báo cáo thí nghiệm nấu luyện

Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI BÀI : SƠN KHN I MỤC ĐÍCH & U CẦU - Các dụng cụ nấu luyện thép phải sơn khn để tránh Fe hòa tan vào kim loại màu nấu luyện kim loại màu - Sơn bề mặt dụng cụ để bảo vệ dụng cụ - Chống dính, biến trắng bề mặt (grafit + Fe - Si) II CƠ SỞ LÝ THUYẾT - Trong q trình đúc khn, kim loại lỏng tiếp xúc với khn tạo nên tương tác cơ, nhiệt, nhiệt hóa làm ảnh hưởng đến chất lượng vật đúc Trong tương tác trên, tương tác đóng vai trò quan trọng cơng nghệ đúc - Dưới tác dụng áp lực đó( áp lực xác định phụ thuộc vào sức căng bề mặt kim lọai lỏng, chiều cao cột kim loại lỏng…), kim loại lỏng thâm nhập vào lỗ rỗng bề mặt khn đơng đặc, chúng nằm hỗn hợp làm khn nối liền với vật đúc tạo nên khuyết tật vật đúc dính khn - Các phản ứng nấu nhơm FeO + Al  Al2O3 + Fe - - H2O + Al  Al2O3 + H2 Al 2O3.H2 Ngồi ra, kim lọai lỏng tuơng tác với thùng rót, gầu múc q trình nấu luyện Nồi nấu làm graphit dẫn nhiệt nhanh cháy hao nhiều nên sử dụng Nồi nấu làm cacbua silic khơng đưa Fe vào kim loại Cu hay Al nấu đắt, hệ số truyền nhiệt thấp Nồi nấu làm gang có hệ số dẫn nhiệt tốt nồi graphit dễ đưa Fe vào kim loại lỏng Chất sơn khn gồm dung mơi, chất tạo màng, chất độn + Dung mơi : cồn hay nước Cồn dễ bay hơi, mau khơ + Chất tạo màng có u cầu phải chịu nhiệt độ cao thường dùng nước thủy tinh + Chất độn nấu Al graphit Chất độn nấu gang dùng graphit để khơng bị biến trắng.Chất độn nấu thép MgO, Si-Zr Chất sơn khn dùng cho thí nghiệm nấu nhơm là: + Dung mơi : nước + Chất tạo màng : nước thủy tinh Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI + Chất độn : bột Tal + ZnO III TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM Chuẩn bị dụng cụ: - Chuẩn bị dụng cụ, khn - Mài dụng cụ cho bề mặt, loại bỏ lớp gỉ, lớp sơn khn trước - Sau đem nung nóng lò nhiệt độ khoảng 250 độ C Chuẩn bị chất sơn - Sơn gồm dung mơi, chất tạo màng, chất độn: + Dung mơi: Cần dễ bay hơi,có thể chọn hệ dung mơi cồn hệ dung mơi nước, + Chất tạo màng: nuớc thủy tinh + Chất độn: bột tal + ZnO - Cách pha, thành phần (theo khối luợng) : + Nuớc : 100 phần ( 200ml ) + Nuớc thủy tinh : – phần ( 14ml ) + Bột tal, ZnO : 55 phần ( 120 g : 60g Tal + 60g ZnO ) - Chia hỗn hợp bột trên: + 1/3 trộn với nước thủy tinh + 2/3 trộn với dung mơi nước - Đưa 1/3 hỗn hợp lên máy khốy từ , đổ thêm 2/3 lượng lại vào Đợi nhiệt độ tăng lên khoảng 70 oC - Sau đem lọc hỗn hợp sơn khn Thao tác sơn khn: Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI - Lấy dụng cụ cần sơn khỏi lò nung, đợi khỏang 1-2 phút để nhiệt độ dụng cụ giảm tới nhiêt độ sơn khn (150-2000C) - Đồng thời khuấy sơn - Dụng cụ cần sơn nguội đến 150-2000C bắt đầu sơn - Lưu ý sơn khn: + Sơn tay sơn theo chiều + Nên qt thử diện tích nhỏ truớc để xem nhịêt độ dụng cụ đạt u cầu hay chưa + Qt sơn tới đâu, sơn khơ tới tốt IV KẾT LUẬN , ĐÁNH GIÁ : - Sản phẩm sau sơn : - Bề mặt sơn có nhiều dấu bọt khí bị vỡ do: Nhiệt độ cụng cụ q cao, sơn bị q nhiệt - Sơn đọng thành vũng do: Sơn khơng tay, sơn khơng kỹ thuật - Sơn bị bong, tróc do: thành phần sơn chưa nhiệt độ dụng cụ q thấp - Sơn đạt u cầu bề mặt sơn đều, đẹp, nhẵn, khơng bị bong tróc Bài 2:NẤU HỢP KIM TRUNG GIAN Al-Mg Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI I.