V v nợ học phí cao học Khóa 18 và nghiên cứu sinh Khóa 2010, 2011

BÁO CÁO KHOA HỌC TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT CỦA LANTAN VỚI L – HISTIDIN T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 2 ( 46 ) Tập 2 / N¨m 2008 118 TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU PHỨC CHẤT CỦA LANTAN VỚI L – HISTIDIN Lê Hữu Thiềng, Phùng Anh Diệu ( Trường ĐH Sư phạm – ĐH Thái Nguyên) 1. Mở đầu Phức chất của các nguyên tố đất hiếm (NTĐH) với một số aminoaxit là có hoạt tính sinh học [1]. Các phức chất này ở dạng rắn có thành phần và cấu trúc phức tạp [2], [3]. Trong bài báo này, chúng tôi tổng hợp và nghiên cứu phức chất của lantan với L- histidin 2. Thực nghiệm 21. Hoá chất và thiết bị: - Dung dịch La(NO 3 ) 3 được chuNn bị từ La 2 O 3 của hãng Wako (Nhật Bản) có độ tinh khiết 99,99% - L- histidin (His) của hãng Merek (Đức) - Các hoá chất khác dùng trong quá trình thực nghiệm có độ tinh khiết PA - Máy quang phổ hồng ngoại Magna IR 760 Niconet (Mỹ) - Máy phân tích nhiệt TGA – 50H Shimadzu (Nhật Bản) 2.2. Tổng hợp phức chất của lantan với L- histidin. Phức chất được tổng hợp dựa trên phản ứng của La(NO 3 ) 3 với L- histidin trong môi trường có pH 5-6, nhiệt độ từ 70 – 75 0 C. Phản ứng xảy ra: La(H 2 O) x (NO 3 ) 3 + 3His La(His) 3 (NO 3 ) 3 + xH 2 O Các tinh thể phức chất được rửa bằng hỗn hợp etylic, andehitaxetic và làm khô trong bình hút Nm chứa P 2 O 5 [4]. 2.3. Xác định thành phần của phức chất. - Hàm lượng của lantan được xác định bằng cách: nung một lượng xác định phức chất ở nhiệt độ từ 900 – 1000 0 C trong thời gian 2 giờ. Ở nhiệt độ này phức chất bị phân hủy và chuyển về dạng lantan oxit. Hòa tan oxit này trong axit HNO 3 loãng rồi chuNn độ ion La 3+ bằng dung dịch DTPA, chỉ thị asenazo III, pH = 4,2. - Hàm lượng nitơ xác định bằng phương pháp Kendan. - Hàm lượng NO 3 - xác định bằng phương pháp đo quang dựa trên sự tạo màu của ion nitrat với axit phenoldisunfunic. Bảng 1. Kết quả phân tích thành phần ( % ) các nguyên tố và hàm lượng NO 3 - của phức chất. Công thức giả thiết La N NO 3 - LT TN LT TN LT TN La(His) 3 (NO 3 ) 3 4H 2 O 5,10 4,96 22,04 21,95 24,40 24,32 (LT: Lý thuyết; TN: Thực nghiệm) T¹p chÝ Khoa häc & C«ng nghÖ - Sè 2 ( 46 ) Tập 2 / N¨m 2008 119 Hàm lượng nước trong công thức giả thiết của phức chất xác định bằng thực nghiệm theo phương pháp phân tích nhiệt vi phân ở phần sau. Kết quả phân tích hàm lượng La, N, NO 3 - trong phức chất cho thấy sự sai lệch giữa lý thuyết và thực nghiệm là không đáng kể. Do vậy, sơ bộ BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỢNG HÒA XÃ HỢI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Đợc lập – Tự – Hạnh phúc Số: 2112 / ĐHCT - KSĐH Về việc nợ học phi cao học Khóa18 nghiên cứu sinh Khóa 2010, 2011 Cần Thơ ngày 06 tháng 12 năm 2012 Kinh gửi: Các đơn vị đào tạo sau đại học Trường Đại học Cần Thơ tiến hành thu học phi học viên cao học Khóa 18 (2011 – 2013) nghiên cứu sinh Khóa 2010, 2012 theo kế hoạch thơng báo Tuy nhiên hết thời