu lấy từ đường vào trạm khử trùng/oxi hố, gần trạm tốt Khi lấy mẫu ñường cần tính đến thời gian tiếp xúc thích hợp nước chất khử trùng/oxi hoá Trong vài thiết bị, thời gian tiếp xúc phụ thuộc vào cấu khử trùng hệ thống phân phối Trong trường hợp mẫu dùng để thử hiệu giai ñoạn khử trung/oxi hoá cần ñược lấy ñiểm thích hợp hệ thống phân phối Cũng dùng ống lấy mẫu ñể lấy mẫu nhà máy (trạm) xử lý sau ñể thời gian tiếp xúc, khơng khuyến khích dùng cách 4.1.4 Hệ thống phân phối Mẫu cần ñược lấy nhiều vị trí khác hệ thống phân phối ñặc biệt ñầu mút hệ thống, thí dụ từ vòi lấy mẫu xác ñịnh từ trớc ñợc lắp trớc tất giai ñoạn xử lý Cần tránh lấy mẫu vòi nước máy ngồi phố; khơng thể làm khác, phải khử trùng cách làm bề mặt vòi tiếp xúc với nước khử trùng thí dụ dung dịch clo 5% (khối lượng/ khối lượng) ñến 15% (khối lợng/khối lợng) ðể cho dung dịch clo chảy hết lấy mẫu Ống dẫn đến vòi lấy mẫu ngắn tốt ðể lấy mẫu phân tích vi sinh, vòi dùng để lấy mẫu phải khử trùng lửa biện pháp có hiệu tương đương, thí dụ ngâm vào dung dịch clo (xem ñoạn trước) cho nớc xả mạnh Mẫu lấy vùng nước xốy ống nước ðịa điểm lấy mẫu thích hợp đợc tạo cách cắm ống trực tiếp xuống chỗ nước chảy từ van chỗ nối, nh tạo dòng xoay, ống lấy mẫu khơng chạm vào thành ống Nước nhánh khơng xem mẫu ñại diện (tuy nhiên, xem ñoạn gân cuối mục này) Có cần lấy mẫu chỗ dòng chảy chậm Khi lấy mẫu cần ý khơng làm vẩn cặn lắng Nếu khơng tránh khỏi cho nước chảy tự cho ñến ñạt trạng thái ổn ñịnh sau van lấy mẫu ñã mở Vị trí lấy mẫu cần chọn phù hợp với mục đích lấy mẫu Thí dụ, lấy từ vòi nước ngồi thực tế vòi nớc nhà lấy mẫu nhiều lần ñể kiểm tra hiệu liều lượng, thí dụ, lượng thêm silicat để hạn chế kết tủa sắt Khi lấy mẫu từ hệ thống phân phối, thời gian xả nước cần phù hợp với mục đích lấy mẫu Nói chung đến phút đủ Có trường hợp phải xả đến 30 phút trước lấy, thí dụ lấy mẫu nhánh mà có nhiều cặn lắng cần xả hết trước lấy Nên cần nghiên cứu chất tan từ ñường ống sinh trưởng vi sinh ñường ống, mẫu cần lấy nước vừa chảy 4.1.5 Vòi nớc ngời dùng Khi lấy mẫu vòi nước nhà, thời gian xả trước phụ thuộc vào mục đích lấy mẫu Nếu muốn nghiên cứu tác dụng vật liệu tới chất lượng nước lấy mà khơng xả trước ðối với mục đích chung khác, xả trước ñến 3phút ñủ ñể thiết lập ñiều kiện cân ðể lấy mẫu phân tích vi sinh cần khử trùng vòi nước trước, ñùng lửa với vòi kim loại, dùng dung dịch Clo cho vòi chất dẻo (xem 4.1.4) Mọi phận ghép nối vào vòi cần đợc bỏ trước xả lấy mẫu 4.1.6 Lấy mẫu nước uống đóng chai nước bình chứa tàu hoả, tàu thuỷ, máy bay ðể lấy nước đóng chai cần chọn số lượng chai ñủ kho ñể lấy mẫu ñại diện cho lô Số chai ñược chọn phụ thuộc vào ñộ giao ñộng chất cần xác ñịnh Thí