phân tích photpho tổng trong nước

Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở Sinh viên: Đặng Nguyễn Ngọc Lê MSSV: 1411076 Nhóm BÀI 8: XÁC ĐỊNH PHOSPHORUS VÀ O-PHOTPHAT TRONG NƯỚC TỰ NHIÊN 8.1 Khái quát lý thuyết Photphat tự nhiên VỀ PHÔT PHO - Photpho (P) nguyên tố tự nhiên tồn dạng quặng Photpho có vai trò quan trọng sinh vật, tồn xương hay não dạng hữu - Tổng lượng photpho bao gồm o-photpat, poly phophat hợp chất photpho hữu cơ, o-phatphat chiếm tỉ lệ cao Photphat có dạng keo, dạng tan hay dạng rắn - Trong này, dạng photphat quan tâm photphat hòa tan nước VỀ ẢNH HƯỞNG CỦA PHOTPHAT TRONG TỰ NHIÊN - Trong nước tự nhiên, với hàm lượng photphat cao yếu tố giúp rong rêu phát triển mạnh Đó nguồn gốc ô nhiễm nước sinh hoạt, nông nghiệp từ nước thải công nghiệp sản xuất bột giặt, chất tẩy rửa hay phân bón Do tiêu photphat ứng dụng việc kiểm soát mức độ ô nhiễm dòng nước - Việc xác định photphat cần thiết vận hành trạm xử lý nước thải nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy nhiều vùng hàm lượng photphat coi lượng chất dinh dưỡng xử lý nước thải 8.2 Mục đích, sở lý thuyết a Mục đích: Xác định hàm lượng phosphorous o-photphat nước tự nhiên b Cơ sở lý thuyết - Dựa phương pháp trắc quang so màu Phương pháp dựa nguyên tắc đo hấp thụ vùng xạ khả kiến Tức chất cần xác định phải có khả hấp thụ xạ điện từ vùng khả kiến, nên chất cần xác định X cần phải có màu + Nếu thân chất cần xác định có màu ta đo độ hấp thụ xạ xác định nồng độ hay hàm lượng chất GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở + Nếu chất cần xác định màu, ta phải thực phản ứng hóa học (phản ứng oxy hóa khử hay phản ứng tạo phức) với điều kiện thích hợp để chuyển chất từ không màu thành có màu có khả hấp thụ xạ khả kiến * Với dung dich chứa photphat dung dịch màu, ta phải thực phản ứng tạo phức với dung dịch Vanadat- molybdat - Dung dịch mang phân tích phải dung dich đồng (là chất phapha lỏng, không chứa chất lơ lửng, không tách lớp bọt khí) để đem đo máy phân tích quang - Khi ánh sáng máy trắc quang chiếu qua cuvet chứa mẫu cần phân tích (trong máy phân tích quang) phần lượng bị hấp thụ lại, máy đo cường độ ánh sáng sau hấp thụ I, cường độ ánh sáng bán đầu I o tính giá trị A- độ hấp thụ quang theo định luật Buonguer-Lamber-Beer A  log I0   l.C I Chú thích: A: Độ hấp thụ  Hệ số hấp thụ màu l: bề dày cuvet (=1) C: nồng độ chất cần phân tích( theo thể tích) 8.3 Hóa chất dụng cụ Máy đo quang Dung dịch công phá mẫu: Lấy 150 ml acid sulfuric đặc cho vào bình định mức 500 mL có chứa 300 ml nước cất Trộn đều, làm lạnh định mức đến vạch nước cất Dung dịch NaOH 1N Pha 250 mL i Dung dịch Acid Sunfuric 5N C H SO4  GVHD: Nguyễn Thị Cúc Pha 250 mL P%  d  10  36.08N  Đ Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở Dung dịch K(SbO)C4H4O6 H2O khoảng 400ml nước cất Định mức tới 0.5 l nước cất hai lần Ta dung dịch K(SbO)C4H4O6 H2O 0.08M Dung dịch (NH4)6Mo7O2.4H2O 0.03M CM  Pha 0.5L a  a  C M  M  V  0.03  1235.9  0.5  18.54g  M V Dung dịch Ascorbic acid 0.1M Pha 100 mL Thuốc thử kết hợp Lấy vào bình định mức 100 mL dung dịch sau: 50 mL dung dịch No.4 ; mL dung dịch No.5; 15 mL dung dịch No.6 30 mL dung dịch No.7 Lưu ý: Các thuốc thử phải thực theo trình tự , tất hóa chất phải làm lạnh đến nhiệt độ phòng định mức Dung dịch Vanadat-Molybdat Dung dịch 1: Hòa tan 12.5 g amoni-molydat (NH4)6Mo7O24.4H2O 100 mL nước Dung dịch 2: Hòa tan 0.625 g amoni vanadate (NH4VO3) vào 150 mL nước bình định mức 500 mL.