Kiểm tra chất lượng sản phẩm Sữa

Bài 2: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA Xác định chất khô sữa tươi (phương pháp giấy lọc) I Nguyên tắc: Dựa vào lượng nước bay mẫu thử sau sấy nhiệt độ 105 oC 30 phút Tính chất khô mẫu thử 100gram sản phẩm Dụng cụ: - Pipet chữ V - Giá đỡ pipet - Cân phân tích có độ xác 0.1 mg - Tủ sấy - Cốc thủy tinh 250ml - Giấp nhôm - Giấy lọc có đường kính 11cm Tiến hành: - Gấp giấp nhôm dựa vào kích thước giấy lọc Gấp hai miếng giấy nhôm - Đặt miếng giấy lọc vào giấy nhôm, mở nắp giấp nhôm cho vào tủ sấy, đánh - dấu thứ tự hai miếng giấy nhôm Nhiệt độ tủ sấy 105oC, sấy 20 phút Sau đó, lấy đậy kín nắp giấy nhôm có giấy lọc cân cân phân tích Lấy kết - miếng giấy nhôm A1 A2 (g) Rửa pipet chữ V, tráng nước cất lâu khô Hút mẫu vào pipet chữ U, đặt - giá cân, lấy kết M1 (g) Mở nắp giấy nhôm có giấy lọc, phân bố mẫu sữa tươi lên giấy lọc đóng nắp - giấy nhôm lại Cân mẫu lại pipet giá đỡ lấy kết M2 (g) Tiếp tục làm tương tự cho giấy nhôm thứ 2, cân lượng sữa lại pipet với giá đỡ, lấy kết M3 o - Mở nắp miếng giấy nhôm, cho vào tủ sấy nhiệt độ 105 C 30 phút - Sau 30 phút lấy hai miếng giấy nhôm đóng kín nắp lại tiến hành cân - Kết sau sấy miếng giấy nhôm có giấy lọc B1 B2 Kết quả: A1 = 2.863 g A2 = 2.784g M1 = 51.179g M2 = 50.283g M3 = 48.142g B1 = 3.039g B2 = 3.140g Phần trăm chất khô tính theo công thức: % X1 = * 100 = * 100 = 19.643 % % X2 = Phần trăm chất khô trung bình: %X = = = 18.1355 % Nhận xét: Các tiêu lý - hóa sữa tươi theo TCVN7028 : 2002 - Kết sau tiến hành phép thử 18.1355% chất khô 100g sữa tươi Sữa đạt tiêu chuẩn - Lưu ý: • Khi lấy giấy lọc khỏi tủ sấy phải đóng kín nắp giấy lọc để tránh tượng nhiễm vi sinh vật hay lượng ẩm không khí vào giấy lọc gây tượng sai số • Khi hút mẫu sữa vào pipet chữ V cần lưu ý pipet phải khô Cẩn thận không cho sữa chảy lên phần bầu pipet Khi đặt lên giá đỡ, đặt pipet theo hai đầu đỡ xéo nhau, không để hai đầu ngang • Trong lúc trải mẫu sữa tươi lên giấy lọc cần lưu ý trải sữa, khoảng cách di sữa không sát nhau, tránh làm đổ sữa giấy nhôm, gây cháy khét giấy nhôm sấy Xác định lên men lactic II Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng cho sữa tươi nguyên liệu Nguyên tắc: Dựa lượng men sữa chua (8%) cấy vào sữa tươi nhiệt độ 45 oC để xác định độ đông tụ sữa, trình lên men lactic Dụng cụ, hóa chất: 3.1 Dụng cụ: - ống đong 100ml bếp điện nồi đun nhiệt kế 0oC – 100oC bao nilong 3.2 dây thun đũa thủy tinh thau nhựa cốc thủy tinh 100ml Hóa chất: 3.3 - Men sữa chua Tiến hành: - Lấy 30ml sữa tươi ống đong, cho vào bao nilong cột thun lại - làm bao sữa Cùng lúc bắt nồi nước bếp điện cho nước nóng Lấy nhiệt kế cắm vào ba bao sữa Cột bao sữa vào đũa thủy tinh cho bao sữa nằm ngang nhau, - không để bao chênh lệch Đặt đũa thủy tinh lên thành nồi cho ba bao sữa chìm nước nóng - theo phương thẳng đứng, quan sát nhiệt độ nhiệt kế Khi nhiệt độ dung dịch sữa đạt 80 oC, ta để vòng phút lấy - làm nguội đến 45oC Đặt bao sữa chìm thau nước lạnh để hạ nhiệt độ Sau nhiệt độ đạt 45oC, tháo bao sữa cho men 8% vào (khoảng muỗng sữa nhỏ).cho men bao sữa - Tiếp tục cột bao sữa lại , cắm nhiệt kế vào bao sữa , treo bao sữa vào đũa thủy tinh cho vào thau nước điều chỉnh nước thau cho nhiệt độ dung dịch sữa mức 45oC vòng Như hình: Tron - g trình ủ , theo dõi quan sát đông tụ sữa theo móc thời gian Kết quả: 5.1 Bắt đầu ủ sữa chua vào lúc 19h40’ đến 20h25’, vòng 45 phút sữa bắt đầu có tượng đông tụ Nhưng đông tụ không bao khác Bao sữa thứ đông tụ tốt nhất, bao thứ tốt bao tượng đông tụ chưa rõ Nhận xét: - Xảy trường hợp đông tụ không mẫu thử có sai sót trình thực như: • Lượng men cho vào không mẫu sữa đong muỗng • Trong lúc ủ có dịch chuyển, dao động làm đảo trộn dung dịch nên tượng đông bao thấp • Bao sữa không ngâm chìm nước 450C - Trong thí nghiệm sử dụng bao nilong để quan sát cho đông tụ - sữa dễ dàng Đun cách thủy sữa nhiệt độ 800C phút để trùng, tiêu diệt - vi sinh vật lactic Khi cắm nhiệt kế vào bao sữa dung dịch sữa để nhiệ độ xác 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 Bài 3: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA Xác định chất khô sữa đặc có đường (phương pháp giấy lọc) I) Nguyên tắc: 6.7 Dựa vào lượng nước bay mẫu thử sau sấy nhiệt độ 105oC 30 phút Tính chất khô mẫu thử 100gram sản phẩm Dụng cụ: - Pipet chữ V - Giá đỡ pipet - Cân phân tích có độ xác 0.1 mg - Tủ sấy - Cốc thủy tinh 100ml - Cốc thủy tinh 250ml - Giấp nhôm - Giấy lọc có đường kính 11cm Pha loãng mẫu: Cân khối lượng cốc thủy tinh (m1) - Cân khoảng 25g sữa đặc xác vào cốc thủy tinh.(m2= m1+ sữa) Them khoảng 50g nước cất xác vào cốc thủy tinh (m 3= m2 + nước) Ta có: • m1= 9.9577g • m2= 35.0201g • m3= 90.0952g - Hệ số pha loãng: 6.8 K = = = 3.1975 6.9 Tiến hành: - Gấp giấp nhôm dựa vào kích thước giấy lọc Gấp hai miếng giấy nhôm - Đặt miếng giấy lọc vào giấy nhôm, mở nắp giấp nhôm cho vào tủ sấy, đánh - dấu thứ tự hai miếng giấy nhôm Nhiệt độ tủ sấy 105oC, sấy 20 phút Sau đó, lấy đậy kín nắp giấy nhôm có giấy lọc cân cân phân tích Lấy kết - miếng giấy nhôm A1 A2 (g) Rửa pipet chữ V, tráng nước cất lâu khô Hút mẫu vào pipet chữ V, đặt - giá cân, lấy kết M1 (g) Mở nắp giấy nhôm có giấy lọc, phân bố mẫu sữa tươi lên giấy lọc đóng nắp - giấy nhôm lại Cân mẫu lại pipet giá đỡ lấy kết M2 (g) Tiếp tục làm tương tự cho giấy nhôm thứ 2, cân lượng sữa lại pipet với giá đỡ, lấy kết M3 - Mở nắp miếng giấy nhôm, cho vào tủ sấy nhiệt độ 105oC 30 phút - Sau 30 phút lấy hai miếng giấy nhôm đóng kín nắp lại tiến hành cân - Kết sau sấy miếng giấy nhôm có giấy lọc di sữa lên B1 B2 Kết quả: 6.10 6.11 6.12 6.13 A1 = 3.4139 g A2 = 2.9554g M1 = 50.8578g M2 = 49.9245g 6.17 Phần trăm chất khô tính theo công thức: % X1 = * K *100 = * 3.1975 * 100 = 84.7938 % % X2 = 6.18 6.19 6.20 6.14 6.15 6.16 M3 = 48.1412g B1 = 3.6614g B2 = 3.4614g 6.21 6.22 Nhận % xét: 6.24 - Phần trăm chất khô trung bình: 6.23 %X = = = 87.76604 Các theo TCVN5539 : 2002 Phần tram chất khô không nhở 71% Kết sau tiến hành phép thử 87.76604% chất khô 100g sữa tươi Sữa đạt tiêu chuẩn - Lưu ý: • Khi lấy giấy lọc khỏi tủ sấy phải đóng kín nắp giấy lọc để tránh tượng nhiễm vi sinh vật hay lượng ẩm không khí vào giấy lọc gây tượng sai số • Khi hút mẫu sữa vào pipet chữ V cần lưu ý pipet phải khô Cẩn thận không cho sữa chảy lên phần bầu pipet Khi đặt lên giá đỡ, đặt pipet theo hai đầu đỡ xéo nhau, không để hai đầu ngang hình: • Trong lúc trải mẫu sữa tươi lên giấy lọc cần lưu ý trải sữa, khoảng cách di sữa