dụ oxi hồ tan thường khác chai Xem ISO 2859-1 hướng dẫn chọn số chai cần phân tích Một số chất cần xác định yêu cầu thể tích máu nhỏ, số khác yêu cầu thể tích mẫu lớn thể tích nvớc chai Khi cần chọn số chai ñủ cho thể tích mẫu yêu cầu trộn lãn với xem "một chai" ñể ñịnh xem cần lấy mẫu chai Nước đóng chai phân tích nh nớc máy nước đóng chai khơng có "ga" Nếu nước đóng chai có "ga" cần phân tích theo kỹ thuật đặc biệt tham khảo tiêu chuẩn/quy ñịnh hành nhà nước phòng thí nghiệm chịu trách nhiệm phân tích Lấy mẫu nước từ bình chứa giống bể chứa (4.1.1) nhng cần lưu ý nguy nhiễm bẩn nạp thơng khí cất giữ Cần ý lấy mẫu cách múc trực tiếp (xem 4.1.1) 4.1.7 Lấy mẫu nước dùng ñể chế biến ñồ ăn uống Các nhà máy chế biến thực phẩm ñồ uống gồm hay nhiều trạm khác Ngồi u cầu đặc biệt cơng nghiệp (thí dụ nước mềm hố) đòi hỏi mẫu riêng lấy trước sau cơng đoạn phương pháp lấy mẫu tương tự mô tả mục 4.1 4.2 Tần số thời gian lấy mẫu Hướng dẫn chi tiết, gồm xem xét thống kê, ñược nêu ISO 5667-1 Tần số lấy mẫu thay ñổi theo mục đích lấy mẫu Tần số lấy mẫu phụ thuộc vào nhiều yếu tố, là: - Số ngời sử dụng nước; - Thể tích nvớc đvợc phân phối; - Chất lợng nước thơ; - Sự thay đổi chất lượng nvớc thơ; - Những độc hại sức khoẻ có liên quan; - Tính phức tạp đặc điểm hệ thống phân phối - Mục đích lấy mẫu (thí dụ kiểm soát chung, kiểm soát tác dụng chất đến chất lượng nước); - Các thơng số đặc biệt Tần số tối thiểu cho thông số khác không thiết phải giống Cần tuân theo luật pháp nhà nước luật lệ ñịa phương, khuyến nghị WHO (Tổ chức Y tế Thế giới) EEC (Khối Thị trường chung Châu Âu) Kỹ thuật lấy mẫu Trước lấy mẫu, thông thường cần cho nước chảy tự thời gian tuỳ theo u cầu mục đích lấy mẫu (xem mục 5.3) 5.1 Lấy mẫu ñể phân tích, hố, phóng xạ Khi lấy mẫu từ vòi hệ thống phân phối bể chứa, cần ñể nước chảy từ từ vào bình chứa mẫu cho ñến ñầy tràn Nếu mẫu cần bảo quản ñể phân tích vi sinh khơng lấy đầy tràn (xem 5.3) Sau nạp đầy đậy kín đảm bảo khơng có bọt khí ðể xác định oxi khí tan, dùng ống nối vồ vòi ñầu bơm cắm sâu ñến ñáy bình chứa mẫu Nước chảy chậm qua ống vào bình chứa xử lý nh mục sau Cần tham khảo TCVN 5993 (ISO 5667-3) mục "lấy bảo quản mẫu" tiêu chuẩn tơng ứng hướng dẫn chi tiết liên quan ñến xử lý mẫu sau lấy Lấy mãu hạt rắn thông thường không ñược thực qui trình bình thường ðể ñược mẫu ñại diện cần phải: - Lấy mẫu chỗ hạt rắn phân bố ống tạo xốy, ống cần đặt xa nơi có vật cản dòng chảy khúc cong, van, lấy mẫu phần thẳng ống; - Hút mẫu ñại diện từ lòng nước, thí dụ lấy mẫu cách ñồng ñộng học dùng ống lấy mẫu thò vào ống tạo xốy ngược hướng dòng chảy; - Mang mẫu ñến ñiểm tập trung mẫu mà khơng gây thay đổi nào, thí dụ dùng ống lấy mẫu có