Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa và thăm dò khả năng xử lý môi trường (NCKH)
ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ BENTONIT THANH HÓA VÀ THĂM DÒ KHẢ NĂNG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG Mã số: ĐH2014-TN04-06 Chủ nhiệm đề tài: TS Phạm Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN, 2016 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ BENTONIT THANH HÓA VÀ THĂM DÒ KHẢ NĂNG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG Mã số: ĐH2014-TN04-06 Xác nhận quan Chủ nhiệm đề tài chủ trì đề tài TS Phạm Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN, 2016 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM DANH SÁCH CÁC THÀNH VIÊN THAM GIA ĐỀ TÀI TT Họ tên TS Phạm Thị Hà Thanh TS Vũ Thị Hậu ThS Nghiêm Thị Hương Đơn vị công tác Nội dung nghiên cứu lĩnh vực chuyên môn cụ thể giao Khoa Hoá học – ĐHSP ĐH Thái Nguyên Chủ nhiệm đề tài Khoa Hoá học – ĐHSP Thư kí đề tài ĐH Thái Nguyên Tổng hợp vật liệu Khoa Hoá học – ĐHSP ĐH Thái Nguyên Nghiên cứu ứng dụng vật liệu ĐƠN VỊ PHỐI HỢP CHÍNH Tên đơn vị Nội dung Họ tên nước phối hợp nghiên cứu người đại diện đơn vị Khoa Hóa học – Trường ĐH Khoa học Tự nhiên – ĐH Quốc Đo giản đồ XRD, IR gia Hà Nội PGS.TS Lưu Văn Bôi Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học Công Đo SEM nghệ Việt Nam Khoa Hoá học, ĐH Sư phạm Phân tích nhiệt Tổng ĐH Thái Nguyên hợp vật liệu nghiên cứu ứng dụng vật liệu PGS.TS Nguyễn Thị Hiền Lan i MỤC LỤC MỤC LỤC i THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU iv DANH MỤC BẢNG BIỂU .x DANH MỤC CÁC HÌNH xiii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU……………………………………….xvii MỞ ĐẦU Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bentonit .4 1.1.1 Thành phần bentonit 1.1.2 Cấu trúc bentonit 1.1.3 Tính chất bentonit 1.1.4 Ứng dụng bentonit 1.1.5 Một số phương pháp hoạt hóa bentonit 1.1.6 Nguồn tài nguyên bentonit 1.2 Sét hữu 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 1.2.3 Tính chất sét hữu 11 1.2.4 Ứng dụng sét hữu 11 1.2.5 Tổng hợp sét hữu 12 1.3 Giới thiệu số chất gây ô nhiễm môi trường .12 1.3.1 Giới thiệu phenol đỏ 12 1.3.2 Giới thiệu mangan 14 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ .15 1.4.1 Khái niệm 15 1.4.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 15 1.4.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 15 ii 1.4.4 Các phương trình trình hấp phụ 16 Chương 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất, dụng cụ .21 2.1.1 Hóa chất 21 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 21 2.2 Thực nghiệm .21 2.2.1 Khảo sát trình điều chế sét hữu 21 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ phenol đỏ bentonit và sét hữu điều chế 23 2.2.3 Hoạt hóa bentonit phương pháp nhiệt 24 2.2.4 Khảo sát khả hấp phụ Mn(II) bentonit chưa biến tính bentonit biến tính………… 24 2.2.5 Hoạt hóa bentonit axit 25 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 26 2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 27 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 27 2.3.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 27 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 28 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu xâm nhập 28 2.3.6 Phương pháp trắc quang 28 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN .29 3.1 Nghiên cứu tổng hợp sét hữu từ bent-TQ bent-TH 30 3.1.1 Nghiên cứu tổng hợp sét hữu từ bent-TQ 30 3.1.2 Nghiên cứu tổng hợp sét hữu từ bent-TH 40 3.1.3 So sánh điều kiện tổng hợp và đặc điểm sét hữu điều chế từ hai nguồn bentonit (Trung Quốc Thanh Hóa) 51 3.2 Khảo sát khả hấp phụ phenol đỏ sét hữu điều chế từ bent-TQ 51 3.2.1 Xây dựng đường chuẩn phenol đỏ… 51 3.2.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ……………………………… … 53 iii 3.2.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu điều chế 54 3.2.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 55 3.2.