Đun đến tan hoàn toàn ,làm lạnh nhiệt độ phòng Thêm cẩn thận 165 mL HCL đặc ,làm lạnh đến nhiệt độ phòng Rót cẩn thận dung dịch (1) vào (2), định mức đến vạch nước cất Dung dịch bảo quản chai thủy tinh màu nâu 10.Dung dịch gốc PO43- 20 mL: Hòa tan 0.7521 g Na2HPO4.12H2O, định mức đến 1L nước cất 11.Dung dịch làm việc PO43- 20 mL: Rút 100 mL dung dịch PO43-gốc, chuyển vào bình định mức 1L Định mức đến vạch nước cất 12 Dung dịch làm việc PO43-5,0 mg/L: Pha 0.5 L từ dung dịch No.10 GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở Ta có TNo.10=TNo.12 x VNo.12 13.Dung dịch thị Phenolphtalein Bình định mức 50 mL 14 Pipet 8.4 Cách tiến hành giải thích trình xác định o-photphat Cách tiến hành Chuẩn bị dãy dung dịch có hàm lượng PO43- : 0,00; 0,40; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00mg/L PO43-, cách: Lấy bình định mức đính nhãn từ ‘0’ đến ‘5’ (mẫu trắng bình đính nhãn ‘0’) Dùng pipet hút vào bình xác V(ml) dung dịch PO43- tương ứng: 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0ml có nồng độ 20 mg/L Thêm vào bình 5,0 ml dung dịch hỗn hợp vanadat-molybdat, định mức tới vạch nước cất, lắc kỹ Để yên 10 phút nhiệt độ phòng Đo độ hấp thụ quang bước sóng 400nm máy spestrophotometer UV-Vis 6305 Và ghi số liệu tính toán Ở nồng độ dung dịch, nhóm chuẩn bị thí nghiệm mẫu trắng, mẫu chuẩn mẫu nước hồ Nhóm thí nghiệm bình mẫu trắng, bình mẫu chuẩn với thể tích dung dịch PO43- V= 15.0 mL, với bình mẫu nước hồ tích V= 25.0 mL Giải thích bước tiến hành Quá trình phá mẫu: Quá trình phá mẫu thực phân tích phosphor tổng Nếu phân tích phosphat dạng o-photphat không thực trình mà giai đoạn tạo màu Quá trình tạo màu - Chuẩn bị dãy mẫu chuẩn cất cần xác định có nồng độ biết tăng dần Tiến hành chuyển chất cần xác định thành chất có khả hấp thụ (có màu) dãy chuẩn mẫu phân tích điều kiện hoàn toàn - Quá trình tạo màu phản ứng tạo phức với dung dịch hỗn hợp vanadatmolybdat tạo thành phức có màu vàng nhạt, cường độ màu tỷ lệ với nồng độ photphat dung dịch (tức nồng độ photphat dung dịch lớn màu đậm ngược lại) - Trong số trường hợp mẫu có kết tủa (có thể canxiphôtphat) không lọc, lắc điều kiện acid kết tủa tan Lắc điều kiện để chất hỗn hợp hòa vào nhau, tránh phân lớp hóa chất, gây sai kết GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở Quá trình đo mẫu - Để yên sau 10 phút,là thời gian để màu ổn định bền nhất, giữ điều kiện thời gian đo màu cho tất lần đo mẫu đo chuẩn Bởi màu phát triển tăng dần sau 12 phút bền màu, sau nhạt dần - Luôn phải làm mẫu trắng nước cất hóa chất tinh khiết để đảm bảo độ xác cho mẫu đo,tránh rơi vãi hóa chất hay chất bẩn vào mẫu trắng gây sai số, ảnh hưởng kết đo nên kẹp chuẩn cho lần phân tích mẫu - Độ dài truyền quang tương ứng với nồng độ khác (chú ý: trước tiến hành phân tích, tất dụng cụ phải rửa dung dịch HCl nóng tráng lại nhiều lần nước cất) - Xác định bước sóng để đo mẫu 400nm, màu tương thích cho độ hấp thụ mẫu photpho - Khi tiến hành lấy mẫu đo cần ý vệ sinh kĩ cuvet mặt chiếu trực tiến xạ đo, lau bên lẫn bên cuvet, tráng kĩ vài lần trước cho mẫu vào cuvet đo kèm theo làkhông đuọc có kết tủa không để xuất bọt nước đo ảnh hưởng đến kết 8.5 Tính toán kết thí nghiệm a Tổng hợp kết thí ghiệm nhóm (đo A- độ hấp thụ quang) Nhóm V- PO43- (ml) 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 Mẫu trắng 0 0 Mẫu chuẩn 0.012 0.054 0.26 0.154 0.242 Mẫu chuẩn 0.010 0.052 0.25 0.154 0.239 Mẫu hồ 0.032 0.046 0.027 0.036 0.053 b Xử lý kết (xử lý kết đo A- độ hấp thụ quang) Nhóm TB Mẫu hồ V- PO43- (ml) 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 0.0388 Mẫu trắng 0 0 TB mấu chuẩn 0.011 0.053 0.255 0.154 0.2405 c Phương trình đường chuẩn, xây dựng đường chuẩn Với dãy mẫu chuẩn ta có bảng số liệu sau: GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 V(ml) PO43(20mg/L) mg PO43- /1ml A Thực Tập Môi Trường Cơ Sở 1.0 5.0 10.0 15.0 20.0 0.40 0.011 2.00 0.053 4.00 0.255 6.00 0.154 8.00 0.2405 Từ bảng số liệu, ta lập phương trình đường chuẩn dựa công thức tính tổng nồng độ độ hấp thụ: a = 0.0289 a0 = 0.0248  Ta có phương trình đường chuẩn: A= 0.0289C+ 0.0248  Ta dựng đường chuẩn biểu đồ: Đường chuẩn O- Photpho y = 0.0289x + 0.0248 R2 = 0.6468 0.3 0.25 A 0.2 Series1 0.15 Linear (Series1) 0.1 0.05 0 10 C (mg/l)  Nhận xét: Từ biểu đồ nhận thấy sai khác rõ rệt, kết đo chênh lệch mức Đường chuẩn nhìn chung chưa tốt, có sai số cao thực hành (cụ thể số liệu nhóm 3) Điều dẫn đến kết cuối bị sai, ảnh hưởng đến việc đánh giá kết tiêu photpho GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở d Tính toán kết ( Hàm lượng chất định phân mẫu phân tích) Ta có độ hấp thụ quang mẫu phân tích A = 0.0388, dựa vào phương trình đường chuẩn ta tính hàm lượng chất định phân (PO43- ) mẫu phân tích ( nước hồ) Hàm lượng (PO43- ) dung dịch đo: CX  AX  a0 0.0388  0.0248   0.4844 (mg PO43- /ml dd đo) A 0.0289 Ta lấy 25.0 ml mẫu nước cần định phân (nước hồ) định mức thành 50.0 ml dung dịch đo, nên: số mg PO43- 50ml dd đo = số mg PO43- 25 ml dd mẫu  Hàm lượng PO43- 1ml dung dịch mẫu: C C X  50 0.4844  50   0.9688 (mg PO43- / 1ml dd mẫu) 25 25 e Nguyên nhân gây sai lệch kết quả, xảy sai số:  Do thao tác thực hành không đúng, gây rơi hóa chất vào mẫu hóa chất  Cân hóa chất, tính toán pha hóa chất không  Dụng cụ không vệ sinh khử trùng trước thí nghiệm  Không ý đến yếu tố ảnh hưởng đến kết ( độ pH, nồng độ dung dịch, độ cuvet, )  … GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở 8.6 Câu hỏi tập Thỉnh thoảng người ta lại thêm photphat vào công đoạn xử lý nước thải công nghiệp biện pháp sinh học Vì vi sinh vật trình xử lý nước thải biện pháp sinh học đòi hỏi cần lượng định photphat đẻ tái sinh tế bào nhằm trì đầy đủ số lượng vi sinh vật cần thiết để xử lý nguồn nước thải Mặt khác, photphat sử dụng số hệ thống nước cấp công cộng để kiểm soát ăn mòn đường ống thiết bị kim loại sử dụng loại nước mềm để ổn định hóa CaCO3 Sự khác o-photphat, poly photphat photpho hữu cơ:  O-photphat (orthor photphat muối photphat acid sunfuric  Pholy photphat hợp chất polime, gồm nhiều P chất khác tạo thành chuỗi  Photpho hữu gồm dạng:  Photpho hữu hòa tan  Photpho hữu liên kết: thành phần sinh khối vi sinh vật  Photpho hữu không liên kết: sản phảm phân hủy sơ photpho hữu liên kết Dự đoán kết phân tích o-photphat thấp giá trị thực mẫu nước thải sinh hoạt mà acid hóa để ngăn chặn hoạt động vi khuẩn lưu giữ nhiều ngày trước phân tích GVHD: Nguyễn Thị Cúc ... định phân (PO43- ) mẫu phân tích ( nước hồ) Hàm lượng (PO43- ) dung dịch đo: CX  AX  a0 0.0388  0.0248   0.4844 (mg PO43- /ml dd đo) A 0.0289 Ta lấy 25.0 ml mẫu nước cần định phân (nước. .. tan  Photpho hữu liên kết: thành phần sinh khối vi sinh vật  Photpho hữu không liên kết: sản phảm phân hủy sơ photpho hữu liên kết Dự đoán kết phân tích o-photphat thấp giá trị thực mẫu nước. .. kết tiêu photpho GVHD: Nguyễn Thị Cúc Đặng Nguyễn Ngọc Lê -1411076 Thực Tập Môi Trường Cơ Sở d Tính toán kết ( Hàm lượng chất định phân mẫu phân tích) Ta có độ hấp thụ quang mẫu phân tích A =