hạn đóng học phi 62 học viên cao học Khóa 18, 15 nghiên cứu sinh Khóa 2010 22 nghiên cứu sinh Khóa 2011 khơng nộp học phi theo quy định Trường đề nghị đơn vị tiến hành rà soát lại danh sách nợ học phi (danh sách kèm theo), liên hệ thông báo trực tiếp đến học viên cao học nghiên cứu sinh học tập trường thời hạn cuối để đóng học phí tại Phòng Tài vụ Trường Đại học Cần Thơ 16h00 ngày 12/12/2012 Sau thời gian Trường hủy kết học tập Học kỳ năm học 2012 2013 đối với trường hợp học viên cao học nghiên cứu sinh khơng hồn thành việc nộp học phi Kinh đề nghị đơn vị đào tạo sau đại học hỗ trợ thông báo để giải dứt điểm trường hợp nợ học phi, góp phần thực công tác quản lý đào tạo sau đại học trường ngày tốt Trân trọng./ TL HIỆU TRƯỞNG TRƯỞNG KHOA SAU ĐẠI HỌC (Đã ký) Nơi nhận: - Như trên; Lưu: VT, KSĐH, PKHTH Mai Văn Nam 149 TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 58, 2010 CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA GỐM SẮT ĐIỆN Pb(Zr 0,825 Ti 0,175 )O 3 PHA TẠP Cr 3+ Nguyễn Duy Anh Tuấn Trường Cao đẳng Sư phạm Đồng Nai Trương Văn Chương, Võ Duy Dần, Lê Quang Tiến Dũng Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế TÓM TẮT Bài báo trình bày kết quả nghiên cứu chế tạo và tính chất điện môi, sắt điện, áp điện của gốm sắt điện Pb(Zr 0,825 Ti 0,175 )O 3 (viết tắt PZT 82,5/17,5) pha tạp Cr 3+ . Mẫu được chế tạo bằng công nghệ gốm truyền thống kết hợp nghiền lần một trên máy nghiền hành tinh PM 400/2 các oxýt ban đầu và bột PZT sau khi nung sơ bộ với các nồng độ khác nhau của Cr 2 O 3 cùng với xử lý bằng sóng siêu âm công suất ở môi trường ethanol thay nghiền lần hai. Kết quả nghiên cứu cho thấy tổng hợp gốm bằng cải tiến như trên là có hiệu quả và chỉ tốn một nửa thời gian. Các mẫu thu được đều có cấu trúc perovskite thuần túy và pha mặt thoi; mật độ gốm ρ= 7,22 - 7,48 g/cm 3 ; hệ số phẩm chất cơ học Q m = 32 - 306; hằng số điện môi tỉ đối ε / ε 0 = 343 - 690; hệ số liên kết điện cơ theo dao động bán kính k p = 0,11 - 0,22; hệ số liên kết điện cơ dao động theo chiều dày k t = 0,11 - 0,23; hệ số tổn hao điện môi tg δ ≤ 0,21. 1. Mở đầu Trong những năm gần đây, đã có một số công trình công bố [5-21, 23-25] cho thấy, trong vùng giàu Zr và Ti của giản đồ PZT [3], gốm sắt điện trên cơ sở PZT không những có tính chất sắt điện tốt, mà còn tồn tại hiệu ứng hỏa điện rất mạnh. Bài này đề cập đến kết quả nghiên cứu chế tạo và các tính chất điện môi, sắt điện, áp điện của gốm PZT 82,5/17,5 (trong vùng giàu Zr) pha tạp Cr 3+ . Mục đích bài báo là trình bày các kết quả nghiên cứu ảnh hưởng nồng độ Cr 3+ đến tính chất điện môi, sắt điện, áp điện của gốm (1-x) PZT 82,5/17,5 –x Cr 2 O 3 và chọn nồng độ Cr 3+ tối ưu nhằm thu được gốm sắt điện có hằng số điện môi tỉ đối ε/ε 0 và tổn hao điện môi tgδ thấp nhất đáp ứng cho nghiên cứu chế tạo gốm hỏa điện giai đoạn kế tiếp. 2. Thực nghiệm Gốm được chế tạo theo công nghệ truyền thống [1] kết hợp nghiền năng lượng cơ cao [6] và xử lý bằng siêu âm công suất [2] với công thức: (1-x)[Pb(Zr 0,825 Ti 0,175 )O 3 ] - x(Cr 2 O 3 ). Trong đó: x = 0; 0,5; 0,75; 1; 1,25; 1,50; 2 % mol. 150 Nguyên liệu ban đầu là các oxyt: PbO (99%), ZrO 2 (Merck), TiO 2 (Merck), Cr 2 O 3 (99%). Mẫu được chế tạo theo hai giai đoạn. Giai đoạn 1: các oxyt (PbO, ZrO 2 , TiO 2 ) được nghiền trộn và nung sơ bộ 850 0 C, ủ trong 2 giờ để chế tạo bột PZT. Giai đoạn 2: bột PZT được nghiền trộn với Cr 2 O 3 với các nồng độ khác nhau. Việc nghiền trộn cả 2 lần trên đều thực hiện trên máy nghiền hành tinh PM 400/2 theo chế độ nghiền đảo 100 vòng/phút trong 8 giờ. Sau đó, hỗn hợp được nung sơ bộ lần nữa để tạo hợp thức. Bước nghiền trộn lần hai chúng tôi sử dụng máy siêu âm công suất 150W chiếu vào dung dịch hỗn hợp ethanol – bột PZT + Cr 3+ (sau khi đã nung sơ bộ lần hai) với thời gian 40 phút. Sau khi sấy khô, chúng được ép thành các mẫu dạng đĩa đường kính 12 mm, với áp lực 1 tấn/cm 2 , nung thiêu kết nhiệt độ 1150 0 C, ủ trong 2 giờ. Điện cực Ag được tạo bằng phương pháp quét một lớp nhũ chứa AgO lên bề mặt mẫu và đốt nóng để bay hơi các dung môi. Mẫu được phân cực ở điện trường 30KV/cm ở nhiệt độ 120 0 C trong dầu silicon với thời gian phân cực là 15 phút. Thành phần pha và cấu trúc gốm được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên máy D8 Advance Bruker. Các tính chất điện môi, áp điện tại nhiệt độ phòng được tính thông qua các kết quả phép đo trở kháng Z theo tần số trên máy Agilent 4196B. Các đường trễ sắt điện được quan sát và đo đạc bằng mạch TỔNG HỢP VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA MỘT SỐ PHỨC CHẤT CỦA NGUYÊN TỐ ĐẤT HIẾM VỚI AXIT DL-2-AMINO-N-BUTYRIC ĐẶNG THỊ THANH LÊ Bộ môn Hóa - Khoa Khoa học cơ bản Trường Đại học Giao thông Vận tải LÊ CHÍ KIÊN Khoa Hóa – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên PHẠM ĐỨC ROÃN Khoa Hóa – Trường ĐH Sư phạm Hà Nội Tóm tắt: Các phức chất của nguyên tố đất hiếm (NTĐH) với aminoaxit từ lâu đã được nghiên cứu rộng rãi. Các phức chất này đã được ứng dụng trong một số lĩnh vực như nông nghiệp và y học [3]. Phức chất của NTĐH với axit DL-2-amino-n-butyric còn rất ít được nghiên cứu. Trong công trình này, chúng tôi tổng hợp phức chất rắn của một số NTĐH nhẹ với Hbu và nghiên cứu tính chất của chúng bằng phương pháp phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử, phổ IR và phân tích nhiệt. Summary: The complexes of some rare earths with DL-2-amino-n-butyric acid were synthesized. These solid complexes have the general formula [Ln(Hbu) 4 ]Cl 3 [Ln: Y, La, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb and Hbu: DL-2-amino-n-butyric acid]. The structure of the complexes have been recognised on the basic of elemental analysis, conductivity measurements, IR spectra and thermal analysis methods. It was found that the DL-2-amino-n- butyric acid utilized amino nitrogen and carboxyl oxygen for bonding. CB- CNTT I. THỰC NGHIỆM Đất hiếm (III) clorua LnCl 3 được điều chế từ oxit Ln 2 O 3 loại 99,9% tương ứng. Trộn 2 mmol LnCl 3 và 8 mmol Hbu ở dạng rắn