~ e=s@ Cẫès@-~ TIỂU LUẬN Đề tài:
GIOI THIEU CHUNG VE VIEN HOA HOG CONG NGHIEP VIET NAM
Trang 2
PHAN I: VIEN HOA HOC CễNG NGHIỆP VIỆT NAM
CHUONG 1: GIGI THIEU CHUNG VE VIEN HOA HOC CONG NGHIEP VIET NAM 6
VT uc nh 6
PA hà na .-
Ea na 3ÀAđọœŸ-HBR, HH, 7
4 Cỏc bộ phận chức năng của Viện
CHƯƠNG 2: PHềNG THÍ NGHIỆM TRONG ĐIỂM QUỐC GIA CễNG NGHỆ LỌC - HOA DÀU
1 _ Cơ cõu tụ chức, hoạt động -.c nnHrreerrrrrrerrrree D
2 Cỏc dự ỏn, đề tải đang triển khai
3 _ Cỏc trang thiết bị chủ yếu của phũng thớ nghiệm -ccccvcvetervrvrccrrrrrrrrrcree 9
3.1 Thiết bị sõy phun 10
3.2 Thiết bị quang phổ hụng ngoại ẽè 10
3.3 Sắc ký lụng hiện năng cao (HPLC) 3.4 Sắc ký khớ kết hợp khối phổ (GC — ÄS) cỏch 1 3.5 Thiết bị phõn tớch nhiệt vỡ phõn (DỮÀ) cỏch ceruerrea 12 3.6 Thiết bị XRD 3.7 Thiết bị xỏc định bề mặt riờng và kớch thước mạo quản trung bỡnh theo phương phỏp BET 13
3.8 Thiết bị nghiờn cứa phản ứng pha lỏng cover 13 3.9 Thiết bị nghiờn cứu phản ứng pha khớ
3.10 Thiết bị HDS va reforming
3.11 Cỏc thiết bị xỏc định tỉnh chất của dầu mỏ và sản phẩm đầu mỏ 14 3.12 Cỏc thiết bị nghiờn cứu xỳc tỏc
CHƯƠNG 3: PHAN XUGNG OXY HOA PARAFIN SAN XUAT THUOC TUYEN QUANG16
Trang 32 Cụng nghệ oxy hoỏ paraffin long
2.1 Thuấc Tuyển Quảng
2.2 Chất tập hợp (Thuốc tập hợp)
Đỏ là những chất hoạt động bờ mặt tỏc dụng một cỏch chọn lựa lờn bờ mặt cỏc hạt khoảng vật chất nhất định và làm cho bà mặt đú cú tớnh kụ nước Thuốc tap hợp tỏc dụng tập trung trờn bề mặt phõn chia pha khoỏng vật - nước do đú làm ky nước hề mặt bại khoảng vậi và
đõm bao khả năng bỏm dớnh cần thiết của nú vào búng khớ và cựng nổi lờn
2.3 Chất tạo bạt (Thuốc tạo bọ 2.4 Chất điều chớnh 3.1 Nạp nguyờn liệu vào thỏp oxy hoỏ 3.2 Nõng nhiệt - tiễn hành phản ứng oxy hoỏ 3.3 Kết thỳc phản ứng 3.4 3.5 4.1 Phương phỏp xỏc dinh chi sộ axit 4.2 Phương nhỏp xỏc định chỉ số xà phàng hoỏ 4.3 Chỉ số cớ 4.4 Quy trỡnh phõn tớch hàm lượng hoạt chỏt trong sản phẩm DO 4.5 Cc ch@ ti*u kũ thuẾt của s|n phỀm oxy hóa (oxydaf)
4.6 Cịc chỉ ti kũ thuẾt cha sẵn phEmDO
4.7 Cỏc đặc trưng kinh tộ T432 rrrey
CHƯƠNG 4: PHÂN XƯỞNG FORMALIN
1 Giới thiệu chung về formandchyt
1.1 Tinh Chat Vat Lý
1.2 Cae tng dung ctia Formaldehyt
Trang 42.3 Xỳc tac
2.4 Giới thiệu dõy chuyền sản xuất Formalin "
PHẦN H: CễNG TY CO PHAN PHÁT TRIEN PHU GIA VA SAN PHAM DAU MO APP 46 CHUONG 1: LICH SU HINH THANH VA PHAT TRIEN 1, Lịch sử hỡnh thành 2 _ Cỏc lĩnh vực hoạt động chớnh 3 Cỏc sản phẩm chớnh CHUGNG 2: DAY CHUYỀN SẢN XUẤT MỠ BễI TRƠN 1 Giới thiệu chung về mỡ bụi trơn
11 Khỏi niệm về mỡ bụi trơn, ý nghĩa của việc bụi tron, 48
1.2 Thành phẫn của mỡ bụi trơn 48
2 Phõn loại mỡ bụi trơn 52
2.1 Phõn loại theo chất làm đặ 2.2 Phõn loại theo độ xuyờn kim
23
3 Quy trỡnh sản xuất mỡ bụi trơn
4 Cỏc phương phỏp phõn tớch cỏc đặc trưng hoỏ lý của dầu mỡ bụi trơn và chất lỏng chuyờn
dụng
4.1 Phương phỏp xỏc định độ nhới và chỉ số độ nhút
4.2 Phương phỏp xỏc định hàm lượng nước: ASTM D95
4.3 Phương phỏp xỏc định chỉ số axit và chỉ số kiềm tổng: ASTM D974, ASTM D2896,
ASTM D664
4.4 Phương phỏp xỏc định hàm lượng tro: ASTM D482, ASTM DĐ74 4.5 Phương phỏp xỏc định hàm lượng lưu huỳnh: ISO 4260
4.6 Phương phỏp xỏc định độ bẩn nhiệt: 1STM D2160
4.7 Phương phỏp xỏc định độ bờn oxi húa
4.8 Phương phỏp xỏc định điểm chớp chỏy và nhiệt độ bốc ch
4.9 Phương phỏp xỏc định điểm đụng đặc: ASTM D97
Trang 54.12 Phương phỏp xỏc dịnh khả năng chẳng tạo: ASTM DÄ92 coi 64 4.13 Phương phỏp xỏc dịnh hàm lượng cận khụng tan: AXTM D893 cuc 64 4.14 Phương phỏp xỏc định hàm lượng cặn cacbon: ASTM D524 (chỳ yếu dựng cho cỏc
loại dõu gúc; 65
4.15 Phương phỏp xỏc định độ màu: AS1M D2150
4.16 Xỏc định độ bộn trượt cất dầu cú chứa polimer bằng thiết bị phạm diesel OG
4.17 Xỏc dịnh hàm lượng kim loại: CMIMRO0-CMMSI 418 Độa kim (dộ đặc của mỡ): ASRM D217 4.19 Phương phỏp xỏc định nhiệt dộ nhỏ giỏl của mỡ: ASTM l2566 ieiee 67
4.20 Hàm lượng kiền dụ hoặc chỉ + 4.21 Ăn mũn lõm đẳng (ASTM D130) KẾT LUẬN CHUNG
Trang 6PHAN I: VIEN HOA HOC CONG NGHIEP VIET NAM
CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU CHUNG VẺ VIỆN HOÁ HỌC CễNG
NGHIỆP VIỆT NAM
1 Giới thiệu chun
Tờn tiếng Anh Institute ofIndustrial Chemistry Tờn viết tất LIC
2 Lĩnh vực hoạt đụng
> Nghiờn cứu khoa học cụng nghệ hoỏ học, triển khai và ỏp dụng cỏc tiến bộ
kỹ thuật bao gồm nghiờn cứu ứng dụng, thực nghiệm, sản xuất - chế tạo ra cụng nghệ, sản phẩm, vật liệu và thiết bị mới cho ngành cụng nghiệp húa chất và cỏc
ngành kinh tế khỏc
> Đỏnh giỏ, giỏm định, phõn tớch chất lượng sản phẩm hoỏ chất, tài nguyờn, mụi trường
> Tư vấn cho Tổng Cụng ty và cỏc đơn vị kinh tế trong và ngoài Tổng Cụng ty
Trang 7> Đào tạo sau đại học và tham gia đào tạo cỏn bộ khoa học kỹ thuật và cụng
nghệ chuyờn ngành
> Dịch vụ khoa học kỹ thuật
> Sản xuất, kinh doanh
3 Lich sit phat triển
Năm 1955 tiền thõn la Phong thớ nghiệm thuộc Sở Mỏ Đụng Dương
