Nghiên cứu hòa tách một số tạp chất trong quặng apatit Lào Cai loại II bằng axit sunfuric

LỜI CẢM ƠN4MỞ ĐẦU5PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ QUẶNG APATIT.71.1. Nguồn gốc quặng apatit71.2. Phân loại7 1.3. Phân bố và trữ lượng:91.3.1. Phân bố91.3.2. Trữ lượng91.4. Tình trạng khai thác quặng ở Việt Nam hiện nay:101.5. Các phương pháp tuyển quặng 111.5.1. Phương pháp vật lí111.5.2.Phương pháp hóa học161.6.Ứng dụng181.6.1.Sản xuất axit photphoric181.6.2. Sản xuất DCP231.6.3. Sản xuất phân lân nung chảy241.7. Ảnh hưởng của một số tạp chất trong quặng apatit lào Cai loại II đến công nghệ sản xuất phân bón 241.7.1. Hàm lượng P2O5241.7.2. Hàm lượng Magie241.7.3.Hàm lượng oxit sắt và oxit nhôm251.7.4.Ảnh hưởng của hàm lượng silic oxit và silicat25PHẦN II :PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU252.1.Nguyên liệu và thiết bị252.2. Hòa tách chọn lọc các tạp chất bằng axit sunfuric262.3. Các phương pháp phân tích272.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X272.3.2. Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM):282.3.3. Phương pháp hóa học ướt29PHẦN III : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN323.1. Xác định đặc tính quặng apatit Lào Cai loại II323.1.1. Xác định cỡ hạt323.1.2. Xác định độ ẩm và độ giảm khối lượng sau nung323.1.3. Xác định các dạng khoáng có trong quặng323.1.4. Xác định thành phần hóa học quặng apatit ban đầu333.2. Nghiên cứu tách các tạp chất từ quặng apatit Lào Cai loại II343.2.1. Khảo sát lượng axit343.2.2.Khảo sát tỷ lệ rắn:lỏng363.2.3.Khảo sát thời gian phản ứng373.2.4. Khảo sát nhiệt độ phản ứng393.3.Xác định đặc tính thành phần tinh quăng:403.4. Nghiên cứu khả năng phân hủy tinh quặng trong sản xuất axit photphoric423.5. Nghiên cứu thu hồi MgO từ dung dịch sau làm giàu44

Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô MỤC LỤC TRANG LỜI CẢM ƠN Trước tiên em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy cô giáo trường tận tình giảng dạy, truyền đạt cho em kiến thức, kinh nghiệm quý báu suốt thời gian qua Đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Lê Xuân Thành Thầy tận tình giúp đỡ, trực tiếp bảo, hướng dẫn em suốt thời gian trình làm đồ án tốt nghiệp Trong thời gian làm việc với thầy, em không ngừng tiếp thu thêm kiến thức bổ ích mà học tập tinh thần làm việc nghiêm túc, hiệu Đây điều cần thiết cho em trình học tập công tác sau Trong trình làm đồ án tốt nghiệp cố gắng không tránh khỏi thiếu sót Vì em kính mong nhận ý kiến đóng góp, bảo quý thầy cô Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2016 Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô MỞ ĐẦU Công đoạn khai thác trình công nghệ chế biến quặng apatit trình đa dạng, phức tạp phong phú Quá trình bao gồm nhiều giải pháp quy trình kỹ thuật khác tồn thực tế nước ta Theo tài liệu điều tra thăm dò địa chất quặng apatit nước ta có trữ lượng ước tính đạt tới hàng nghìn triệu tấn, phân bố phía Bắc tập trung chủ Lào Cai Apatit Lào Cai nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất phân bón Trữ lượng quặng apatit thăm dò dự báo tính đến ngày 31/12/2010 vào khoảng 2689,45 triệu gồm loại quặng (quặng loại I, loại II, loại III loại IV) Quặng loại I quặng apatit gần đơn khoáng,có hàm lượng P 2O5 28 ÷ 36% Loại quặng apatit - đôlômit có hàm lượng P2O5 18÷26%, loại quặng apatit - thạch anh, có hàm lượng P2O5 14 ÷ 16 % loại quặng apatit – đôlômit –thạch anh, có hàm lượng P2O5 10 ÷ 13% Trữ lượng loại : 35,65 triệu tấn, loại 813,69 triệu tấn, loại : 196,11 triệu loại : 1.346,71 triệu Ngành công nghiệp sản xuất phân bón supe photphat từ lâu nước ta gần phân bón diamoniphotphat (DAP) sử dụng quặng loại I loại III sau tuyển Ngành sản xuất phân lân nung chảy sử dụng quặng loại II Trong bối cảnh quặng loại I ngày cạn kiệt quặng loại II có trữ lượng lớn nhiều nên việc nghiên cứu nâng cao quặng loại có ý nghĩa vô quan trọng Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Hiện có nhiều công trình nghiên cứu hòa tách tạp chất quặng khỏi apatit axit: HCl, H3PO4, CH3COOH… Dung dịch sau hòa tách chế biến tiếp để tách riêng muối canxi magie để tiện lợi cho sử dụng Ưu điểm việc nghiên cứu tách tạp khoáng cacbonat axit sunfuric tách riêng muối magie dạng muối tan, có khả hòa tan tạp nhôm oxit, sắt oxit Khoáng apatit lại có lẫn CaSO4 thích hợp cho việc sản xuất axit photphoric theo công nghệ di/hemihidrat, không khả tạo bọt tạo muối magie tan axit photphoric thu gây khó khăn cho việc điều chế phân bón diamoniphotphat Vì vậy, đề tài em “Nghiên cứu hòa tách số tạp chất quặng apatit Lào Cai loại II axit sunfuric ” đưa nhằm góp phần định hướng giải vấn đề cấp thiết nêu Các nhiệm vụ đồ án tốt nghiệp : - Xác định đặc tính quặng apatit Lào Cai loại II - Nghiên cứu tách tạp chất từ quặng apatit Lào Cai loại II - Xác định đặc tính thành phần tinh quặng - Nghiên cứu khả phân hủy tinh quặng sản xuất axit photphoric - Nghiên cứu thu hồi MgO từ dung dịch sau làm giàu Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô PHẦN I: TỔNG QUAN VỀ QUẶNG APATIT 1.1 Nguồn gốc quặng apatit Quặng apatit Lào Cai loại quặng phosphat có nguồn gốc trầm tích biển, thành hệ tiền Cambri chịu tác dụng biến chất phong hoá Các khoáng vật phosphat đá trầm tích không nằm dạng vô định ta tưởng trước mà nằm dạng ẩn tinh, phần lớn chúng biến đổi floroapatit Ca5(PO4)6F2 cacbonatfloroapatit Ca5([PO4],[CO3])3F Hầu hết phosphat trầm tích dạng cacbonatfloroapatit gọi francolit Dưới tác dụng biến chất đá phi quặng biến thành đá phiến, dolomit quaczit, đá chứa phosphat chuyển thành quặng apatit-dolomit [1] Quặng apatit có công thức hóa học Ca 10X2(PO4)6 rút gọn Ca5X(PO4)3 với X: F, Cl, OH, CO3 … thường gặp Ca5F(PO4)3 Trong thực tế phần canxi thay kim loại khác Ba, Mg, Mn, Fe, Sr… Trong thành phần apatit có nhiều nguyên tố vi lượng Sr, Mg, Fe, Al… 1.2 Phân loại Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô  Phân loại theo thạch học [1] : Căn vào đặc điểm thạch học người ta chia toàn khu mỏ apatit Lào Cai thành tầng, ký hiệu từ lên (theo mặt cắt địa chất) tầng cốc san (KS) KS1, KS2, KS7, KS8 Trong đó, quặng apatit nằm tầng KS4, KS5, KS6 KS7 Trong tầng lại chia thành đới phong hóa hóa học chưa phong hoá hoá học • • Tầng KS4 (còn gọi tầng quặng) tầng nham thạch apatit cacbonat - thạch anh - muscovit có chứa cacbon Nham thạch tầng thường có màu xám sẫm, hàm lượng chất chứa cacbon tương đối cao, khoáng vật chứa cacbonat đolomit canxit đolomit nhiều canxit Tầng gồm loại phiến thạch dolomit -apatit - thạch anh apatit - thạch anh - dolomit, chứa khoảng 3540% apatit, dạng chứa lượng cacbon định hạt pyrit phân tán xen kẽ nhau, chiều dày tầng từ 35-40m Tầng KS5 (còn gọi tầng quặng): Đây tầng apatit cacbonat Nham thạch apatit cacbonat nằm lớp phiến thạch quặng tạo thành tầng chứa quặng chủ yếu khu vực bể photphorit Nằm dọc theo trung tâm khu mỏ Lào Cai từ Đông Nam lên Tây Bắc chạy dài 25 km Quặng apatit đơn khoỏng thuộc phần phong hoá tầng quặng (KS5) có hàm lượng P2O5 từ 28-40% gọi quặng loại 1, chiều dày tầng quặng dao động từ 3-4m tới 10-12m Ngoài ra, có phiến thạch apatit đolomit, đolomit -apatit - thạch anh - muscovit KS6, KS7 (còn gọi tầng quặng) Nằm lớp nham thạch tầng quặng thường gắn liền với bước chuyển tiếp trầm tích cuối Nham thạch tầng khác với loại apatit cacbonat chỗ có hàm lượng thạch anh, muscovit cacbonat cao nhiều hàm lượng apatit giảm Phiến thạch tầng có màu xỏm xanh nhạt, đới phong hoá thường chuyển thành màu nâu sẫm Về thành phần khoáng vật, khoáng vật tầng quặng gần giống tầng quặng muscovit hợp chất chứa cacbon hàm lượng apatit cao rõ rệt Chiều dày tầng quặng từ 35-40m  Phân loại theo thành phần vật chất [1] Dựa vào hình thành thành phần vật chất nên khoáng sàng apatit Lào Cai phân chia loại quặng khác • Quặng loại I: Là loại quặng aptatit đơn khoáng thuộc phần không phong hóa tầng quặng KS5 hàm lượng P2O5 chiếm khoảng từ 28-40% Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô • Quặng loại II: Là quặng apatit - dolomit thuộc phần chưa phong hóa tầng quặng KS5 hàm lượng P2O5 chiếm khoảng 18-25% • Quặng loại III: Là quặng apatit - thạch anh thuộc phần phong hóa tầng quặng KS4 quặng KS6 KS7, hàm lượng P 2O5 chiếm khoảng từ 12-20%, trung bình khoảng 15% • Quặng loại IV: Là quặng apatit-thạch anh-dolomit thuộc phần chưa phong hóa tầng quặng KS4 tầng quặng KS6 KS7 hàm lượng P 2O5 khoảng 810% Xuất phát từ điều kiện tạo thành tầng quặng dựa vào kết phân tích thành phần vật chất, vị trí phân bố, đặc tính lý công nghệ, quặng apatit Lào cai chia làm kiểu: kiểu quặng apatit nguyên sinh kiểu apatit phong hoá Các tầng cốc san chia làm đới: đới phong hoá hoá học đới chưa phong hoá hoá học 1.3 Phân bố trữ lượng 1.3.1 Phân bố Tỉnh Lào Cai tỉnh Việt Nam có khoáng sản apatit, mỏ lớn phát khai thác từ lâu; công tác điều tra địa chất, tìm kiếm, thăm dò loại khoáng sản tiến hành từ sớm, gọi vùng mỏ apatit Lào Cai; song vào phân bố vỉa quặng mức độ tìm kiếm, thăm dò chia vùng mỏ thành phân vùng 21 khu mỏ sau: - Phân vùng Bát Xát - Lũng Pô gồm khu mỏ Nậm Chạc, Trịnh Tường Bản Vược - Phân vùng Bát Xát - Ngòi Bo gồm khu mỏ Bắc Nhạc Sơn, Làng Mòn, Ngòi Đum - Đông Hồ, Làng Tác, Ngòi Đum - Làng Tác, Cam Đường 1,2,3; Mỏ Cóc, Làng Cáng 1, 2, 3, Làng Mô - Phân vùng Ngòi Bo - Bảo Hà gồm khu mỏ Ngòi Bo - Ngòi Chát, Phú Nhuận, Ngòi Chăm - Làng Thi Tam Đỉnh - Làng Phúng