NGHIÊN cứu điều CHẾ THỦY TINH LỎNG từ SODA và cát

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ  LÊ TUẤN EM NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT LUẬN VĂN ĐẠI HỌC Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Mã số: CN 262 CẦN THƠ − 2012 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ  LÊ TUẤN EM NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT LUẬN VĂN ĐẠI HỌC Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC Mã số: CN 262 HƯỚNG DẪN KHOA HỌC TS LÊ THANH PHƯỚC CẦN THƠ − 2012 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA CÔNG NGHỆ BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC *********** Cần Thơ, ngày 01 tháng 02 năm 2012 PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CỦA SINH VIÊN Năm học: 2011-2012 Họ tên sinh viên: Lê Tuấn Em MSSV: 2082216 Ngành: Công nghệ hóa học Khóa: 34 Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda cát Địa điểm, thời gian thực hiện: Địa điểm: Phòng thí nghiệm Vô - CNHH, Khoa Công Nghệ, trường Đại học Cần Thơ Thời gian: 02/2012 – 05/2012 Họ tên cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Mục tiêu đề tài:  Tổng hợp thủy tinh tan từ soda cát  Khảo sát điều kiện tối ưu để điều chế thủy tinh tan  Tìm hiểu liên hệ tính chất thủy tinh lỏng với module chúng Các nội dung giới hạn đề tài:  Tổng hợp thủy tinh tan từ soda cát  Hòa tan thủy tinh tan nước nóng để tạo thành dung dịch thủy tinh lỏng  Khảo sát điều kiện tối ưu điều chế thủy tinh tan có module 1,6 2,6 ii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON  Giới hạn đề tài: Khảo sát điều kiện nhiệt độ thời gian lưu sản xuất thủy tinh tan Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực đề tài: Hướng dẫn cán hướng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất, kinh phí số dụng cụ cần thiết khác Kinh phí dự trù cho việc thực đề tài: 1,000,000 đồng SINH VIÊN ĐỀ NGHỊ Lê Tuấn Em Ý KIẾN CỦA BỘ MÔN Ý kiến Cán Bộ Hướng Dẫn TS Lê Thanh Phước Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV VÀ TLTN iii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON LỜI CẢM ƠN o0o Đầu tiên em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô thuộc môn Công Nghệ Hóa Học – Khoa Công Nghệ trang bị cho em kiến thức kinh nghiệm vô quý giá suốt trình học tập rèn luyện trường để em có kết ngày hôm Những kiến thức kinh nghiệm giúp ích nhiều cho em sống nghề nghiệp tương lai Em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phước, thầy người hướng dẫn, quan tâm giúp đỡ tạo động lực cho em suốt thời gian thực đề tài Em xin gởi lời cảm ơn đến thầy Trương Chí Thành thầy Nguyễn Việt Bách tạo điều kiện tốt giúp đỡ em suốt trình học tập thời gian thực đề tài Con xin gởi lời cảm ơn đến gia đình thân yêu bên cạnh ủng hộ vật chất lẫn tinh thần để vượt qua khó khăn học tập Cảm ơn người bạn giúp đỡ trình học tập thực đề tài Xin chân thành cảm ơn tất cả! iv Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TÓM TẮT LUẬN VĂN o0o Sodium silicate hòa tan (hay gọi thủy tinh lỏng loại chất lỏng chứa thủy tinh hòa tan có tính chất chất lỏng) sử dụng phổ biến thực tế Chúng sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống kết bông, chất tạo nhũ chất đệm Hầu hết ứng dụng thủy tinh lỏng nghành công nghiệp giấy bột giấy (chúng tăng cường độ tẩy trắng) nghành công nghiệp chất tẩy rửa, chúng làm tăng cường hoạt động chất tẩy rửa làm giảm độ nhớt kem Do việc sản xuất thủy tinh lỏng cần có quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng hợp lý yêu cầu