Năm 1957 thành Viện nghiờn cứu Cụng nghiệp thuộc Bộ Cụng nghiệp và
được đụi tờn thành Viện Hoỏ học
Theo Quyết định số 75CP/TTg ngày 30/4/1964 cỳa TT Chớnh phủ, Viện Hoỏ
học hợp nhất với Phũng Hoỏ học thuộc UBKHNN thành Viện nghiờn cứu hoỏ học
thuộc Bộ Cụng nghiệp nặng
Năm 1969 đổi tờn thành Viện Hoỏ học Cụng nghiệp
4 Cỏc bộ phận chức năng của Viện
> Phong thi nghiệm trọng điểm lọc hoỏ dầu (Số 2 Phạm Ngũ Lóo)
> Trung tõm cụng nghệ hoỏ được: nghiờn cứu cỏc cụng nghệ về sản xuất thuốc từ cỏc nguồn nguyờn liệu tự nhiờn và hoỏ thạch
> Trung tam khoa học vật liệu
> Trung tam hoỏ học hữu cơ, hoỏ học bề mặt: nghiờn cứu tổng hợp cỏc chất
hoạt động bể mặt
> Trung tam v6 co phõn bún: nghiờn cứu vụ cơ, hoỏ chất nụng nghiệp > Trung tam phõn tớch, MT
> Trung tõm Mụi trường và an toàn hoỏ chất > Trung tõm cụng nghệ sinh học
> Trung tõm phụ gia đầu mỏ: nghiờn cứu phụ gia dựng cho đầu mú
Trang 8> Trung tam nghiộn ctu phat triộn: triộn khai cụng nghệ quy mụ pilot để đưa ra
thi trường
> Trung tõm nghiờn cứu khoa học
> Xưởng triển khai cụng nghiệp quy mụ pilot
ằ Cỏc phũng chức năng khỏc nhự tài vụ, kho chứa
Xưởng triển khai quy mụ cụng nghiệp (pilot)
+ Xưởng sản xuất thuốc tuyển nổi với đõy chuyền Oxy hoỏ paraffn
Trang 9CHƯƠNG 2: PHềNG THÍ NGHIỆM TRỌNG DIEM QUOC GIA CễNG NGHỆ LỌC - HOÁ DẦU
1, Cơ cấu tổ chức, hoat đụng
“> Phang thớ nghiệm trọng điểm quốc gia Cụng nghệ Lọc Hoỏ dầu được thành
lập năm 2003 theo quyết định của chớnh phủ với số tiền đầu tr 67 tỷ đồng, là một
đơn vị trực thuộc Bộ Khoa học Cụng nghệ
#* Ban lónh đạo của phũng thớ nghiệm bao gồm giỏm đốc do Bộ Khoa học Cụng
nghệ chỉ định và cỏc phú giỏm đốc do Viện Hoỏ học Cụng nghiệp Việt Nam chỉ
định Hoạt động song song với ban giỏm đốc cũn cú một hội đồng chuyờn ngành
% Hiện nay, phũng thớ nghiệm trọng điểm quốc gia Cụng nghệ Lọc - Hoỏ đầu
đang thực hiện hai nhiệm vụ chớnh là nghiờn cứn khoa học và đào tạo (bậc cao học và tiến sĩ)
2 Cỏc dự ỏn, đề tài đang triển khai
Với thế mạnh về đội ngũ cỏn bộ khoa học cũng như trang thiết bị được nhà nước đầu tư, phũng thớ nghiệm đó và đang triển khai rất nhiều dự ỏn và cỏc đề tài
khoa học mà tiờu biểu là:
e Sản xuất y- Al;O; trờn quy mụ pilot, đó thành cụng trong việc ộp viờn và tạo hạt
 San xudt nhiờn liệu sinh học (biodiesel) trờn xỳc tỏc đị thể với cụng suất 200 tõn/năm Nguyờn liệu chủ yếu đi từ mỡ cỏ và dau hat (Jatropha, cao su) Dự ỏn này
hợp tỏc với Hàn Quốc
e Sản xuất nhiờn liệu etanol
 Nghiộn ciru vộ qua trỡnh HDS và xỳc tỏc TiO› quang hoỏ
3 Cỏc trang thiết bi chủ yếu của phũng thớ nghiờm
Trang 10Phũng thớ nghiệm hiện nay đang sở hữu cỏc thiết bị trờn quy mụ pilot và cỏc
thiết bị phõn tớch Trong đú bao gồm thiết bị phõn tớch sản phõm đầu, phõn tớch mụi
trường vả cỏc thiết bị nghiờn cứn xỳc tỏc
Sau đõy là một số thiết bị chớnh: 3.1 Thiết bị sấp phun
3.1.1 Mục đớch
Tạo hạt cho xỳc tỏc (dạng bột mịn)
3.1.2 Nguyờn tắc hoạt động
= Dua một dung dich qua kim phun tạo cỏc tỉa, khụng khỉ núng được hỳt tử đưới lờn, cắt qua đũng dung dịch tạo cỏc hạt nhỏ Trong quỏ trỡnh rơi từ trờn xuống chỳng sẽ nguội dần rồi vào phểu chứa Khớ lẫn cỏc hạt bộ được đưa qua xyclon để
thu hồi lại
" Khi thay kim phun to hơn ta cú thể sử dụng để phun dung dịch dạng pel đề tạo ra xỳc tỏc mịn = Co thộ điều chỉnh kớch thước hạt bằng kớch thước đầu phun, tốc độ phun và tốc độ dũng khụng khớ, nhiệt độ 3.2 Thiết bị quang phố hồng ngoại IR 3.2.1 Mục đớch Nghiờn cứu cấu trỳc của phõn tử 3.2.2 Nguyờn tắc hoạt động =_ Cỏc hợp chất hoỏ học cú khả năng hấp thụ chọn lọc cỏc bức xạ ở vựng hồng
Trang 11cú một vựng hấp thụ đặc trưng, qua đú ta cú thể xỏc định được cụng thức của cỏc
hợp chất
=_ Cấu tạo của thiết bị IR bao gồm 4 phần chớnh: - Nguồn phỏt bức xạ: thường là cỏc đốn đốt
- Hệ tỏn sắc dành cho quang phổ kế tỏn sắc: lăng kớnh hoặc cỏch tử Đối với quang phổ kế khụng tỏn sắc thường dựng một bộ lọc để cụ lập bước súng cần xỏc định
- Detector: dộ nhan va ghi tớn hiệu
ằ Tại phũng thớ nghiệm này, ta cú thờ tiễn hành đo theo hai phương phỏp: đo
trong mụi trường khớ trơ N; để loại bỏ anh hưởng của hơi nước; đo insitu (Khi đú
tiễn hành hỳt chõn khụng, ỏp suất cỡ 10” - 10% mmHg)
3.3 Sắc ký lỳng hiệu năng cao (HPLC)
3.3.1 Muc dich
Sứ dụng để đo cỏc chất cú t°: cao, khụng dựng sắc ký khớ được
3.3.2 Nguyờn tắc hoạt động
Đõy là một phương phỏp phõn tớch hoỏ lý dựa trờn nguyờn tắc hắp thụ và nhỏ
hấp thụ liờn tục của chất hấp thụ Sau đú đựa vào cỏc thụng số đo được để xỏc định
nồng độ cỏc chất cần phõn tớch
3.4 Sắc ký khớ kết hop khội phộ (GC — MS)
3.4.1 Muc dich
GC - MS là một phương phỏp cú độ nhạy rất cao, thường được đựng để nghiờn cứu thành phần cỏc chất trong khụng khớ, dung dịch
3.4.2 Nguyờn tắc hoạt động
Trang 12"_GC— MS được cấu tạo từ hai thành phan: sắc ký khớ để phõn tỏch hỗn hợp thành cỏc chất riờng biệt và khối phố đề xỏc định cả định tớnh và định lượng cỏc chất đú