Về mức độ tìm kiếm thăm dò: có khu mỏ thăm dò khai thác, khu mỏ thăm dò tỷ mỷ, khu mỏ thăm dò sơ bộ, khu mỏ tìm kiếm tỷ mỷ khu mỏ tìm kiếm sơ tìm kiếm đánh giá Như vậy, nói vùng mỏ apatit Lào Cai đầu tư thích đáng công tác điều tra thăm dò khoáng sản [6] 1.3.2 Trữ lượng  Theo “Báo cáo thuyết minh điều chỉnh, bổ sung đồ khoanh vùng khu vực cấm, tạm thời cấm HĐKS tỉnh Lào Cai”(2010): Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Tổng trữ lượng tài nguyên dự báo khoáng sản apatit đến độ sâu 600m 2,1 - 2,5 tỷ tấn; đó, trữ lượng thăm dò đến cấp A+B+C 446 triệu cấp A+B+C1+C2 909 triệu tấn, chia loại sau: + Quặng loại I với hàm lượng P 2O5 36 - 42% có trữ lượng cấp A+B+C 33 triệu cấp A+B+C1+C2 48 triệu Loại quặng sử dụng trực tiếp để sản xuất super lân, không cần phải làm giàu + Quặng loại II với hàm lượng P2O5 22 - 35% có trữ lượng cấp A+B+C1 124 triệu cấp A+B+C1+C2 257 triệu Loại quặng sử dụng trực tiếp để sản xuất phân lân nung chảy, không cần phải làm giàu + Quặng loại III với hàm lượng P 2O5 16 - 18% có trữ lượng cấp A+B+C 174 triệu cấp A+B+C1+C2 246 triệu Đối với loại quặng này, để sử dụng cần phải làm giàu để nâng hàm lượng P2O5 lên 30 - 32% + Quặng loại IV với hàm lượng P 2O5 10 - 16% có trữ lượng cấp A+B+C1 115 triệu cấp A+B+C1+C2 358 triệu Loại quặng chưa khai thác sử dụng cần có kế hoạch nghiên cứu công nghệ làm giàu đạt chất lượng đáp ứng yêu cầu sử dụng  Theo khảo sát Bộ Công Thương (2012): Quặng apatit thăm dò xác định trữ lượng 778 triệu tấn, quặng loại I 31 triệu tấn, quặng loại II 234 triệu tấn, quặng loại III 222 triệu quặng loại IV 291 triệu Trữ lượng thăm dò dự báo khoảng 2,45 tỉ 1.4 Tình trạng khai thác quặng Việt Nam  Theo “Báo cáo thuyết minh điều chỉnh, bổ sung đồ khoanh vùng khu vực cấm, tạm thời cấm HĐKS tỉnh Lào Cai”(2010): Tổng trữ lượng tài nguyên dự báo khoáng sản apatit Lào Cai khoảng 2,2 tỷ tấn, khu vực tập trung trữ lượng apatit lớn kéo dài hàng trăm km từ A Mú Sung (Bát Xát) đến Làng Phúng (Văn Bàn), đa số mỏ thăm dò, tìm kiếm chi tiết Mỏ Apatit Lào Cai Công ty TNHH thành viên Apatit - Tổng công ty Hoá chất Việt Nam khai thác từ năm 1955 quy hoạch thăm dò, khai thác, chế biến giai đoạn 2007 - 2010 có xét đến 2020 Toàn khu mỏ Apatit Lào Cai thuộc đối tượng Trung ương quản lý dự trữ tài nguyên quốc gia Giai đoạn 2007 - 2010 công tác khai thác apatit địa bàn tỉnh tiếp tục mỏ lớn khu vực Cam Đường, mỏ Cóc, Làng Tác, Đông Hồ, Làng Cáng 3, đồng thời mở rộng khai thác khu vực Bắc Nhạc Sơn với sản lượng quặng loại I tinh quặng đạt 1,5 - triệu tấn/năm Công tác chế biến tập trung nâng cấp nhà máy tuyển Tằng Loỏng, trì hoạt động nhà máy tuyển Cam Đường 1, tiến hành bước đầu tư xây dựng Nhà máy tuyển Bắc Nhạc Sơn (350 nghìn tấn/năm) Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Giai đoạn 2011 - 2015 tiếp tục khai thác khai trường lại giai đoạn trước, đầu tư thăm dò khu vực Làng Phúng huyện Văn Bàn đưa vào khai thác bổ sung cho khai trường khu vực Cam Đường hết tài nguyên, sản lượng khai thác từ 2,0 - 2,5 triệu tấn/năm; xây dựng nhà máy tuyển (Cam Đường 2) khu vực Đông Hồ công suất 120 nghìn tấn/năm Giai đoạn 2015 - 2020 tiếp tục thăm dò khu vực Phú Nhuận, Tam Đỉnh, Nậm Chạc, Trịnh Tường, Bản Vược đưa vào khai thác, chế biến Hướng sử dụng nguyên liệu khoáng apatit cung cấp cho sở sản xuất phân bón hoá chất nước, nhu cầu nguyên liệu apatit địa bàn Lào Cai phục vụ cho nhà máy sản xuất phốt vàng; nhà máy sản xuất super lân; nhà máy sản xuất phân NPK  Ngày 4/4/2011: Ứng dụng thành công tuyển quặng Apatit loại II để sản xuất DAP : Công ty TNHH sản xuất thương mại Nam Thịnh – TP HCM kết hợp với đơn vị tư vấn Trung tâm Nghiên cứu ứng dụng khoa học khoáng sản thành công việc ứng dụng công nghệ tuyển quặng Apatit loại II để sản xuất phân DAP  Ngày 7/4/2011: Trên sở đề nghị Bộ Công Thương, Phó Thủ tướng Hoàng Trung Hải đồng ý Công ty TNHH thành viên Apatit Việt Nam xuất quặng apatit Lào Cai đến hết năm 2012, với sản lượng không 500.000 tấn/năm, sau đáp ứng đủ nhu cầu nước  Tháng 11/2012: Những năm gần đây, sản lượng quặng apatit công ty apatit khai thác đạt khoảng từ đến 2,5 triệu tấn/năm Từ đầu năm hết tháng 9/2012, sản lượng quặng apatit khai thác chế biến đạt 1,8 triệu Cuối tháng 10 vừa qua, quan chức Lào Cai phát hiện, từ nhiều năm công ty apatit khai thác quặng apatit không phép bốn khai trường (khai trường số 11 - 12 - 13 14), khai trường số 17 khai thác sai lệch so với giấy phép tỉnh Lào Cai cấp Nói việc khai thác quặng apatit không phép nêu trên, ông Nguyến Quang Huy – Tổng giám đốc công ty apatit thừa nhận : “Việc khai thác diễn từ hàng chục năm trước trải qua nhiều đời giám đốc điều hành doanh nghiệp để lại Giờ đây, số khai trường đóng cửa số lại tiến hành phương án đóng cửa khai thác” Ông Huy cho biết: Thực tế trước có thời điểm phát việc khai thác không phép, nên Cty ngừng khai thác để làm thủ tục xin cấp phép Tuy nhiên, theo ông Huy năm 2006, có lần Cty gửi hồ sơ Bộ Tài nguyên Môi trường, thủ tục cấp phép gặp nhiều khó khăn nên Cty lại tiếp tục khai thác, dù biết phép 1.5 Các phương pháp tuyển quặng [4,8] Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô 1.5.1 Phương pháp vật lí a)Tuyển phân tán (sàng nung) - - Cơ sở dựa vào kích thước hạt quặng Dùng phương pháp quặng cấu tạo từ khoáng bền (dẻo) khoáng không bền (dòn) Khoáng dòn dễ nghiền vụn khoáng dẻo rung lọt qua lỗ sàng Có thể dùng loại sàng với kích thước khác thu vài phân đoạn Thiết bị dùng hai loại sàng: mặt phẳng thùng quay Sàng mặt phẳng có độ nghiêng thuận lợi cho trượt phân đoạn thô Nhờ chế máy mặt sàng lắc rung giúp cho hạt kích thước nhỏ dễ lọt qua lỗ sàng Sàng thùng quay: vật liệu cần sàng nạp vào hình trụ quay có lỗ Thiết bị dùng để phân chia vật liệu có kích thước khác nhau.[8] b)Tuyển trọng lực Phương pháp dựa nguyên tắc hạt có trọng lượng riêng khác có tốc độ rơi khác dòng lỏng khí Làm giàu quặng apatit phương pháp ướt Quặng nghiền khuấy nước, chảy thành dòng qua bể lắng Bề rộng buồng lắng lớn dần lên, tốc độ dòng nước giảm dần nên hạt nặng lắng trước, hạt nhẹ lắng sau Nhiều lúc, để tăng cường hiệu phân tuyển thường nghiện mịn hạt, sử dụng thiết bị truyển quặng trọng lực máng dốc xoắn ốc, máy ly tâm, thiết bị cyclone v.v [8] Doãn Thị Ái Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô c)Tuyển • • • • • - Là phương pháp làm giàu phổ biến dùng quy mô lớn, tách quặng thành nhiều loại khác Quá trình tuyển dựa vào tính chất thấm ướt khác loại quặng Nếu hạt đủ nhỏ không thấm nước (kị nước) trọng lực không thăng sức căng bề mặt nước lên Trái lại hạt thấm nước (ưa nước) chìm xuống tuyển quặng phải nghiền mịn đến cỡ hạt khoảng 0.1÷0.3mm Để tăng nhanh trình thực tế người ta tiến hành sau: Pha thêm vào nước chất làm nổi: chất tạo bọt, chất lựa chọn, chất cản nổi, chất điều chỉnh Chất tạo bọt: để tạo thành bọt có độ bền cao, chất hoạt động bề mặt, tạo nên màng bề mặt bọt: Chất lựa chọn: có tác dụng làm tăng độ kị nước quặng cần làm Bằng cách tạo chúng màng kị nước Chúng chất có cấu trức không đối xứng phần phân cực nhỏ phần không phân cực lớn Khi hấp phụ nhóm phân cực quay phía hạt quặng, không phân cực quay nước tạo thành màng kị nước Chất lựa chọn: hấp phụ số loại quặng Chất cản nổi: có tác dụng làm tăng độ ưa nước hạt quặng không định làm nổi, thường sử dụng chất điện li Chất điều chỉnh: làm tăng hiệu trình Thổi không khí qua hỗn hợp quặng dung dịch nước từ lên để tạo thành bọt không khí bền Các bọt lên mặt dung dịch kéo theo hạt quặng kị nước Khiến bề mặt có lớp bọt quặng Còn hạt khác trạng thái lơ lửng chìm dần xuống đáy Tuyển quặng apatit thực theo tuyển thuận tuyển nghịch: - Tuyển thuận : khâu tuyển tuyển thạch anh thực môi trường axit yếu, thuốc tập hợp sử dụng amin dầu diezel, thuốc tạo bọt dùng dầu thông; khâu tuyển apatit thực sau bùn quặng khuấy tiếp xúc với thuốc tuyển axit oleic, armaxT, dầu diezel thuốc MD thuốc tập hợp sử dụng nhà máy tuyển quặng apatit Lào Cai, thuốc tạo bọt bổ sung thêm dầu thông - Tuyển ngược: khoáng tạp tuyển tách khỏi bùn quặng apatit đè chìm diphosphoric axit Khoáng vật chất than tuyển môi trường axit yếu với thuốc tập hợp dầu diezel thuốc tạo bọt dầu thông; dolomit tuyển thuốc tập hợp hỗn hợp armaxT dầu diezel, thạch anh tách sau thuốc tập hợp amin thuốc tạo bọt dầu thông Doãn Thị Ái 10 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô lượng P2O5 tinh quặng xác định theo phương pháp khối lượng dạng magie pyro photphat Hàm lượng MgO tan nước lọc xác định theo phương pháp chuẩn độ thể tích Kết khảo sát lượng axit H 2SO4 sử dụng bảng 3.2 Bảng 3.2 Ảnh hưởng củalượng axit H2SO4 đến mức độ hòa tách tạp chất khỏi quặng (10 g quặng:200ml dung dịch) Mẫu Khối lượng quặng (g) Thể tích H2SO4 1:9 (ml) Thể tích nước (ml) Tỷ lệ R : L Nhiệt độ (OC) Khối lượng tinh quặng (g) Số mol Mg2+ nước lọc (mol) % Mg tan Hiệu suất thu hồi P2O5 tinh quặng % % P2O5 tinh quặng 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 10 10 10 10 10 10 18 21 23 24 25 27 182 1:20 80 179 1:20 80 177 1:20 80 176 1:20 80 175 1:20 80 173 1:20 80 9,1050 8,950 8,8920 8,8850 8,8819 8,8793 0,0142 0,0167 0,0176 0,0179 0,0179 0,0180 56,80 66,80 70,40 71,60 71,60 72,00 98,31 97,92 97,40 97,25 97,11 96,60 19,54 19,80 19,83 19,81 19,79 19,69 Hình 3.3 Khảo sát mức độ hòa tách quặng ứng với lương axit H2SO4 khác Hiệu suất thu hồi P2O5 = [(Khối lượng P2O5 ban đầu – Khối lượng P2O5 