thiết diện nhỏ khoan lỗ nhỏ vào đờng ống nước để đảm bảo điều kiện xốy Nếu tiến hành lấy mẫu hạt rắn, cần mô tả rõ thao tác lấy mẫu báo cáo 5.2 Lấy mẫu phân tích sinh vật Những động vật lớn không xương sống phần vỡ vụn chúng hệ thống phân phối lấy trực tiếp cách cho thể tích nước xác định chảy qua lới Nước phải cho chảy với tốc ñộ ñủ mạnh ñể loại hết mảnh Cần dùng lới tơ nhân tạo (polyamit) cỡ lỗ khoảng 15um Lưới ñược nối vào lối nước qua dụng cụ ño lợng Hiệu tăng lên dùng giẻ xốp sau ñó xả nước ñể loại ñộng vật ðể nghiên cứu phá hoại sinh vật hệ thống phân phối, cần dùng kỹ thuật thiết bị tương tự, nhng phải điểm lối vào Các lọc thép không rỉ cỡ mắt 0,5mm dùng với dụng cụ đo lưu lượng và/hoặc bơm Chú thích 1: Các máy lấy mẫu lõi dùng cho lọc lấy mẫu Sâu bọ gây nhiễm mạnh lấy mẫu hệ thống kín dùng bẫy đèn tia tử ngoại Tiến hành quan sát thường xuyên vị trí rõ rệt Mẫu phân tích sinh cần bảo quản theo TCVN 5993 (ISO 5667-3) 5.3 Lấy mẫu ñể phân tích vi sinh Khi lấu mẫu từ ống lấy mẫu vòi nước, cần xả đọng từ khoảng trở lên, trừ trường hợp nghiên cứu tính chất vi sinh hệ thống đờng ống ñã ñịnh Sau ñể nước chảy tự do, lấy mẫu trực tiếp vào bình chứa ðể tránh nhiễm thứ cấp, cần, phải diệt trùng ñờng nớc lửa phương pháp tương ñương khác (xem 4.1.5) Lấy mẫu xong phải đậy kín bình chứa Chú ý tránh ô nhiễm nút: thông tin xem tiếp TCVN 5992 (ISO 5667-2) Nên dùng bình chứa rộng miệng, dung tích 300ml, có nút thuỷ tinh nhám nắp vặn Các bình chứa mẫu phải ñược khử trùng trước 120oC 200kPa áp suất khí nồi hấp 20 phút, dùng kỹ thuật hố học, sấy tương đương Xem TCVN 5993 (ISO 5667-3) Có thể mua vật dụng khử trùng sẵn ñể dùng (xem ISO 8199) Trong khử trùng lu giữ mẫu, bình chứa khơng giải phóng chất ức chế kích thích vi sinh vật, xem TCVN 5992 (ISO 5667-2) 5.4 Lấy mẫu phân tích virus Lấy mẫu để phân tích virus có nhiều điểm giống lấy mẫu để phân tích vi sinh Khác thể tích mẫu phân tích virus cần lớn hơn, mẫu nước uống Bởi thường làm ñậm ñặc ñể khỏi phải vận chuyển thể tích mẫu lớn tới phòng thí nghiệm Xem TCVN 5992 (ISO 5667-2) lấy mẫu thể tích lớn Cần lưu ý rằng, phơng pháp làm ñậm ñặc nồng ñộ virus nước tốt nghiên cứu cải tiến Phương pháp làm ñậm ñặc virus phụ thuộc nhiều vào chất lượng nớc Chú ý an toàn Người chịu trách nhiệm lập chương trình lấy mẫu tiến hành lẫy mẫu cần phải hiểu tuân theo qui tắc an toàn Nhà nước Tham khảo ISO 5667-1 thơng tin khác Thể tích mẫu, xử lý mẫu 7.1 Thể tích mẫu Thể tích mẫu cần lấy phụ thuộc vào loại số lượng phép phân tích cần làm Nếu cần xác định nồng độ nhỏ, thể tích mẫu cần lớn Cần tham khảo tiêu chuẩn thích hợp phương pháp phân tích để biết thể tích mẫu cần cho xác định Lấy mẫu thể tích lớn thay đổi