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 57 3.3 Khảo sát khả hấp phụ phenol đỏ sét hữu điều chế từ bent-TH 59 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 59 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 60 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bentonit, sét hữu điều chế 62 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 63 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mô hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 64 3.4 Nghiên cứu chế tạo vật liệu bentonit biến tính nhiệt 67 3.4.1 Khảo sát khả hấp phụ Mn(II) bentonit hoạt hóa nhiệt độ 67 3.4.2 Kết phân tích nhiễu xạ Rơnghen 77 3.5 Nghiên cứu chế tạo vật liệu từ bentonit biến tính axit 79 3.5.1 Khảo sát khả hấp phụ Mn(II) bentonit biến tính axit 79 3.5.2 Kết phân tích nhiễu xạ Rơnghen 88 KẾT LUẬN 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO 93 PHỤ LỤC ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT TRUNG QUỐC ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT THANH HÓA iv THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU Thông tin chung - Tên đề tài: "Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa thăm dò khả xử lý môi trường" - Mã số: ĐH2014-TN04-06 - Chủ nhiệm đề tài: TS Phạm Thị Hà Thanh - Tổ chức chủ trì: Trường Đại học Sư phạm – Đại học Thái Nguyên - Thời gian thực hiện: 24 tháng Mục tiêu Từ bentonit Trung Quốc, bentonit Thanh Hóa biến tính (bởi cation hữu cơ, nhiệt, axit) chế tạo vật liệu hấp phụ, đánh giá khả hấp phụ hợp chất hữu và cation kim loại Nghiên cứu cấu trúc, hình thái học vật liệu phương pháp vật lý đại XRD, IR, SEM, So sánh khả hấp phụ vật liệu chế tạo từ hai nguồn: bentonit Trung Quốc bentonit Thanh Hóa Tính sáng tạo Bentonit nghiên cứu biến tính giới với muối amin bậc 1, bậc 2, bậc Các vật liệu biến tính nghiên cứu hấp phụ hợp chất phenol, hợp chất hữu và số ion kim loại nặng Tuy nhiên việc nghiên cứu điều chế sét hữu từ tetrađecyltrimetyl amoni bromua, nghiên cứu điều kiện thích hợp hấp phụ phenol đỏ và Mn (II) chưa nghiên cứu cách hệ thống Tại Việt Nam là công trình nghiên cứu số điều kiện tổng hợp sét hữu cơ, khả hấp phụ phenol đỏ Mn (II) vật liệu biến tính từ nguồn bentonit Thanh Hóa so sánh với nguồn bentonit Trung Quốc cách hệ thống v Kết quả nghiên cứu Tìm điều kiện thích hợp điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc, bentonit Thanh Hóa với tetrađecyltrimetyl amoni bromua Đã nghiên cứu đặc trưng liên kết, hình thái học vật liệu tổng hợp điều kiện tối ưu Nghiên cứu số yếu tố sử dụng sét hữu điều chế để hấp phụ phenol đỏ Đã nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Trung Quốc, bentonit Thanh Hóa biến tính nhiệt, axit So sánh khả hấp phụ vật liệu chế tạo từ hai nguồn bentonit: bentonit Trung Quốc bentonit Thanh Hóa Sản phẩm 5.1 Sản phẩm khoa học Phạm Thị Hà Thanh (2014), “Nghiên cứu cấu trúc sét hữu điều chế từ bentonit (Trung Quốc) và tetrađecyltrimetyl amoni bromua”, Tạp chí Hóa học, 52(5A), tr 265-269 Phạm Thị Hà Thanh, Nguyễn Thị Thu Hường (2015), “Khảo sát trình điều chế sét hữu từ bentonit (Trung Quốc) và tetrađecyltrimetyl amoni bromua”, Tạp chí phân tích Hóa, lý sinh học, 20(1), tr 53-58 Phạm Thị Hà Thanh, Lý Thị Thêm (2015), “Khảo sát trình điều chế sét hữu điều chế từ bentonit (Trung Quốc) và tetrađecyltrimetyl amoni bromua dung dịch rượu nước”, Tạp chí Hoá học, 53(3E12), tr 493-500 Phạm Thị Hà Thanh, Trần Anh Vũ, Lã Mạnh Cường (2015), “Khảo sát trình điều chế sét hữu điều chế từ bentonit (Thanh Hoá) tetrađecyltrimetyl amoni bromua”, Tạp chí phân tích Hóa, lý sinh học, 20(3), tr 338-343 Phạm Thị Hà Thanh, Bùi Huy Quang, Lê Thị Hoàng Hương (2016), “Nghiên cứu cấu trúc sét hữu điều chế từ bentonit (Thanh Hóa) và tetrađecyltrimetyl amoni bromua”, Tạp chí phân tích Hóa, lý sinh học, 21(1), tr 131-137 vi 5.2 Sản phẩm đào tạo Nguyễn Thị Thu Hường (2014), Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetyl amoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Lã Mạnh Cường (2015), Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit (Thanh Hóa) với