Xử lý mẫu xác định tổng hợp kim loại

NỘI DUNGKhái quát về các loại mẫu vô cơ Xử lí mẫu lấy ion kim loại di động dễ tiêu, hay trao đổi Xử lý mẫu lấy hàm lượng tổng của mỗi nguyên tố 1 2 3... Nguyên tắc3 2 1 Xay hay nghiền

XỬ LÝ MẪU

XÁC ĐỊNH TỔNG HỢP KIM LOẠI

NỘI DUNG

Khái quát về các loại mẫu vô cơ

Xử lí mẫu lấy ion kim loại di động (dễ tiêu, hay trao đổi)

Xử lý mẫu lấy hàm lượng tổng của mỗi nguyên tố

1

2

3

KHÁI QUÁT VỀ CÁC LOẠI MẪU VÔ CƠ

Các loại quặng khoáng, đất đá

Kim loại, sản phẩm các kim loại

KHÁI QUÁT VỀ CÁC LOẠI MẪU VÔ CƠ

Xác định hàm luợng

tổng số mỗi nguyên tố

kim loại trong mẫu.

Xác định ion kim loại

di động (dễ tiêu)

Xác định các anion hay các phi kim Xác định hàm lượng

mùn v.v

XỬ LÝ MẪU LẤY ION KIM LOẠI DI ĐỘNG

(DỄ TIÊU, HAY TRAO ĐỔI)

B Nguyên tắc

3 2

1 Xay hay nghiền để chuyển mẫu về

dạng bột hay huyền phù hay hạt nhỏ,

mịn, trộn đều

Xác định các nguyên tố trong dịch chiết bằng một phương pháp thích

hợp Dùng một dung môi thích hợp ( dung dịch chiết) để chiết các nguyên tố phân tích (ion di động, dễ tan) vào dung

dịch

C Các dung dịch chiết

Mỗi ion kim loại di động cần được chiết bằng những dung dịch chiết nhất định mỗi loại đất đối với

mỗi loại cây trồng cần các dung dịch chiết riêng

Chọn dung dịch chiết dựa vào:

+ Bản chất ion và dạng tồn tại của nó trong mẫu

+ Thành phần, cấu trúc của mẫu

+ Loại cây được trồng trên đất đó

Nước cất pH =6 để lấy

các kim loại dễ trao đổi Hỗn hợp axit loãng

Dung dịch acid loãng:

CH3COOH, H2C2O4 0.05M NaOH, NHDung dịch kiềm loãng:

2 Trang Thiết Bị Và Dụng Cụ

Các bình chiết hệ hở, bình nón, ống nghiệm chiết.

Các bình chiết hệ kín, hệ thống chiết siêu âm

Thiết bị để lắc chiết ( máy lắc), v.v

Dụng cụ lọc hay li tâm lấy dung dịch chiết

Cần các trang bị và dụng cụ phổ thông của các phòng thí

nghiệm hóa học:

3 Cơ chế của sự chiết lấy ion di động(dễ tiêu)

• Là sự trao đổi ion giữa các ion nằm trong các hạt keo

đất, hay các mtrrix của chất mẫu với các ion của dung dịch chiết

• Nó là các cân bằng trao đổi ion theo một trong các

dạng cơ chế sau

• Cơ chế trao đổi cation:

Hạt keo đất

lấy được ion Na+, Zn2+ có trong keo đất đi vào dung dịch chiết

• Cơ chế trao đổi anion

Nhờ cân bằng này mà các anion Cl- , NO3- ….trong chất mẫu đã tan vào trong dịch chiết

Lắc chiết 15 phút, để

yên 5 phút

Lọc gạn lấy dung dịch chiết

Xác định kim lọa bằng AES hay AAS

Phân tích đất nông nghiệp Chiết các ion kim loại di động

Chuyển mẫu về dạng bột

(mẫu muối, oxit, quặng,

đất, đá, xỉ than,…).

Dạng lỏng đồng đều (mẫu nước các loại, hay dầu,…)

Chuyển mẫu thành phoi bào (mẫu thép, hợp kim, kim loại,…).