vô cấp bách thiết thực Ngày nay, thủy tinh lỏng sản xuất công nghệ tiên tiến với nguyên liệu ban đầu cát soda Đầu tiên cát soda cân theo tỷ lệ trộn để tạo thành hỗn hợp phối liệu, sau hỗn hợp phối liệu nung nhiệt độ cao để tạo thành thủy tinh hòa tan, cuối hòa tan sodium silicate hòa tan thu nước nước nóng thu dung dịch thủy tinh lỏng Do để hoàn thiện quy trình sản xuất tìm thông số tối ưu quy trình sản xuất thủy tinh lỏng cần phải khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng, tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu ban đầu đến trình sản xuất chất lượng sản phẩm thủy tinh lỏng thu Nhưng thời gian thực đề tài có giới hạn nên khảo sát yếu tố, điều kiện ảnh hưởng đến quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có module sử dụng phổ biến thị trường Việt Nam thủy tinh lỏng loại module thấp có module 1,6 thủy tinh lỏng loại module cao có module 2,6 v Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON MỤC LỤC CHƯƠNG 1: 1.1 TỔNG QUAN Khái quát hợp chất silicate 1.1.1 Sơ lược hợp chất silicate 1.1.2 Phân loại hợp chất silicate 1.1.3 Ứng dụng hợp chất silicate .8 1.2 Khái quát thủy tinh lỏng 1.2.1 Sơ lược thủy tinh lỏng .9 1.2.2 Cơ sở lý thuyết trình sản xuất thủy tinh lỏng 10 1.2.3 Chỉ tiêu chất lượng thủy tinh lỏng 13 1.2.4 Ứng dụng thủy tinh lỏng .14 CHƯƠNG 2: 2.1 Nguyên liệu hóa chất 16 2.1.1 Nguyên liệu 16 2.1.1.1 Cát thạch anh (cát trắng) .16 2.1.1.2 Soda 20 2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan .22 2.1.2 2.2 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ 16 Hóa chất .23 Thiết bị dụng cụ 23 2.2.1 Thiết bị .23 2.2.2 Dụng cụ 25 CHƯƠNG 3: 3.1 TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ 26 Khảo sát tỷ lệ mol 26 3.1.1 Cách tiến hành 26 3.1.2 Kết .26 vi Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM 3.1.3 3.2 WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Biện luận kết 29 Khảo sát nhiệt độ .31 3.2.1 Cách tiến hành 31 3.2.2 Kết .31 3.2.3 Biện luận kết 35 3.3 Khảo sát thời gian lưu 38 3.3.1 Cách tiến hành 38 3.3.2 Kết .38 3.3.3 Biện luận kết 40 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 43 4.1 Kết luận .43 4.2 Kiến nghị 43 TÀI LIỆU THAM KHẢO 44 PHỤ LỤC 45 vii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON DANH MỤC HÌNH Hình – Khung tứ diện SiO 44 Hình – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn Hình – Cấu tạo anion pyrosilicate Hình – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép .5 Hình – Cấu tạo silicate mạch vòng Si 3O96  Hình – Cấu trúc silicate lớp Hình – Zeolite cấu trúc zeolite Hinh – Bột màu phát quang .8 Hình – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng 10 Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng 12 Hình 11 – Khối silica aerogel .15 Hình 12 – Cát thạch anh .16 Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình SiO2 17 Hình 14 – Mạng lưới tinh thể thạch anh β 17 Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite .18 Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite 18 Hình 17 – Soda khan 20 Hình 18 – Lò nung Nabertherm 23 Hình 19 – Máy nghiền bi 24 Hình 20 – Tủ sấy 24 Hình 21 – Bếp điện .25 Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ .26 viii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Hình 23 – Sản phẩm thủy tinh có lẫn ion Cu2+ 27 Hình 24 – Đồ thị hàm lượng Na2O hàm lượng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O nhiệt độ phản ứng 1150ºC thời gian lưu 120 phút .29 Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng tỷ lệ nồng độ 1% 30 Hình 26 – Thủy tinh tan có module 1,6 1075ºC .31 Hình 27 – Thủy tinh tan có module 2,6 1150 ºC 32 Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O SiO2 theo nhiệt độ (SiO2/Na2CO3 = 1,6) 35 Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế lý thuyết .36 Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O SiO2 theo nhiệt độ (SiO2/Na2CO3 = 2,6) 36 Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế lý thuyết .37 Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O SiO2 thủy tinh lỏng module 1,6 theo thời gian lưu 40 Hình 33 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian 41 Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O SiO2 thủy tinh lỏng module 2,6 theo thời gian lưu .41 Hình 35 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian 42 ix Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Hình 56 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 57 – Nhiệt độ 1175ºC Hình 58 – Nhiệt độ 1200ºC Hình ảnh mẫu thủy tinh vụn thu khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3 = 2,6 thời gian lưu 120 phút: Hình 59 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 60 – Nhiệt độ 1025ºC 48 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Hình 61 – Nhiệt độ 1050ºC Hình 62 – Nhiệt độ 10750ºC Hình 64 – Nhiệt độ 1100ºC Hình 65 – Nhiệt độ 1125ºC Hình 66 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 67 – Nhiệt độ 1175ºC Hình 68 – Nhiệt độ 1200ºC 49 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Hình ảnh mẫu thủy tinh vụn thu khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3 2,6 nhiệt độ phản ứng 1150ºC: Hình 69 – Thời gian phản ứng 30 phút Hình 70 – Thời gian phản ứng 60 phút Hình 71 – Thời gian phản ứng 90 phút Hình ảnh mẫu thủy tinh vụn thu khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3 1,6 nhiệt độ phản ứng 1075ºC: Hình 72 – Thời gian phản ứng 30 phút Hình 73 – Thời gian phản ứng 60 phút 50 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Hình 74 – Thời gian phản ứng 90 phút 51 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 38 - 86 SODIUM SILICATE Tiêu chuẩn áp dụng cho sodium silicate dạng lỏng sản xuất từ xút cát thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp mục đích khác YÊU CẦU KỸ THUẬT Các tiêu lý hoá ngoại quan sodium silicate dạng lỏng phải phù hợp với quy định sau: Tên tiêu Trạng thái bên Mức yêu cầu Chất lỏng đồng nhất, sánh, suốt cho phép có mầu trắng đục ngà vàng Tỷ trọng 20ºC, khoảng 1,40-1,50 Hàm lượng Na2O, tính theo % 10,0-12,0 khoảng Hàm lượng SiO2, tính theo %, 26,0-30,0 khoảng Module silicon, khoảng Cặn không tan nước, tính theo %, 2,3-2,5 0,5 không lớn 52 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Nước dùng phân tích, dẫn thêm phải dùng nước cất phù hợp với TCVN 2117-77 2.1.2 Các thuốc thử dùng tiến hành thử quy định thêm phải dùng loại tinh khiết phân tích 2.2 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu 2.2.1 Lô hàng sodium silicate dạng lỏng, nhà máy sản xuất, có tiêu chất lượng, không 10 2.2.2 Nếu sodium silicate dạng lỏng chứa vào bể, thùng, xi-téc lấy mẫu điểm khác chiều sâu bề mặt Số điểm lấy mẫu ba, lượng mẫu lấy điểm không nhỏ 500 g Nếu sodium silicate dạng lỏng chứa thùng phuy, thùng nhựa lấy mẫu 10% đơn vị chứa lô hàng Nếu số đơn vị chứa nhỏ 10 lấy mẫu, ba đơn vị chứa Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ 500 g 2.2.3 Mẫu trung bình chia thành hai phần, nửa tiến hành xác định tiêu quy định điều I, phần lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu ba tháng để cần thiết phân tích trọng tài 2.3 Kiểm tra trạng thái bên Lấy khoảng 10 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml quan sát trực tiếp mắt Nếu chất lỏng đồng nhất, sánh, suốt, ngà vàng trắng đục sản phẩm đạt yêu cầu 2.4 Xác định tỷ trọng 20ºC sodium silicate Mẫu lấy hoá đến nhiệt độ phòng cho vào ống đong hình trụ dung tích 250 ml sấy khô Loại bỏ bọt khí tạo thành sodium silicate giữ ống đong vị trí thẳng đứng, nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào cẩn thận loại bỏ bọt khí có Để tỷ trọng kế đứng yên quan sát vị trí nằm ngang mặt thoáng chất lỏng để ghi nhận vạch khắc tỷ trọng xúc với mức chất lỏng Song 53 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ dung dịch Tỷ trọng sodium silicate 20ºC tính theo công thức: d20ºC = dt + (t  20) × 0,001 Trong đó: d20ºC : tỷ trọng chất lỏng nhiệt độ 20ºC dt : tỷ trọng chất lỏng nhiệt độ đo t : nhiệt độ chất lỏng xác định tỷ trọng 0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng nhiệt độ thay đổi 1ºC 2.5 Xác định hàm lượng Na 2O 2.5.1 Dụng cụ thuốc thử Cốc cân sứ Bình định mức dung tích 250 ml Cốc nhựa dung tích 250 ml Que khuấy nhựa Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% ethanol 20% 2.5.2 Tiến hành xác định Cân khoảng 3-5 g mẫu với độ xác 0,0002 g cốc cân sứ, dùng 100 ml nước nóng, hoà tan mẫu chuyển hết sang bình định mức 250 ml, cốc cân nước ba lần Thêm nước đến vạch mức, lắc Hút 50 ml mẫu vừa chuẩn bị cho vào cốc nhựa, thêm 3-5 giọt thị bromthymol xanh Tiến hành chuẩn độ dung dịch acid chlohydric 0,5N màu chuyển từ xanh sang vàng Trong tình chuẩn độ cần khuấy liên tục que khuấy nhựa Dung dịch sau chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng SiO2 2.5.3 Tính kết Hàm lượng Na2O, tính %, theo công thức: 54 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON X1  V  0,0155  250  100 7,75  V  m  50 G Trong đó: V : lượng HCl 0,5N tiêu tốn trình chuẩn độ, tính ml 0,0155 : lượng Na2O tương ứng với 1ml HCl, tính g m : lượng mẫu cân để thử, tính g 2.6 Xác định hàm lượng SiO2 2.6.1 Xác định hàm lượng silicon dioxide phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài) 2.6.1.1 Dụng cụ thuốc thử Acid chlohydric, d = 1,19 dung dịch 1% Bạc nitrate AgNO3 1% Lò nung 1000ºC Nồi đun cách thủy Bát sứ, dung tích 250 ml Phễu thuỷ tinh đường kính 80 mm 2.6.1.2 Tiến hành xác định Cân g mẫu với độ xác 0,0002 g cốc cân sứ dung tích 50 ml Thêm từ từ 10 ml acid chlohydric HCl (d = 1,19 g/ml) khuấy để yên hỗn hợp 10 phút Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250 ml, tráng cốc cân lần nước, pha loãng hỗn hợp nước tới thể tích 100 ml Gia nhiệt nồi đun cách thủy, khuấy đều; đun sôi 10 phút để kết tủa acid silicic Lấy làm nguội đến nhiệt độ phòng lọc qua giấy lọc định lượng không tro Rửa kết tủa nhiều lần axit clohiđric HCl 1%; sau rửa nước nóng hết Cl¯ (kiểm tra nước rửa dung dịch AgNO3 1% đến không xuất tủa trắng được) Chuyển kết tủa giấy lọc vào cốc nung sứ, nung trước nhiệt độ 900-1000ºC tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung bếp điện 1000W cho cháy giấy lọc, sau đưa vào lò nung, gia nhiệt tới 900-1000ºC trì 55 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON (mẫu đạt yêu cầu cốc tro không màu đen) Mẫu lấy làm nguội bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng cân Lặp lại đến mẫu đạt tới khối lượng không đổi 2.6.1.3 Tính kết Hàm lượng SiO2 mẫu tính %, theo công thức: X2  m  m1  100 m Trong đó: m2 : khối lượng cốc cân silicon