Chế tạo và ứng dụng ống nanô các bon trên mũi nhọn kim loại wônfram

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHAN NGỌC HỒNG CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG ỐNG NANÔ CÁC BON TRÊN MŨI NHỌN KIM LOẠI WÔNFRAM LUẬN VĂN THẠC SĨ Hà Nội - 2009 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHỆ PHAN NGỌC HỒNG CHẾ TẠO VÀ ỨNG DỤNG ỐNG NANÔ CÁC BON TRÊN MŨI NHỌN KIM LOẠI WÔNFRAM Chuyên ngành: Vật liệu Linh kiện nanô (Chuyên ngành đào tạo thí điểm) LUẬN VĂN THẠC SĨ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS TS Phan Ngọc Minh Hà Nội - 2009 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng hướng dẫn PGS TS Phan Ngọc Minh Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực Đây kết mà cộng thu sau hai năm làm luận văn phòng Vật lý Công nghệ Linh kiện Điện tử, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Việt Nam Hà Nội, ngày tháng năm 2009 Tác giả Phan Ngọc Hồng MỤC LỤC Lời cam đoan Mục lục Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU Chương - TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan kỹ thuật hiển vi quét đầu dò SPM….……….…… H i ể n v i đ i ện t q u ét x uy ê n hầ m … … … … … … … … … … … 1.1.2 Hiển vi lực nguyên tử AFM… ……………………….…… 1.1.3 Hiển vi quang học trường gần ………………………….…10 1.2 Tổng quan vật liệu ống nanô bon………………… 11 1.2.1 Các bon dạng thù hình tự nhiên…… …11 1.2.2 Ống nanô bon… …………………………………… 15 1.2.3 Một số tính chất vật liệu ống nanô bon…………….18 1.2.4 Ý tưởng sử dụng ống nanô bon làm đầu dò hiển vi x u y ê n h ầ m điện tử quét S T M … … … … … … … … … … Chương - THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo mũi nhọn W phương pháp ăn mòn điện hóa 26 2.1.1 Cơ sở lý thuyết 26 2.1.2 Thực nghiệm chế tạo mũi nhọn W 27 2.2 Tạo xúc tác Fe đỉnh mũi nhọn W phương pháp mạ điện………………………………………………………… 29 2.2.1 Cơ sở lý thuyết 29 2.2.2 Thực nghiệm tạo xúc tác Fe 29 2.3 Tạo ống nanô bon mũi nhọn W có xúc tác Fe 31 2.3.1 Nguyên lý tổng hợp ống nanô cácbon 31 2.3.2 Thực nghiệm tổng hợp ống nanô cácbon mũi nhọn W có xúc tác Fe 32 Chương - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN K ế t q u ả c h ế t o mũ i n h ọ n W b ằ n g p h n g p h p ă n mò n đ i ệ n hóa……………………………… 34 K ết qu ả tạo xúc tác Fe mũ i n h ọ n W b ằn g ph ươ ng p h áp mạ điện .38 3.3 Kết tổng hợp ống nanô cácbon… 45 Chương – THỬ NGHIỆM SỬ DỤNG ỐNG NANÔ CÁC BON TRÊN MŨI NHỌN KIM LOẠI W LÀM NGUỒN PHÁT XẠ ĐIỆN VÀ ĐẦU DÒ STM TỬ 4.1 Đặc trưng phát xạ điện tử khả ứng dụng .47 4.2 Thử nghiệm ứng dụng ống nanô bon mũi nhọn kim loại W làm đầu dò STM……………… 50 KẾT LUẬN DANH MỤC CÔNG BỐ TÀI LIỆU THAM KHẢO DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT SPM STM AFM MFM SNOM SEM TEM EDX PZT NA W CNTs SWCNT MWCNT HF-CVD Kính hiển vi quét đầu dò Kính hiển vi điện tử quét xuyên hầm Kính hiển vi lực nguyên tử Kính hiển vi lực từ Kính hiển vi quang học quét trường gần Kính hiển vi điện tử quét Kính hiển vi điện tử truyền qua Phổ phân tích thành phần nguyên tố theo lượng Gốm áp điện Khẩu độ phân dải thấu kính Wônfram Ống nanô cácbon Ống nanô cácbon đơn tường Ống nanô cácbon đa tường Lắng đọng pha hóa học dụng sợi đốt làm nguồn nhiệt DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC Trang Bảng 1.1 So sánh tính chất CNTs với số vật liệu khác Bảng 3.1 Giá trị dòng điện theo thời gian ăn mòn với điện nguồn 5V Bảng 3.2 Giá trị dòng điện theo thời gian ăn mòn với điện nguồn 12V Bảng 3.3 Bảng số liệu kết phân tích phổ EDX vùng hạt xúc tác Bảng 3.4 Bảng số liệu kết phân tích