Chuyển mẫu thành dạng huyền phù, bột nhão (sinh học, rau quả,…).

XỬ LÝ MẪU LẤY HÀM LƯỢNG TỔNG

CỦA MỖI NGUYÊN TỐ

Với mục đích phân tích này thì phải phân hủy triệt để mẫu và lấy hết được tất cả các dạng của nguyên tố cần phân tích có trong mẫu, chuyển nó vào dung dịch để sau đó xác định hàm lượng tổng của nó.

Kĩ thuật xử lý ướt

Kĩ thuật nung chảy sơ bộ

trước khi hòa tan

Kĩ thuật luộc mẫu trong

hộp kín

Kỹ thuật xử lý ướt trong

lò vi sóng

Kĩ thuật chiết pha rắn

Kĩ thuật ngâm chiết mẫu trong

dung dịch axit loãng

Kỹ thuật điện phân lấy chất

phân tích

ThemeGallery is a Design Digital Content & Contents mall

developed by Guild Design Inc.

Các kĩ thuật xử lý mẫu

Kỹ thật chiết lỏng - lỏng

1 Kỹ thuật xử lý ướt

A Nguyên tắc

 Dùng các axit mạnh đặc nóng, hay hỗn hợp của các axit mạnh có tính chất oxy hóa mạnh, để hòa tan và phân hủy mẫu, khi đun sôi mẫu trong bình Kenđan, trong hợp kín, hoặc trong lò vi sóng

B Yêu cầu chung

các mẫu quặng, đất đá,…

cần nghiền thành bột

Các mẫu sinh học rau

quả phải thái nhỏ, hay

xay chuyển về dạng

bột nhão đồng nhất

Các mẫu kim loại hợp kim cần phay thành phoi bào mỏng

01

Sau đó có thể sử dụng một axit đặc, hay các loại hỗn hợp

Ví dụ:

Ví dụ:

2 Kỹ thuật nung chảy sơ bộ trước khi hòa tan

A Nguyên tắc:

Là lấy 1 lượng mẫu nhất định vào chén nung Nung mẫu

ở 1 nhiệt độ thích hợp với các chất phụ gia hay chất chảy phù hợp, để phá vỡ cấu trúc mạng tinh thể của mẫu, chuyển chúng sang dạng có cấu trúc dễ hòa tan hơn Sau

đó hòa tan bã thu được trong nước, axit, hay dung dịch kiềm loãng, để lấy hết các chất cần phân tích vào dung dịch và tiếp đó xác định chúng theo cách đã chọn

2.1 Nung xử lý không dùng chất phụ gia và

chất chảy

A Nguyên tắc: Chỉ khi nung mẫu phân tích ở nhiệt độ thích hợp, để phá vỡ cấu trúc mạng lưới tinh thể ban đầu, làm cho mẫu dễ hòa tan

 Nhưng cách này thường ít hiệu quả, chỉ được dùng cho một số trường hợp mẫu không bền nhiệt cao

B Ví dụ

Sau đó hòa tan sản phẩm nung bằng nước cường thủy hay hỗn

và xác định chúng

2.2 Nung xử lý có dùng chất phụ gia và chất chảy

Loại chất chảy axit: NaHSO 3 , NaHCO 3 ,

Na 2 PO 4 , Na 2 S 2 O 7 Loại chất chảy kiềm: Na 2 CO 3 , NaHCO 3 ,

KOH, NaOH, LiBO 2 Kiềm và chất oxy hóa: (KOH+Na 2 O 2 ),…

Kiềm muối và chất oxy hóa, như:

(KOH + NaHCO +Na O )

Nguyên tắc: Trộn lượng với một lượng chất chảy, hay hỗn hợp chất chảy, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ thích hợp

hay hay chất chảy

cho mỗi loại mẫu

và chất phân tích

Nhiệt độ xử lý (nhiệt độ nung) thích hợp

Tỷ lệ thành phần ( tỷ lệ ) giữa chất chảy và mẫu phân tích

3 Kỹ thuật luộc mẫu trong hộp kín

A Nguyên tắc:

