Chú ý : Đi rửa ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng không tí chả có ống nghiệm để dùng đâu hehe.. - Sau đó, đổ từ từ 5 giọt dd ống số, nếu thấy kết tủa tan dần, dd chuyển sang màu xanh =
Trang 1CÁC BƯỚC THỰC HIỆN BÀI THI ĐỊNH TÍNH CÁC CHẤT HỮU CƠ
(Thời gian : 30’)
* Các chất cần định tính : Etanol, phenol, glixerol, andehit fomic, aceton, axit
axetic, axit oxalic, glucozơ, glyxin, axit sunfanilic, axit salicylic, nước cất
* Sơ đồ nhận biết : (màu đỏ là cách thử lại nhé ^^!)
Trang 2* Các bước thực hiện :
+ Bước 0 :
Chọn 1 dd bất kì (dd nào còn nhiều nhiều, vs lại ko màu là tốt nhất, ví dụ
dd NaOH, hoặc nước cất), đổ vào các ống nghiệm 3 giọt, 5 giọt, 10 giọt (mục đích là để so sánh định lượng với dd ống số)
Tiếp theo, nhỏ khoảng 5 giọt dd FeCl3 vào 1 ống nghiệm (để so sánh màu sắc)
+ Bước 1 : Lấy một ít dd ống số (khoảng 3 - 5 giọt) cho vào một ống nghiệm khác,
nhỏ vào ống nghiệm đó 10 giọt Na2CO3, lắc nhẹ, nếu thấy trong ống nghiệm sủi bọt khí CO2 => đó là axit
Lấy 3 giọt dd trong ống số, nhỏ 5 giọt AgNO3 vào, nếu thấy kết tủa trắng
đục xuất hiện => axit oxalic (COOH) 2 Chú ý : Đi rửa ngay ống nghiệm
nếu thấy hiện tượng (không tí chả có ống nghiệm để dùng đâu hehe)
Có thể thử thêm với CaCl2 : cũng lấy 3 giọt dd đố, rồi nhỏ khoảng 5 giọt CaCl2 (xuất hiện kết tủa trắng đục (COO)2Ca) Đi rửa ngay ống nghiệm
nếu thấy hiện tượng
Lấy khoảng 5 giọt dd đố, cho 5 giọt NaNO2 và 1 - 2 giọt CH3COOH Lắc đều, nếu thấy có khí hình kim (N2) bay lên => glyxin NH 2 CH 2 COOH
Có thể thử thêm ninhidrin với glyxin, cho 5 giọt glyxin và 3 giọt ninhidrin, lắc đều, để yên trong 10 – 15’ => hiện tượng tạo phức màu xanh tím
Nếu không thấy hiện tượng gì, nhỏ tiếp 2 giọt dd α-naphtol vào, nếu thấy
xuất hiện màu da cam (màu đỏ) của hợp chất azo => axit sunfanilic H 2
N-C 6 H 4 -SO 3 H
Lấy khoảng 5 giọt dd đố Thêm vào ống 1 giọt dd FeCl3
Nếu hơi thấy xuất hiện màu tím => axit salicylic Thử lại bằng cách nhỏ
thêm 2 – 3 giọt dd FeCl3, thấy màu tím đậm hơn, thêm 2 – 3 giọt axit lactic, màu tím bị nhạt đi
Nếu không thấy màu tím, đun sôi dd Nếu thấy xuất hiện màu vàng chè (đỏ
chè) => axit axetic
Trang 3+ Bước 2 :
- Lấy 5 giọt dd ống số vào 1 ống nghiệm, cho vào ống nghiệm khác 5 giọt CuSO4 và 5 giọt NaOH, lắc đều
- Sau đó, đổ từ từ 5 giọt dd ống số, nếu thấy kết tủa tan dần, dd chuyển sang màu xanh => glucozơ/glyxerol
- Mang lọ dd đi đun nóng, nếu sau 1 thời gian thấy xuất hiện kết tủa đỏ
gạch, đun lâu hơn nữa xuất hiện màu đen (CuO) => glucozơ Không hiện