Ý nghĩa hợp kim trung gian: Hợp kim trung gian sử dụng để hợp kim hóa biến tính sản xuất gang hợp kim màu, thép chất lượng cao phục vụ ngành cơng nghiệp chế tạo máy, hàng khơng, hóa học ngành cơng nghiệp quan trọng khác Do vậy, sản xuất hợp kim trung gian nhu cầu thiết để phát triển cơng nghiệp II Mục đích chính: + Nấu nhanh, làm cho thành phần mẻ nấu đồng đều, cháy hao hợp kim tiếp xúc với mơi trường Các ngun tố hợp kim có nhiệt độ nóng chảy lớn nhiệt độ nóng chảy kim loại + Tăng khả khuếch tán ngun tố hợp kim nhơm + Các hợp kim nấu nhơm : Si, Mn, Cr, Zr, Ti + Những ngun tố nhiệt độ nấu chảy có áp suất cao, đưa vào hợp kim trung gian để tránh bay + Các ngun tố có lực hóa học mạnh , hoạt tính cao nên đưa vào hợp kim trung gian III Chọn thành phần hợp kim trung gian quy trình thực hiện: + Cao : chọn hợp kim tinh dễ đập vỡ + Hợp kim trung gian dễ khuếch tán có nhiệt độ nóng chảy nhỏ 1000 độ C Thành phần : Ti - Al : 5% Cr : 3.5% Mn: 10% Zr : 1.5% Si : 20 - 25% Mg : khơng nên q cao, khoảng 10 - 12% Tuy nhiên, tổng ngun tố đưa vào nhỏ 20% Cách đưa ngun tố vào: + Ngun tố có tỉ trọng cao Al ta thả vào tự chìm + Ngun tố có tỉ trọng thấp Al dùng biện pháp nhúng vào: dùng chụp dìm xuống thật nhanh để giảm tối thiểu cháy hao + Các ngun tố có lực hóa học mạnh Mg cách lớp tương đối dày dễ tác dụng với Oxi lại nhẹ nhơm Phối liệu: - mAl=183,3(g) Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI - mMg=25(g) Thực hiện: + Cho 183,3(g) Al vào lò nấu chảy + Khi Al chảy lỏng hồn tồn, ta đưa Mg vào cách dùng chụp Ta gạt bớt xỉ bề mặt Giữ chụp vào sát đáy lò giữ n 10 - 15 giây Sau di chuyển nhẹ sát đáy lò để Mg hòa tan hồn tồn,sau nhấc chụp lên kiểm tra thấy hòa tan hồn tồn ta khuấy nhẹ để đồng thành phần hóa,làm để giảm bớt cháy hao Mg Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI + Cây khuấy thuờng dùng Ti, nên khuấy thật nhẹ khuấy khỏang phút,nên lưu ý trước khuấy cần sấy kĩ dụng cụ,khuấy vừa tay chén graphit dễ vỡ nhiệt độ cao Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI III Kết đánh giá -Kết thu :197,5(g) hợp kim trung gian 4,44(g) xỉ kim loại bám vào dụng cụ -Phân tích kết kết quả: +Tổng khối lượng kim loại ban đầu:208,3(g) +Tổng khối lượng kim loại cân lại sau nấu:199.5(g)(giả sử lượng kim loại bám dụng cụ 2g) +Tổng khối lượng kim loại vào xỉ hay cháy hao là:208,3199,5=8,8(g) +Cho khối lượng kim loại vào xỉ khơng đáng kể,phần trăm cháy hao là: 8,8/208,3=4,22% -Đánh giá kết quả: Cháy hao chấp nhận ngun nhân q trình thao tác thiếu kinh nghiệm,trang thiết bị BÀI : NẤU MÁC HỢP KIM NHƠM AL 6063 I MỤC ĐÍCH & U CẦU: Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI -u cầu nấu thành phần mác Al 6063 sau : Al Si Mg Ti5B1 98,4-99,25% 0,4-0,6% 0,6-0,9% % 0,5% 0,7% 0,07% II CƠ SỞ LÝ THUYẾT: -Biến tính biện pháp cơng nghệ đơn giản, rẻ có hiệu để nâng cao tính chất học tính chất làm việc hợp kim nhơm Để làm tăng số lượng tâm mầm kết tinh nhằm tạo hợp kim nhơm có cấu trúc tinh thể nhỏ mịn, cần biến tính chúng hợp kim trung gian (HKTG) Ai-Ti, AlB Al-Ti-B -Các tâm mầm kết tinh hợp chất hố học Al3Ti TiB2 Do tổ chức hạt tinh thể mịn, tính chất hợp kim nhơm nâng lên đáng kể -Đối tượng nghiên cứu hợp kim nhơm biến dạng mác 6063 có thành phần hố học (%) : 0,4-0,6 Si; 0,6-0,90 Mg; 0,1-1,0 (Si+Mg), lại Al Hợp kim nhơm nấu lò điện trở, có phận điều khiển tự động nhiệt độ lò -Hợp kim nhơm khử khí tinh luyện khí nitơ điều kiện tối ưu Chất biến tính dùng cho nghiên cứu HKTG AlTi5B1 -Tác dụng ngun tố hợp kim: +Ti có tác dụng làm nhỏ hạt +Si có tác dụng làm