Xác định nitrit bằng pp UV VIS

Vì ở đây ta sử dụng bình 2 chưa thêm chất chuẩn để quét sóng nên bước sóng trong dãy để quét phổ sóng khi chọn bình có pha chuẩn làm mẫu nên mà quét sóng thì kết quả quét sóng sẽ không c

I QUY TRÌNH VÀ KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM

5ppm từ dung dịch chuẩn gốc 100 ppm bằng nước cất 2 lần , theo số liệu tính toán từ công thức sau:

NV1=NV2 => 25.5=100.V2 => V2= 1,25 (ml)

mức lên đến 25ml

Hút dung dịch chuẩn theo các thể tích yêu cầu Tiến hành các bước theo bài thí nghiệm Thêm các chất lần lượt vào các bình Thao tác lắc đều các binh sau mỗi lần thêm hóa chất Sau khi đã thao tác xong các bước trên để yên các bình trong 15 phút để cho màu sắc các bình được ổn định sau đó tiến hành đo mật độ quang

Hình 1 Các bình mẫu chuẩn bị đem đo mật độ quang

Đem các bình mẫu đo mật độ quang Thực hiện quét sóng bình mẫu 2 để xác đinh bước sóng phù hợp trong việc đo mật độ quang

Vì ở đây ta sử dụng bình 2 chưa thêm chất chuẩn để quét sóng nên bước sóng

trong dãy để quét phổ sóng khi chọn bình có pha chuẩn làm mẫu nên mà quét sóng thì kết quả quét sóng sẽ không chính xác

Bảng xử lí số liệu

chuẩn trong dãy chuẩn

trong dãy chuẩn

Tính toán kết quả :

a.Thiết lập phương trình hồi qui có dạng: Y = A + B.X theo nồng độ (ppm) và

hàm lượng (μg) nitrit có trong bình đo

Phương trình hồi qui có dạng: Y = A + B.X theo nồng độ (ppm):

y = 0,8174x + 0,0962

Phương trình hồi qui có dạng: Y = A + B.X theo hàm lượng (μg) nitrit có trong bình đo

Phương trình theo hàm lượng (μg)

y = 0,0327x + 0,0962

y = 0,8174x + 0,0962 R² = 0,9958

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

ppm

Đồ Thị tuyến tính của A theo nồng độ (ppm)

y = 0,0327x + 0,0962 R² = 0,9958

0

0,05

0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

0,35

0,4

0,45

μg

Đồ Thị tuyến tính của A theo hàm lượng Nitrit (μg)

b Tính nồng độ (ppm) và hàm lượng nitrite (μg) của mẫu có trong bình đo

+ Tính nồng độ (ppm) của mẫu có trong bình đo

Từ phương trình hồi quy A= 0,8174x + 0,096

Tính hàm lượng nitrite (μg) của mẫu có trong bình đo

Hàm lượng nitrite của mẫu = Cđo Vđo= 0,117 25= 2,94 (μg)

c Căn cứ vào thể tích mẫu lấy đem đo và Cđo, tính hàm lượng

trong dung dịch mẫu ban đầu qui về ppm Giả định quá trình xử lý mẫu như sau: Cân 0.1243 g mẫu rắn, xử lý mẫu và định mức thành 100 mL được dung dịch mẫu xác định Lấy 5 mL dung dịch mẫu cho vào bình định mức lên màu như trong thí nghiệm

Số (μg) có trong 25 mL:

m = C.V = 0,117 25 = 2,94 (μg)

Số (μg) có trong 100 mL:

Hàm lượng trong dung dịch mẫu ban đầu:

C = 58,8/0,1243 = 473,41(ppm)

-Nhận xét Thí nghiệm

Ta thấy đường tuyến tính của A theo ppm hay theo (μg) có điểm ở bình 3 bị sai lệch do trong quá trình hút hóa chất có xảy ra sai sót , hút không đung vạch của pipet bầu, hay trong giai đoạn định mức