tượng => glyxerol Đi rửa ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng
Có thể kiểm tra lại glucozơ bằng phản ứng tráng bạc
- Cho 5 giọt ống đố vào 1 ống nghiệm
- Cho vào ống nghiệm khác 5 giọt dd AgNO3, 2 giọt dd NH3, rồi đổ từ từ dd ống đố vào ống nghiệm, lắc đều và đun nóng nhẹ
=> sẽ thấy kết tủa Ag trắng sáng li ti bám vào thành ống nghiệm Đi rửa
ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng
+ Bước 3 :
- Cho 5 giọt ống đố vào 1 ống nghiệm
- Cho vào ống nghiệm khác 5 giọt dd AgNO3, 2 giọt dd NH3, rồi đổ từ từ dd ống đố vào ống nghiệm, lắc đều và đun nóng nhẹ
=> nếu thấy kết tủa Ag trắng sáng li ti bám vào thành ống nghiệm
=> HCHO (Đi rửa ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng)
Có thể kiểm tra lại HCHO bằng cách :
- Lấy 5 giọt dd ống số vào 1 ống nghiệm
- Cho vào ống nghiệm khác 5 giọt CuSO4 và 7 - 8 giọt NaOH, lắc đều
- Sau đó, đổ từ từ 5 giọt dd ống số, lắc đều rồi đem đun đến sôi
=> thấy xuất hiện kết tủa đỏ gạch, đun lâu hơn nữa xuất hiện màu đen
(CuO) Đi rửa ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng
+ Bước 4 : Cho vào ống nghiệm 5 giọt ống đố, 2 giọt H2SO4 và 1 giọt K2Cr2O7, đun nóng nhẹ, quan sát hiện tượng
Nếu thấy dd từ da cam (K2Cr2O7) xanh lục (Cr3+) : etanol C 2 H 5 OH
Nếu thấy dd từ da cam (K2Cr2O7) kết tủa màu đen đục : phenol
C 6 H 5OH Đi rửa ngay ống nghiệm nếu thấy hiện tượng
Trang 4Có thể kiểm tra phenol bằng cách :
- Cho vào ống nghiệm 5 giọt ống đố, thêm 1 giọt FeCl3, lắc đều => tạo phức màu tím đặc trưng
- Nhỏ thêm 2 giọt axit lactic, lắc nhẹ, thấy dd chuyển sang màu vàng (do phức kém bền hơn phức của axit lactic với Fe3+)
+ Bước 5 :
- Cho vào ống nghiệm 5 – 10 giọt ống đố
- Thêm 1 – 2 giọt NaHSO3 bão hòa, lắc mạnh Để ngâm trong nước đá (nếu có), hoặc để lâu khoảng 10 – 15’
Nếu thấy xuất hiện những hạt kết tinh màu trắng li ti => aceton
CÒN NẾU SAU 5 BƯỚC TRÊN, VẪN CHƯA XÁC ĐỊNH ĐƯỢC CHẤT NÀO, THÌ XIN CHÚC MỪNG BẠN ĐÃ MAY MẮN NHẬN PHẢI ỐNG SỐ ĐỰNG NƯỚC CẤT =))
Trang 5CÁC BƯỚC THỰC HIỆN BÀI THI ĐỊNH LƯỢNG
(Thời gian : 60’)
Chúng ta phải định lượng 3 ống đố bằng 3 phương pháp (mỗi lọ chuẩn độ ~ 20’)
Phương pháp chuẩn độ trung hòa
Phương pháp chuẩn độ pemanganat
Phương pháp chuẩn độ complexon
1 Chuẩn độ trung hòa (Chuẩn độ H 2 SO 4 bằng dd NaOH)
* Bước 1 : Tráng buret
- Tráng cốc mỏ 1 lần bằng nước cất
- Dùng cốc mỏ chuyển dd NaOH vào buret cho đến trên vạch 0 Chú ý phải xem đã khóa buret chưa, kẻo khi đổ vào nó lại trào ra thì….lau ốm ^^! Sau đó, mới mở khóa hết cỡ để tráng một lượt buret và đuổi khí ở cuống buret (có thể dùng bóp cao
su để thao tác làm nhanh hơn, cái này thì dùng tay nào bóp cao su cũng được)
- Sau khi tráng 1 lượt buret, đổ dd vừa tráng xong (hoặc đưa cho bạn bên cạnh để
tráng tiếp) dùng cốc mỏ chuyển dd NaOH mới vào trong buret đến vạch 0
Chú ý : Với dd chuẩn độ là NaOH, do dd ko có độ nhớt nên điểm 0 sẽ tương ứng với điểm tiếp xúc thấp nhất của dd, còn với dd chuẩn độ là dd complexon III hoặc dd KMnO4, do tính chất của dd có độ nhớt cao nên điểm 0 sẽ tương ứng với điểm tiếp xúc cao nhất của dd
Mặt khác, thực tế một số buret có khóa không được kín, nên thỉnh thoảng NaOH trong buret vẫn bị rò ra, nên kinh nghiệm của tớ là, cứ đổ qua vạch 0 một đoạn, hứng giẻ lau ở dưới rồi sau đó, khi nào đến bước 6 (bước chuẩn độ) chúng ta căn chỉnh sau cũng được, đỡ mất thời gian phải đổ đi đổ lại vào buret
* Bước 2 : Tráng pipet định mức
- Dùng chính dd cần chuẩn độ (dd H2SO4) để tráng
- Cầm bóp cao su bằng tay TRÁI, tay PHẢI cầm pipet bằng ngón cái, hút lên khoảng vị trí H (hoặc thấp hơn), rồi bịt chặt đầu trên bằng ngón trỏ
- Nhấc pipet khỏi dung dịch, sau đó tráng pipet một lượt, bằng cách để pipet nằm ngang rồi cho dd tráng đi tráng lại pipet rồi đổ dd đó đi
Trang 6Lưu ý : khi lấy bóp cao su hút lên, NÊN chỉ hút 1 lần, đừng để hút xong, dd lại rơi
xuống ống số, như vậy sẽ xuất hiện sai số đấy Còn nếu mà đã lỡ phải hút lại rồi, thì…chắc cũng không sao đâu (tại 1 lần tớ bị vậy rồi nhưng làm kết quả vẫn đúng hehe)
* Bước 3 : Rửa bình nón
- Rửa lần 1 : bằng nước máy
- Rửa lần 2 : Tráng 1 lượt bằng nước cất (dùng bình tia)
Lưu ý : rửa luôn cả 2 bình nón để công việc chuẩn độ sau đó diễn ra nhanh hơn
* Bước 4 :
- Dùng pipet định mức lấy chính xác 5 ml dd H2SO4 (có vạch mờ quy định), cho vào mỗi bình nón
- Thực hiện lấy hóa chất như bước 2 Chú ý thêm : khi cho dd vào bình nón, tay TRÁI nghiêng bình, tì nhẹ đầu pipet lên thành bình nón, nới nhẹ ngón tay để dd chảy xuống từ từ Sau khi gần hết dd chảy vào bình, chạm nhẹ đầu pipet vào thành (tránh gây sai số) Chú ý không thổi giọt cuối cùng xuống
* Bước 5 : Nhỏ vào mỗi bình nón 2 giọt phenolphtalein
* Bước 6 : Chuẩn độ
- Tư thế : ngồi thẳng với buret, tay phải cầm bình nón hứng dưới buret, vừa cầm vừa lắc tròn cổ tay quan sát màu dd thay đổi (xem thêm TTHH – p.12), tay trái cầm khóa buret điều chỉnh
