PRAZIQUANTEL Praziquantelum đồng phân đối quang C19H24N2O2 P.t.l: 312,4 Praziquantel (11bRS)-2-(cyclohexylcarbonyl)-1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on, phải chứa từ 97,5 đến 102,0% C19H24N2O2 tính theo chế phẩm làm khô Tính chất Bột kết tinh đa hình, màu trắng hay gần trắng Rất khó tan nước, dễ tan ethanol 96% methylen clorid Định tính Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại praziquantel chuẩn (ĐC) Nếu có khác biệt hoà tan riêng biệt 50 mg chế phẩm 50 mg praziquantel chuẩn (ĐC) ml methanol (TT) Bốc làm khô cắn nhiệt độ 60 oC áp suất không 0,7 kPa Ghi lại phổ hồng ngoại cắn thu Tạp chất liên quan Xác định phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Acetonitril - nước (45 : 55) Dung dịch thử (1): Hoà tan 40 mg chế phẩm pha động pha loãng thành 10,0 ml dung môi Dung dịch thử (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml pha động Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 40 mg praziquantel chuẩn (ĐC) pha động pha loãng thành 10,0 ml dung môi.Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu thành 20,0 ml pha động Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử (1) thành 20,0 ml pha động Pha loãng 5,0 ml dung dịch thu thành 50,0 ml pha động Dung dịch phân giải: Hoà tan mg tạp chất chuẩn A praziquantel (ĐC) [(11bRS)-2-benzoyl1,2,3,6,7,11b-hexahydro-4H-pyrazino[2,1-a] isoquinolin-4-on] dung dịch đối chiếu (1) pha loãng thành 25,0 ml dung môi Pha loãng 2,0 ml dung dịch thu thành 20,0 ml pha động Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (0,25 m x mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm) Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại bước sóng 210 nm Tốc độ dòng: ml/phút Thể tích tiêm: 20 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch phân giải Phép thử có giá trị độ phân giải pic tạp chuẩn pic praziquantel không nhỏ 3,0 Tiêm dung dịch đối chiếu (2) Tiêm dung dịch thử (1) tiến hành sắc ký khoảng thời gian gấp lần thời gian lưu praziquantel Trong sắc ký đồ dung dịch thử (1): diện tích vết phụ vết không lớn diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,5%), pic phụ có diện tích lớn 0,4 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,2%) Tổng diện tích tất pic phụ không lớn diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,5%) Bỏ qua pic có diện tích nhỏ 0,1 lần diện tích pic sắc ký đồ dung dịch đối chiếu (2) (0,05%) Kim loại nặng Không 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp Dùng ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (ĐC) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Mất khối lượng làm khô Không 0,5% (Phụ lục 9.6) (1,000 g; áp suất không 0,7 kPa; phosphor pentoxyd (TT); 50 °C; giờ) Tro sulfat Không 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm Định lượng Xác định phương pháp sắc ký lỏng với điều kiện mô tả phần tạp chất liên quan Tiêm dung dịch thử (2) dung dịch đối chiếu (1) Tính hàm lượng C19H24N2O2 từ diện tích pic dung dịch thử dung dịch đối chiếu Bảo quản Tránh ánh sáng Loại thuốc Thuốc trị giun sán Chế phẩm Viên nén praziquantel