" Sắc ký khớ bao gồm: cửa nạp mẫu, vỏ ngoài và cột tỏch
" Khối phố bao gồm: nguồn 1on, bộ lọc, detector
= Sau khi qua hai bộ phận trờn, tớn hiệu thu được sẽ đưa về mỏy tớnh để xử lý,
đưa ra kết quả khối phổ Kết quỏ này sẽ được so sỏnh với một thư viện khối phổ đó
cú sẵn và đưa ra kết luận hợp chất cần xỏc định
3.5 Thiết bị phõn tớch nhiệt vi phõn (DT4)
3.5.1 Muc dich
Xỏc định nhiệt độ mắt nước, nhiệt độ phõn huỷ trước khi biến đổi pha hay
nhiệt độ biến đồi pha
3.3.2 Nguyờn tắc hoạt động
" Chất cần phõn tớch được so sỏnh với một chất chuẩn hoặc mụi trường Tham
số cần theo đụi chớnh là hiệu số AT giữa nhiệt độ của hai chất trờn Sau đú thiết bị
sẽ cho ta đường biểu diễn sự phụ thuộc AT vào nhiệt độ (hoặc thời gian, khối
lượng)
" Trờn trục thắng đứng luụn cú dấu hiệu cho biết rừ chiều thu nhiột va tod
nhiệt Hiệu ứng thu nhiệt thường đặc trưng cho quỏ trỡnh như bay hơi, thăng hoa,
núng chảy Hiệu ứng toả nhiệt thường đặc trưng cho quỏ trỡnh chất rắn chuyển từ trạng thỏi vụ định hỡnh sang tỉnh thể, đồng phõn hoỏ Tuy nhiờn nếu cú phản ứng
oxy hoỏ - khử xảy ra thỡ cũn kốm theo sự mat khối lượng trờn đường TGA
"_ Chất chuẩn được lựa chọn sao cho trong khoảng nhiệt độ nghiờn cứu nú hấp
thụ nhiệt chỉ để núng lờn mà khụng cú bất kỳ hiệu ứng nhiệt nào khỏc Như thế,
Trang 13cứu xảy ra quỏ trỡnh thu hay toả nhiệt thỡ nhiệt độ của nú vẫn luụn chờnh lệch so
với chất chuẩn Để đo ÁT người ta thường dựng cặp nhiệt điện bằng Pt, Cu 3.6 Thiết bị XRD 3.6.1 Muc dich Dựng để nhận điện chớnh xỏc cỏc pha tỉnh thể, cú thể đựng để định lượng và kớch thước hạt 3.6.2 Nguyờn tắc hoạt động
Khi chiếu chựm tia X tới bề mặt tinh thể và đi sõu vào bờn trong mạng lưới tỉnh thể thỡ cỏc nguyờn tử và ion bị kớch thớch và phỏt ra cỏc tia phan xa Từ đú ta cú thể nghiờn cứu cầu trỳc của cỏc tỉnh thể
Trang 143.8.2 Nguyộn tắc hoạt động = Thiột bj phan ứng loại 2 vỏ
= Sit dung bom dau gia nhiột cho hỗn hợp phản ứng, khuấy cần Cặp nhiệt điện
để đo nhiệt độ và điều chớnh Tốc độ khuấy lớn hơn 200V/P
"_ Sản phẩm được thỏo ra ở đỏy
" Ứng dụng chủ yếu cho sản xuất biodiesel va Al,O3 3.9 Thiết bị nghiờn cứu phản ứng pha khớ
= Xtc tac đặt cố định trong thiết bị hỡnh chữ U; bơm chất lỏng trộn với khớ,
điều chỉnh lưu lượng bằng van, điều chỉnh nhiệt độ bằng đồng hồ
ằ _ Pha khớ được ghộp trực tiếp với sắc ký khớ để đo và xỏc định kết quả "_ Tỏi sinh xỳc tỏc bằng thụi khớ,
3.10 Thiết bi HDS va reforming
s Sử dụng xỳc tỏc Co-Mo/Al;Oa, xỳc tỏc này phải được sunfua hoỏ để trỏnh
mất hoạt tớnh
= Ong phan img rat bộ, cú bộ tỏch khớ lỏng
“Do đõy là phản ứng của 3 pha, cú sự tiếp xỳc của 3 pha nờn cần cú sự phõn
tỏch tốt
" Toàn bộ được đặt trong một thiết bị gia nhiệt
3.11 Cỏc thiết bị xỏc định tớnh chất của dầu mú và sản phẩm dầu mỏ
= Thiột bj do đường cong chưng cất
"_ Thiết bị xỏc định nhiệt trị "_ Thiết bị xỏc định điểm anilin
Trang 153.12 Cỏc thiết bị nghiờn cứu xỳc tỏc " Mỏy tạo hạt xỳc tỏc
= Thiết bị ly tõm tỏch xỳc tỏc
" Thiết bị nghiờn cứu quỏ trỡnh nạp, xả xỳc tỏc
Trang 16CHƯƠNG 3: PHẦN XƯỞNG OXY HOA PARAFIN SAN XUAT THUOC TUYEN QUANG
đ Chất hoat đụng bề mặt
- Định nghĩa: Chất hoạt động bề mặt là những chất cú tỏc dụng làm giảm sức căng bề mặt của đung dịch
- Cầu tao và tớnh chất:
+ Mỗi phõn tử chất hoạt động bề mặt gồm 2 phần: 1 phõn khụng phõn cực, ky
nước (gốc hydro cacbon); 1 phan phõn cực, ưa nước (cỏc nhúm chức axit, rượu, amin )
+ Cỏc phõn tử chất hoạt động bề mặt tập trung phần nhiều trờn bể mặt dung địch, chiếm một phần điện tớch bề mặt Nếu đầu phõn cực càng mạnh và gốc R càng lớn thỡ khả năng làm giảm sức căng bề mặt càng cao
1 Khỏi niờm
Tuyển Quặng là quỏ trỡnh làm giàu quặng
Khi khai thỏc thỡ hàm lượng quặng chỉ khoảng 12% muốn sử dụng được thỡ hàm lượng này phải được nõng lờn 32% do vậy phải làm giảu
Cú nhiều phương phỏp tuyển: o_ Tuyển bằng trọng lực
o_ Tuyến bằng điện
â_ Tuyển bằng từ, nung thiờu
o Tuyển nổi là phương phỏp được sử dụng rộng rói trong cụng nghiệp
Thuốc tuyển nỏi: trờn nguyờn tắc là quặng bỏm vào búng khớ và cú khối lượng riờng nhỏ hơn với tốc độ khuấy trộn phự hợp thi quặng nổi lờn trờn, trờn bề
mặt cú cỏnh gạt, gạt liờn tục ra ngoài
Trang 172 Cụng nghộ oxy hoa paraffin long
Thỏp Oxy Hoỏ: Parafin lụng được nạp vào thỏp và tiến hành sục khớ từ dưới lờn tạo cỏc búng khớ
Lỳc đầu nõng nhiệt lờn 150°C, ở nhiệt độ này xảy ra phản ứng oxi húa
parafin, sau đú ngừng cấp khớ mà cấp nhiệt để bạ nhiệt phản ứng xuống trỏnh cỏc
phõn ứng phụ, phản ứng dõy truyền làm giảm hiệu suất oxy hoỏ, khối hỗn hop di
lờn trờn và qua bộ phận Xyclon tỏch hạt, tỏch đầu nhẹ và tiếp tục được đưa qua bộ
phận làm lạnh ống chựm tại bộ phận này nước được ngưng tụ lại và đưa vào thựng chứa, khớ phản ứng đi qua bỡnh chứa xỳt
2.1 Thuấc Tuyển Quặng