- Mở khóa cho từng giọt dd từ buret chảy vào bình nón, kết hợp lắc đều Chuẩn độ cho đến khi trong dd xuất hiện màu hồng, nếu chưa bền trong 30s thì tiếp tục nhỏ thêm 1 giọt NaOH, cho đến khi nào màu hồng bền khoảng 30s thì ngừng chuẩn độ Ghi chính xác thể tích VNaOH đã dùng (V1)
- Chú ý :
+ Mắt nhìn buret phải ở ngang vạch cần đọc
+ Điểm kết thúc chuẩn độ nằm ở sau điểm tương đương
- Sau đó, bổ sung NaOH vào buret, chỉnh về vạch 0 rồi tiếp tục chuẩn độ bình nón thứ hai Ghi chính xác thể tích VNaOH đã dùng (V2)
- Nếu |V1 – V2| > 0,2 ml, nên tiến hành đo thêm lần 3, sau đó lấy kết quả trung bình của 2 lần đo sát nhau nhất Giá trị V chỉ lấy hai chữ số thập phân sau dấu phẩy, chữ
Trang 7số cuối cùng chỉ là 0 hoặc 5 (chọn giá trị nào theo mình là hợp lý và chính xác nhất, không nhất thiết phải theo quy tắc làm tròn)
VD : V1 = 5,50 ml ; V2 = 5,55 ml => V = 5,55 ml (hoặc 5,50 ml)
- Tính giá trị của NH2SO4 :
2 4
5
H SO
Giá trị của N lấy 3 chữ số thập phân sau dấu phẩy, theo quy tắc làm tròn thông thường
Trang 82 Chuẩn độ pemanganat (chuẩn độ FeSO 4 bằng dd KMnO 4 )
* Bước 1 : Tráng buret
Như phần 1 Chỉ khác thay dd NaOH = dd KMnO4
* Bước 2 : Tráng pipet định mức
Như phần 1 Chỉ khác tráng bằng dd FeSO4
* Bước 3 : Rửa bình nón
Như phần 1
* Bước 4 :
Như phần 1 Chỉ khác thay dd H2SO4 = dd FeSO4
* Bước 5 : Nhỏ vào mỗi bình nón 2 ml dd H2SO4, lắc đều (tạo môi trường)
* Bước 6 : Chuẩn độ
- Tư thế : như phần 1
- Mở khóa cho từng giọt dd KMnO4 từ buret chảy vào bình nón, kết hợp lắc đều Chuẩn độ cho đến khi trong dd xuất hiện màu hồng nhạt (màu phớt hồng, có thể so màu trên áo blouse), lắc kĩ vẫn không hết màu thì ngừng chuẩn độ Ghi chính xác thể tích VKMnO4 đã dùng (V1)
- Chú ý :
+ Mắt nhìn buret phải ở ngang vạch cần đọc
+ Điểm kết thúc chuẩn độ nằm ở sau điểm tương đương
- Sau đó, bổ sung KMnO4 vào buret, chỉnh về vạch 0 rồi tiếp tục chuẩn độ bình nón thứ hai Ghi chính xác thể tích VKMnO4 đã dùng (V2)
- Nếu |V1 – V2| > 0,2 ml, nên tiến hành đo thêm lần 3, sau đó lấy kết quả trung bình của 2 lần đo sát nhau nhất Giá trị V chỉ lấy hai chữ số thập phân sau dấu phẩy, chữ
số cuối cùng chỉ là 0 hoặc 5 (chọn giá trị nào theo mình là hợp lý và chính xác nhất, không nhất thiết phải theo quy tắc làm tròn)
VD : V1 = 5,50 ml ; V2 = 5,55 ml => V = 5,55 ml (hoặc 5,50 ml)
- Tính giá trị của NFe2+ : 4 4
2
5
Fe
N
Giá trị của N lấy 3 chữ số thập phân sau dấu phẩy, theo quy tắc làm tròn thông thường
Trang 93 Chuẩn độ complexon (chuẩn độ MgSO 4 bằng dd complexon III)
* Bước 1 : Tráng buret
Như phần 1 Chỉ khác thay dd NaOH = dd complexon III
* Bước 2 : Tráng pipet định mức
Như phần 1 Chỉ khác tráng bằng dd MgSO4