trong bình cầu nhỏ, sau đó cho 40 ml etanol vào được hỗn hợp ở dạng huyền phù. Đun hồi lưu cách thuỷ hỗn hợp phản ứng trong 8h ở 70-80 0 C. Sau vài giờ hỗn hợp phản ứng trở nên trong suốt và kết tủa phức chất có màu đặc trưng của ion đất hiếm sẽ xuất hiện từ từ. Lọc,rửa kết tủa bằng etanol tuyệt đối. Làm khô sản phẩm trong bình hút ẩm. Hiệu suất tổng hợp đạt xấp xỉ 85%. Hàm lượng đất hiếm được xác định bằng phương pháp oxalat [2]. Hàm lượng clo được xác định bằng phương pháp phân tích khối lượng dưới dạng kết tủa AgCl. Hàm lượng C, N được xác định trên máy Inca Enregi (Anh). Phổ IR được ghi trên máy Nicolet-AVATA 360 FT IRE.S.P (Thuỵ Sỹ), mẫu được ép viên với KBr. Giản đồ phân tích nhiệt được ghi trên máy Shimadzu DTA-50 trong không khí, thang nhiệt độ được ghi đến 800 0 C với tốc độ nâng nhiệt 10 0 C/phút.Độ dẫn điện được đo trên máy CDM 210 Conductivity Meter. Ảnh tinh thể các phức chất được chụp trên máy jeol-jsm-5600LV Scaning electron Microscope. II. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 1. Thành phần phân tử của phức chất Các phức chất thu được có màu giống màu của ion đất hiếm, dễ chảy rữa trong không khí ẩm, tan tốt trong nước, không tan trong etanol. Ảnh tinh thể của phức chất prazeođim và ecbi được đưa ra trên hình 1. Kết quả phân tích nguyên tố,độ dẫn điện phân tử được đưa ra ở bảng 1. So sánh các số liệu về hàm lượng nguyên tố tính theo lý thuyết với số liệu phân tích đối với từng nguyên tố trong mỗi phức chất có thể kết luận rằng các phức chất thu được có thành phần phù hợp với công thức phân tử nêu trong bảng 1. Độ dẫn điện phân tử của các phức chất với nồng độ 10 -3 M được đo ngay sau khi pha có giá trị từ 342 ÷ 362 om -1 .cm 2 .mol -1 . Từ các giá trị đó, theo [4] thì đây là các phức chất điện ly ra 4 ion trong dung dịch nước. Bảng1. Kết quả phân tích nguyên tố, độ dẫn điện phân tử của các phức chất STT Công thức của Hội nghị tổng kết NCCB trong KHTN khu vực phía Nam năm 2005 CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU MỘT SỐ MÀNG MỎNG ITO VÀ MÀNG ĐA LỚP Mã số đề tài : 440101 Người chủ trì đề tài : GS.TS LÊ KHẮC BÌNH Cơ quan công tác : Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG-HCM Địa chỉ : 227 Nguyễn Văn Cừ _Q5_Tp Hồ Chí Minh . Điện thoại : 8 350 831 Email : lkbinh@hcmuns.edu.vn Số cán bộ tham gia : 1. GS Lê khắc Bình. 2. PGS Trương Quang Nghĩa 3. ThS Trần Quang Trung và một số cán bộ trẻ của Bộ môn Vật lý Chất rắn. 1. TÓM TẮT NỘI DUNG , MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU Các màng mỏng oxid kim loại đ ã được nghiên cứu rất nhiều vì khả năng ứng dụng của chúng trong nhiều lĩnh vực của khoa học, kỹ thuật và đời sống. Có rất nhiều phương pháp khác nhau để tạo các màng đó . Trong số đó , các phương pháp hóa như sol-gel và MOD đã được đặc biệt chú ý nhờ khả năng khống chế độ hợp thức , phương pháp đơn giản , cho giá thành hạ và có thể phủ màng trên diện rộng. Các alkoxide kim loại rất thích hợp cho việc tạo các màng oxide dựa trên hiện tượng thủy phân