đem sấy (trong tủ sấy, lò nung hay luộc trong nồi nước sôi…) thêm axit đơn or hỗn hợp axit (tính oxi hóa mạnh)

cho mẫu vào hộp (hộp chịu axit hoặc áp suất cao)

Quá trình gia nhiệt để xử lý mẫu thực hiện theo

1 trong các cách sau:

Sấy bình chứa mẫu trong tủ sấy (t 0 C = 180-250 0 C)

Luộc bình mẫu trong nồi nước sôi

Luộc bình mẫu trong nồi dầu sôi

Luộc trên bếp điện hay bếp cách cát

H2SO4 98%

cho cốc mẫu vào hộp kín

bỏ vào tủ sấy

và sấy ở 200C (t = 180p)

Để nguội, mẫu chuyển vào cốc 250ml muối ẩm

định mức bằng dd ( Au và các

4 kỹ thuật xử lý ướt trong lò vi sóng

B Hệ thống hở

• Nguyên tắc : Cho mẫu vào bình kenđan → thêm axit đơn hoặc hỗn hợp axit → để vào lò vi sóng (áp suất không cao) → phân hủy mẫu ( đk t = 90-120p)

• Ví dụ : phân hủy để hòa tan quặng vàng:

Lấy 2g mẫu (dạng bột) vào ống nghiệm + 20ml cường thủy + 0,5g (NH4)HSO4 → cho vào lò vi sóng (t = 120p)

Để nguội, mẫu chuyển vào cốc 250ml → còn muối ẩm → định mức bằng HCl 2% thành 50ml → lọc, ly tâm (lấy dung dịch) → dd ( Au và các kim loại khác trong quặng)

C Hệ thống kín

• Nguyên tắc : Cho mẫu vào bình kenđan → thêm axit

đơn, hỗn hợp axit → để vào lò vi sóng (áp suất cao)

→ phân hủy mẫu ( đk t = 90-120p)

5 Kỹ thuật chiết lỏng lỏng

A, Nguyên tắc:

Dựa trên cơ sở sự phân bố của chất phân tích vào hai

pha lỏng không trộng lẫn được vào nhau được để trong

dụng cụ chiết: phiễu chiết, bình chiết

B Điều kiện

 Dung môi chiết phải tinh khiết cao

 Dung môi chiết phải hòa tan chất phân tích

 Hệ số phân bố của hệ chiết phải lớn

 Cân bằng chiết nhanh đạt được và thuận nghịch

 Sự phân lớp khi chiết phải rõ ràng, nhanh

 Phải chọn môi trường axit, pH, loại axit thích hợp

 Thực hiên trong nhiệt độ phù hợp, và giữ không đổi suốt quá trình

 Phải lắc trộn mạnh để quá trình xảy ra tốt

250ml mẫu +

HCl loãng

Lọc bỏ cặn chuyển mẫu vào phễu chiết (1)

+ 2ml thuốc thử ADPC 0,1% trong rượu 96%

+ 25ml HNO3 2,5M

Để yên 5p

tách lấy pha hữu cơ CHCl3 vào phễu chiết (2)

Giải chiết + 25ml HNO3 2,5M

làm bay hơi

dd giải chiết Muối ẩm

Định mức 10ml HCl 1%

6 Kỹ thuật chiết pha rắn

• Chỉ áp dụng cho các chất phân tích tan trong mẫu

-200ml mẫu vào cốc + thêm H2SO4 5% ( axit hóa

9 Phân tích kim loại trong chất thải công

nghệ vô cơ

Chất thải công nghiệp nguyên liệu xây dựng

Chất thải công nghiệp khai thác, tuyển và chế biến quặng

2g mẫu

tẩm ướt (bằng 1ml nước cất +

35ml cường thủy + 5ml H2SO4

98%)

Đun sôi, để nguội

Lọc

Dung dịch 1

HF 40% ( đun sôi)

Rửa bã ( 10ml HCl 1%)

thêm H2SO4

và HF

để nguội

hòa tan bằng 10ml HCl 1:1

định mức 50ml bằng HCl 2%

Dung dịch

B Xử lý mẫu để phân tích các kim loại