Tụ c,c hóa chEt ding đO Imm gipu qu/ng byng ph ng php tuyOn nazi Tuyển nỗi là quỏ trỡnh cụng nghệ tuyển dựa trờn sự khỏc nhau về năng lượng bể mặt riờng (tớnh dớnh ướt bề mặt), khỏ năng bỏm đớnh lờn bề mặt phõn chia cỏc pha như nước - khụng khớ hoặc nước - dầu của cỏc loại hạt khoỏng vật để phan chia chỳng thành cỏc sản phẩm nổi và khụng nổi Đõy là phương phỏp vạn năng, được đựng để tuyển tất cả cỏc loại khoỏng sản cú ớch cú độ xõm nhiễm mịn và rất mịn, cũng như đựng dễ tận thu khoỏng vật cú ớch chứa trong bựn thải của cỏc xưởng tuyến trọng lực và tuyờn từ, xử lớ nước thải cụng nghiệp và dõn dụng đẻ tận thu chất cú ớch và chống ụ nhiễm mụi trường
2.2 Chất tập hợp (Thuốc tập họp)
Đú là những chất hoạt động bề mặt tỏc đụng một cỏch chọn lựa lờn bề mặt cỏc hạt khoỏng vật chất nhất định và làm cho bề mặt đú cú tớnh ky nước Thuốc tập hợp
tỏc dụng tập trung trờn bề mat phan chia pha khoỏng vật - nước do đú làm ky nước
Trang 18bề mặt hạt khoỏng vật và đảm bảo khả năng bỏm dớnh cần thiết của nú vào búng
khớ và cựng nỗi lờn
Cú rất nhiều phương phỏp chế tạo thuốc tuyển quặng từ cỏc nguồn nguyờn liệu khỏc nhau: tổng hợp từ nguyờn liệu là sản phẩm dầu mỏ, từ dầu thực vật, mỡ động vật Tuy nhiờn, dau thực vật và mỡ động vật cũn là cỏc nguyờn liệu được
dựng nhiều trong ngành thực phẩm Vỡ vậy, chế tạo thuốc tuyển từ nguồn nguyờn liệu hoỏ dầu trờn eơ sở oxy hoỏ cỏc phan doan paraffin lộng 1a cú triển vọng hơn
cả
2.3 Chất tạo bọt (Thuốc tạo bọ)
Dau thong Rượu bộo (MIBC) Polyglycols Polyoxyparafins Cresylic Acid (Xylenol)
2.4 Chất điều chỉnh
Chat điều chỉnh độ pH Chất điờu chỉnh dạng Cationic:
Vụi khụ CaO Ba”, Ca”! Cụ, Pb'”, Zn”, Ag”
Natri cacbonat Na;CO; Chất điều chỉnh dạng Anionic:
Natri hidroxit NaOH SiO;”, PO,*, CN’, CO;”, S” Axit H;SO¿, HCI Chất điều chỉnh hữu cơ:
Dextrin, tỉnh bột, hồ, CMC
2.5 So dộ thiết bị oxy hod parafin trong PTN
Cỏc thớ nghiệm oxy hoỏ được thực hiện trờn hệ thống thiết bị oxy hoỏ thuỷ tớnh cỡ 100-150g/mẻ
1/ mỏy nộn khớ
Trang 194/ bộ phận gia nhiệt %/ bộ phận ngưng tụ KK thai ii ~—T 5 HạO x X LL no tee xr 3 4 2 TL~ KK | KK : ù
Thỏp oxy hoỏ làm việc theo nguyờn tắc sủi bọt, thỏp cú đường kớnh đ = 20mm, chiều cao H=800mm để ngưng tụ cỏc hợp chất dễ bay hơi và nước phõn
ứng Phớa trờn thỏp nối với sinh hàn hồi lưu và bộ phận tỏch nước Cỏc hợp chất dễ
bay hơi được ngưng tụ và quay lại thỏp phản ứng, nước do thiết bị phản ứng sinh ra được tỏch ra ngoài qua bộ phận tỏch nước
Nhiệt độ phản ứng được diộu khiển tự động bằng rơ le nhiệt với độ chớnh xỏc +IC, khụng khớ đưa vào nhờ mỏy nộn khi, làm sạch khỏi tạp chất cơ học, qua lưu
lượng kế và bộ phận đun núng khụng khớ và sục vào phớa dưới của thỏp oxy hoỏ,
paraủn lỏng được trộn với xỳc tỏc ở nhiệt độ 100-130°C rồi đưa vào phớa trờn của
thỏp phản ứng, cỏc mẫu phõn tớch và sản phẩm được lấy ra qua van dưới đỏy thỏp,
Trang 20Sơ Đồ Quy Trỡnh Cụng Nghệ Xưởng Săn Xuất Thuốc Tuyến Parainlng Khụng Khớ Dõn trực vật OXYHểA NaOH mm TRUNG HOA TACH AXIT BEO —— HO LANG,TACH, RUA Pmgie —— TÁCH AXIT BẫO TIỂU CHUẨN "mm Pim gia TIỂU CHUẨN HểA THUỐC TUYẾN
Trang 21thiết bị liờn tục đời hỏi phải cú cỏc thụng số cụng nghệ rất dn định, mặt khỏc việc thiết kế và chế tạo thiết bị này rất phức tạp, đũi hỏi trỡnh độ cụng nghệ cao Với
mục tiờu nghiờn cứu để tỡm ra chế độ cụng nghệ phự hợp thỡ việc sử dụng thiết bị
giỏn đoạn với ưu điểm dễ thay đổi thụng số cụng nghệ sẽ thớch hợp hơn, chớnh vỡ
vậy nờn viện lựa chọn cụng nghệ oxy hoỏ giỏn đoạn
Để cấp nhiệt cho hệ thống, Viện lựa chọn giải phỏp gia nhiệt bằng hơi quỏ nhiệt giải nhiệt bằng nước và thỏp cú thờm bộ phận phõn phối khớ và điều tiết khớ
với giải phỏp này thỏp oxy hoỏ chế tạo ra đó đỏp ứng được yờu cầu của cụng nghệ
tăng hiệu suất của phõn ứng oxy hoỏ, dễ điều chỉnh và khụng chế đuợc cỏc chế độ
cụng nghệ, kể cả nhiệt độ khối phản ứng, dễ vận hành và sứ dụng an toàn Mặt khỏc, việc sử dụng nổi hơi quỏ nhiệt đó giảm được chỉ phớ về năng lượng cho toàn
bộ dõy chuyền, vỡ cỏc cụng đoạn khỏc như trung hoà, lắng tỏch, DO và sản xuất PO
cũng cần phải gia nhiệt
Xỳc tức cho quỏ trỡnh: Trong phõn xưởng này chủ yờu dựng xỳc tỏc đồng thể Xỳc tỏc của mẻ trước cú thể đựng cho mẻ sau mà khụng cần phải thờm xỳc tỏc
iột bị chớnh:
Thiết bị oxy hoỏ: Gồm I thiết bị chớnh
Ban đầu nạp parafin lỏng vào thỏp Sục khớ vào thỏp ở dạng sủi bọt, qua lớp chất lụng paraffin từ đưới lờn tạo cỏc bong khớ Vỡ phản ứng toả nhiệt, lờn ban đầu ta cần mỗi nhiệt cho phỏn ứng bằng hơi nước quỏ nhiệt lõy từ bộ phận lũ hơi sản
xuất hơi quỏ nhiệt Khi nhiệt độ phản ứng đạt tới 150°C o nhiệt độ đú xỏy ra phan
ứng parafin — O;, sau đú ngừng cấp khớ mà cấp nước dộ giảm nhiệt phản ứng dõy truyền Khối khụng khớ đi qua bộ phận xyclon tỏch hạt, tỏch đầu nhẹ, rồi khụng khớ qua tiếp bộ phận làm lạnh ụng chựm Nước sinh ra ngưng tụ lại trở về thựng chứa Khớ được đưa đi xử lý
Trang 22Định kỳ phõn tớch chỉ số axit khi đạt đến 45-46 thi dimg phan tmg San pham
của quỏ trỡnh là oxydat Và được đưa sang thiết bị trung hoà
Bộ phận trung hoa:
Là thiết bị đạng thựng cú cỏnh khuấy, dựng xỳt khoảng 20% trung hoà cỏc axit bộo & 95°C trong 4-6h Sau khi trung hoà nú sẽ chuyờn sang bộ lắng tỏch Bộ lắng tỏch gồm 4 thựng làm việc độc lập nhau
3 Quy trỡnh vận hành hệ thống oxy hoỏ trong xướng sắn xuất thuốc tuyến 3.1 Nạp nguyờn liệu vào thỏp oxy hoỏ
Định lượng paraffin sạch và praffin thu hụi trong thựng chứa 1
â Kiểm tra, mở cỏc van trờn đường nạp liệu, khoỏ cỏc van thảo sản phẩm oxydat, lay mẫu van hồi lưu về thủng chứa 86 1
 Chay bom nap liộu dộ đưa nguyờn liệu từ thựng chứa số 1 sang thỏp oxy hoỏ
2 Khi bơm hết nguyờn liệu từ è sang 2 Tắt bơm, khoỏ van vạ
e Chạy mỏy nộn khớ
e_ Bơm nước làm mỏt ở cỏc thiết bị ngưng tụ
* Bom tuan hoan dung địch xỳt ở cỏc thiết bị hấp thụ
3.2 Nõng nhiệt - tiến hành phần ứng oxy hoỏ 3.2.1 Nang nhiệt
 Khoa van V4, mộ van Vị (hoặc van tay) để đưa hơi quỏ nhiệt vào ống xoắn
và vụ thiết bị gia nhiệt cho khúi phõn ứng (Cỏc van đường nước ngưng, V; mở) â_ Lưu lượng khớ nhở bằng cỏch xả bớt khớ
â Khi nhiệt độ T1 dat 100°C, nõng lưu lượng khụng khớ lờn Khi nhiệt độ đạt 140°C, ngưng cấp hơi, khoỏ van cấp hơi tổng phớa trước van V„, mở hột van Va,
Trang 23â Khinhiột d6 Tl dat 145°C
ô Khoa van V;, (cdc van duộng nuộc ngung mộ va van V4 md)
â Diộu chỉnh cỏc van đầu ra của bơm nước lạnh vào vỏ cỏc ống xoan dộ khống
chế nhiệt độ phản ứng trong thỏp oxy hoỏ số 2 (Từ145+150°C)
ô Duy trỡ nhiệt độ phan ứng & 150°C trong | gid sau đú giảm xuống 145°C â Sau 3 giờ kể từ khi bắt đầu đạt nhiệt độ 150°C lay mdu phan tich (van V2)
khi chỉ số axit CSA dat 240 thi phản ứng thờm 30 phỳt (kờ từ lỳc lẫy mẫu) và đừng phản ứng e_ Khống chế để khi dừng phản ứng CSA= 4550 3.3 Nết thỳc phản ứng â Mở hếtcỏc van đầu ra của bơm nước làm mỏt để làm nguội oxyđat trong thỏp oxy hoỏ số 2
â_ Khi nhiệt độ <100°C, giỏm lưu lượng khụng khớ Vụy 3m”/h Mỡ van Vị thỏo
oxydat xuống thựng chứa 8 (sau đú bơm thờm TB trung hoà 9) 3.4 Xứ lý khớ thải
Khớ thải trong quỏ trỡnh oxy hoỏ được xử lý qua một số thiết bị như tỏch khớ
lỏng, thỏp đệm nhưng trong thành phần khớ thải vẫn cú nhiều tạp chất độc hại
cho mụi trường như hydrocacbon mạch ngắn, cỏc axớt, este nhẹ Chỳng được xục vào thựng chứa 20% xỳt để xử lý cỏc khớ axit cũn dư, sau đú được đưa tới lũ đốt để
đốt hết lượng khớ thải cũn lại Hỗn hợp khớ được phúng khụng chủ yếu chỉ cũn CO;
và hơi nước, là những chất khụng độc hại
3.5 Sự cỗ
e_ Tắt mỏy nộn khớ,
ô Tắi cầu đao điện khi cú sự cỗ chỏy nổ
Trang 24Chuẩn bị sẵn bỡnh cứu hoa Tắt lũ đốt xử lý khớ
e_ Khi cần thiết cú thể mở van Vs để nguyờn liệu chảy lại bỡnh chứa số 1
4 Quy trỡnh trung hoa oxydat
Oxydat từ thiết bị Đ cú nhiệt độ nhỏ hơn 100°C được bơm lờn thiết bị 10 để
định lượng sau đú được thỏo xuống thiết bị 9 Dầu nhẹ tỏch ra từ thiết bị 4 cũng
được đỗ vào TB9
(Thetichoxydat + daunhe) x CSA x 40x 1,5 0,85 56,1
dungdichNaOH =
Cấp hơi bóo hoà vào TB9 chạy mỏy khuấy, duy trỡ nhiệt độ phản ứng 90- 95°C trong khoảng 4h Bổ sung nước vào nồi sao cho thể tớch khối phan img
khoảng 560-590 lớt, PH = 8,5-9,0 nõng nhiệt lờn đến 95°C rồi thỏo xuống thiết bị
lắng
Quy trxnh phõn tớch đỏnh giỏ chất lượng nguyờn liệu đầu vào và chất lượng sản phẩm,
4.1 Phương phỏp xỏc định chỉ số axit
Chỉ số axit là số miligam KOH để trung hoà lượng axit bộo tự do cú trong lg
dầu mỏ Chỉ số này được xỏc định theo tiờu chuẩn Nhà nước TCVN 2639-78 Tiờu
Trang 25Ơ Dung dich kali hydroxit nộng độ 0,1N hay natri hydroxit 0,1N;
* Dung mụi hỗn hợp gồm hai phần ete etylic va mdt phan etanol Hộn hop
được trung hoà bằng dung dịch KOH hay NaOH 0,IN với chỉ thị màu phcnolphthalcin đến khi xuất hiện màu hồng nhạt
4.1.2 Tiển hành thử
Cõn 3-5g mẫu vào bỡnh nún, thờm vào đú 50ml dung mụi hỗn hợp đó được trung hoà, lắc cho tan đần Trường hợp dầu khụng tan hột phải vừa lắc vừa đun nhẹ
bỡnh trờn bếp cỏch thuý rồi làm nguội đến nhiệt độ 15-20°C Sau đú cho vào bỡnh 5 giọt chỉ thị phenolphtalein và dung dich KOH 0,1N để chuẩn độ đến khi hiện màu
hồng nhạt, bền trong 30 giõy
4.1.3 Tỉnh kết quả
> Chỉ số axit của dầu (x) tớnh bằng cụng thức:
X = 5,611.K.V/G
Trong đú: V - Lượng dung dịch KOH 0,1N đó dựng để chuẩn d6 (ml) K - Hệ số điều chỉnh của đung dịch KOH tới nồng độ 0,1N
5,611 - Lượng KOH tương ứng với Iml đung dịch kiềm nồng độ 0,IN(mg)
G - Lượng mẫu thử (g)
> Kết quỏ cuối cựng là trung bỡnh cộng của hai kết quả thử song song Chờnh
lệch cho phộp giữa hai kết quả thử song song khụng lớn hơn 0,1mg đối với đầu
chưa tỉnh chế; khụng lớn hơn 0,06mg đối với dẫu tỉnh chế 4.2 Phương phỏp xỏc định chỉ số xà phũng hoỏ
Chỉ số xà phũng hoỏ là chỉ sộ miligam KOH can dộ xa phũng hoỏ hết lượng glyxerit, photphatit và trung hoà axit bộo tự do cú trong 1g mau
Trang 26Chỉ số này là đặc trưng của khối lượng phõn tử trung bỡnh của hỗn hợp axit tự đo và triglyxerit Chỉ số xà phũng hoỏ được xỏc định theo tiờn chuẩn Nhà nước TCVN 2633- 78 42.1 Dung cu, thuấc thử và dung dịch * Bỡnh nún dung tớch 250ml
Buret dung tớch50ml, chia độ 0,! ml Y Pipet dung tich 25ml
+“ Bếp cỏch thuỷ vˆ Sinh hàn hồi lưu
* Cõn phõn tớch
Ơ Dung dịch phenolphtalein cú nồng độ 1% pha trong etanol 25% Ơ Dung dich HCI 0,5N
Y Etanol tinh khiột 95%
* Dung dịch KOH pha trong etanol tỉnh khiết (95%) được chuẩn bị như sau: hoa tan 30g KOH trong 20ml nước cl, chuyển vào bỡnh định mức dung tich 1 lit, thộm etanol tinh khiết đến vạch Giữ kớn dung dịch trong một ngày một đờm rồi nhanh chúng chắt lọc đung địch trong vào chai màu tối, đậy kớn bằng nỳt cao su
4.2.2 Tiộn hanh thie
Cõn 1,5-2g mẫu đó được lắc đều và lọc (chinh xỏc 0,0002g) vào bỡnh nún
dung tớch 250ml Ding pipet cho thờm vào đú 25ml KOH 0,5N Nối bỡnh với sinh
hàn hồi lưu và đun sụi trong bếp cỏch thuỷ trong một giờ (luụn luụn lắc mẫu trong
bỡnh) Thỏo sinh hàn, cho vào dung dịch vừa xà phũng hoỏ 0,5ml dung dich chi thị phcnolphtalcin 1% và nhanh chúng chuẩn độ bằng axit HCI 0,5N cho đến khi hiện phản ứng trung tớnh
Trang 274.2.3 Tinh kột qua Chỉ số xà phũng hoỏ (x) được tớnh theo cụng thức: X= 28,055.F.(V-—Vj)/G Trong đú: 28,055 - Lượng KOH ứng với Iml dung dịch HCI nồng độ 0,5N (mg)
F - Hệ số điều chỉnh cỳa dung địch HC] nồng độ 0,5N
V - Lượng dung địch HCI nồng độ 0,5N đó dựng để chuẩn độ mẫu đối chứng (ml)
Vị - Lượng đung địch IICI nồng độ 0,5N đó đựng để chuẩn mẫu
thử (ml)
G - Khối lượng mẫu thử (g)
Kết quả cuỗi cựng là trung bỡnh cộng của hai kết quả thử song song Chờnh lệch cho phộp hai kết quả song song khụng quỏ 1mg
4.3 Chi s6 este
Chi sộ este la sộ mg KOH dộ xà nhũng húa este, cỏc glyxerit, cỏc phopholipit cú trong thành phần lg mỡ hay dầu Đối với cỏc mỡ hoặc dầu khụng chứa axit bộo tự đo thỡ chỉ số này trựng với chỉ số xà phũng hoỏ
Chỉ số cste là hiệu giữa chỉ số xà phũng hoỏ và chỉ số axit, được tớnh bằng cụng thức sau:
xy-28/005.F0/~1,) _ 561/7, G G
Trong đú: x - Chi sộ este
28,005 - Lượng KOH tương ứng với Iml dung dich HCI 0,5N
(mg)
E - Hệ số điều chỉnh của dung địch HCI 0,5N
Trang 28V - Luong dung dich HCI 0,5N da ding dộ chuan d6 mau dội
chirng (ml)
V, - Lượng dung dịch HC1 0,5N đó đựng để chuẩn độ (ml) V; - Lượng dung dịch KOH 0,IN đó dựng để chuẩn độ (ml)
K - Hộ số điều chỉnh của dung dich KOH 0,1N
G - Lượng mẫu thir (g)
5,611 - Lượng KOH tương ứng với Iml đung địch kiềm nồng độ
0,1N (mg)
4.4 Quy trỡnh phõn tớch hàm lượng hoạt chất trong sản phẩm DO
> Cõn khoảng 50 mg sản phẩm G; > Pha lodng bằng 450 mè nước núng;
> Đun núng toàn bộ sản phẩm pha loóng lờn đến lớn hơn 90°C;
> Dộ ra phộu chiết, sau 1 gid tiễn hành chiết tỏch lớp dung địch sản phẩm vào cốc thuỷ tỉnh 500 ml, cho lớp đầu vào cốc cõn
> Cõn lượng dầu chiết được (gi)
* Hụm Lỡng dCu: /2= ex 100(%)
Axit hia dung dbch s{n phEm bong axit H2SO4 10% đến PH ~ 5, vừa đun nóng vừa khuấy khối ph$ịn ứng Fn đOn 90°C, đze vo phOu chidt
Chiết ba lip dung dPch n-ic b?n d-ới, cho n-ớc nóng vụo để rửa s%n phẩm đến khi n-Íc rửa trung tí nh (khof[ng 2+3 lỢn), chiết bỏ lớp n-ic, th,o sĐn phEm ra
cốc cCn
Cụn I-ing sn phẩm thu đ-ic g
*% Htm Lỡng ho't chất của sn phEm DO:
Trang 2945 Cc chO ti'u kit thul:t cha sn phim oxy haa (oxydad) NhEn ding bằng mt th-ộng: Muu vung s,ng, d'ng dCu s,nh Ch@ sộ axit 45 + 55 mg KOH/g
Ch@ sộ este 50 + 85 mg KOH/g
46 C,c chỉ tớ kit thulit cha sn phEmDO
NhEn d'ng byng m%t th-ộng: Muu nâu sEm, ding dCu s,nh Hum l-ĩng ho't chEt >98%, Ch@ số axit: > 120
4.7 Cỏc dặc trưng kinh tộ
" Giỏ thành nguyờn liệu: Tại thời điểm hiện tại thỡ nhà mỏy mua nguyờn liệu đầu vào khoảng hơn 20.000đ/1kg parafin Giỏ thành này cũn tuỳ thuộc vào giỏ dầu
thụ trờn thị trường thế giới
1,1 kg parafin thỡ sõn xuất được l kg DO
Dau thực vật thỡ cú thể mua ở trong nước và thường đựng là mỡ cỏ là chớnh "_ Giỏ thành sản phẩm :dao động khoảng 51.000đ/kg sản phẩm Cũn tuỳ vào giỏ nguyờn liệu đầu vào
Trang 30CHUONG 4: PHAN XUONG FORMALIN
1 Giới thiệu chung vộ formandehyt L1 Tớnh Chất Vật Ly CTHH: CH;O KLPT: 30 CTCT: CH;=O Formaldehyde hóa lỏng & -19,2°C, tõ trăng của lỏng lụ 0,8153 (& -20°C) vụ 0/9172 (6 -80°C) đóng r3⁄4n & -118°C d'ng bột nh-o (r3⁄4ng
Formaldehyt thường ở dạng hoà tan trong nước với tấn gọi thông dụng là formalin, formol, (dd formaldehyt trong nước, nồng độ 30 — 55% tr'ng thi lỏng vu khY formaldehyde œn đPnh ẽ nhiệt độ thấp ho/#c nhiệt độ th-ờng (80 +
100°C)
KhY formaldehyt khang polyme haa ộ kho'fng 80 hoZEc 100°C vu đ-fc xem
nh- Ip một khY ly t-ộng KhY formaldehyt rat dộ ch,y Na tạo ra hỗn hợp nỗ với
không khí trong khoảng nồng độ từ 7-72% thộ tYch TYnh chEt chy ne
formaldehyt th-ộng dO xfy ra, đ/Êc biệt lụ kho'lng nắng độ 65 + 75% thể tích
Trong dung dịch (formalin) nguy cơ ch,y nỗ giảm đi nhiễu * Một sộ hnng sộ vEt lý của formaldehyt:
NhiOt to thunh formaldehyde ộ 25°C: - 115,9 + 6,3 KJ/mol Nrng l-ing Gibhs & 25°C :-109,9 K]/mol
Entropi & 25°C : 218,8 + 0,4 KJ/mol Nhiệt chy ẽ 25°C : 561,5 KI/mol
NhiOt hóa hơi ẽ 19,2°C :23,32 KI/mol
Nhiết dung ẽ 25°C :35,425 KJ/mol Nhiệt dung dbch ẽ 25°C
Trang 31Ở điều kiện thường, formandehyt là chất khớ khụng màu, cú mựi rất hăng,
làm cay mắt, cay mũi Formandehyt thường ở đạng hoà fan trong nước với tờn gọi thụng đụng là formalin, formol, (DD formaldehyt trong nước nồng độ 30-55%)
Tormalin thường chứa một lượng metanol dư từ quỏ trỡnh sản xuất (khoảng
1%) và một lượng rất nhỏ axit formic (khoảng 0,005%)
Bỏo quản và sử dụng: formalin thường được bảo quản, vận chuyển trong phy, xi tec ở nhiệt độ thường
Formaldehyt là chất cú hoạt tớnh cao, cú thể tham gia nhiều phản ứng hoỏ học Nú chỉ bị phõn huỷ ở 300°C
Độc Tớnh: Formaldehyt cú thể gõy ngộ độc đường thở, qua tiếp xỳc, hoặc
qua đường tiờu hoỏ nờn được xếp vào chất nguy bại
Dung dbch n-ớc có 37 + 45% trăng l-ing formaldehyt:
+ NhiOt độ sôi :97%C
+ Nhiệt đóng r3⁄4n khi có metanol 250°C + Nhiệt độ chớp ch,y khang c& metanol : 85°C + Nhiệt độ chớp ch,y có 15% metanol : 50°C
(TCVN 2001 quy định nồng 46 formaldehyt trong khụng khớ < 7ppm/m”) 12 Cỏc ứng dụng cia Formaldehyt * Ứng dụng lớn nhất và quan trọng nhất của formaldehyt là làm nguyờn liệu dộ sản xuất cỏc chất kết dớnh (resin) e San xudt keo Ure-formaldehyt (UF) dộ chế biển gỗ, sản xuất ra cỏc loại vỏn ộp, vỏn sàn, kộo dỏn gỗ đồ nội thất
e Sản xuất nhựa Phenol-formaldehyt (PF) để sản xuất cỏc chất kết dớnh, chất tạo màng cao cấp, sơn phủ cỏc loại
â_ Sản xuất nhya melamin-formaldehyt (MF) dộ sản xuất cỏc chất kết dớnh,
nhựa cao cấp, nhựa gia dụng
Trang 32s* Nguyờn liệu để tổng hợp hữu cơ:
Tormaldehyt được dựng làm nguyờn liệu để tổng hợp cỏc hợp chất hữu cơ, ding trong sản xuất được phẩm, hoỏ chất bảo vệ thực vật, hoỏ - mỹ phẩm, thuốc nổ (1,4 butadiol, metylen diphenyl di-isocyanat, hexa metylen tctramin, pentaerythritol, polyaxetat resin )
@ Sir dung Ure-formaldehyt lam chat chống kết khối trong sản xuất phõn bún
urea, NPK là một phương phỏp rất đơn giản, rẻ tiền nhưng lại rất hiệu quả s* Cỏc mục đớch khỏc:
e Dựng làm chất khử trựng trong y tế, trong nụng nghiệp, nuụi trồng thuỷ
sản, tiờu độc mụi trường
ô Ding lam chat phụ gia chống ăn mũn kim loại ô Dung làm phụ gia cho cỏc ngành dệt, giấy, cao su
(Hiện Nay nhu cầu formalin 37% trờn cỏ nước ta khoảng 30.000T/năm) 2 Quỏ trỡnh sản xuất Formaldehyt
2.1 Cơ sở lý thuyết quỏ trỡnh
Trang 332.3 Xỏc tỏc
Là yếu tố quan trọng nhất làm tăng tốc độ và hiệu suất của quỏ trỡnh sản xuất
formaldehyt, tuỳ theo cụng nghệ sản xuất cú loại xỳc tỏc tương ng
â_ Loại xỳc tỏc oxit của sắt và molipden được đựng cho cụng nghệ FORMOX
e_ Loại xỳc tỏc bạc được dựng cho cụng nghệ BASF (CHLB Dức) Mỗi cụng nghệ đều cú ưu nhược điểm đặc trưng
Cụng nghệ sản xuất formaldchyt dựng xỳc tỏc bạc
e Từ năm 1920, hóng BASF (CHLB Đức) đó đưa vào vận hành cụng nghiệp và khụng ngừng hoàn thiện cụng nghệ sản xuất formaldehyt từ hỗn hợp metanol — khụng khớ
â Hỗn hợp này chứa khoảng 40% mol metanol (trờn giới hạn nổ của hỗn hợp metanol - khụng khớ là 6-36%)
e Xtc tac sit dung là bạc kim loại dạng hạt hoặc lưới Trong điều kiện ap suất
khớ quyền, ở nhiệt độ 600-700°C xảy ra cỏc phản ứng oxy hoỏ —- Dehydro hoa metanol tao ra formaldehyt
â Xỳc tỏc lưới bạc cho hiệu suất chuyển hoỏ thấp hơn (60-65%) nhưng thời gian làm việc lõu hơn (khoảng 12 thỏng)
â Xỳc tỏc bạc tin thể lớn dạng bạt (0,5 - 3mm) bể dày lớp xỳc tỏc vải chục
milimet đặt trờn lưới thộp khụng gỉ được phủ bằng lưới bạc hoặc đồng, hiệu suất chuyờn hoỏ trờn 85% Tuổi thọ xỳc tỏc tuỳ điều kiện vận hành (khoảng 3-6 thỏng)
e Trong quỏ trỡnh làm việc, khi lớp xỳc tỏc dan bi nộn va bết lại làm hoạt tớnh và độ chọn lọc của xỳc tỏc giảm đi rừ rệt thỡ cần phải thay xỳc tỏc mới Xỳc tỏc
được chế tạo cà tỏi sinh lại bằng phương phỏp kết tủa điện hoỏ 2.4 Giới thiệu dõy chuyền sõn xuất Formalin
Một cỏch tụng quỏt, dõy chuyển sản xuất chia thành 4 cụm cụng nghệ sau:
Trang 34Chuan Bi Hon Phản ứng Hấp Thụ Và xử lý Hợp Khớ Oxy Hoỏ Tach San khi Phẩm thải Sơ đồ dõy chuyền cụng nghệ rm Một cỏch tổng quỏt, dõy chuyền được chia thành 3 cụm cụng nghệ: + Chuẩn bị hỗn hợp khớ + Phản ứng oxy hoỏ + Hấp thụ - tỏch sản phẩm
Đầu tiờn, lượng metanol và khụng khớ được trộn với tỷ lệ nhất định cú bổ
Trang 35qua lớp xỳc tỏc xảy ra phản ứng oxy hoỏ, Dehydro hoỏ metanol ở nhiệt độ khoảng 650°C tạo thành formaldehyt với mức độ chuyển hoỏ cao
Sản phẩm khớ sau khi phản ứng gồm formaldehyt, metanol dư, khụng khớ
ngay lập tức được đưa qua thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống chựm phớa dưới thỏp
phản ứng để giảm nhiệt độ hỗn hợp khớ xuống khoảng 160°C để ngăn ngừa sự phõn
huỷ nhiệt của formaldehyt và cỏc phản ứng phụ xảy ra