tan) /Khối lượng P2O5 ban đầu].100% %Mg tan = (Số mol Mg tan dung dịch / Số mol Mg quặng ban đầu).100% % P2O5 tinh quặng = [(Khối lượng P2O5 ban đầu – Khối lượng P2O5 tan) / Khối lượng tinh quặng].100% Nhận xét: Doãn Thị Ái 32 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô -Kết cho thấy hòa tan chọn lọc , chủ yếu hòa tan khoáng cacbonat có quặng Điều khoáng cacbonat có hoạt tính cao so với khoáng floapatit -Khi thể tích axit tăng dần + Độ tan magie nước lọc tăng dần đến giá trị định + Hiệu suất thu hồi P2O5 tinh quặng tăng dần + % P2O5 tinh quặng giảm dần Giải thích: Khi lượng axit tăng dần, hòa tan nhiều khoáng apatit dolomit Tóm lại kết mẫu 1.2 cho kết tốt Với 10 g quặng cho vào 177 ml nước bổ sung dần có khuấy 23ml H 2SO4 1:9 thời gian 60 phút sau khuấy tiếp 10 phút nhiệt độ 80oC, tốc độ 1000 vòng/cho phép thu hồi P2O5 97,40%, hàm lượng P2O5 tinh quặng 19,83%, MgO tan 70,40% 3.2.2.Khảo sát tỷ lệ rắn:lỏng Việc khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ rắn lỏng đến trình hòa tan tạp chất tiến hành hoàn toàn tương tự mẫu 1.2 mà thay đổi thể tích nước đổi từ 57÷127 ml (thay đổi tỷ lệ R:L) Kết bảng 3.3 Bảng 3.3 : Ảnh hưởng tỷ lệ rắn lỏng đến mức độ hòa tách tạp chất khỏi quặng Mẫu Khối lượng quặng (g) Thể tích H2SO4 1:9 (ml) Thể tích nước (ml) Tỷ lệ R:L Nhiệt độ(OC) Khối lượng tinh quặng(g) Số mol Mg2+ nước lọc (mol) MgO tan(%) Hiệu suất thu hồi P2O5 tinh quặng % % P2O5 tinh quặng Doãn Thị Ái 2.0 10 23 57 1:8 80 8,871 0,017 68,40 2.1 10 23 77 1:10 80 8,876 0,018 73,20 2.2 10 23 97 1:12 80 8,877 0,018 73,60 2.3 10 23 127 1:15 80 8,879 0,017 71,60 97,32 98,63 98,01 97,41 97,40 19,86 20,11 19,98 19,86 19,83 33 2.4 10 23 177 1:20 80 8,882 0,017 70,40 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Hình 3.4 Khảo sát mức độ hòa tách quặng ứng với tỷ lệ rắn:lỏng khác Nhận xét: Về ảnh hưởng tỷ lê R:L, từ mẫu 2.0 đến mẫu 2.4 nồng độ axit giảm, khả phản ứng giảm dần Tuy nhiên nồng độ giảm, axit dễ phân ly nên khả phản ứng tăng Từ kết bảng 3.3, tăng hiệu suất thu hồi P 2O5 % P2O5 tinh quặng tăng từ 2.0 đến mẫu 2.1 độ phân ly axit định Còn việc giảm hiệu suất thu hồi P2O5 % P2O5 tinh quặng từ mẫu 2.1 đến 2.4 việc giảm nồng độ axit định Tóm lại mẫu 2.1 cho kết tốt Với 10 g quặng cho vào 77 ml nước bổ sung dần có khuấy 23 ml H 2SO4 thời gian 60 phút nhiệt độ 80 oC, tốc độ 1000 vòng/phút sau khuấy tiếp 10 phút cho phép thu hồi P 2O5 98,63%, P2O5 tinh quặng 20,11%, MgO tan 73,20% 3.2.3.Khảo sát thời gian phản ứng Từ kết khảo sát bảng 3.3, để khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng đến trình tách tạp chất, tiến hành hoàn toàn tương tự mẫu 2.1, thay đổi thời gian phản ứng từ 50 - 80 phút Kết bảng 3.4 Bảng 3.4 : Khảo sát thời gian phản ứng Mẫu 3.0 3.1 3.2 3.3 Khối lượng quặng (g) 10 10 10 10 Thể tích H2SO41:9 (ml) 23 23 23 23 Thể tích nước(ml) 77 77 77 77 1:10 1:10 1:10 1:10 Nhiệt độ(OC) 80 80 80 80 Thời gian phản ứng tổng (phút) 50 60 70 80 8,7936 8,8541 8,8768 8,8697 Tỷ lệ R:L Khối lượng tinh quặng(g) Doãn Thị Ái 34 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Số mol Mg2+ nước lọc (mol) % MgO tan Hiệu suất thu hồi P2O5 tinh quặng % %P2O5 tinh quặng 0,0178 0,0180 0,0183 0,0183 71,2 72,0 73,2 73,2 95,72 97,48 98,63 97,75 19,70 19,93 20,11 19,95 Hình 3.5.Khảo sát mức độ hòa tách quặng ứng với thời gian khác Nhận xét: Khi tăng thời gian phản ứng, độ tan magie tăng không nhiều từ 71,2 % lên 73,2 % Từ mẫu 3.0 – 3.2, hiệu suất thu hồi % P 2O5 tăng Từ mẫu 3.2 đến 3.3, hiệu suất thu hồi %P2O5 tinh quặng giảm Điều thời gian phản ứng axit H2SO4 chưa kịp phản ứng hết với khoáng canxit dolomit nên độ giảm pH nhanh Khi axit H2SO4 phản ứng với khoáng apatit Mẫu 3.2 có thời gian phản ứng vừa đủ để hòa tan hết canxit dolomit nên hiệu suất thu hồi P2O5 cao Tóm lại mẫu 3.2 cho kết tốt Với 10 g quặng cho vào 77 ml nước bổ sung dần có khuấy 23 ml H 2SO4 thời gian 60 phút nhiệt độ 80 oC, tốc độ 1000 vòng/phút sau khuấy tiếp 10 phút cho phép thu hồi P 2O5 98,63%, P2O5 tinh quặng 20,11%, MgO tan 73,20% 3.2.4 Khảo sát nhiệt độ phản ứng Từ kết khảo sát bảng 3.4, để khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng đến trình tách tạp chất,tiến hành hoàn toàn tương tự mẫu 3.2,chỉ thay đổi nhiêt độ phản ứng từ 25- 90 C Kết bảng 3.5 Bảng 3.5.Khảo sát mức độ hòa tách quặng ứng với nhiệt độ khác Mẫu 4.0 4.1 4.2 Khối lượng quặng (g) 10 10 10 Thể tích H2SO4 1:9 (ml) 23 23 23 Thể tích nước(ml) 77 77 77 1:10 1:10 1:10 Tỷ lệ R:L Doãn Thị Ái 35 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Thời gian phản ứng tổng (phút) 70 70 70 Nhiệt độ(OC) 25 80 90 Khối lượng tinh quặng(g) Số mol Mg2+ nước lọc (mol) % MgO tan Hiệu suất thu hồi P2O5 tinh quặng % % P2O5 tinh quặng 9,4742 8,8768 8,8663 0,0170 0,0183 0,0186 68,0 73,2 74,4 71,27 98,63 99.1 13,62 20,11 20,23 Hình 3.6.Khảo sát mức độ hòa tách quặng ứng với nhiệt độ khác Nhận xét: Khi nhiệt độ tăng độ tan magie, hiệu suất thu hồi % P 2O5 tinh quăng tăng lên Điều nhiệt độ tăng làm tăng hoạt tính phản ứng khoáng cacbonat Tại nhiệt độ thường, tốc độ phản ứng chậm nên cấp axit thời gian trì pH thấp dài nên khoáng apatit hòa tan nhiều Tại nhiệt độ 90 0C, hòa tan nhiều magie độ thu hồi cao nhất.Tuy nhiên ta chọn nhiệt độ 80 0C để tiết kiệm lượng chênh lệch độ hòa tan magie độ thu hồi P 2O5 800C 900C không nhiều Tóm lại kết mẫu 4.1 cho kết tốt Với 10 g quặng cho vào 76 ml nước bổ sung dần có khuấy 24 ml H 2SO4 thời gian 60 phút nhiệt độ 80 oC, tốc độ 1000 vòng/phút sau khuấy tiếp 10 phút cho phép thu hồi P 2O5 98,63%, P2O5 tinh quặng 20,11%, MgO tan 73,20% 3.3.Xác định đặc tính thành phần tinh quăng Dạng khoáng tinh quặng sau tách tạp chất Tinh quặng thu đươc từ mẫu 4.1 có khoáng cacbonat tan hiệu suất thu hồi P 2O5 cao nhất, xác định thành phần khoáng theo phương pháp XRD Kết hình 3.7 mẫu tinh quặng sau làm giàu gồm khoáng: canxiphophat, CaSO 4.0,5 H2O cacbon Kết cho thấy khoáng calcite khoáng đolomit hòa tan hết Doãn Thị Ái 36 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A1 300 290 d=2.805 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 170 d=1.936 d=2.251 d=2.625 20 d=1.467 30 d=1.882 40 d=2.894 50 d=3.170 d=4.255 60 d=3.884 70 d=3.060 80 d=1.999 90 d=2.135 100 d=1.840 d=3.341 110 d=1.665 120 d=1.636 d=3.448 130 d=1.797 d=1.770 d=1.748 d=1.721 d=1.692 d=3.000 150 140 d=2.705 160 d=6.013 Lin (Cps) 180 10 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: Ai A1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 00-033-0310 (D) - Bassanite, syn - CaSO4·0.5H2O - Y: 37.22 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 12.03100 - b 12.69500 - c 6.93400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I*** (71) - 12 00-011-0232 (D) - Calcium Phosphate - Ca4P2O9 - Y: 48.79 % - d x by: - WL: 1.5406 00-026-1080 (C) - Carbon - C - Y: 20.45 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 2.45600 - b 2.45600 - c 13.39200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 69.9573 - F20= 50(0.0087, Hình 3.7 Giản đồ nhiễu xạ tia X tinh quặng apatit Lào Cai loại II sau làm giàu Thành phần hóa học tinh quặng Kết bảng 3.6 cho thấy tinh quặng thu tạp chất khác nhôm sắt giảm cách đáng kể: MgO giảm 70%, Fe 2O3 giảm 37,5%, Al2O3 giảm 8,6% Hàm lượng P2O5 tinh quặng tăng từ 18,1% lên 20,1% Sự tăng hòa tách axit sunfuric, khoáng magie cacbonat hòa tan, khoáng canxi cacbonat phân hủy tạo kết tủa CaSO4 lẫn vào tinh quặng Bảng 3.6 Thành phần tinh quặng Apatit loại II Lào Cai Thành phần P O5 MgO Al2O3 Fe2O3 CaO Hàm lượng ,% 20,11 3,0 0,64 0,6 33,6 Hình thái cở hạt tinh quặng Doãn Thị Ái 37 70 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Kết ảnh SEM hình 3.8 cho thấy tinh quặng thu bao gồm đa số hạt có cỡ không đồng khoảng – 2,5µm Hình 3.8 Ảnh hiển vi điện tử quét quặng apatit sau tách tạp chất 3.4 Nghiên cứu khả phân hủy tinh quặng sản xuất axit photphoric a)Tính toán lượng axit sunfuric cần thiết Từ kết bảng 3.6 suy Hàm lượng Ca4P2O9 theo tính toán = Số mol chất có 10 g tinh quặng bảng 3.8 Doãn Thị Ái 38 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Bảng 3.8 Số mol chất 10 g tinh quặng Khối lượng(g) Khối lượng mol Số mol Ca4P2O9 5,183 366 0,014 MgO 0,3 40 0,0075 Al2O3 0,064 102 0,0006 Fe2O3 0,06 160 0,0004 Tương tác tinh quặng với axit sunfuric xảy sau: Ca4P2O9 + H2SO4 = 2H3PO4 + CaSO4 + H2O MgO + H2SO4 = MgSO4 + H2O Al2O3 + H2SO4 = Al2(SO4)3 + H2O Fe2O3 + H2SO4 = Fe2(SO4)3 + H2O Suy số mol axit H2SO4 = 4nCa4P2O9 + nMgO + 3n Al2O3 + 3nFe2O3 = 0,067 (mol) => Thể tích H2SO4 98% cần dùng là: ml/10 g tinh quặng b)Hòa tan tinh quăng: Tiến hành phản ứng có khuấy h, nhiệt độ 80 0C hỗn hợp gồm 10 g tinh quặng 30 ml H3PO4 16% P2O5 thêm dần 10 ml axit H2SO4 (1:1,5) 30 phút Lọc rửa bã thải thu 8g bã thạch cao Phân tích P2O5 bã thạch cao sau lọc: Cân 2,5 g bã sau lọc cho phản ứng với 20ml HCl +HNO3 (3 : 1) h Dung dịch đem lọc, định mức 250 ml Lấy 50ml dung dịch định mức phân tích P2O5 b1.0, 638.250.8 = 0,032 g 2,5.50 mP2O5 bã thạch cao = Trong : b1 : Khối lượng kết tủa Mg2P2O7 (g) = 3,1 10^-3 g 0,638 : Hệ số chuyển đổi từ Mg2P2O7 thành P2O5 =>Hiệu suất phân hủy P 2O5 tinh quặng axit sunfuric = Kết cho phép sử dụng tinh quặng thu để sản xuất axit photphoric theo công nghệ đihydrat c) Dạng pha bã thạch cao sau lọc: Doãn Thị Ái 39 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Giản đồ XRD bã thạch cao sau sấy 105 C h hình 3.9 Theo hình này, bã lại sau phân hủy mẫu tinh quặngb ằng axit sunfuric gồm dạng khoáng canxi sunfat CaSO4 0,5 H2O quartz Sản xuất axit photphoric theo công nghệ đihydrat tạo CaSO4 2H2O Tuy nhiên trinh sấy bã thải canxi sunfat em thực 1050 C nên CaSO4 2H2O chuyển CaSO4 0,5 H2O Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A2 800 700 d=2.809 400 d=3.469 d=1.355 d=1.476 d=1.523 d=1.694 d=1.665 d=1.909 d=2.032 d=1.999 d=2.138 d=2.343 d=2.270 d=2.714 d=4.373 d=4.257 100 d=3.046 d=3.343 200 d=1.735 d=1.848 300 d=1.817 Lin (Cps) 500 d=3.002 d=6.009 600 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Ai A2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 5.