tetrađecyltrimetyl amoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Lý Thị Thêm (2015), Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Trung Quốc với tetrađecyltrimetyl amoni bromua môi trường rượu nước bước đầu thăm dò ứng dụng, Luận văn Thạc sĩ, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Trần Anh Vũ (2014), Khảo sát khả hấp phụ Mn(II) bentonit Trung Quốc biến tính phương pháp nhiệt, Đề tài NCKH sinh viên, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Đỗ Mai Linh (2014), Khảo sát khả hấp phụ Mn(II) bentonit Trung Quốc biến tính axit, Đề tài NCKH sinh viên, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Công Thị Bình Nguyên (2015), Khảo sát khả hấp phụ ion Fe2+ bentonit biến tính nhiệt, Đề tài NCKH sinh viên, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Nông Thị Hồng (2015), Khảo sát khả hấp phụ ion Fe3+ bentonit biến tính nhiệt, Đề tài NCKH sinh viên, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên Phương thức chuyển giao, địa ứng dụng, tác động lợi ích mang lại kết quả nghiên cứu Kết nghiên cứu đề tài ứng dụng để xử lí mẫu nước bị ô nhiễm chất chất hữu (phenol đỏ) bị ô nhiễm kim loại nặng (Mn) Ngày tháng Tổ chức chủ trì (ký, họ tên, đóng dấu) năm 2016 Chủ nhiệm đề tài Phạm Thị Hà Thanh INFORMATION ON RESEARCH RESULTS vii General information Project Title: “Research adsorbent manufactured from bentonite Thanh Hoa and explore the possibility of environmental treatment” Code number: ĐH2014-TN04-06 Co-ordinator: Dr Pham Thi Ha Thanh Implementing Institution: College of Education, Thai Nguyen University Duration: 24 months Objectives From China bentonite, Thanh Hoa bentonite modified (by organic cations, by heat, by acids) are manufactured adsorbent evaluation adsorption capacity of organic compounds and metal cations Look at the structure, the morphology of the material by methods such as XRD modern physics, IR, SEM, Comparison of the absorption capacity of the material made from two sources: bentonite China and bentonite Thanh Hoa Creativeness and innovativeness - Bentonite has been studied worldwide modified with amine salts of type 1, type 2, type The modified material has been studied adsorption of phenolic compounds, organic compounds and some metal ions heavy However the study of organic clay prepared from ammonium bromide tetradecyltrimetyl, as well as researching the right conditions adsorbed phenol red and Mn (II) has not been studied in a systematic way - In Vietnam, this is the first study some conditions synthetic organic clay, red phenol adsorption capacity and Mn (II) of the material from the source modified bentonite Thanh Hoa as compared with a bentonite China fairly systems Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H50 1000 900 800 d=37.897 700 Lin (Cps) 600 500 d=17.261 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H-pH10 800 700 d=34.260 600 400 d=17.835 Lin (Cps) 500 300 200 100 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H-pH10.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH 10 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H-pH11 700 d=34.506 600 400 d=18.479 Lin (Cps) 500 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H-pH11.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.0 Hình 3.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH 11 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H1 700 600 d=35.353 400 d=17.918 300 200 d=8.957 Lin (Cps) 500 100 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hình 4.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H2 H3 700 600 400 d=17.942 Lin (Cps) d=35.457 500 300 d=8.964 200 100 10 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° H2 Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H3 H2 700 d=35.936 600 400 d=17.973 300 200 d=8.972 Lin (Cps) 500 100 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - P H3 Hình 4.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H50 1000 900 800 d=37.897 700 500 d=17.261 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H50.