Bài 8 CHƯNG CẤT (Thí nghiệm quá trình thiết bị)

MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu, trạng thái nhiệt động của nhập liệu trên hiệu suất của cột chưng cất và độ tinh khiết của sản phẩm

Mục Lục

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM 1

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1

2.1 Hiệu suất 1

2.2 Mối quan hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất mâm tổng quát 2

III THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 3

3.1 Thiết bị thí nghiệm 3

3.2 Trình tự thí nghiệm 4

3.3 Phương pháp đo và dụng cụ đo 5

3.3.1 Phương pháp đo 5

3.3.2 Dụng cụ đo 6

IV PHÚC TRÌNH 6

4.1 Số liệu thô 6

4.2 Xử lí số liệu 6

5.4 Bàn luận 15

V PHỤ LỤC 17

Bảng số liệu đo được 17

VI TÀI LIỆU THAM KHẢO 17

Bài 8: CHƯNG CẤT

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHIỆM

Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu, trạng thái nhiệt động của nhập liệu trên hiệu suất của cột chưng cất và độ tinh khiết của sản phẩm Căn cứ tên số mâm thực, ước đoán độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh

II CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Mô hình mâm lý thuyết là mô hình toán đơn giản nhất dựa trên các cở sở sau :

a Cân bằng giữa hai pha lỏng – hơi cho hỗn hợp hai cấu tử

b Điều kiện động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm lý tưởng cho hai pha lỏng – hơi

là :

- Pha lỏng phải hòa trộn hoàn toàn trên mâm

- Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và đồng thới có nồng độ đồng nhất tại mọi vị trí trên tiết diện

- Trên mỗi mâm luôn đạt sự cân bằng giữa hai pha

2.1 Hiệu suất

Để chuyển từ số mâm lý thuyết sang số mâm thực ta cần phải biết hiệu suất mâm

Có ba loại hiệu suất mâm được dùng là : Hiệu suất tổng quát, liên quan đến toàn tháp ; Hiệu suất mâm Murphree, liên quan đến một mâm ; Hiệu suất cục bộ, liên quan đến một

vị trí cụ thể trên một mâm

Hiệu suất tổng quát Eo : là hiệu suất đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất, được định nghĩa là tỉ số giữa số mâm lý tưởng và số mâm thực cho toàn tháp

Hiệu suất mâm Murphree : là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng với pha lỏng rời mâm thứ n

EM =

Trong đó :

yn : nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n

yn+1 : nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n

yn* : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ n

Nói chung, pha lỏng rời mâm có nồng độ không bằng với nồng độ trung bình của pha lỏng trên mâm nên dẫn đến khái niệm hiệu cục bộ

Hiệu suất cục bộ được định nghĩa như sau :

EM =

Trong đó :

y'n : nồng độ pha hơi rời khỏi vị trí cụ thể trên mâm n

y'n+1 : nồng độ pha hơi mâm n tại cùng vị trí

y'en : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng tại cùng vị trí

2.2 Mối quan hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất mâm tổng quát

Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng với hiệu suất trung bình của từng mâm Mối quan hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc trên độ dốc tương đối của đường cân bằng

và đường làm việc Khi mG/L >1 hiệu suất tổng quát có giá trị lớn hơn và mG/L < 1 hiệu suất tổng quát có giá trị nhỏ hơn Như vậy , với quá trình trong đó có cả hai vùng như trên ( chưng cất ) thì hiệu suất tổng quát Eo có thể gần bằng hiệu suất mâm EM Tuy nhiên

khi phân tích hoạt động của một tháp hay một phần của tháp thực tế, trong đó đo được sự biến thiên nồng độ qua một hoặc một vài mâm sẽ xác định được giá trị đúng của EM hơn

là giả sử EM = Eo

III THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

3.1 Thiết bị thí nghiệm

- Hệ thống cột chưng cất 5 mâm xuyên lỗ

- Một hệ thống đo nhiệt độ

- Một phù kế

- Một thì kế

- Hai ống khắc vạch 250mL

SƠ ĐỒ HỆ THỐNG CHƯNG CẤT

1 Mâm xuyên lỗ 11 Điện trở nồi đun

2 Bộ phận ngưng tụ 12 Nồi đun

3 Nước đi vào hệ thống ngưng tụ 13 Lưu lượng kế đo dòng nhập liệu

4 Van giảm áp 14 Lưu lượng kế đo dòng hồi lưu

5 Bình chứa sản phẩm đỉnh 15 Điện trở đun nóng dòng nhập liệu

6 Thùng chứa nguyên liệu 16 Điện trở đun nóng dòng hoàn lưu

7 Ống đong khắc vạch 17 Cửa nhập liệu nồi đun

8 Bơm hoàn lưu

9 Bơm nhập liệu

10 Bơm sản phẩm đáy

3.2 Trình tự thí nghiệm

Khởi động

1 Cho nhập liệu từ 20 - 60 lít vào bình chứa qua nắp Cl

2 Để đưa nhập liệu vào khoảng 1/3 nồi đun, ta mở van V7 và bật bơm nhập liệu

3 Đựa điện vào hệ thống , sau đó bật nút nồi đun ( boiler ) và chờ nồi đun sôi sẽ khởi động bơm nhập liệu ( nút feed pump ) Quan sát nhiệt độ trong nồi qua nhiệt kế gần ở mặt trước nồi

4 Quan sát mức chất lỏng trong nồi thông qua ống đo mức bên trái nồi đun trong suốt thời gian làm thí nghiệm Nếu mực chất lỏng giảm dưới mức 1/3 phải cấp thêm nhập liệu, nếu nồi đun quá đầy phải tháo bớt chất lỏng trong nồi

5 Trong khi hệ thống đang đun nóng mở van chảy tràn của sản phẩm đỉnh, van V2, để thông hơi với bình chứa, các van sau sẽ đóng

- Van V3 xả sản phẩm đỉnh

- Van hoàn lưu V1 dẫn sản phẩm đỉnh lại cột

6 Mở van WI cho nước hoặc dòng làm lạnh đủ để hóa lỏng tất cả các hơi qua bộ phận ngưng tụ

7 Nối đầu ống dẫn nhập liệu vào một mâm nhập liệu thích hợp trên cột Điều chỉnh lưu lượng nhập liệu bằng van V6 ( đóng van V7 ) ở trị số thích hợp trên lưu lượng kế

8 Sản phẩm đỉnh thu được sẽ cho hoàn lưu về đỉnh cột qua lưu lượng kế Điều chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu bằng van V4

9 Đun nóng dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu

10 Để rút sản phẩm đỉnh thay vì cho chảy về bình chứa nhập liệu, đóng van V2, hứng sản phẩm đỉnh ngay dưới van V3 trong khi mở van này

11 Khi phải thay đổi vị trí mâm, tháo đầu ống dẫn nhập liệu ở mâm củ và gắn vào mâm mới Trong khi tháo không cần điều chỉnh lưu lượng kế

12 Theo dõi thường xuyên mức chất lỏng trong nồi Nếu vì một lý do nào mức chất lỏng trong nồi xuống dưới điện trở, dòng điện tự động ngắt, khi nhiệt độ trong nồi giảm bớt cho điện trở hoạt động trở lại

Ngừng máy

1 Tắt điện trở nồi đun

2 Tắt điện trở nung nóng nhập liệu và hoàn lưu và tắt các bơm

3 Tháo sản phẩm đỉnh mở van R2, van R1 đóng Khi không còn hơi ngưng tụ mở van R3 để rút một phần sản phẩm đỉnh còn lại ( hứng vào ly thủy tinh ), van R3 vẫn mở để hệ thống ngưng hơi khi nguội

4 Đóng van WI khi không còn sản phẩm đỉnh

5 Ngắt điện vào hệ thống chưng cất

3.3 Phương pháp đo và dụng cụ đo

3.3.1 Phương pháp đo

Ở bài thí nghiệm này ta sử dụng phương pháp đo trực tiếp đối với các đại lượng : lưu lượng dòng nhập liệu, lưu lượng dòng hồi lưu, lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh,độ rượu của dòng nhập liệu và dòng sản phẩm đỉnh,nhiệt độ dòng nhập liệu và dòng hồi lưu

Từ các đại lượng đo trực tiếp ta tiến hành đo gián tiếp các đại lượng như : tỉ số hồi lưu thực, nồng độ sản phẩm đỉnh, sản phẩm đáy và dòng nhập liệu, entapi của dòng nhập liệu,tìm phương trình đường nhập liệu và phương trình đường cất, từ đó suy ra được số mâm lí thuyết và hiệu suất tổng quát của từng thí nghiệm

3.3.2 Dụng cụ đo

- Lưu lượng kế

- Nhiệt kế

- Phù kế

IV PHÚC TRÌNH

4.1 Số liệu thô

- Nhiệt độ vào: t = 25.5oC

- Nhiệt độ đỉnh : tD= 36.1oC

Bảng 1: Số liệu thô

TN Vị trí mâm

Lưu lượng dòng (mL/ph) Độ chỉ phù kế Nhiệt độ đo

F (ml/ph) (ml/ph) L o (ml/ph) D x D x F t F t Lo

4.2 Xử lí số liệu

Bảng2: Bảng giá trị khối lượng riêng của nước và ethanol được nội suy từ nhiệt độ

của dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu

TN t F ρ ethanol ,

kg/m 3

ρ nước , kg/m 3

C pr , J/kg.K

C pn , J/kg.K t Lo ρ ethanol ,

kg/m 3

ρ nước , kg/m 3

1 70.1 736,705 969.022 3110.80 4195.33 78.5 727.331 963.099

2 72.3 734.270 967.482 3139.29 4197.18 78.6 727.218 963.028

3 72.3 734.270 967.482 3139.29 4197.18 80.1 725.521 961.957

4 71.4 735.268 968.113 3127.63 4196.41 79.7 725.974 962.243

Xử lý số liệu mâm 1: F=200 ml/ph

Nồng độ phần mol:

Trong đó :

dr : độ rượu,

Mr : khối lượng phân tử của rượu,

Mn : khối lượng phân tử của nước,

ρr : khối lượng riêng của rượu,

ρn : khối lượng riêng của nước,

Mr = 46 kg/kmol

Mn = 18 kg/kmol

Nồng độ khối lượng:

Khối lượng riêng của dòng nhập liệu:

̅̅̅ ̅̅̅

Khối lượng của dòng nhập liệu:

Nồng độ dòng nhập liệu:

Tính tương tự với dòng sản phẩm đỉnh và hoàn lưu, ta có bảng giá trị sau:

Bảng 3: Kết quả tính toán

Vị trí

mâm

Lưu lượng dòng

1 0.1480 0.0440 0.0328 0.4834 0.1104 0.7051 0.2408 70.1 78.5 0.1478 0.0486 0.0107 0.7726 0.1102 0.8967 0.2405 72.3 78.6

2 0.1478 0.0481 0.0307 0.4078 0.1102 0.6377 0.2405 72.3 80.1 0.1479 0.0530 0.0014 0.6840 0.1103 0.8469 0.2406 71.4 79.7

Tỉ số hoàn lưu:

Lưu lượng dòng sản phẩm đáy: W=F-D , mol/s

Nồng độ sản phẩm đáy:

F.xF =D.xD + W.xW => xW=( F.xF - D.xD )/W

Nhiệt dung riêng cuả dòng nhập liệu:

̅̅̅ ̅̅̅

HF=CF.tF

Từ giản đồ T-xy, ta có bảng nhiệt độ lỏng sôi và lỏng hơi của dòng nhập liệu, từ đó nội suy ra giá trị nhiệt ẩn:

kJ/kg kJ/kg r n

C pr , J/kg.K

C pn , J/kg.K

1 0.0859 87.071 97.910 853.269 2293.669 3330.57 4212.29

2 0.0857 87.082 97.915 853.268 2293.667 3330.71 4212.31

3 0.0857 87.082 97.915 853.268 2293.667 3330.71 4212.31

4 0.0858 87.077 97.912 853.269 2293.668 3330.65 4212.30

Nhiệt ẩn của dòng nhập liệu:

̅̅̅ ̅̅̅

HLF=CF.tLF

HGF=HLF + rF

q=(HGF – HF)/(HGF – HLF)

Tính toán tương tự cho các dòng khác và các thí nghiệm kahcs, ta có bảng số liệu sau:

TN x F x D x w t LF R H F q

1 0.1104 0.4834 0.0043 87.071 1.34 279374 33.86 1.0304

2 0.1102 0.6826 0.0656 87.082 4.54 288669 29.47 1.0351

3 0.1102 0.4078 0.0320 87.082 1.56 288669 29.47 1.0351

4 0.1103 0.6434 0.0860 87.077 36.59 284862 31.26 1.0330

Phương trình đường nhập liệu có dạng: q x F

x

q 1

y

q 1









TN mâm Vị trí Phương trình đường nhập liệu

Phương trình đường cất có dạng: R x D

x

R 1

y

R 1









TN Vị trí mâm

Từ các nồng độ đo được, phương trình đoạn chưng, phương tình đoạn cất và theo số liệu cân bằng pha lỏng – hơi hệ ethanol-nước ta xây dựng được các đồ thị sau:

0 20 40 60 80 100 120

x=%phân mol ethanol trong pha lỏng

Giản đồ căn bằng pha x-y

Đường làm việc Đường cân bằng

Hiệu suất tổng quát E o

Dựa vào các giản đồ đã vẽ, ta có bảng sau:

TN Vị trí mâm Số bậc thang Số mâm lý tưởng Số mâm thực E o

0 20 40 60 80 100 120

x,y =%phân mol ethanol

Giản đồ nhiệt độ thành phần T-x-y

T theo x

T theo y

0 20 40 60 80 100 120

Giản đồ căn bằng pha x-y

Đường làm việc Đường cân bằng

D

F

W

Thí nghiệm 1: mâm 1

Thí nghiệm 2: mâm 1

0 20 40 60 80 100 120

x=%phân mol ethanol trong pha lỏng

Giản đồ căn bằng pha x-y

Đường làm việc Đường cân bằng

D

F

W

Thí nghiệm 3: mâm 2

Thí nghiệm 4: mâm 2

0 20 40 60 80 100 120

x=%phân mol ethanol trong pha lỏng

Giản đồ căn bằng pha x-y

Đường làm việc Đường cân bằng

D

F

W

0 20 40 60 80 100 120

x=%phân mol ethanol trong pha lỏng

Giản đồ căn bằng pha x-y

Đường làm việc Đường cân bằng

D

F

W

4.3 Bàn luận

a Các nguyên nhân gây ra sai số

+ Nguyên nhân:

- Sai số do thao tác không chính xác, các thông số không được đọc đồng thời, tiến hành đo số liệu khi tháp hoạt động chưa ổn định

- Sai số do dụng cụ đo không chính xác (lưu lượng kế không thật sự ổn định ở mức cần đo)

- Sai số do lượng sản phẩm của những lần chưng cất trước vẫn còn trong nồi đung mà không được hồi lưu về lại bình chứa nguyên liệu làm ảnh hưởng đến nồng độ của nguyên liệu khi khảo sát

b.Ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu và vị trí mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm

+Lưu lượng của dòng hoàn lưu:

- Dựa vào kết quả thí nghiệm tính toán được, ta thấy khi lưu lượng dòng hoàn lưu tăng lên (100; 150) thì độ tinh khiết của sản phẩm thu được cũng tăng lên một cách đáng kế, tức là lưu lượng càng lớn thì sản phẩm thu được càng tinh khiết

- Hiệu suất mâm tổng quát Eo giảm mạnh khi ta tăng lưu lượng dòng hoàn lưu từ độ đọc 100 sang độ đọc 150

- E0 thay đổi không giống theo sự thay đổi của xD đã cho thấy sự ảnh hưởng rất lớn của sai số đến kết quả thí nghiệm Theo lý thuyết, khi xD tăng thì hiệu suất Eo phải càng tăng theo khi đã biết trước số mâm thực là cố định (như trong bài thí nghiệm)

Do đó, lưu lượng dòng hoàn lưu rõ ràng có ảnh hưởng đến E0 nhưng do quá trình thí nghiệm chưa hạn chế được sai số nên kết quả thí nghiệm thu được không cho phép ta kết luận một cách chính xác về ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu đến hiệu suất tổng quát E0

+Vị trí mâm nhập liệu:

- Cũng dựa vào kết quả thí nghiệm khi ta nhập liệu thay đổi từ mâm số 1 sang mâm 2 ta thấy:

- Độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh giảm Điều này cho thấy vị trí nhập liệu càng cao thì càng không có lợi về độ tinh khiết của sản phẩm đỉnh

- Đối với hiệu suất mâm tổng quát Eo thì E0 cũng giảm khi thay đổi vị trí nhập liệu từ thấp đến cao

 Vị trí nhập liệu càng thấp thì càng có lợi về hiệu suất cũng như độ tinh khiết của sản phẩm

c Hiện tƣợng và quá trình diễn ra trong tháp khi tháp hoạt động ổn định:

- Khi tháp hoạt động ổn định thì tại mỗi đĩa diễn ra quá trình truyền nhiệt và truyền khối từ pha lỏng sang và ngược lại

Do đó tại mỗi đĩa sẽ có sự tiếp xúc giữa pha lỏng (do dòng hoàn lưu) và pha khí (bốc hơi lên từ nồi đun) ta thấy pha lỏng bị lối cuốn khá mạnh tạo nhiều bọt tại đĩa

- Nếu tốc độ dòng khí quá lớn thì sẽ tạo một cột lỏng ở trên đĩa mà không thoát xuống đĩa dưới được, khi đó trong tháp xảy ra hiện tượng ngập lụt (xảy

ra khi tốc độ dòng khí đạt đến hoặc vượt quá tốc độ sặc) Hơi bay lên sẽ được đưa qua thiết bị ngưng tụ bằng nước để ngưng tụ và thu sản phẩm đỉnh

V PHỤ LỤC

Bảng số liệu đo đƣợc

Bảng số liệu cân bằng pha lỏng – hơi hệ ethanol-nước:

x

(% phân mol) 0 5 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

y

(% phân mol) 0 33.2 44.2 53.1 57.6 61.4 65.4 69.9 75.3 81.8 89.8 100

t (oC) 100 90.5 86.5 83.2 81.7 80.8 80 79.4 79 78.6 78.4 78.4

VI TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Võ Văn Dài và các tác giả “ Cơ sở Qúa trình và thiết bị trong Cơng nghệ Hĩa Học” [2] Tài liệu thí nghiệm QT & TB

[3] Các tác giả “ sổ tay quá trình và thiết bị tập 1,2 “ ĐHQG Hà Nội