dioxide, tính g m1 : khối lượng cốc cân, tính g m : lượng mẫu cân để thử, tính g 2.6.2 Xác định hàm lượng SiO2 phương pháp thể tích 2.6.2.1 Dụng cụ thuốc thử Sodium hydroxide, dung dịch chuẩn 0,5N Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N Potassium fluoride (KF) tinh thể Potassium chloride (KCl) tinh thể Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% ethanol 20% 2.6.2.2 Tiến hành xác định Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau xác định Na2O (trong mục 2.5.2) g KF, lắc nhẹ cho tan hết Lúc dung dịch có màu xanh trở lại Thêm tiếp 50ml acid chlohydric HCl 0,5N 20 g KCl, khuấy đến tan hết để yên hỗn hợp khoảng 30 phút Sau thêm HCl, dung dịch phải có màu vàng Dùng NaOH 0,5N chuẩn độ lượng HCl dư, dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh kết thúc chuẩn độ 56 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 2.6.2.3 Tính kết Hàm lượng silicon dioxide SiO2 chứa mẫu (X3), tính %, theo công thức: X3   V1  V2   0,0075  250  100 m  50 3,75  (V1  V2 ) m Trong đó: V1: lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính ml V2: lượng NaOH 0,5N tiêu tốn chuẩn lượng HCl dư, tính ml 0,0075: lượng SiO2 tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính g m: lượng mẫu cân để thử, tính g 2.7 Xác định module silicon Module silicon M (hoặc hiệu suất silicon) tính theo biểu thức: M CSiO C Na O  1,0323 Trong đó: CSiO : hàm lượng SiO2 mẫu, tính theo % C Na O : hàm lượng Na2O mẫu, tính theo % 1,0323: hệ số, xác định theo biểu thức: K M Na O M SiO  1,0323 Trong đó: M Na O : phân tử lượng Na2O M SiO : phân tử lượng SiO2 57 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 2.8 Xác định cặn không tan nước 2.8.1 Dụng cụ Chén lọc xốp G4 Cốc thuỷ tinh, dung tích 500 ml 2.8.2 Tiến hành định Cân 20 g mẫu với độ xác 0,0002 g chén cân sứ, dùng 100 ml nước nóng hoà tan chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500 ml, thêm 200 ml nước nóng, khuấy lọc nhanh qua chén lọc xốp G4 (đã sấy nhiệt độ 105-110ºC tới khối lượng không đổi), rửa cặn chén lọc xốp nước nóng Đưa chén lọc xốp vào tủ sấy, sấy nhiệt độ 105-110ºC tới khối lượng không đổi (khoảng 1-2 giờ) Lấy chén làm nguội bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng cân với độ xác 0,0002 g 2.8.3 Tính kết Hàm lượng cặn không tan nước (X4) tính % theo công thức: X4  m  m1  100 m Trong đó: m2: khối lượng chén lọc xốp G4 cặn không tan nước, tính g m1: khối lượng chén lọc xốp G4, tính g m : lượng mẫu cân để thử, tính g BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Sodium silicate dạng lỏng chứa vào thùng phuy tôn tích 100, 200 lít thùng nhựa tích tương tự, có nút chặt Ngoài dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượt khối lượng lô hàng Trường hợp đặc biệt, bao bì hai bên người sản xuất người tiêu thụ thõa thuận, phải bảo đảm chất lượng sản phẩm 58 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON 3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng có ghi: Ký hiệu sản phẩm Tên đơn vị sản xuất Thời gian sản xuất Khối lượng lô hàng Kết kiểm tra chất lượng 3.3 Sodium silicate dạng lỏng vận chuyển phương tiện giao thông thường dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa 3.4 Sodium silicate dạng lỏng bảo quản thùng phuy, thùng nhựa, bể chứa yêu cầu phải có nút, nắp mái che để tránh nắng, mưa 59 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Trường Đại học Cần Thơ Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam Khoa Công nghệ Độc lập – Tự – Hạnh phúc Bộ môn Công nghệ Hóa học -Cần Thơ, ngày 05 tháng 01 năm 2012 ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP Năm học 2011-2012 Tên đề tài thực hiện: Điều chế sodium silicate từ soda cát Họ tên sinh viên thực hiện: Lê Tuấn Em (MSSV: 2082216) Cán hướng dẫn: TS Lê Thanh Phước Giới thiệu chung Sodium silicate hòa tan (hay gọi thủy tinh lỏng loại chất lỏng chứa thủy tinh hòa tan có tính chất chất lỏng) sử dụng phổ biến thực tế Chúng sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống kết bông, chất tạo nhũ chất đệm Đặc biệt nghành công nghiệp giấy bột giấy, nghành công nghiệp chất tẩy rửa Do việc sản xuất thủy tinh lỏng yêu cầu vô cấp bách thiết thực Ngày nay, thủy tinh lỏng sản xuất công nghệ tiên tiến trải qua hai giai đoạn: sản xuất sodium silicate hòa tan từ cát soda, giai đoạn hai hòa tan sodium silicate hòa tan thu nước siêu nóng 100-150°C (1-5 atm) Mục đích yêu cầu Khảo sát yếu tố nhiệt độ, tỷ lệ mol SiO2/Na2O, thời gian lưu,… Ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm trình điều chế Na2SiO3 Từ đưa điều kiện tối ưu để ứng dụng sản xuất thực tế Địa điểm thời gian thực Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa vô – CNHH, môn Công nghệ hóa, khoa Công nghệ, trường Đại học Cần Thơ 60 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Thời gian: từ 01/01/2012 đến 15/04/2012 Nội dung đề tài Chương 1: Tổng quan hợp chất silicate 1.1 Khái quát hợp chất silicate 1.1.1 Khái niệm hợp chất silicate 1.1.2 Phân loại hợp chất silicate 1.1.3 Ứng dụng hợp chất silicate 1.2 Khái quát thủy tinh lỏng 1.2.1 Sơ lược sodium silicate 1.2.2 Cơ sở lý thuyết trình sản xuất thủy tinh lỏng 1.2.3 Chỉ tiêu chất luợng thủy tinh lỏng 1.2.4 Ứng dụng thủy tinh lỏng Chương 2: Nguyên liệu phuơng pháp nghiên cứu 2.1 Nguyên liệu hóa chất 2.1.1 Nguyên liệu 2.1.2 Hóa chất 2.2 Thiết bị dụng cụ 2.2.1 Thiết bị 2.2.2 Dụng cụ Chương 3: Tiến hành thí nghiệm 3.1 Khảo sát ảnh huởng tỷ lệ mol SiO2/Na2O 3.2 Khảo sát ảnh huởng nhiệt độ nung 3.3 Khảo sát ảnh huởng thời gian lưu Chương 4: Kết luận kiến nghị 4.1 Kết luận 4.2 Kiến nghị Phương pháp thực đề tài 61 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON Tiến hành nung hỗn hợp soda cát với tỷ lệ mol khác nhau, nhiệt độ nung khác nhau, thời gian nung khác nhau,… Lấy sản phẩm thu đem kiểm tra hàm lượng SiO2, hàm luợng Na2O, pH dung dịch hòa tan sản phẩm nước, lượng chất không tan lẫn sản phẩm Kế hoạch thực Tuần 1-2 (02/01/2012-15/01/2012): Tìm nghiên cứu tài liệu Tuần 3-6 (16/01/2012-12/02/2012): Khảo sát ảnh huởng tỷ lệ mol SiO2/Na2O lên chất luợng sản phẩm Tuần 7-10 (13/02/2012-11/03/2012): Khảo sát ảnh huởng nhiệt độ lên trình điều chế sodium silicate Tuần 11-15 (12/03/2012-15/04/2012): Khảo sát ảnh huởng thời gian lưu yếu tố khác lên trình điều chế sodium silicate CẤN BỘ HUỚNG DẪN TS Lê Thanh Phước DUYỆT CỦA BỘ MÔN SINH VIÊN THỰC HIỆN Lê Tuấn Em DUYỆT CỦA HĐ LV & TLTN 62 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM ... hợp thủy tinh tan từ soda cát  Khảo sát điều kiện tối ưu để điều chế thủy tinh tan  Tìm hiểu liên hệ tính chất thủy tinh lỏng với module chúng Các nội dung giới hạn đề tài:  Tổng hợp thủy tinh. .. đề tài:  Tổng hợp thủy tinh tan từ soda cát  Hòa tan thủy tinh tan nước nóng để tạo thành dung dịch thủy tinh lỏng  Khảo sát điều kiện tối ưu điều chế thủy tinh tan có module 1,6 2,6 ii Đóng... quát thủy tinh lỏng 1.2.1 Sơ lược thủy tinh lỏng .9 1.2.2 Cơ sở lý thuyết trình sản xuất thủy tinh lỏng 10 1.2.3 Chỉ tiêu chất lượng thủy tinh lỏng 13 1.2.4 Ứng dụng thủy