1 SẮT (II) SULFAT Ferrosi sulfas FeSO 4 . 7H 2 O P.t.l: 278,0 Sắt (II) sulfat phải chứa từ 98,0 đến 105,0% FeSO 4 . 7H 2 O Tính chất Bột kết tinh màu xanh lục nhạt hay tinh thể xanh lục lam, lên hoa trong không khí khô và bị oxy hoá trong không khí ẩm thành màu nâu. Dễ tan trong nước, rất tan trong nước sôi, thực tế không tan trong ethanol 96%. Định tính Chế phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion sulfat (Phụ lục 8.1) và phải đạt giới hạn yêu cầu trong phần định lượng. Độ trong của dung dịch 2 Dung dịch S: Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT), thêm 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và pha loãng thành 50 ml bằng nước. Dung dịch S không được đục hơn độ đục mẫu S 2 (Phụ lục 9.2). pH Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 10 ml bằng nước. pH của dung dịch này phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2). Clorid Không được quá 0,03% (Phụ lục 9.4.5). Pha loãng 3,3 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước và thêm 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) rồi tiến hành thử. Chuẩn bị mẫu đối chiếu gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu (TT) và 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT). Dùng 0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1,7% (TT) trong phép thử này. Ion sắt (III) Không được quá 0,5%. Trong bình nón nút mài, hoà tan 5,00 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Thêm 3 g kali 3 iodid (TT), đậy nắp bình và để chỗ tối 5 phút. Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) với chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào cuối chuẩn độ. Song song làm mẫu trắng. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tiêu thụ không được quá 4,5 ml. Kim loại nặng Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT), thêm 2 ml nước oxy già đậm đặc (TT) và bốc hơi đến khi còn 5 ml. Để nguội, pha loãng thành 20 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 25% (TT). Chuyển vào bình gạn và lắc 3 lần, mỗi lần với 20 ml methyl isobutyl ceton đã bão hoà acid hydrocloric (được chuẩn bị bằng cách lắc 100 ml methyl isobutyl ceton (TT) mới cất với 1 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT)). Để tách lớp, lấy lớp nước và bốc hơi đến khi thể tích còn một nửa, để nguội và pha loãng với nước thành 25 ml (dung dịch A). Trung hòa 10 ml dung dịch A với giấy quỳ bằng dung dịch amoniac 10% (TT) và pha loãng với nước thành 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Mangan Không được quá 0,1%. 4 Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 10 ml acid nitric (TT) và đun đến khi không còn khói đỏ bay ra. Thêm 0,5 g amoni persulfat (TT) và đun sôi 10 phút. Làm mất màu hồng bằng cách thêm từng giọt dung dịch natri sulfit 5% (TT) và đun đến khi không còn mùi của sulfur dioxyd. Thêm 10 ml nước, 5 ml acid phosphoric (TT) và 0,5 g natri periodat (TT), đun sôi 1 phút và để nguội. Dung dịch thu được không được có màu đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời và giống như trên với 1,0 ml dung dịch kali permanganat 0,02 M (CĐ). Kẽm Không được quá 0,05%. Lấy 5 ml dung dịch A ở phần thử kim loại nặng, thêm 1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) và pha loãng với nước thành 13 ml. Sau 5 phút, dung dịch thu được không được đục hơn dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời như sau: Trộn đều 10 ml dung dịch kẽm mẫu 10 phần triệu với 2 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT) và 1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT). Định lượng Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 25 ml acid sulfuric 10% (TT) và 25 ml nước mới đun sôi để nguội. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) với chỉ thị là 0,1 ml dung dịch feroin sulfat (TT). 5 1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,80 mg FeSO 4 .7H 2 O. Bảo quản Trong đồ đựng kín. Chế phẩm Viên bao. . 1 SẮT (II) SULFAT Ferrosi sulfas FeSO 4 . 7H 2 O P.t.l: 278,0 Sắt (II) sulfat phải chứa từ 98,0 đến 105,0% FeSO 4 . 7H 2 O Tính. nước sôi, thực tế không tan trong ethanol 96%. Định tính Chế phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion sulfat (Phụ lục 8.1) và phải đạt giới hạn yêu cầu trong phần định lượng. Độ trong của. nguội. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) với chỉ thị là 0,1 ml dung dịch feroin sulfat (TT). 5 1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,80 mg FeSO 4 .7H 2 O.