* Bước 3 : Rửa bình nón
Như phần 1
Chú ý : Tráng bình nón 2 lần bằng nước cất
* Bước 4 :
Như phần 1 Chỉ khác thay = dd MgSO4
* Bước 5 : Nhỏ vào mỗi bình nón 2 – 2,5ml dd đệm (đệm amoni) + một ít chỉ thị
Eriocrom-T đen Lắc đều
Chú ý : Bước cho chỉ thị là bước quan trọng Nên mang tăm đi để việc gạt lấy chỉ thị
được chính xác Không nên hất hất, hoặc lấy đầu bút, vì đầu bút to dễ lấy chỉ thị nhiều hơn lượng cần thiết Kinh nghiệm của mình là chỉ một gạt tăm chất chỉ thị là
đủ ^^! Cái này là tùy mắt nhìn màu của từng người nhé
* Bước 6 : Chuẩn độ
- Tư thế : như phần 1
- Mở khóa cho từng giọt dd complexon III từ buret chảy vào bình nón, kết hợp lắc
đều Chuẩn độ cho đến khi dd chuyển từ màu tím hồng sang màu xanh nước biển
thì ngừng chuẩn độ Ghi chính xác thể tích Vcom-III đã dùng (V1)
- Chú ý :
+ Mắt nhìn buret phải ở ngang vạch cần đọc
+ Điểm kết thúc chuẩn độ = Điểm tương đương
+ Quan sát kĩ sự chuyển màu, nên cho từ từ từng giọt complexon III để quan sát
- Sau đó, bổ sung dd complexon III vào buret, chỉnh về vạch 0 rồi tiếp tục chuẩn độ bình nón thứ hai Ghi chính xác thể tích Vcom-III đã dùng (V2)
- Nếu |V1 – V2| > 0,2 ml, nên tiến hành đo thêm lần 3, sau đó lấy kết quả trung bình của 2 lần đo sát nhau nhất Giá trị V chỉ lấy hai chữ số thập phân sau dấu phẩy, chữ
số cuối cùng chỉ là 0 hoặc 5 (chọn giá trị nào theo mình là hợp lý và chính xác nhất, không nhất thiết phải theo quy tắc làm tròn)
Trang 10VD : V1 = 5,50 ml ; V2 = 5,55 ml => V = 5,55 ml (hoặc 5,50 ml)
- Tính giá trị của NMg2+ : 2
5
Mg
V N
N
Giá trị của N lấy 3 chữ số thập phân sau dấu phẩy, theo quy tắc làm tròn thông thường
Trang 11MỘT SỐ CHÚ Ý KHI THI THỰC TẬP HÓA HỌC
1 Lịch thi : cái này chắc mỗi bạn đều biết lịch thi của lớp mình rồi :D
2 Phần thi : 90 phút, gồm 2 phần
* Lý thuyết :
- Thi 20 câu/12 phút
- Thi theo hình thức trắc nghiệm, 4 đáp án, chọn 1 đáp án đúng nhất
- Mỗi bạn sẽ được phát một đề, trong đó ghi số câu cần phải làm
VD : Đề 1 : Làm các câu 1 ; 4; 19 ; 25……
Sau đó các cô sẽ phát thêm 1 tờ giấy, để ghi đáp án vào trong đó
- Cuối cùng, mỗi người sẽ được phát một quyển đề (khoảng 200 câu), tìm câu hỏi tương ứng trong đó, rồi ghi đáp án
Chú ý : Tìm cho đúng câu hỏi, cẩn thận không nhìn nhầm câu rồi làm, mất điểm rất đáng tiếc
- Nội dung thi : trong chương trình TT, bên cạnh đó các bạn có thể tham khảo bộ test thi TT Hóa học ở ngoài quán photo ^^
* Thực tập :
- Mỗi bạn sẽ được phát 5 ống số : 2 ống định tính và 3 ống định lượng