không sát nhau, tránh làm đổ sữa giấy nhôm, gây cháy khét giấy nhôm sấy 6.25 6.26 Bài 5: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SỮA VÀ SẢN PHẨM SỮA Xác định hàm lượng sucrose: a) Nguyên tắc: − − − − − Dùng acid nhẹ để thủy giải hoàn toàn sucrose Mẫu tác dụng với ammoniac , sau trung hòa acid acetic loại tạp chất (kết tủa chất béo protein) dung dịch Kali Feroxyanua Zn Acetate Thành phần sucrose tính từ độ triền quang mẫu trước sau thủy giải (phép đo phân cực quay mặt phân cực ánh sáng) dung dịch sucrose b) Cách tiến hành: Cân 20,319g mẫu sữa đặc có đường + 50ml nước cất, hòa tan cho vào bình định mức 200ml Tráng cốc cho vào bình định mức đến vạch 150ml Sau đó, cho thêm: + 3,1ml ammoniac 7% Lắc phút, để yên 20 phút + 3,1ml acid acetic 24% Lắc phút + 6,26ml potassium feroxyanua (1N) Lắc phút + 6,35ml Zn acetate 2N Lắc phút − Sau cho nước cất đến vạch 200ml − Lọc dung dịch qua giấy lọc bình tam giác Lắc Ta có dung dịch P1 + Đo góc độ phân cực dung dịch P1 + Đọc nhiệt độ t1 t2 trước sau đo − Từ bình tam giác 1, rót qua bình tam giác lấy 50ml dung dịch P1 + 5ml HCl đậm đặc ( 37% ) Ta có dung dịch P2 − Đặt vào nồi nước có nhiệt độ 68-70oC, để yên 10 phút − Làm nguội nhanh nhiệt độ 25-30oC + Đo góc độ phân cực dung dịch P2 − Đọc nhiệt độ t3 t4 trước sau đo 6.27 6.28 t: nhiệt độ trung bình t1, t2, t3, t4 c) Kết quả: 6.29 t1 = 33oC 6.32 t4 = 27oC 6.35 P2= -0.75 o o 6.30 t2 = 29 C 6.33 t = 28,5 C 6.36 o 6.31 t3 = 25 C 6.34 P1 = 6,10 6.37 6.38 6.39 6.40 d) Nhận xét: − Theo TCVN 5536-1991, hàm lượng sucrose không nhỏ 43% − Mà hàm lượng đường ta tính 49,21% ; so với tiêu TCVN lớn − Như vậy, hàm lượng sucrose sữa đặc có đường đạt tiêu 6.41 Xác định hàm lượng acid: 6.42 % acid lactic: a) Nguyên tắc: 6.43 Độ acid chuẩn độ sữa đặc có đường số gram acid lactic 100g sản phẩm b) Cách tiến hành: − Cân 9g sữa đặc có đường + 18ml nước cất + giọt PP 1% − Chuẩn với dung dịch NaOH 0,1N đến dung dịch chuyển sang màu hồng, bền 30 giây Ghi thể tích NaOH tiêu tốn 6.44 c) Kết quả:  Bình 1: 6.45 m1 = 9,571g 6.46 V1 = 2,2ml 6.47  Bình 2: 6.48 m2=9,127g 6.49 V2= 1,9ml 6.50  Bình + bình 2: 6.51 d) Nhận xét: − Theo TCVN 5448-91, để sản phẩm đạt tiêu độ acid không lớn 50% − Từ kết trên, ta thu % acid lactic trung bình 0,20% So với tiêu TCVN nhỏ − Như vậy, hàm lượng acid sữa đặc có đường đạt tiêu 6.52 Buổi 6.53 Xác định tạp chất sữa đặc có đường: Nguyên tắc: a) Dùng ống lọc đặt giấy lọc (giấy sấy) để xác định tạp chất 6.54 Cách tiến hành: o − Sấy giấy lọc tủ sấy 105 C 10 phút Cân m1 (g) − Cân 100g mẫu sữa đặc có đường 200ml nước cất hòa tan 60oC b) − − Làm nguội hỗn hợp lọc ống lọc đặt giấy lọc Tráng cốc khoảng 200-300ml nước cất lọc qua giấy lọc đến nước − Sấy giấy lọc tủ sấy 105oC 30 phút Cân m2 (g) 6.55 Ghi lại kết tính theo công thức: 6.56 Hàm lượng tạp chất = ( m2 - m1 )*104 ( mg/kg ) c) Kết quả: 6.57 m1 = 0,1735g 6.58 m2 = 0,1755g 6.59 Hàm lượng tạp chất = (0,1755-0,1735)*104 = 20 mg/kg d) Nhận xét: 6.60 Hàm lượng tạp chất sữa lớn Nguyên nhân người làm thí nghiệm cân sai số động yếu tố bên 6.61 6.62 6.63 6.64 6.65 6.66 6.67 6.68 6.69 6.70 tác 6.71 6.72 6.73 6.74 6.75 6.76 6.77 6.78 6.79 6.80 6.81 6.82 6.83 6.84 6.85 6.86 6.86 6.86 6.86 6.86 6.86 6.87 6.88 6.89 6.90 6.91