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hình 4.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H5 700 d=34.531 600 500 400 d=17.843 Lin (Cps) Lin (Cps) 600 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - P Hình 4.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample H6 800 d=34.101 700 600 d=17.709 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 2-Theta - Scale File: Huong TN mau H6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - P Hình 4.6: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 ĐIỀU CHẾ SÉT HỮU CƠ TỪ BENTONIT THANH HÓA Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-30 400 d=35.793 200 d=17.563 Lin (Cps) 300 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-30.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 1.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 30oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-40 d=35.888 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-40.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 1.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 40oC 10 Faculty of of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-50 TH-0,8 Faculty 700 600 d=37.967 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-0,8.raw TH-50.raw Type: Type: 2Th/Th 2Th/Th locked locked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 File: 0.008 °° Step Step time: time: 1 ss Temp.: Temp.: 25 25 °C °C (Room) (Room) Time TimeStarted: Started:66ss- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000° °- -Theta: Theta:0.500 0.500° °- -Chi: Chi:0.00 0.00° °° - Hình 1.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 50oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-60 d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-60.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 1.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 60oC 10 Facultyof ofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- -Sample SampleTH-70 TH-61h Faculty 600 500 d=34.597 300 d=17.748 Lin (Cps) 400 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-6h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 1.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế 70oC File: Thanh TN mau TH-70.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,3 FacultyofofChemistry, Chemistry, HUS, VNU, ADVANCE-Bruker - Sample TH-9 Faculty HUS, VNU, D8D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0,3 700 600 400 d=34.974 300 d=17.905 Lin (Cps) 500 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-9.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - File: Thanh TN mau TH-0,3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hình 2.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,3 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0,4 700 600 400 d=36.285 Lin (Cps) 500 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-0,4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 2.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,4 Faculty -Bruker - Sample TH-0,5 FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE ADVANCE-Bruker - Sample TH-60 d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mauTH-60.raw TH-0,5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 -End: 10.000 - Step: 0.008 - Step time: - Temp.: (Room) -TimeStarted: Started:6 6s s- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000° °- Theta: - Theta:0.500 0.500° °- Chi: - Chi:0.00 0.00° ° File: Thanh TN mau - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - °End: 10.000 ° -° Step: 0.008 ° -° Step time: 1 s -s Temp.: 2525 °C°C (Room) - Time Hình 2.