- Ở phần định tính, chất chứa trong 2 ống đố sẽ nằm trong 12 chất (đã cho trước) Khi lên lấy ống đố, các bạn chú ý lấy theo chỉ dẫn của cô giáo, kẻo nếu lấy lung tung sẽ bị rơi vào trường hợp 2 nước cất đấy Bị thế thì khổ lắm ^^ Thuốc thử sẽ có như ở các bài TT trước Còn về sơ đồ nhận biết, mỗi bạn sẽ có một sơ đồ riêng Các bạn có thể tham khảo sơ đồ của mình ở trên
- Ở phần định lượng, mỗi bạn sẽ phải định lượng 3 ống (chuẩn độ 3 ống)
+ H2SO4 ( phương pháp chuẩn độ trung hòa ) => dùng NaOH
+ FeSO4 ( phương pháp chuẩn độ pemanganat ) => dùng KMnO4
+ MgSO4 ( phương pháp chuẩn độ complexon ) => dùng complexon III
3 Những lưu ý của phần thực tập mình cũng đã đề cập đến trong từng phần cụ thể Mình chỉ nhắc các bạn thêm 1 số cái :
+ Nhớ mặc áo blouse đầy đủ, đi thi đúng giờ, nhớ mang theo bút viết, tăm (để
lấy chỉ thị complexon), nháp, máy tính (để tính thể tích, nồng độ), thẻ sinh viên
(CMND nếu mất thẻ)
+ Vì chúng ta chỉ có 90’, nên cố gắng thao tác cẩn thận, không cần nhanh, đúng theo quy trình, thì chúng ta sẽ đỡ phải mất thời gian làm lại…
Trang 12+ Ở phần thi lý thuyết, vì chỉ có 12’ thôi, cũng rất nhanh, nên nhớ phải xem chuẩn câu, xem xong ghi đáp án luôn, chứ đừng có phân vân, đến lúc hết giờ phải viết bừa thì mất điểm rất phí
+ Một cái rất quan trọng, như các bài thực tập ống số, các bạn phải ghi số của mình vào 2 vị trí khác nhau (nên tớ mới bảo mang nháp đi là vậy), cũng tránh trường hợp đã nhớ ghi số ra nháp, nhưng khi chép vào bài thi lại ghi nhầm số này với ống kia Nếu mà nhầm như thế thì…đau đớn lắm Mọi người cố gắng cẩn thận chút là được
+ Khi đun xong dd trong bình nón, bình vẫn còn nóng, không nên để bình ở ngay dưới kính thủy tinh đang lạnh, dễ vỡ bình, ảnh hưởng đến bài thi Mọi người cũng nên cẩn thận trong việc sử dụng các dụng cụ, nhất là mấy cái pipet định mức (Vì nó mà mình mất xừ 50k đấy =(( )
+ Điểm thi thực tập mình còn tính cả điểm thao tác và điểm vệ sinh Vì thế,
để tránh bị mất điểm oan, mọi người cố gắng thực hiện đúng các thao tác
VD :
- cầm bóp cao su = tay trái, pipet bằng tay phải
- cầm bình nón = 3 ngón tay phải (I, II, III), cầm khóa buret = tay trái
- khi lấy xong hóa chất hay pipet phải đặt hóa chất đúng chỗ cũ, không được
để pipet ở trong bình đựng hóa chất
- sau khi thực tập xong phải cất dọn gọn gàng bàn thí nghiệm của mình…
MÌNH CHỈ CÓ MỘT SỐ LƯU Ý NHƯ VẬY CHẮC CHẮN KHÔNG TRÁNH KHỎI NHỮNG SAI SÓT, MONG CÁC BẠN ĐÓNG GÓP Ý KIẾN CHO MÌNH NHÉ ^^! CHÚC CẢ NHÀ THI TỐT, GIÀNH KẾT QUẢ CAO TRONG KÌ THI SẮP TỚI
- djth0ng -