phổ EDX vùng có hạt xúc tác 23 34 34 43 43 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ DANH MỤC Hình 1.1 Sơ đồ mô tả xuyên hầm điện tử qua hàng STM Hình 1.2 Sơ đồ hệ thống phản hồi sử dụng hiển vi quét xuyên hầm Hình 1.3 Nguyên lý tạo ảnh STM chế độ dòng không đổi Hình Sự tạo ảnh STM chế độ khoảng cách trung bình không đổi Hình 1.5 Sơ đồ nguyên lý kính hiển vi lực nguyên tử Hình 1.6 Mối quan hệ lực tương tác khoảng cách mũi dò bề mặt mẫu Hình 1.7 Các trạng thái lai hóa khác nguyên tử cacbon a) sp1; b) sp2; c) sp3 Hình 1.8 Cấu trúc Graphit: a) chiều đứng; b) chiều ngang Hình 1.9 a) Cấu trúc tinh thể kim cương; b) Tinh thể kim cương tự nhiên Hình 1.10 Cấu trúc Fullerenes a) C60; b) C70; c) C80 Hình 1.11 Ảnh TEM MWNTs lần Ijima năm 1991 Hình 1.12 Các dạng cấu trúc ống nanô cácbon Hình 1.13 Véc tơ chiral Hình 1.14 (a) CNTs loại amchair (5, 5); (b) zigzag (9, 0); (c) chiral (10, 5) Hình 1.15 a) Các defect đầu CNTs; (b) defect thân ống CNTs Hình 1.16 a) Cấu trúc điện tử hàm phân bố lượng; b) Vùng Brillouin graphene Hình 1.17 Hàm phân bố lượng a) armchair(5,5); b) zigzag (9,0); c) zigzag(10,0) Hình 1.18 Sơ đồ quy trình chế tạo đầu dò CNT/W ứng dụng bước đầu Hình 2.1 Sơ đồ hệ ăn mòn điện hóa Hình 2.2 Quá trình ăn mòn dây W dung dịch ăn mòn Hình 2.3 Ảnh hệ thực nghiệm tạo mũi nhọn kim loại W Hình 2.4 Sơ đồ bố trí hệ mạ điện tạo xúc tác Fe Hình 2.5 Giải thích chế mọc đầu mọc đáy ống nanô Trang 7 12 12 13 14 14 15 17 17 17 19 20 25 27 27 28 30 cácbon Hình 2.6 Sơ đồ cấu tạo ảnh chụp thiết bị HF-CVD Hình 3.1 Ảnh SEM mũi nhọn W với ăn mòn 5V Hình 3.2 Ảnh SEM mũi nhọn W với ăn mòn 12V Hình 3.3 Mô hình tính toán kích thước đầu mũi nhọn Hình 3.4 Kích thước đầu mũi nhọn d phụ thuộc đường kính ban đầu (D) chiều dài L phần sợi ngập dung dịch ăn mòn theo công thức (31) Hình 3.5 Ảnh SEM kích thước đầu mũi nhọn áp dụng mô hình tính toán lý thuyết (L = 0,5 mm) Hình 3.6 Ảnh SEM kích thước đầu mũi nhọn với L = 0.5 mm Hình 3.7 Ảnh SEM xúc tác Fe tạo mũi nhọn W Hình 3.8 Sơ đồ hệ mạ điện sử dụng tụ điện làm nguồn Hình 3.9 Ảnh SEM hạt sắt tạo mũi nhọn W Hình 3.10 Quá trình bọc sáp nến trước mạ tạo xúc tác nanô đỉnh mũi nhọn W Hình 3.11 Ảnh SEM hạt nanô sắt tạo đỉnh mũi nhọn W Hình 3.12 Phổ EDX vùng hạt xúc tác Hình 3.13 Phổ EDX vùng có hạt xúc tác Hình 3.14 Ảnh SEM ống nanô cácbon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng màng Hình 3.15 Ảnh SEM ống nanô cácbon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Hình 3.16 Ảnh SEM vài ống nanô cácbon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Hình 3.17 Ảnh SEM vài ống nanô cácbon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Hình 4.1 Sơ đồ nguyên lý hệ đo phát xạ điện tử Hình 4.2 Đặc trưng phát xạ điện tử mũi nhọn W mũi nhọn CNTs/W Hình 4.3 Đồ thị biễu diễn giá trị ln(I/V2) theo 1/V Hình 4.4 Thiết bị SPM Phòng thí nghiệm Trọng điểm Quốc gia Vật liệu Linh kiện Điện tử - Viện Khoa học Vật liệu Hình 4.5 Ảnh STM bề mặt thủy tinh phủ vàng đo đầu dò W ăn mòn điện hóa Hình 4.5 Ảnh STM bề mặt thủy tinh phủ vàng đo đầu dò chuẩn thiết bị 31 32 34 35 36 37 37 38 39 40 41 42 43 44 44 45 45 46 46 47 48 49 51 51 51 52 Hình 4.7 Ảnh STM phân giải nguyên tử graphit sử dụng mũi dò CNTs/W 52 Vùng đo Hình 3.12 Phổ EDX vùng hạt xúc tác Vùng đo Hình 3.13 Phổ EDX vùng có hạt xúc tác 43 3.3 Kết tổng hợp ống nanô bon Hình 3.14 Ảnh SEM ống nanô bon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng màng CNT Hình 3.15 Ảnh SEM ống nanô bon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Chúng