Các số liệu ở đây có thể chưa chuẩn xác vì trong quá trình thí nghiệm có thể nhận thấy được Dung dịch thuốc thử Griess B có những cặn màu đen nhỏ Có thể chất thuốc thử bị hư do ảnh hưởng của môi trường có thể dẫn đến sai số trong lúc đo

Và trong yêu cầu của thí nghiệm khi tiến hành đo mẫu tiến hành quét phổ cho

kỷ thuật đường chuẩn thêm chuẩn có thể cho kết quả không chính xác Vì lúc này mẫu đã được thêm chất chuẩn

Ứng dụng của thí nghiệm chúng ta có thể tiến hành để định lượng nitrit trong một số thực phẩm Thông qua quá trình sử lý mẫu , từ đó tiến hành các kỷ thuật như trên ta có thể đo được hàm lượng của nitrit

II TRẢ LỜI CÂU HỎI

Câu 1 Trình bài vai trò của các hóa chất sử dụng trong qui trình xác định?

 Griess A, B làm thuốc thử tạo phức

Câu 2 Vì sao cần phải có bình số 1 để làm dung dịch so sánh? Kỹ thuật sử

dụng trong bài này được áp dụng khi nào? Ưu điểm của nó so với kỹ thuật thêm chuẩn so sánh?

máy về 0 trong quá trình quét phổ và đo quang Để hạn chế sự ảnh hưởng của nền mẫu

dụng khi nồng độ chất phân tích rất nhỏ (vi lượng)

hưởng của nền mẫu Tuy nhiên, phương pháp này chỉ áp dụng đối với những dung dịch tuân theo định luật Lambert-Beer

Câu 3 Giả sử nồng độ của NO2 - 1ppm thì sẽ không nghiệm đúng định luật

lambert Beer Với dữ liệu của bài thí nghiệm, tính lượng cân mẫu hay thể tích mẫu đảm bảo định luật Lambert Beer nghiệm đúng cho 2 trường hợp sau:

a Ta có công thức xác định hàm lượng nitrit của mẫu thử ; biểu thị bằng miligram ion nitrit trên kilogam tính theo công thức:

20000 Ct Ct: Nông độ ion nitrit thu được từ đường chuẩn , m.V tương ứng độ hấp thụ đo được (µg/l)

m: khối lượng phần mẫu thử tính bằng (g)

V : thể tích lấy từ dịch lọc (ml)

Để thỏa định luật Lambert beer , ta chọn dữ liệu trong bài thí nghiệm để nằm trong đường chuẩn đã dựng Vì vậy ta chon nông độ ppm la 0,4

Từ đó thế vào công thức : 20000.0,4 = 5 => m =0,064 (g)

m.25

b Hàm lượng NaNO2 trong nước thải theo số liệu quan trắc môi trường dao động 5-7ppm Thực hiện kỹ thuật đường chuẩn them chuẩn như trong bài thì số

ml mẫu cần lấy là bao nhiêu?

Câu 4: Nếu như yêu cầu định lượng nitrit ở 2 nền mẫu giống nhau Có nhất

thiết phải thực hiện hai đường chuẩn thêm chuẩn không?

pháp này loại trừ sự khác biệt về thành phần nền mẫu của dung dịch mẫu

và dung dịch chuẩn

Câu 5: Định lượng nitrit trên 3 mẫu có nền mẫu giống nhau Thực hiện như sau:

Hãy tính lượng nitrit trong mẫu 1 Đối với mẫu 2 và mẫu 3 có thể tính được kết quả không?