tăng tính tăng tính đúc +Mg có tác dụng làm tăng tính -Việc đưa ngun tố hợp kim Si, Mg, Ti vào Al dùng hợp kim trung gian có thành phần sau : +Đưa Si vào dùng Al-Si23 với 23% Si +Đưa Mg vào dùng Al-Mg12 với 12% Mg cháy hao 10,8% +Đưa Ti vào dùng Al-Ti với 4,5% Ti , 94% Al -Ngun tố có lực hóa học nhỏ cho vào trước Si, ngun tố có lực hóa học lớn cho vào sau Mg, Ti -Tính tốn phối liệu cho mẻ nấu 200g : Mẻ 1:Khơng biến tính +Tất ngun tố cháy hao 2% +Trong Al ln có 0,07% Si nên % Si cần thêm vào 0,43% : mMg==1,4(g) mSi==0,86(g) Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI mAl=200-2,4=197,6(g) Khi đó: mAl-Mg12==11,97(g) mAl-Sỉ23==3,74(g) mAl=200-11,97-3,74=184,29(g) Mẻ 2:Biến tính(Ti 0,06 -0,09%) chọn 0,075% Ti mMg==1,4(g) mSi==0,86(g) mTi==0,15(g) Khi đó: mAl-Mg12==11,97(g) mAl-Sỉ23==3,74(g) mAl-Ti==3,33(g) mAl=200-11,97-3,74-3,33=180,96(g) III TRÌNH TỰ THÍ NGHIỆM -Ta đem cân xác lượng phối liệu tính để sang bên -Trước tiên ta cho Al ngun chất vào lò đợi cho Al chảy lỏng -Sau Al chảy lỏng ta gạt xỉ qua bên cho Al-Si vào, dìm miếng Al-Si xuống để khoảng chừng 2-3 phút khuấy vòng theo chiều kim đồng hồ vòng ngược lại để Si tan Al -Tiếp ta dùng gầu múc kim loại lỏng đổ khn chờ nguội đánh dấu mẫu thứ -Sau cho tiếp Al-Ti-B vào, dìm miếng Al-Ti-B xuống để khoảng chừng 2-3 phút khuấy vòng theo chiều kim đồng hồ vòng ngược lại để Ti tan Al -Tiếp theo ta dùng gầu múc kim loại lỏng đổ khn chờ nguội đánh dấu mẫu thứ -Đem mẫu thử chụp ảnh tổ chức tế vi tính xem có hạt/mm2 mẫu (khơng biến tính) mẫu (có biến tính) IV KẾT QUẢ VÀ TRAO ĐỔI THẢO LUẬN Tổng khối lượng thu lại sau hai mẻ là:391,68(g) Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI BÀI : TRỢ DUNG & TINH LUYỆN KHỬ KHÍ PHẦN I : TRỢ DUNG I MỤC ĐÍCH : - Tạo lớp bao phủ nằm bề mặt Kim loại lỏng - Chống cháy hao ngun tố - Giảm xâm nhập khí vào Kim loại lỏng - Loại bỏ tạp chất làm Kim loại lỏng - Nâng cao tính chất học tính chất làm việc hợp kim nhơm Làm tăng số lượng tâm mầm kết tinh nhằm tạo hợp kim nhơm có cấu trúc tinh thể nhỏ mịn II U CẦU ĐỐI VỚI TRỢ DUNG - Nhiệt độ nấu chảy thấp - Chảy lỗng tốt phải đảm bảo dễ cào xỉ - Trợ dung khơng thấm ướt kim loại thấm ướt tới tạp phi kim ( hấp thụ bề mặt) - Tính hút ẩm thấp - Điều chỉnh khả hòa tan oxit Al2O3, Mg nấu hợp kim có Mg cao - Trợ dung có CaF2 hấp phụ tốt, criolit Na3AlF6 hòa tan oxit Al tốt - Trợ dung hấp phụ MgO tốt : KCl.MgCl2 CaF2 - Trợ dung tăng sức căng bề mặt.NaF - Tỉ trọng chất trợ dung nhỏ 1.4 lần so với Al lỏng nên lên bề mặt - Trợ dung khơng ẩm cần phải sấy trợ dung nhiệt độ 100 – 110oC trước cho vào kim loại lỏng III THÀNH PHÀN CƠ BẢN & TRỢ DUNG THƯỜNG DÙNG Thành phần - KCl, Na2F có nhiệt độ nóng chảy thấp, góc thấm ướt nhỏ - NaCl 805 C - NaF 992 C - KCl 772 C - CaF2 1378 C - Criolit Na3AlF6 935 C - Cactalit (KCl.MgCl2) 487 C 10 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI Mẫu Al với độ phóng đại x600 khơng biến tính (trên) biến tính (dưới) 31 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI 2.Nhận xét: -Mẫu biến tính có độ hạt nhỏ hẳn số tâm mầm kết tinh sinh nhiều hơn, tính tốt nhiều so với mẫu khơng biến tính -Pha nằm hạt mẫu biến tính nhỏ mịn va đồng mẫu khơng biến tính thơ to khơng đồng 32 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI Bài 6: THỰC HÀNH LÀM KHN ĐÚC THÉP I.CƠ SỞ LÝ THUYẾT ĐÚC: a)Phương pháp đúc: -Đúc khn cát sét mẫu nhỏ mẫu đơn giản khơng u cầu tính chất