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,5 10 Faculty of of Chemistry, Chemistry, HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- -Sample SampleTH-0,6 TH-0,5 0,6 Faculty 800 700 600 400 d=37.689 Lin (Cps) 500 d=17.796 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ThanhTN TNmau mauTH-0,5.raw TH-0,6.raw- -Type: Type:2Th/Th 2Th/Thlocked locked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: 2525 °C°C (Room) - Time Started: s15 - 2-Theta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.5000.500 ° - Chi: File: Thanh End: 10.000 10.000°° Step: Step:0.008 0.008° °- -Step Steptime: time:1.1.s s- Temp.: - Temp.: (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - Theta: ° -0.00 Chi: °0.00 Hình 2.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,6 Faculty TH-0,7 Faculty of of Chemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- Sample - Sample TH-0,6 0,7 700 600 400 300 d=17.852 Lin (Cps) d=36.462 500 200 100 2-Theta - Scale File:Thanh ThanhTN TNmau mau TH-0,6.raw TH-0,7.raw - Type: 2Th/Th ° -° Step: 0.008 ° - °Step time: s1.- sTemp.: 25 °C - Time Started: s - 52-Theta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.500 0.500 ° - Chi:° 0.00 File: 2Th/Th locked locked Start: Start:1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000 - Step: 0.008 - Step time: - Temp.: 25 (Room) °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - Theta: - Chi:° 0.00 ° Hình 2.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 0,7 10 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE -Bruker - Sample TH-7 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-8 700 600 400 d=34.468 Lin (Cps) 500 d=17.666 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TNmau mauTH-8.raw TH-7.raw- Type: - Type:2Th/Th 2Th/Thlocked locked- Start: - Start:1.000 1.000° °- End: - End:10.000 10.000° °- Step: - Step:0.008 0.008° °- -Step Steptime: time:1.1.s s- -Temp.: Temp.:25 25°C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:55ss- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000°° Theta: Theta:0.500 0.500 °° Chi: Chi:0.00 0.00 °° -File: Thanh TN Hình 3.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH Facultyof ofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker - Sample TH-7 Faculty - Sample TH-8 600 500 d=35.360 300 d=17.567 Lin (Cps) 400 200 100 2-Theta - Scale File: Started: 617s s- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000° °- Theta: - Theta:0.500 0.500 - Chi:0.00 0.00 File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-7.raw TH-8.raw- -Type: Type:2Th/Th 2Th/Thlocked locked- -Start: Start:1.000 1.000°°- -End: End:10.000 10.000°° Step: Step: 0.008 0.008 °° Step Step time: time: 1 ss Temp.: Temp.: 25 25 °C (Room) - Time Started: ° -° Chi: ° -° Hình 3.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH 10 Faculty of of Chemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE ADVANCE-Bruker - Sample TH-60 Faculty -Bruker - Sample TH-9 d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 10 2-Theta - Scale File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-60.raw TH-9.raw Type: - Time Started: s6 -s 2-Theta: 1.000 ° -°Theta: 0.500 ° - °Chi: 0.00 ° -° File: Type: 2Th/Th 2Th/Thlocked locked Start: Start:1.000 1.000°° End: End:10.000 10.000° °- -Step: Step:0.008 0.008° °- -Step Steptime: time:1.1.s s- -Temp.: Temp.:2525°C°C(Room) (Room) - Time Started: - 2-Theta: 1.000 - Theta: 0.500 - Chi: 0.00 Hình 3.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker Sample Sample TH-10 TH-11 10 Faculty 700 600 400 d=35.101 300 d=17.590 Lin (Cps) 500 200 100 2-Theta - Scale File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-11.raw TH-10.raw- Type: - Type:2Th/Th 2Th/Thlocked locked- -Start: Start:1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000° °- -Step: Step:0.008 0.008° °- -Step Steptime: time:1.1.ss- -Temp.: Temp.:25 25°C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:55ss- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000°° Theta: Theta:0.500 0.500°° Chi: Chi:0.00 0.00°° File: Hình 3.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH 10 10 Faculty of of Chemistry, Chemistry, HUS, HUS, VNU, VNU, D8 D8 ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker - Sample TH-11 TH-pH6 Faculty 600 500 d=33.237 300 d=18.007 Lin (Cps) 400 200 100 10 2-Theta - Scale File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-11.raw TH-pH6.