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 5.000 ° - Theta: 2.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm - Y: 00-033-0310 (D) - Bassanite, syn - CaSO4·0.5H2O - Y: 79.34 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 12.03100 - b 12.69500 - c 6.93400 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - I*** (71) - 12 01-079-1910 (C) - Quartz - alpha-SiO2 - Y: 21.07 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.91400 - b 4.91400 - c 5.40600 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P3121 (152) - - 113.052 - I/Ic PDF Hình 3.9 Giản đồ nhiễu xạ tia X bã thạch cao sau sản xuất axit photphoric 3.5 Nghiên cứu thu hồi MgO từ dung dịch sau làm giàu Dung dịch sau làm giàu 10 g quặng có pH = chứa MgSO4, CaSO4, Fe2(SO4)3, Al2(SO4)3, H2SO4 dư định mức 500 ml.Thành phần dung dịch liệu cần thiết tách MgO kết bảng 3.9 Doãn Thị Ái 40 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Bảng 3.9 Thành phần chất có 250 ml dung dịch sau làm giàu Thành phần Hàm lượng Lượng NH4OH, Lượng MgO thu được, g ml Nồng độ M Số mol H+ 1,4.10^-3 3,5.10^-4 Fe3+ 1,1.10^-3 2,7.10^-4 Al3+ 5,2.10^-4 1,3.10^-4 Mg2+ 3,7.10^-2 9,2.10^-3 Ca2+ 7,6.10^-3 1,9.10^-3 Tách nhôm sắt Tách MgO Theo lý Theo Hiệu thuyết thực tế suất thu sau hồi % nung 0,055 0,7 0,368 0,293 79,6% Tách sắt nhôm: Các phản ứng xảy kết tủa : H2SO4 + 2NH4OH → (NH4)2SO4 +2 H2O Fe2(SO4)3 + 6NH4OH → Fe(OH)3 + 3(NH4)2SO4 Al2(SO4)3+ 6NH4OH → 2Al(OH)3 + 3(NH4)2SO4 Số mol NH4OH = 3,5.10^-4 + 2,7.10^-4 + 1,3.10^-4 = 1,55.10^-3 mol =>Thể tích NH4OH 2,5% = (1,55 10^-3mol × 35g/mol ) : 0,988g/ml = 0,055 ml Lấy 250 ml dung dịch sau làm giàu cho vào cốc 500ml Nhỏ từ 0,055 ml NH 4OH 2,5% vào để phản ứng, thực phản ứng 20 phút có khuấy Sau đó, để nguội lọc rửa giấy lọc băng xanh thu phần dung dịch phần kết tủa Phần kết tủa chuyển vào chén sứ đem tro hóa tiến hành nung 900o C Tách MgO Tính lượng NH4OH 2,5% phản ứng với magie: Phản ứng xảy kết tủa Doãn Thị Ái 41 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô MgSO4 + 2NH4OH → Mg(OH)2 + (NH4)2SO4 Số mol NH4OH = 9,2.10^-3 = 1,84 10^-2 mol =>Thể tích NH4OH 2,5% = (1,84 10^-2mol.35 g/mol) : 0,988g/ml = 0,7 ml Phần dung dịch lọc rửa sau tách kết tủa nhôm sắt hidroxit cho vào cốc 250ml Nhỏ từ 0,7 ml NH4OH 2,5% cho dần lượng vào để phản ứng , thực phản ứng 20 phút có khuấy Sau đó, để nguội lọc rửa giấy lọc băng xanh thu phần dung dịch phần kết tủa Phần kết tủa chuyển vào chén sứ đem tro hóa tiến hành nung 900o C, cân ghi lại khối lượng Phản ứng xảy nung: Mg(OH)2 → MgO + H2O Dựa vào hình 3.10, mẫu sau nung thu MgO cấu trúc lập phương có lẫn tạp chất Fe2O3 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - A11 300 290 280 270 260 250 240 230 220 210 200 190 30 d=1.361 40 d=1.418 50 d=1.441 60 d=1.487 70 d=2.349 80 d=3.061 d=3.722 90 d=3.265 100 d=1.538 110 d=1.577 d=2.876 120 d=1.662 130 d=1.788 140 d=2.104 150 d=2.038 160 d=2.486 d=2.713 170 d=3.501 Lin (Cps) 180 20 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale File: ThuyBK A11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 00-045-0946 (*) - Periclase, syn - MgO - Y: 43.36 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.21120 - b 4.21120 - c 4.21120 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - - 74.6823 - I/Ic PDF 00-015-0615 (D) - Maghemite-Q, syn - Fe2O3 - Y: 15.51 % - d x by: - WL: 1.5406 - Tetragonal - a 8.33000 - b 8.33000 - c 24.99000 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - P (0) - 32 - 1734.03 - F30= 3( 00-032-0469 (D) - Iron Oxide - Fe2O3 - Y: 57.91 % - d x by: - WL: 1.5406 - Cubic - a 9.39300 - b 9.39300 - c 9.39300 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Body-centered - Ia-3 (206) - 16 - 828.730 - F12= 47(0.0 Hình 3.10 Giản đồ nhiễu xạ tia X MgO tách Doãn Thị Ái 42 70 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô Trên sở kết thu được, sơ đồ công nghệ hòa tách tạp chất từ quặng apatit Lào Cai đề xuất sau Hình 3.11 Sơ đồ công nghệ trình tách tạp chất quặng apatit Lào Cai loại II axit H2SO4 Doãn Thị Ái 43 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô KẾT LUẬN Quặng apatit Lào Cai loại II bao gồm khoáng floroapatit Ca5F(PO4)3, calcite CaCO3, dolomite CaCO3.MgCO3, quartz SiO2 với hàm lượng ban đầu 18,1%, độ giảm khối lượng sau nung 20% Đã khảo sát lượng axit sunfuric, tỷ lệ rắn : lỏng, nhiệt độ thời gian phản ứng để hòa tách nhiều magie tạp chất khác mà không hòa tan khoáng apatit Kết qủa cho thấy bổ sung dần 23 ml dung dịch axit sunfuric 1: vào hệ chứa 10g quặng 77 ml nước có khuấy 80 0C tổng thời gian 70 phút, tốc độ 1000 vòng/phút kết tốt với mức độ hòa tan MgO đạt 73,2%, hiệu suất thu hồi P2O5 đạt 98,63% P2O5 tinh quặng 20,11% Hiệu suất tách tạp chất sau: MgO giảm 70%, Fe2O3 giảm 37,5%, Al2O3 giảm 8,6% Khi phân hủy tinh quặng thu theo công nghệ dihydrat, hiệu suất phân hủy P2O5 tinh quặng đạt 98,4%.Kết cho phép sử dụng tinh quặng sản xuất axit photphoric theo công nghệ dihydrat Doãn Thị Ái 44 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Thanh Sơn, Luận án tiến sĩ Địa lý-Địa chất, Hà Nội, 1988 Nguyễn An, Kỹ thuật phân khoáng, NXB Bách Khoa Hà Nội, 1972 Bùi Đặng Học, Nghiên cứu công nghệ tách loại MgO từ tinh quặng apatit Lào Cai loại II phục vụ sản xuất DAP, Báo cáo tổng kết đề tài nghiên cứu khoa học, Viện hóa học công nghiệp Việt Nam Nguyễn Đinh Mạnh, Nghiên cứu khả hòa tan apatit Lào Cai, Tóm tắt luận án phó tiến sỹ khoa học nông nghiệp, Hà Nội, 1982 Nguyễn Huy Phiêu, Hướng sử dụng hiệu quặng apatit Lào Cai loại II Số 1- tạp chí công nghiệp hóa chất, Trung tâm thông tin khoa học kỹ thuật – tập đoàn công nghiệp hóa chất Việt Nam, Hà Nội, 2011 La Văn Bình, Trần Thị Hiền, Công nghệ sản xuất phân bón vô cơ, Nhà xuất Bách khoa Hà Nội, 2007 Phạm Nguyên Chương (chủ biên), Trần Hông Côn, Nguyễn Văn Hội, Hoa Hữu Thu, Nguyễn Diễm Trang, Hà Sỹ Uyên, Phạm Hùng Việt, Hóa kỹ thuật, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, 2002 International Plant Nutrion Instiute, Phosphorus Fertilizer Production and Technology, October 2010 Guo, J Li, Separtion strategies for Jordanian phosphate rock with siliceous and calcareous gangues, International Journal of Mineral Processing, 97 2010, pp 74-78, 2010 10 G Fang, L Jun, Selective separation of silica from a siliceous-calcareous phosphate roc, Mining Science and Technology (China), 21 2011, pp 135-139 11 S.N Atanazar seinazarov, Boris Beglov, Beneficiation of hight calcareous phosphorites of central KyZylkum with organic acid solution Journal of chemical Technology and Metallurgy, 49.2014, pp 383-390 12 Z.I.Z Mohammad Ashraf, Jariq Mahmood Ansari, Selective leaching of low grade calcareous phosphate rock in succinic acid Journal of Research (cience), Bahauddin Zakariya university, Multan, Pakistan, 18.2007, pp 145-157 13 Báo cáo tổng kết đề tài, Vấn đề phát triển thuốc tuyển quặng apatit, Viện hóa học công nghiệp ,Hà Nội, 2005 14 Báo cáo tổng kết đề tài tình hình khai thác sử dụng quặng phốt phát giới, Viện hóa học công nghiệp, Hà Nội, 2006 15 Báo cáo đề tài Một số vấn đề sử dụng quặng phốt phát nghèo Viện hóa học công nghiệp, Hà Nội 16 Quyết định số 28/2008/QĐ – BTC ngày 18 tháng năm 2008 trưởng công thương việc phê duyệt kế hoạch thăm dò, khai thác tuyển quặng apatit giai đoạn 2008-2020 có tính đến sau năm 2020 17 Krefeld, H V.,et al Ullmann’s Encyclopeadia of Industrial Chemistry 2000 Doãn Thị Ái 45 Đồ án tốt nghiệp Bộ môn vô 18 Nguyễn Đăng Khoa, Quặng photphat vấn đề tuyển quặng photphatcacbonat, Số1 - Tạp chí công nghiệp hóa chất, Tổng cục hóa chất, Hà Nội,1988 19 Nguyễn Hoàng Sơn, Vũ Thị Thảo, Nghiên cứu số chế độ tuyển quặng apatit loại II Lào Cai, Báo cáo tổng kết đề tài KC04-1986, Hà Nội,1990 20 V.M Simirnov, Nguyễn Hoàng Sơn, Vũ Thị Thảo, Nghiên cứu công nghệ có hiệu tuyển quặng apatit loại II Lào Cai, Livberxu, 1990 21 Từ Vọng Nghi, Trần Tứ Hiếu, Các phương pháp phân tích hóa học,Nhà xuất Đại học Giáo dục chuyên nghiệp, Hà Nội, 1990 22 Tài liệu tiêu chuẩn Việt Nam, số: TCVN 180-86 Doãn Thị Ái 46 ... apatit Lào Cai loại II - Nghiên cứu tách tạp chất từ quặng apatit Lào Cai loại II - Xác định đặc tính thành phần tinh quặng - Nghiên cứu khả phân hủy tinh quặng sản xuất axit photphoric - Nghiên cứu. .. Ẩm F chất khác 0,7 0,96 20 5,6 0,22 5,92 3.2 Nghiên cứu tách tạp chất từ quặng apatit Lào Cai loại II 3.2.1 Khảo sát lượng axit Tính lượng axit sunfuric sử dụng cho 10g quặng = Trong 100 g quặng. .. Nghiên cứu hòa tách số tạp chất quặng apatit Lào Cai loại II axit sunfuric ” đưa nhằm góp phần định hướng giải vấn đề cấp thiết nêu Các nhiệm vụ đồ án tốt nghiệp : - Xác định đặc tính quặng apatit