Sản phẩm phản ứng tiếp tục được đưa qua hai thỏp hấp thụ kiểu đệm bốn bậc cú làm lạnh trung gian ở cỏc thiết bị làm nguội kiểu tam ban dộ làm tăng hiệu suất hấp thụ Sản phẩm tạo thành là formalin cú nồng độ formaldehyt 37-50% chứa
khoảng 13% metanol và 0,005% axit formic Hiệu suất của quỏ trỡnh đạt tới 89-90%
lượng nhiệt lớn toả ra khi phản ứng oxy hoỏ metanol thành formaldehyt được sử dụng để sõn xuất hơi nước để làm bốc hơi meftanol, gia nhiệt hỗn hợp khớ vào đồng
thời cung cấp hơi nước cho quỏ trỡnh
Khớ thải sau thỏp hấp thụ cú thành phần chủ yếu là Nitơ, Oxy, Hydro và
khoảng 1% hợp chất hữu cơ trong đú khớ Hydro là khớ chỏy được, chiếm tới 20%
được đưa qua bộ phận sử ly khớ thải để đốt, vừa lận dụng nhiệt chỏy cla hydro toa
ra để sinh hơi nước trong quỏ trỡnh sản xuất, vừa chống phỏt thải ụ nhiễm ra mụi trường
San phẩm cuối là kết quả của 2 mẻ cú nồng độ formandehyt khỏc nhau, nú cũn tuỳ thuộc vào khỏch hàng đặt hàng nhưng nồng độ của sản phẩm cũng chỉ dao động trong khoảng 37- 37,5% Sản phẩm sau khi qua thỏp hấp thụ được đưa tới
bỡnh chứa 35m”, sau khi được pha trộn để cú nồng độ thớch hợp nú mới được
chuyờn sang bộ chứa cú dung tich 200m’, tai day sản phẩm sẽ được bơm vào thựng thựng nhựa nhỏ đề đễ vận chuyển
Xỳc tỏc cho quả trỡnh
-_ Ag cú độ tỉnh khiết 99,99%
Trang 36-_ Cú nhiều cỡ khỏc nhau, ở đõy đựng 5 loại + Cỡ 8-10 lỗ/cm + Cỡ 10-20 lỗ/cm + Cỡ 24-32 lỗ/cm !_ Cỡ 40 lỗ/cm + Cỡ 50-60 lỗ/em
-_ Dỏi thành một lớp bạc cao 3em, dưới dựng lớp thụ nhất độ mịn tăng dẫn, trờn
cựng là mịn nhất cần nộn cỏc lớp sao cho thật kin, bằng phẳng đồng đều khụng cú
Tạn nứt,
Sau 2-3 thỏng xỳc tỏc bị thiờu kết đẫn đến làm tăng trở lực, giảm hoạt tớnh xỳc tỏc lỳc đú ta cần thỏo xỳc tỏc cũ, Tiạp xỳc tỏc mới vào Xỳc tỏc cũ đó bị thiờu
kết được đưa vào thiết bị điện phõn để tỏi sinh Đẫu hiệu để biết xỳc tỏc mắt hoạt tớnh:
Nụng độ của methanol và axit formic tăng lờn trong sản phẩm VD: nụng độ
<0,05% nhưng nếu lớn hơn thỡ là mất hoạt tớnh
Trở lực của hấp thụ tăng lờn Thường hệ thống làm việc ở 20-30kPa nến trở lực lớn hơn thỡ là mất hoạt tớnh thỡ phải đừng hệ thống lại để cho nguội đi mới thay
xỳc tỏc
Thội gian leu cua methanol trong thiột bi oxy hod <0,01s
Tốc độ đũng nguyờn liệu vào =10000h”
Áp suất dụng ỏp suất dư , trở lực phải <40kpa , thụng thường dựng 17-18kPa
Khối lượng riờng xỳc tỏc phụ thuộc kớch thước hạt 1,65-2,65 g/om
Mụ Tả Cỏc Thụng Số Kỹ Thuật
Trang 37San Phẩm: Dung Dich formaldehyt 37-40% (formalin) Nguyờn Liệu: Metanol lỏng loại A (nồng Độ > 98%)
Cụng suất: 10.000T/năm AF 37%, tương đương 30T/ngày (330 ngày làm
việc/năm)
Số người vận hành: 4-6 người/ca, tuỳ theo cụng suất thực tế Tiờu hao nguyờn liệu và phụ trợ cho 1 tin formalin 37%
Trang 38Danh Sỏch Cỏc Thiết Bị Chớnh
sTT Tộn Thiột Bi Dac Tinh Vat Liộu SL Ghi Chi
Trang 39M=650kg 10° Trống hơi 1200x2200 Thộp cacbon D=6mm M=l100kg 11 Thựng thuỷ phong 325x1000 Thộp cacbon 20# D=8mm trong hoi M=160kg 12 Thựng tỏch khớ lỏng 1000x1500 Thộp cacbon D=4mm M=500kg 13 Bộ phõn phối hơi 325x6 20# thộp cacbon D-&mm nuộe M=260kg 14 Bộ phõn phối 108x1000 Thộp khụng gỉ D-4mm formaldehyt M=75kg 15 Bộ loc methanol 400x500 Thộp khộng gi D-4mm M=120kg 16 Bộ lọc hơi nước 600x500 Thộp khụng gỉ D=6mm M=250kg
17 Bộ lọc khụng khớ 1000x1200 Thộp cacbon M-250kp/cỏi
18 Thựng cao vị nước| 1000x2000 | Thộp khụng gỉ D=4mm mem M=410kg 19 Bộ chia nude mộm 2000x3000 Thộp cacbon D=6-8mm M=250kg 20 Thiết bị xử ly khớ 1200 x 1200 | Thộp cacbon 20# D-6-8mm thai x1800 M=13000kg Thiết bị điện và điều khiến STT Tờn Gọi SL
1 'Tủ phõn phỗi điện hạ thờ, cụng tặc, rơ le, dõy cỏp điện
1.1 | Mạch điều khiển quạt giú 2
1.2 | Mach diộu khiộn mỏy bơm kỹ thuật, mỏy bơm nước 17
1.3 | Mạch điều khiờn mỏy nộn khớ, thỏp làm nguội nước 3
2 | Hệ thụng kiểm soỏt đồng hồ đo (bộ điều khiển lưu lượng lúng,
khớ)
2.1 | Bộ phận điều chỉnh nhiệt độ hơi nước 1 2.2 | Bộ phận điờu chỉnh lưu lượng hơi nước thải 1
2.3 | Bộ phận điờu chỉnh mức độ lỏng của thỏp bộc hơi 1
Page 39
Trang 40
2.4 | Bộ phận điờu chỉnh mức độ lỏng của hơi nước từ thỏp phản ứng 1 2.5 | Bộ phận điờu chỉnh mức độ lỏng của thiết bị xử lý khớ thai 1
2.6 | Điờu chỉnh trị số ỏp suõt của hệ thụng bục hơi nước 1
2.7 | Điờu chỉnh ỏp suõt trụng hơi của hệ thụng xử lý khớ thải 1 2.8 | Điờu chỉnh mức độ lỏng của thỏp hõp thụ sụ l 1 2.9 | Điờu chỉnh ỏp suõt trụng hơi của hệ thụng thỏp phản ứng 1
Mễ TẢ CễNG NGHỆ CÁC THIẾT BỊ CHÍNH
1 Thỏp bốc hơi: làm bằng thộp khụng gỉ SS304, kớch thước ỉ1600 x 5000 mm Phần trao đổi nhiệt kiều ống chựm cú bề mặt truyền nhiệt 65m”
Chức năng chớnh: dựng nhiệt để bốc hơi methanol thành dạng hơi ở nhiệt độ
khoảng 43°C
2 Thiết bị quỏ nhiệt: hỡnh trụ, kớch thước 400 x 2850, làm bằng thộp khụng gi SS304 Phần vỏ ngoài bằng thộp cacbon Phần trao đổi nhiệt dạng ống chựm, bề
mặt truyền nhiột 21 m,