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 (Room) °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - Theta: ° - 0.00 Chi: °0.0 File: - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s1.- Temp.: 25 °C - Time Started: s 10 - 2-Theta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.5000.500 ° - Chi: - Hình 3.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế pH 11 Giản đồ XRD mẫu sét hữu khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-1h 500 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-2h 400 200 d=17.747 d=35.076 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hình 4.1: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Faculty of of Chemistry, Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-3h TH-2h Faculty 500 400 d=35.688 Lin (Cps) 300 d=17.639 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh mau TH-3h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000° -° End: - End:10.000 10.000° -° Step: - Step:0.008 0.008° °- Step - Steptime: time:1.1.s s- Temp.: - Temp.:25 25°C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:65ss- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000°°- -Theta: Theta:0.500 0.500°° Chi: Chi:0.00 0.00°° File: Thanh TNTN mau TH-2h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 Hình 4.2: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of of Chemistry, Chemistry, HUS, HUS, VNU, VNU, D8 D8 ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker Sample SampleTH-4h TH-60 Faculty d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Step time: time: 1 ss Temp.: Temp.: 25 25 °C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:56ss- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000° °- -Theta: Theta:0.500 0.500° °- Chi: - Chi:0.00 0.00° -° File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-60.raw TH-4h.raw Type: Type: 2Th/Th 2Th/Th locked locked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 0.008 °° Step Hình 4.3: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 Facultyof ofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- Sample - SampleTH-5h TH-4h Faculty 500 400 d=36.558 Lin (Cps) 300 d=17.567 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh mauTH-4h.raw TH-5h.raw - Type: 2Th/Th locked- Start: - Start: 1.000 - End: 10.000° -° Step: - Step: 0.008 - Step time:1.1 - Temp.:2525°C°C(Room) (Room)- Time - TimeStarted: Started:5 5s s- 2-Theta: - 2-Theta:1.000 1.000° °- Theta: - Theta:0.500 0.500° °- Chi: - Chi:0.00 0.00° ° File: Thanh TNTNmau - Type: 2Th/Th locked 1.000 ° -° End: 10.000 0.008 ° -° Step time: s s- Temp.: Hình 4.4: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-5h Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-6h6h 500 400 d=34.566 Lin (Cps) 300 d=17.954 200 100 2-Theta - Scale File: File:Thanh ThanhTN TNmau mauTH-5h.raw TH-6h.raw- -Type: Type:2Th/Th 2Th/Thlocked locked- -Start: Start:1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000°°- -Step: Step:0.008 0.008°°- -Step Steptime: time:1 1.ss Temp.: Temp.:25 25°C °C (Room) (Room) Time Time Started: Started: 65 ss 2-Theta: 2-Theta: 1.000 1.000 °° Theta: Theta: 0.500 0.500 °° Chi: Chi: 0.00 0.00 °° - Hình 4.5: Giản đồ XRD mẫu sét hữu điều chế thời gian 10 ... chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Thanh Hóa thăm dò khả xử lý môi trường Mục đích nghiên cứu Từ bentonit Trung Quốc, bentonit Thanh Hóa biến tính (bởi cation hữu cơ, nhiệt, axit) chế tạo vật. .. chế để hấp phụ phenol đỏ - Nghiên cứu chế tạo vật liệu hấp phụ từ bentonit Trung Quốc, bentonit Thanh Hóa biến tính nhiệt, axit - So sánh khả hấp phụ vật liệu chế tạo từ hai nguồn bentonit: bentonit. .. THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ CẤP ĐẠI HỌC NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ BENTONIT THANH HÓA VÀ THĂM DÒ KHẢ NĂNG XỬ LÝ MÔI TRƯỜNG Mã