lượng bề mặt cao -Mẫu:mẫu ngun -Số mẫu hòm khn:1 mẫu b)Hợp kim đúc: -Do q trình đúc nhằm thực hành làm khn nên khơng trọng hợp kim -Hợp kim đúc cần có tính đúc tốt II.QUY TRÌNH LÀM KHN ĐÚC: Quy trình làm khn đúc: -Bước 1:Giã khn -Bước 2:Tạo hệ thống -Bước 3:Lấy mẫu tạo rãnh dẫn kim loại -Bước 4:Sửa khn -Bước 5:Ráp khn chờ rót kim loại d)Trình tự thao tác làm khn hòm khn: -Đặt mẫu -Giã khn -Tạo lỗ xiên -Rải cát trắng -Đặt ống rót -Giã khn -Xiên lỗ -Lấy mẫu tạo rãnh dẫn ráp khn chờ rót III.KẾT QUẢ VÀ NHẬN XÉT: -Kết vật đúc sau rót phá khn: 33 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI -Nhận xét:Vật đúc có hình dạng xác,ít khuyết tật,tuy nhiên có chi tiết chưa điền đầy hồn tồn tạo rãnh dẫn chưa đủ lớn làm khn 34 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI BÀI : PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HĨA HỌC CỦA HỢP KIM NHƠM BẰNG MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ I NGUN LÝ LÀM VIỆC CỦA MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ NGUN TỬ ( MÁY SPECTRO ) Phương pháp quang phổ phát xạ dựa vào đo bước sóng, cường độ đặc trưng xạ điện từ ngun tử hay ion trạng thái phát Việc phát xạ điện từ dạng ánh sáng quang học thy đổi trạng thái lượng ngun tử Theo học thuyết cấu tạo ngun tử, ngun tử có số mức lượng gián đoạn xác định E0 , E1, E2… Bình thường ngun tử trạng thái khơng kích thích hay gọi trạng thái mức lượng thấp E0 Quang phổ ngun tử ion : - Khi cung cấp lượng cho ngun tử , với lượng cung cấp đủ lớn, ngun tử chuyển từ trạng thái lượng thấp đến trạng thái lượng cao E1, E2 … ( trạng thái kích thích ) Năng lượng cần thiết để kích thích ngun tử gọi kích thích ( đơn vị eV) Ở mức lượng cao kích thích lớn - Ngun tử trạng thái kích thích thời gian ngắn, khỏang 10 -8s, sau trở trạng thái hay trang thái kích thích có mức lượng thấp Khi dịch chuyển, ngun tử xạ phần nhỏ lượng gọi photon với tần số xác định - Các vạch kích thích thấp thường có cường độ ánh sáng lớn dể kích thích Tuy nhiên số ngun tử, chúng kích thấp số vạch phổ khơng xuất Những vạch gọi vạch bị cấm, nghiên cứu quy tắc chọn lọc ta biết dịch chuyển phép dịch chuyển khơng phép ( bị cấm ) - Trong mẫu phân tích, vạch kích thích thấp sau ( sau tất vạch khác) phổ ngun tố cho, nên gọi vạch vạch cuối - Các vạch phổ tương ứng với dịch chuyển đến mức khơng gọi vạch cộng hưởng - Khi lượng cung cấp cho ngun tử đủ lớn điện tử hóa trị thóat khỏi ngun tử làm cho ngun tử trở thành ion Năng lượng tối thiểu để ion hóa ngun tử gọi ion hóa (đơn vị eV ) 35 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI - Thế ion hóa lớn kích thích vạch phổ ngun tử trung hòa Các ion bị kích thích ngun tử trung hòa, ngun tử trung hòa vàcác ion ngun tố có cấu trúc điện tử khác nên chúng tạo thành vạch phổ khác - Các ngun tố khác nhiều phức tạp phổ Theo ly thuyết, số vạch phổ ngun tố lớn Tuy nhiên thực tế kích thích số giới hạn vạch phổ Số vạch quan sát phụ thuộc vào khả phân giải máy quang phổ, khả tách vạch chồng lấn thành vạch riêng rẽ Khả tách máy quang phổ tốt phổ nhận phức tạp - Ngun tử Hydro có điện tử quĩ đạo, nhiên phổ quan sát 21 vạch - Đối với ngun tử ngun tố khác nhau, điện trường hạt nhân khơng đối xứng chuyển động ngun tử bên Đặt biệt với ngun tố nặng khơng đối xứng trường hạt nhân lớn tách mức mạnh, ngun tố có phổ phức Tất ngun tố nhóm bảng hệ thống tuần hòan có phổ đơn giản - Theo thuyết lượng tử, ngun tử xạ ( có dịch