và ngưng tụ. Ưu thế của việc sử dụng các alkoxide dẫn xuất các màng oxide là dễ dàng tạo được hệ màng đa lớp phù hợp với các ứng dụng thực tế. Đặc biệt chúng cho phép tạo được các màng oxide đa thành phần với hàm lượng của mỗi thành phần được xác định bằng cách trộn lẫn các aloxide tương ứng theo tỷ lệ nhất định. Mục đích nghiên cứu của đề tài là bằng phương pháp Sol-Gel 1) tạo các màng SiO 2 và TiO 2 từ Si(OC 2 H 5 ) 4 và Ti(OC 4 H 9 ) 4 , 2) tạo màng đa thành phần dựa trên sự kết hợp của các alkoxide kim loại và 3) tạo màng đa lớp TiO 2 - SiO 2 -TiO 2 – TiOSi Tính chất của các màng đó được nghiên cứu dựa trên phổ truyền qua, nhiễu xạ tia X, ATR và phổ Raman. 2. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU , Ý NGHĨA KHOA HỌC ĐÃ ĐẠT ĐƯỢC − Tạo được các màng SiO 2 và TiO 2 từ Si(OC 2 H 5 ) 4 và Ti(OC 4 H 9 ) 4 bằng phương pháp Sol-gel (spin và dip coating) − Xác định một số tính chất của màng tạo được nhờ phổ truyền qua, nhiễu xạ tia X, ATR và phổ Raman. − Tạo màng đa thành phần dựa trên sự kết hợp của các alkoxide kim loại bằng phương pháp Sol-Gel dựa trên sự kết hợp của các alkoxide kim loại : − Mô hình đơn giản của quá trình tạo ra một oxide đa thành phần có thể mô tả như sau: Alkoxide I + Alkoxide II + Alkoxide III Æ Multicomponent Alkoxide I, II, III Trang 21 Tuyển tập các báo cáo NCCB trong KHTN Alk I + Alk II + Alk III + Multicomponent Oxide − Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi đã chọn hai alkoxide kim loại là Tetrapropylorthotitanate Ti(OC 3 H 7 ) 4 và Tetraethylorthosilicate Si(OC 2 H 5 ) 4 cho kết hợp theo nhiều tỷ lệ hợp phần khác nhau để khảo sát. − Tiến hành tạo các màng TiOSi với các tỷ lệ hợp phần khác nhau trên đế thủy tinh và ủ nhiệt ở 450 0 C. Các màng tạo được có độ bám dính tốt và độ trong suốt khá cao. Phổ truyền qua của các màng trong vùng từ 350nm – 1100nm được đo bằng máy UVVIS-530. − Kết quả nghiên cứu và tính toán cho thấy có sự phụ thuộc tuyến tính của chiết suất vào tỷ lệ phần trăm của Ti(OC 3 H 7 ) 4 trong một khoảng rộng từ 1,45 (100% SiO 2 ) đến 1,95 (100% TiO 2 ) . − Tạo màng đa lớp : Tạo được hệ màng TiO 2 - SiO 2 -TiO 2 - TiOSi (50%-50%) nhiều lớp bằng phương pháp spin coating. 3. Ý NGHĨA THỰC TIỄN VÀ HIỆU QUẢ CỦA VIỆC ỨNG DỤNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU − Các màng oxide kim loại đã được ứng dụng trong nhiều lãnh vực khoa học kỹ thuật và đời sống. Để đa dạng hoá khả năng ứng dụng của các màng oxide, một số nghiên cứu về màng oxide của nhiều kim loại khác nhau đã được tiến hành v ới nhiều phương pháp khác nhau như nhiệt điện trở, electron beam, sputtering …nhưng gặp rất nhiều khó khăn, chẳng hạn rất khó kết hợp oxide của các thành phần kim loại khác nhau trên mặt phẳng rộng . Trong khi đó với sự phát triển đa dạng của các alkoxide kim loại và khả năng kết hợp của các alkoxide kim loại này với nhau rất dễ dàng thông qua việc điều chỉnh tốc độ thủy phân đã làm cho phương pháp sol-gel trở nên là một phương pháp hiệu quả trong việc chế tạo các