Mẫu 1:

Ta có ΔC2 = 0 ΔC3=0,5 ΔC4= 1 ΔC5=2

Suy ra A= 0,068ΔC+ 0,089

Nên Cx = 0,089 : 0,068 = 1,31ppm

Vậy m= 1,31 x 5= 6,55 (µg)

Đối với mẫu 2, mẫu 3 không thể tính được vì thực hiện sai phương pháp

III TÌM HIỂU THÊM VỀ CHỈ SỐ NITRIT CÓ TRONG THỰC PHẢM & NƯỚC

Ni tơ (N) và một dạng của nó là Nitrat là hóa chất vô cùng cần thiết cho sinh trưởng và phát triển của cây trồng Hợp chất của ni tơ có sẵn trong đất, trong cơ thể động thực vật nên tất nhiên sẽ luôn có và mãi có trong rau Vấn đề

là chúng ở hàm lượng bao nhiêu và quá trình canh tác người ta bổ sung chất này cho cây dưới dạng hợp chất vô cơ hay hữu cơ Khi thiếu nitrat cây sinh trưởng phát triển kém, lá chuyển màu vàng, đẻ nhánh và phân cành kém Nhưng nếu thừa Nitrat sẽ làm cây sinh trưởng quá mạnh nên cây rất yếu, dễ lốp đổ, dễ bị

sâu bệnh tấn công Ngoài ra sự dư thừa N trong sản phẩm cây trồng (đặc biệt là rau xanh) còn gây tác hại lớn tới sức khỏe con người

-Vai trò của nitrit: trong nông nghiệp làm phân đạm bón cho cây giúp cây phát triển tốt, trong thực phẩm làm chất bảo quản và chế biên thịt

a) các nguồn nitrat, nitrit trong thực phẩm

-Trong rau củ

Trong qúa trình trồng rau quả người trồng sử dụng phân đạm bón cho cây nhằm much đích kích thích sự phát triển của cây.Dạng phân sử dụng thường là dạng nitrat Tuy nhiên khi sử dụng rau củ có thể một phần phân đạm sẽ chưa được cây sử dụng do đó khi chúng ta ăn rau củ đă gián tiếp đưa một lượng nitrat vào trong cỏ thể

Khi bón phân cho cây, các loại phân đạm được sử dụng sẽ bị các vi khuẩn trong đất chuyển hoá thành NH4+ và NO3- để cho cây hấp thụ Nitrat và amoni một phần chủ yếu được cây hấp thụ, một phần giải phóng ra ngoài khí quyển dưới dạng N2, NH3 và phần còn lại tích tụ trong đất và tan trong nước ngầm

- Trong nước

Nitơ có trong nước thải dưới 4 hình thức khác nhau:

acids);

Trong một mẫu nước thải chưa xử lý, phần lớn thường là amôniắc và các nitơ hữu cơ các chất này bị ôxy hoá thành nitrít và sau đó là nitrát trong môi trường Khi bón phân đạm cho cây một phần tích tụ vào đất phần còn lại thấm vào mạch nước ngầm Vì vậy không chỉ có nước thải có hàm lượng nitrit mà nước ngầm cũng có thể có nitrit

-Trong thịt cá

Người ta tẩm nitrit vào thịt làm chậm quá trình phát triển của Botulinal toxin độc tố làm hư thịt, tăng màu sắc và làm chậm quá trình ôi thiêu

b) Tác Hại của NiTrit, NiTrat (độc tính)

Các muối nitrat có độc tính không cao nhưng độc tính sẽ tăng lên khi chuyển nitrit nhờ hệ vi khuẩn có trong miệng

-Tính độc trực tiếp :

Muối nitrit có khả năng oxy hóa hemoglobin trong máu thành methemoglobin

Do đó cản trở quá trình vận chuyển oxy của hemoglobin đi nuôi cơ thể , làm cho cơ thể thiếu oxy Người bị thiếu oxy nặng sẽ dẫn đến hôn mê sâu và tử vong điều này rất dễ xảy ra ở trẻ em

-Tính độc gián tiếp

Nitrite có thể tác động với axit amin( có được từ việc thoái hóa các protein) tạo thành nitrosamine là hợp chất có khả năng gây đột biến sinh ung thư

c) Các chỉ số cho phep Nitrit có trong thực phẩm

Hàm lượng nitrit cho phép trong rau củ

Hàm lượng nitrit cho phép trong sản phẩm chế biến từ thịt:

Quy định hàm lượng nitrit có trong nước uông của một số quốc gia tổ chức:

Một số phương pháp xác đinh hàm lượng nitrit

quang phổ