BARI SULFAT Barii sulfas BaSO4 P.t.l: 233,4 Tính chất Bột trắng mịn, nặng, không lẫn sạn, không mùi Thực tế không tan nước dung môi hữu cơ, khó tan dung dịch acid hydroxyd kiềm Định tính A Đun sôi 0,2 g chế phẩm với ml dung dịch natri carbonat 50% (TT) phút Thêm 10 ml nước vào hỗn hợp lọc Acid hóa dịch lọc dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), thêm tiếp vài giọt dung dịch bari clorid 5% (TT) có tủa trắng xuất B Rửa cắn lại phễu phép thử A lần, lần với nước Hòa cắn với ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) lọc, thêm vào dịch lọc vài giọt dung dịch acid sulfuric 10% (TT), tủa trắng tạo thành Tủa không tan dung dịch natri hydroxyd loãng (TT) Giới hạn acid - kiềm Đun cách thuỷ 5,0 g chế phẩm với 20 ml nước carbon dioxyd (TT) phút lọc Thêm giọt dung dịch xanh bromothymol (TT) vào 10 ml dung dịch lọc Dung dịch phải chuyển màu thêm không 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ) 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ) Muối bari hoà tan Dung dịch S: Đun sôi 20,0 g chế phẩm với hỗn hợp gồm 40 ml nước 60 ml dung dịch acid acetic M (TT) phút, lọc pha loãng dịch lọc để nguội thành 100 ml nước, trộn Lấy 10 ml dung dịch S, thêm ml dung dịch acid sulfuric M (TT) Sau dung dịch không đục hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch S ml nước Kim loại nặng Không 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Pha loãng 7,5 ml dung dịch S thành 15 ml nước Lấy 12 ml dung dịch để thử theo phương pháp Dùng dung dịch chì mẫu phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu Chất tan acid Không 0,3 % Bốc cách thuỷ 25 ml dung dịch S sấy cắn 100 – 105 oC đến khối lượng không đổi Lượng cắn sau sấy khô không nhiều 15 mg Phosphat Không 50 phần triệu Thêm hỗn hợp gồm ml dung dịch acid nitric N (TT) ml nước vào 1,0 g chế phẩm Đun cách thuỷ phút, lọc pha loãng dịch lọc với nước thành 10 ml Thêm ml thuốc thử molybdovanadic (TT) để yên phút Dung dịch thử màu vàng đậm màu dung dịch đối chiếu, tiến hành lúc, điều kiện trên, dùng 10 ml dung dịch phosphat mẫu phần triệu (TT) Arsen Không phần triệu (Phụ lục 9.4.2) Trong bình Kjeldahl nhỏ, lắc 0,5 g chế phẩm ml acid nitric đậm đặc (TT) 30 ml nước Cho vào cổ bình phễu thuỷ tinh nhỏ, đặt bình vị trí nghiêng đun cách thuỷ Để nguội thêm nước vào cho mức thể tích ban đầu Lọc, thu dịch lọc, rửa cắn lần cách gạn, lần ml nước Gộp chung dịch lọc nước rửa, thêm ml acid sulfuric đậm đặc (TT), bốc đến khô cách thủy đun nóng đến khói trắng bay hết Hoà tan cắn thu 10 ml dung dịch acid sulfuric M (TT), thêm 10 ml nước tiến hành thử theo phương pháp A Hợp chất sulfur dễ bị oxy hoá Lắc 1,0 g chế phẩm với ml nước 30 giây lọc Thêm vào dịch lọc 0,1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), thêm 0,1 g kali iodid (TT) lắc cho tan, thêm tiếp 1,0 ml dung dịch kali iodat (TT) (3,6 mg/l) pha ml dung dịch acid hydrocloric M (TT), lắc mạnh Dung dịch thử phải có màu đậm dung dịch đối chiếu pha song song, điều kiện dung dịch kali iodat Độ lắng đọng Cho 5,0 g chế phẩm vào ống đong có dung tích 50 ml có chia 50 vạch, tương ứng với độ cao 14 cm kể từ đáy Thêm nước vừa đủ 50 ml Lắc mạnh hỗn hợp phút để yên 15 phút Chất thử nghiệm không lắng xuống thấp vạch chia mức 15 ml Mất khối lượng sau nung Không 2,0 % Nung 1,000 g chế phẩm 600 oC đến khối lượng không đổi Bảo quản Đựng lọ nút kín Loại thuốc Chất cản quang, dùng X quang chẩn đoán Chế phẩm Hỗn hợp bari sulfat để uống