chuyển từ trạng thái lượng cao xuống trạng thái lượng thấp ) tần số xác định cơng thức : V= ∆E/h ( h số Planck ) - Một xạ đơn sắc ứng với dịch chuyển trạng thái lượng xác định ngun tử qua máy quang phổ tương ứng với vạch phổ - Quang phổ phát xạ ngun tử quang phổ vạch Do ngun tử ngun tố có hệ mức lượng riêng đặc trưng nó, nên ngun tố có vạch quang phổ đặc trưng Bằng cách xác định bước sóng vạch ấy, ta phân biệt phổ phát từ ngun tố - Cường độ I vạch phổ phụ thuộc điều kiện kích thích phổ, trạng thái vật lý mẫu nghiên cứu quan trọng phụ thuộc nồng độ ngun tố nghiên cứu mẫu Sự phụ thuộc cường độ vạch phổ với nồng độ biểu diễn phương trình Lomakin sau I = aCb a,b số phụ thuộc điều kiện kích thích trạng thái vật lý mẫu nghiên cứu Dưới dạng logarit biểu thức trở thành lgI = blgC + lga 36 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI Đây phương trình đường thẳng , dựa vào phương trình này, vào cường độ vạch phổ, ta xác định nồng độ mẫu Việc đánh giá kết đo - Giá trị phát xạ quang phổ phát ngun tố mẫu đo cuối V chu trình đo Các giá tri phụ thuộc số lượng ánh sáng qua khe hở Khối lượng ánh sáng lại phụ thuộc hàm lượng ngun tố mẫu Điều cho phép xác định khối lượng ngun tố - Mẫu phân tích đặt giá đốt, thời gian nghiên cứu mẫu kim lọai dẫn điện, cung lửa điện phát mẫu điện cực Cung lửa điện làm bay ngun tố mẫu Ngun tử kích thích để phát vạch phổ chúng Phát xạ truyền đến khe vào máy phát xạ thấu kính hay cáp quang - Phương pháp quang phổ định lượng : Theo phương trình Lomakin mơ tả phụ thuộc cường độ vạch phổ I nồng độ C chất nghiên cứu , tham số a, b phụ thuộc nhiều yếu tố Vì lý việc đo cường độ tuyệt đối I vạch phổ để xác định nồng độ thường khơng đủ xác Để hạn chế ảnh hưởng điều kiện khơng kiểm sóat được, thực tế người ta khơng đo cường độ vạch phổ riêng biệt mà xác định tỉ lệ cường độ hai vạch phổ thuộc nguntố khác nhau, vạch ngun tố nghiên cứu, vạch ngun tố khác có mẫu( vạch so sánh ) Khi phân tích tạp chất hay ngun tố có hàm lượng thấp mẫu chứa ngun tố có hàm lượng lớn, người ta thường chọn vạch so sánh vạch ngun tố có hàm lượng lớn gọi ngun tố hay chất Ví dụ mẫu gang, thép, sắt ngun tố nền, ngun tố hợp kim C, Mn, Si, Cr …Hàm lượng ngun tố C(G), hàm lượng ngun tố hợp kim C(L1), C(L2), C(L3),… Vạch quang phổ I(G) đo ngun tố nền, ngun tố hợp kim cho vạch I(L1), I(L2), I(L3)… Điều kiện để phân tích định lượng phát xạlà: 37 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI - Tỉ lệ hàm lượng ngun tố hợp kim với ngun tố hàm số tỉ lệ cường độ vạch phân tích phát xạ với vạch ngun tố C(L) / C(G) = f (I(L) /I(G) ) - Phép đo dùng ngun tố làm chuẩn, gọi phương pháp phân tích với chuẩn bên Tỉ lệ hàm lượng số nhỏ 1, ví dụ C(L) = 2% C(G) = 80% , tỉ lệ hàm lượng 0,025 Trong thực tế tỉ lệ hàm lượng cao 100lần K(L) + 100.C(L) / C(G) Với C(L) = 2% C(G) = 80% K(L) = 2.5 Các hàm phân tích chọn hàm lũy thừa Trong khỏang hàm lượng thấp (< 1%), hàm tuyến tính K(L) = a(0) + a(1) * (I(L) / I(G) Đối với hàm lượng trung bình cao, hàm bậc hai sử dụng : K(L) = a(0) + a(1) * (I(L) / I(G) ) + a(2) * (I(L) / I (G ) )2 Đơi hàm bậc ba cần thiết … -Trong q trình hiệu chỉnh, mẫu hiệu chuẩn đo Dựa giá trị K biết mẫu này, kết hợp với giá trị I(L) / I(G) đo, chương trình hồi qui tính tốn lưu trữ hệ số a(0), a(1), a(2), a(3) cho hàm số phân tích Trong q trình phân tích giá trị K ngun tố tính tốn với việc sử dụng giá trị đo hàm phân tích phù