tiến hành tổng hợp ống nanô bon mũi nhọn W thiết bị HF – CVD mà xây dựng Hình 3.14 ảnh SEM kết tổng hợp ống nanô bon mũi nhọn W, với lớp xúc tác tạo phương pháp mạ điện thông thường Hình 3.15 ảnh SEM kết tổng hợp ống nanô bon mũi nhọn W, với lớp xúc tác tạo phương pháp mạ điện sử dụng tụ điện làm nguồn mạ Kết cho thấy rằng, lớp xúc tác có vai trò định việc khống chế số lượng ống nanô bon tạo Nếu lớp xúc tác dạng màng liên tục có nhiều ống bon tạo đỉnh xung quanh mũi nhọn Nếu lớp xúc tác dạng hạt nanô số lượng ống nanô bon tổng 44 hợp Điều cho phép tổng hợp đơn ống nanô bon mũi nhọn W việc khống chế số lượng kích thước hạt xúc tác tạo mũi nhọn W Hình 3.15 kết tạo đơn sợi ống nanô bon mũi nhọn W Tuy nhiên lúc tổng hợp đơn ống nanô bon Hình 3.16 kết không mong đợi tiến hành tổng hợp đơn sợi mũi nhọn W Đặc biệt kết hình 3.17 thân ống nanô bon xuất cầu Chúng cho cầu cầu bon Đây phát trình mọc ống nanô bon Chúng tập trung nghiên cứu kỹ thời gian tới Hình 3.16 Ảnh SEM vài ống nanô bon mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Cầu cácbon Hình 3.17 Ảnh SEM mô tả kết taọ cầu bon thân ống nanô bon 45 Thank you for evaluating AnyBizSoft PDF Splitter A watermark is added at the end of each output PDF file To remove the watermark, you need to purchase the software from http://www.anypdftools.com/buy/buy-pdf-splitter.html [...]... tổng hợp ống nanô các bon Hình 3.14 Ảnh SEM ống nanô các bon trên mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng màng CNT Hình 3.15 Ảnh SEM ống nanô các bon trên mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Chúng tôi đã tiến hành tổng hợp ống nanô các bon trên mũi nhọn W bằng thiết bị HF – CVD mà chúng tôi xây dựng được Hình 3.14 là ảnh SEM kết quả tổng hợp ống nanô các bon trên mũi nhọn W, với lớp xúc tác được tạo ra... thì số lượng ống nanô các bon được tổng 44 hợp sẽ ít hơn Điều này cho phép chúng tôi có thể tổng hợp đơn ống nanô các bon trên mũi nhọn W bằng việc khống chế số lượng và kích thước hạt xúc tác tạo ra trên mũi nhọn W Hình 3.15 là một trong những kết quả tạo đơn sợi ống nanô các bon trên mũi nhọn W của chúng tôi Tuy nhiên không phải lúc nào cũng có thể tổng hợp được đơn ống nanô các bon Hình 3.16 là... đơn sợi trên mũi nhọn W Đặc biệt kết quả trên hình 3.17 chỉ ra trên thân của ống nanô các bon xuất hiện các quả cầu Chúng tôi cho rằng các quả cầu này là quả cầu các bon Đây là một phát hiện mới trong quá trình mọc ống nanô các bon Chúng tôi sẽ tập trung nghiên cứu kỹ hơn trong thời gian sắp tới Hình 3.16 Ảnh SEM một vài ống nanô các bon trên mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Cầu cácbon Hình... hợp ống nanô các bon trên mũi nhọn W, với lớp xúc tác được tạo ra bằng phương pháp mạ điện mới sử dụng tụ điện làm nguồn mạ Kết quả này cho thấy rằng, lớp xúc tác có vai trò quyết định trong việc khống chế số lượng ống nanô các bon được tạo ra Nếu lớp xúc tác là dạng màng liên tục thì có rất nhiều ống các bon được tạo ra trên đỉnh và xung quanh mũi nhọn Nếu lớp xúc tác là dạng hạt nanô thì số lượng ống. .. nghiên cứu kỹ hơn trong thời gian sắp tới Hình 3.16 Ảnh SEM một vài ống nanô các bon trên mũi nhọn W với lớp xúc tác dạng hạt nanô Cầu cácbon Hình 3.17 Ảnh SEM mô tả kết quả taọ quả cầu các bon trên thân ống nanô các bon 45 Thank you for evaluating AnyBizSoft PDF Splitter A watermark is added at the end of each output PDF file To remove the watermark, you need to purchase the software from http://www.anypdftools.com/buy/buy-pdf-splitter.html