chất lượng nước q trình lấy mẫu, nhng thể tích mẫu yếu tố quan trọng yêu cầu phân tích Khi lấy mẫu số mầm bệnh, thí dụ Giardia Lamda, cần mẫu tổ hợp thể tích lớn Mẫu tổ hợp nói chung dùng phân tích nước uống, trừ yêu cầu giám sát thông số thời gian dài 7.2 Xử lý mẫu Vì phương pháp phân tích khác yêu cầu kỹ thuật bảo quản mẫu khác nên phần mẫu đợc phân chia thành nhiều bình chứa ðể giảm đến tối thiểu thay ñổi mẫu lấy, giữ, vận chuyển, cơng đoạn cần tiến hành sớm kể từ sau lấy mẫu nhanh tốt; tham khảo TCVN 5993 (ISO 5667-3) thông tin chi tiết Nếu cần ngăn mẫu tiếp xúc với không khí, cần nạp mẫu đầy bình đậy kín Nếu phương pháp phân tích u cầu lắc mạnh bình mẫu trớc lấy phần mẫu thử bình mẫu khơng cần nạp đầy, cần tránh tiếp xúc với khơng khí trớc lấy mẫu để vào bình mảnh sạch, trơ, khử trùng, thí dụ mảnh chất rắn khuấy từ Nếu cần lọc, thí dụ để trách hai dạng chất cần xác định phải lọc mẫu sau lấy ñể tránh thay đổi xảy mẫu Các kỹ thuật ñơn gỉn lọc qua màng lọc thuỷ tinh ñều ñạt yêu cầu, nhng cần tham khảo tiêu chuẩn quốc tế phân tích thích hợp Cần tránh nhiễm mặt ngồi bình chứa mẫu, đặc biệt cổ nút Bình chứa mẫu phải chắn vận chuyển Cần tránh lắc không cần thiết ánh sáng vận chuyển mẫu ðể mẫu phòng sạch, tố lạnh, khơng có hố chất cách xa phòng thí nghiệm Xem TCVN 5993 (ISO 5667-3) bảo quản xử lý mẫu nước Nhận dạng mẫu ghi chép Ngay sau lấy mẫu cần gắn nhãn vào bình chứa để dễ nhận mẫu Mơ tả địa điểm lấy mẫu Nếu địa điểm thường xun lấy mẫu khơng cần nhắc lại nhiều lần mà trường hợp cần nói rõ phép đo chỗ thay ñổi ñiều kiện thời tiết tượng bất thường Khi lấy mẫu lý ñặc biệt (thí dụ ngời sử dụng nước than phiền) cần ghi rõ thông tin chi tiết, kể lý lấy mẫu Tham khảo phụ lục A thí dụ báo cáo Bảo ñảm chất lợng lấy mẫu huấn luyện ngời lấy mẫu Bảo ñảm chất lợng biện pháp ñược thừa nhận phòng thí nghiệm tham gia lấy mẫu phân tích mẫu, nhằm đạt kết đáng tin cậy Một chương trình bảo đảm chất lợng cần ñợc thiết lập biện pháp hàng ngày kèm theo loạt lấy mẫu Một loạt mẫu trắng dùng để kiểm tra bình, lọc, lưu giữ vận chuyển mẫu, dùng nước cất thay cho mẫu thực Người lấy mẫu cần ñược huấn luyện để tránh làm nhiễm mẫu bình chứa, ñặc biệt quan trọng làm ñúng phép ño chỗ ghi chép xác PHỤ LỤC A (tiêu chuẩn) Báo cáo - lấy mẫu nước uống nước dùng ñể chế biến thực phẩm ñồ uống Lý lấy mẫu: ðịa ñiểm lấy mẫu: Ngày tháng năm Thời gian: bắt ñầu kết thúc lấy mẫu ðiều kiện thời tiết địa phơng: Nhiệt độ khơng khí: Nhiệt độ nước: Ước lượng cơng suất nguồn: Các nhà máy (trạm) xử lý: Khử trùng: Oxi hoá: Làm mềm: Các trạm khác: Chú thích: Các phép đo thực chỗ: Màu mùi vị pH Oxi hoà tan Ghi xử lý mẫu, bảo quản ñặc biệt: Clo Ozon ðộ axit (bazơ) CO2 ðộ dẫnñiện