hợp Bây từ giá trị K chuyển sang hàm lượng - Với điều kiện hàm lượng tính %, tổng hàm lượng ngun tố mẫu 100 %, chuyển K (L) sang C(L) , hàm lượng ngun tố tính theo cơng thức: Do K(L) = 100* C(L)/ C(G) C(L) = K(L)* C(G)/100 ta có C(L) = K(L) * 100/ (100 + ΣK(L) Thí dụ : Mẫu chứa ngun tố sắt ngun tố hợp kim C, Si, Mn, Cr, Ni, kết phân tích sau dựa hàm số phân tích q trình phân tích : K(C) = 0,41 ; K(Si) = 2,60; K(Mn) = 0,47; K(Cr) = 1,27; K(Ni) = 1,06 Do đó: 100 +ΣK(L) =105,81 hay C(Fe) /100 = 0,945 Hàm lượng ngun tố tính sau : C(C) = 0,41 * 0,945 = 0,39% C(Si) = 2,60 * 0,945 = 2,46% C(Mn)= 0,47 *0,945 = 0,44% 38 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI C(Cr) = 1,27 * 0,945 = 1,20% C(Ni) = 1,06 *0,945 = 1,00% Tổng hàm lượng ngun tố ví dụ 99,99 % Phương pháp phân tích với chuẩn bên (so sánh ), điều cần trước hết xác định tất ngun tố có mẫu Nghĩa phương pháp khơng xác định ngun tố, ví dụ Mn hay Ni Fe u cầu khác tất ngun tố mẫu xác định qua tỉ lệ hàm lượng tỉ lệ cường độ Nhưng ngun tố S P xác định cường độ tuyệt đối : C(S) = a(0,S ) + a (1, S)* I(S) Trong trừờng hợp thay số 100 100 – C(S) – C(P) phép chia q trình tính tốn để tính hàm lượng P, S Trừ trường hợp thép hợp kim hố S, P ( thép dễ cắt ), tổng hàm lượng S P hầu hết nhỏ 0,01% Số 100 thay số 99,99% Nếu hiệu chỉnh khơng đưa vào phép tính, bỏ qua, sai lệch nhỏ phát sinh Sự nhiễu q trình đo Việc đo bị ảnh hưởng nhiễu Các hiệu ứng quan trọng nhiễu trùng khớp ngẫu nhiên hiệu ứng Nhiễu xạ trùng khớp ngẫu nhiên: Do thừa thãi vạch quang phổ số ngun tố thỉnh thỗng khơng thể tránh việc vạch quang phổ phân tích nằm sát với vạch quang phổ ngun tố khác mẫu; trường hợp thiết bị quang phổ khơng tách hai vạch cách rõ ràng Dẫn đến việc đo tỉ lệ cường độ cao Sự nhiễu loại trừ việc trừ số lượng tư tỉ lệ cường độ đo đuợc,số lượng phụ thuộc hàm lượng ngun tố nhiễu - Hiệu ứng :Trong loạt mẫu với tỉ lệ hàm lượng khơng đổi C(L1) / C(G), tỉ lệ cường độ I (L1)/ I(G) khơng phụ thuộc vào ngun tố thứ ba L2 Điều khơng trường hợp Ngun tố L2 thay đổi tỉ lệ cường độI(L ) / I(G) Đây hiệu ứng hay ảnh hưởng phần tử thứ ba Sự nhiễu ngun nhân loại trừ nhân tỉ lệ cường độ với hệ số, hệ số phụ thuộc hàm lượng ngun tố nhiễu Do khơng có sẵn thơng tin hàm lượng ngun tố nhiễu trước phân tích, phép tính thực dựa giá trị đo mà khơng lấy nhiễu vào phép tính Do kết phân tích gần Bằng giá trị trung bình hàm lượng xác định lần chạy thứ nhất, hệ số nhiễu tính tốn lần chạy thứ hai, đồng thời với việc hiệu chỉnh giá trị quang phổ Phương pháp nhắc lại cải thiện kết phân tích 39 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI Sự chuẩn hóa máy phát xạ quang phổ Các giá trị phổ kế để đo chịu thay đổi theo thời gian vài ảnh hưởng Để giữ máy quang phổ tình trạng giống thời điểm hiệu chỉnh,nó cần phải chuẩn hóa thường xun sau thời gian II CÁC GIAI ĐOẠN CẦN THIẾT ĐỂ THỰC HIỆN PHÂN TÍCH MỘT MẪU THỬ Lấy mẫu phân tích Mẫu thử phải tuân theo yêu cầu : - Mẩu phải đại diện cho mẽ nấu muốn phân tích, không chứa xỉ, tạp chất học, nứt, rổ khí - Mẫu phải có kích cở thích hợp với giá đốt thiết bò mài mẫu - Nên rót mẫu vào chén nung để làm nguội kết tinh nhanh để đảmbảo nhỏ hạt tinh thể đồng bề mặt - Mẫu lấy từ chi tiết cần phải ý kích thước mẫu dễ gia công Chuẩn bò mẫu Các yêu cầu cần thực trình chuẩn bò mẫu - Bề mặt mẫu phải phẳng bòt kín giá điện cực - Trong trường hợp độ cứng kim loại pha khác cần ý xé rách mẫu - Những chất bẩn bám dính trình lấy mẫu cần phải làm - Màu nhiệt luyện hay lớp rỉ sét, lớp xỉ phải mài bỏ thật kỹ máy mài đá, máy phay - Trong trường hợp mẫu mềm cần ngăn ngừa thấm vào bột mài bề mặt mẫu - Thiết bò sử dụng để chuẩn bò mẫu không nên sử dụng cho mục đích khác để tránh gây bẩn cho thiết bò mẫu thử - Mẫu có thành phần hoá học khác ( mẫu sắt, nhôm, đồng ) không dùng chung giấy mài 40 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI Giấy mài thường làm từ oxyt nhôm, cacbua silic, xiricon cở hạt thô loại số 60 Chú ý vật liệu mài ảnh hưởng tới kết phân tích, ví dụ giấy oxyt nhôm không nên sử dụng mài mẫu nhôm - Các vật liệu mềm nhôm, đồng , chì, kẽm, nên gia công máy tiện máy phay với tốc độ quay cao - Cần phải thay giấy mài dùng lâu giấy mài bẩn - Các mẫu chuẩn dùng để hiệu chỉnh máy cần mài giấy mài dành riêng cho Việc chuẩn bò mẫu không yêu cầu ảnh hưởng nhiều đến kết phân tích Sự đốt mẫu không xảy trường hợp mẫu nhỏ, phóng điện với lượng cao thời gian phóng điện lâu Để đạt đốt mẫu tốt hơn, đặt mẫu đồng to phía sau mẫu đo ( giúp cho phóng điện tốt ) - Thực việc đo mẫu - Máy để chế độ Standby thời gian mở khí argon để đảm bảo khí máy khí trơ máy có thời gian ổn đònh Chú ý điều chỉnh van đầu bình khí argon để áp lực khí vào máy la ø3 bar Khi bắt đầu đo mẫu ý mở máy quang phổ trước sau mở chương trình phân tích - Chương trình phân t ích (Analytical progam ) nạp Cần kiểm tra bạn có dùng chương trình phân tích cho mẫu thử hay không, cần thiết nạp chương trình phân tích khác Để thực việc này, mở Menu File chọn chương trình nạp - Để tiện thao tác ta dùng nút bàn phím trình tự việc đo mẫu thực sau: • Đặt mẫu phân tích Đặt mẫu phân tích với bề mặt gia công lên giá đốt, mẫu phải thật phẳng lỗ giá đốt phải đậy kín Hạ thấp cần giữ mẫu để đè mẫu lên giá đốt Chiều cao cần giữ điều chỉnh theo chiều cao mẫu Khi cần giữ mẫu tiếp xúc với mẫu, cần có công dụng điện cực máy báo Ready Chú y ùnếu mặt mẫu ró sét chất cách 41 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI điện máy báo chữ đỏ Clamp up, ta phải làm lớp cách điện • Đặt tên mẫu Nhấn F9 hay biểu tượng next sample Hộp thoại liệu mẫu ra, ta đặt tên mẫu ký hiệu mẫu • Chọn chương trình phân tích Nhấn F10 chương trình phân tích ta chọn chương trình phân tích thích hợp với mẫu thử ( thép hợp kim thấp, thép không rỉ, thép công cụ, gang …, nhôm, hợp kim nhôm,… ) • Bắt đầu lần đo thứ - Bấm Ctrl F ý khí argon có thoát bề mặt mẫu không ( quan sát bọt khí có thổi bình nước phía ) không thấy bọt khí chứng tỏ mẫu không đậy kín lỗ giá đốt mẫu chưa mài phẳng, ta phãi khắc phục việc trước nhấn F2 hay nhấp vào biểu tượng Start Phép đo bắt đầu tiếp diễn theo trình tự cài đặt trước khoảng đo tham số kích hoạt khác lưu trữ chương trình phân tích Thanh trạng thái hiển thò tham số dòng kích hoạt Cuối kết phân tích hiển thò cửa sổ đo - Chú ý: Trong trình đo có cố bất thường xẩy ra, nhấn F3 để dừng máy • Đo lại Nếu đo lần khó đạt kết xác.Tất kết đo có lệch Việc đo lại làm cho kết xác Ta dich chuyển mẫu sang vò trí khác không trùng với vết đốt cũ mài lại mẫu để thực lại phép đo nhiều lần , kết sai lệch nhiều ta nhấn Delete để bỏ • Lấy trung bình Sau kết thúc việc đo mẫu nhấn F4 hay biểu tượng tương ứng để lấy giá trò trung bình, kết phân tích lưu máy Ta nhấn F9 kết lấy trung bình lưu lại máy việc thực mẫu đo thực theo trình tự trước.Trong trường hợp nhấn F5 thay F4 hệ thống tính toán đưa độ lệch chuẩn (Sr) tương ứng để thêm vào giá trò trung bình • In kết quả:Nhấn F12 hay nhấp vào biểu tượng in để in kết Tuỳ theo cài đặt chương trình kết in 42 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI sau bấm F9, ta mở DIE 2000 để in kết sau • Đo mẫu mới:Nhấn F9 để thực hiên mẫu đo Thực việc chuẫn hóa - Khi đo mẫu ( thường dùng mẫu kiểm tra có thành phần biết trứớc ) mà thấy kết sai lệch nhiều ta phải chuẩn máy Để chuẩn hóa ta nhấn F10 chọn chương trình chuẩn hóa Sau đo ùnhấn F7 , hộp thọai chuẩn hóa (Dialog Box Standardization ) mở Ta biết thời gian lần chuẩn hóa trước từ hợp thoại Trả lời câu hỏi bạn cần chuẩn hóa - Chọn lựa mẫu chuẩn Sau nhấn F7, OK , hộp thoại khác mở ra, ta nhắc đo mẫu chuẩn hóa tương ứng Trên đỉnh góc phải hình, cửa sổ nhỏ hiển thò, cho ta thấy thứ tự mẫu cần chuẩn hóa tương ứng với chương trình chọn chuẩn hóa Trên phông nền, tathấy cửa sổ đo( measure window ) với phương thức “ tỉ lệ cường độ ) Các kênh hiển thò với màu xanh lam lục mẩu chuẩn hóa đo mẫu thấp, màu vàng mẫu cao • Đo mẫu chuẩn Đặt mẩu chuẩn theo thứ tự lên giá đốt sau mẫu phải chuẩn bò cẩn thận để bảo đảm việc chuẩn hóa đạt kết tốt Cách đo giống trình tự mô tả mục “ thực việc đo mẫu “ Mỗi mẫu đo cần phải thực nhiều lần, lần phải thay đổi vò trí mặt mẫu, lần đo có kết sai lệch với lần đo khác ta delete để loại bỏ Ngay sau hoàn thành số lần đo cần thiết cho mẫu, lấy trung bình phiếm F5 hay biểu tượng tương ứng đáy cửa sổ hình Kiểm tra độ lệch chuẩn thực việc đo lại mẫu, cần thiết ( vài nguyên tố có độ lệch chuẩn cao ) Giá trò lưu trữ 43 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI cường độ chuẩn thể cho kênh giá trò trung bình màu xám • Đo thêm mẫu Nhấn F9 để kết thúc việc đo mẫu chuẩn, ta thực số lần đo không đủ so với nhu cầu cần để có giá trò trung bình , thông tin hiển thò Ta thực lại số lần đo cách nhấn F2 sau di chuyển mẫu Nếu ta xác nhận thông tin, hộp thoại hiển thò tên mẫu chuẩn để đo thực lại cách đo lần trước Tiếp tục thực việc chuẩn hóa mẫu cuối • Kết thúc việc chuẩn hóa Hộp thoại kết chuẩn hóa (Dialog Box Standardization Results) mở bạn kết thúc việc đo mẫu chuẩn đề nghò cuối Kiểm tra hệ số sai lệch đặc biệt cho kênh mà ta chọn Nếu ta chấp nhận số liệu chuẩn hóa xác nhận với OK Bây việc chuẩn hóa kết thúc III KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU THỬ 44 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHƠI - Nhận xét : + thực q trình phân tích cần đảm bảo mẫu phải bề mặt mẫu phải nhẵn + đặt mẫu nên ý dặt khích vào … để tránh trường hợp khí ngồi + nên thực thao tác phân tích nhiều lần để máy hoạt động ổn định cho kết có độ sác cao + cần phải biết mẫu cần phân tích mẫu ( gang , thép C, thép hợp kim , hợp kim màu ) để lựa chọn bảng mã hóa cho phù hợp với loại mẫu 45 ... thực dùng : dung dịch 0.5% HF nước 25 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI 26 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1.Hình ảnh: Mẫu Al với độ phóng... nhám dùng P180, P400, P600, P800, P1000, P1500 21 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI *Đánh bóng mẫu: 22 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI Để đánh bóng mẫu, ta tiến... (trên) biến tính (dưới) 27 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI Mẫu Al với độ phóng đại x100 không biến tính (trên) biến tính (dưới) 28 Báo cáo thí nghiệm nấu luyện SVTH : HUỲNH BÁ KHÔI