ứng dụng của phương pháp phổ hấp thu nguyên tử trong thực phẩm

Lời đầu tiên chủng em xin chân thành cảm ơn sự dạy dỗ, hưcmg dẫn tận tình của thầy Lê Nhất Tâm hiện đang cóng tác tại Viện Công Nghệ Sinh Học Và Thực Phẩm trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM. Chủng em xỉn gởi lời cảm ơn chân thành đến trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM đã tạo dựng được một môi trường làm việc rất khoa học và thuận lợi cho công việc giảng dạy của giảng viên và nghiên cứu của sinh viên nhà trường. Cảm ơn Viện Công Nghệ Sinh Học Thực Phấm đã trang bị cho em những kiến thức quỷ báu và bo ích về bộ môn phân tích thực phấm và ngoài ra em cũng xin cảm ơn thư viện trường Đại học Công Nghiệp TPHCM, đặc biệt là phòng đa phương tiện đã tạo điều kiện thuận lợi trong công việc tìm kiếm tư liệu làm bài, thư viện đã cung cấp một hệ thống tài liệu bo ích giúp chủng em làm việc có hiệu quả hơn và giải quyết được những khó khăn, bế tắc trong suốt quả trình làm tiếu luận . Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích hóa lý đã và đang được phát triển và phát triển rộng rãi trong nhiều ngành khoa học kỹ thuật, trong sản xuất nông nghiệp , công nghiệp , y dược , địa chất , hóa học . Nhất là ở các nước nước phát triển , phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử đã là một phương pháp tiêu chuẩn để phân tích lượng vết kim loại trong nhiều đối tượng mẫu khác nhau như : đất, nước , không khí, thực phẩm... Ở nước ta kỹ thuật phân tích bằng phổ hấp phụ nguyên tử AAS cũng đã được chú ý và phát triển trong những năm gần đây đặc biệt là trong các trường đại học viện nghiên cứu hầu như được trang bị khá tốt những thiết bị này để phục vụ cho nghiên cứu giảng dạy và dịch vụ phân tích . Hiện nay trong thực phẩm , phương pháp này là một trong những công cụ đắc lực để xác định hàm lượng các kim loại và những nguyên tố độc hại có trong thực phẩm. Kiến thức là vô tận , hiện giờ chúng em cũng chưa đủ năng lực tìm hiểu sâu hơn về đề tài cho nên trong bài tiểu luận này không tránh khỏi những sai sót mong thầy và các bạn góp ý hoàn thiện bài hơn . Chúng em chân thành cảm ơn ! NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ★ Q ★ NHẢN XÉT CHUNG :

Lời chủng em xin chân thành cảm ơn dạy dỗ, hưcmg dẫn tận tình thầy Lê Nhất Tâm cóng tác Viện Công Nghệ Sinh Học Và Thực Phẩm trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM Chủng em xỉn gởi lời cảm ơn chân thành đến trường Đại Học Công Nghiệp TPHCM tạo dựng môi trường làm việc khoa học thuận lợi cho công việc giảng dạy giảng viên nghiên cứu sinh viên nhà trường Cảm ơn Viện Công Nghệ Sinh Học Thực Phấm trang bị cho em kiến thức quỷ báu bo ích môn phân tích thực phấm em xin cảm ơn thư viện trường Đại học Công Nghiệp TPHCM, đặc biệt phòng đa phương tiện tạo điều kiện thuận lợi công việc tìm kiếm tư liệu làm bài, thư viện cung cấp hệ thống tài liệu bo ích giúp chủng em làm việc có hiệu giải khó khăn, bế tắc suốt trình làm tiếu luận '\ Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật phân tích hóa lý phát triển phát triển rộng rãi nhiều ngành khoa học kỹ thuật, sản xuất nông nghiệp , công nghiệp , y dược , địa chất , hóa học Nhất nước nước phát triển , phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp tiêu chuẩn để phân tích lượng vết kim loại nhiều đối tượng mẫu khác : đất, nước , không khí, thực phẩm Ở nước ta kỹ thuật phân tích phổ hấp phụ nguyên tử AAS ý phát triển năm gần đặc biệt trường đại học viện nghiên cứu trang bị tốt thiết bị để phục vụ cho nghiên cứu giảng dạy dịch vụ phân tích Hiện thực phẩm , phương pháp công cụ đắc lực để xác định hàm lượng kim loại nguyên tố độc hại có thực phẩm Kiến thức vô tận , chúng em chưa đủ lực tìm hiểu sâu đề tài tiểu luận không tránh khỏi sai sót mong thầy bạn góp ý hoàn thiện Chúng em chân thành cảm ơn ! NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN ★ Q ★ -NHẢN XÉT CHUNG : NỘI DUNG Co’ sỏ’ phưong pháp phổ hấp thụ nguyên tử: 1.1 Nguyên tắc : Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu không phát lượng dạng xạ Lúc nguyên tử tồn trạng thái Đó trạng thái bền vững nghèo lượng nguyên tử Nhưng nguyên tử trạng thái tự do, ta chiếu chùm tia sáng có bước sóng (tầng số) xác định vào đám nguyên tử đó, nguyên tử hấp thu xạ có bước sóng định ứng với tia xạ mà phát trình phát xạ Lúc nguyên tử nhận lượng tia xạ chiếu vào chuyển lên trạng thái kích thích có lượng cao trạng thái Đó tính chất đặc trưng cuả nguyên tử trạng thái Quá trình gọi trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử cuả nguyên tố Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử Muốn có phổ hấp thu nguyên tử trước hết phải tạo đám nguyên tử tự do, sau chiếu vào chùm tia sáng có bước sóng định ứng với tia phát xạ nhạy nguyên tố cần nguyên cứu Dự vào mối quan hệ cường độ vạch phổ hấp thu nồng độ nguyên tố đám ta xác định nồng độ nguyên tố cần phân tích Dựa vào phương trình sở phép đo định lượng nguyên tố theo phổ hấp thu nguyên tử, để xác định nồng độ chất cần phân tích Da= a.Cb c : Nồng độ nguyên tố phân tích có dung dịch mẫu b : Hằng số chất, phụ thuộc vào vạch phổ nguyên tố, 0 Năng luợng ( nhiệt độ )của lửa phải đủ lớn điều chỉnh tùy theo mục đích phân tích nguyên tố Đồng thời lại phải ổn định theo thời gian lập lại lần phân tích khác để đảm bảo cho phép phân tích đạt kết đắn > Ngọn lửa phải khiết Nghĩa không sinh vạch phổ phụ làm khó khăn cho phép đo hay tạo phổ lớn gây nhiễu cho phép đo > Quá trình ion hóa phát xạ phải không đáng kể > Ngọn lửa phải có bề dày đủ lớn làm tăng độ nhạy phép đo Trong máy nay, bề dày thay đổi từ 2cm đến Ocm > Tiêu tốn mẫu phân tích Để tạo lửa , người ta đốt cháy nhiều hỗn họp khí khác nhau, bao gồm khí oxy hóa khí cháy Trong hệ thống nguyên tử hóa mẫu có hai phận dầu đốt ( Bumerhead ) buồng phun sưoug áp lực aerosol hóa ( nebulizer) Để tạo hạt sol khí từ dung dịch mẫu người ta dùng kỹ thuật khác kỹ thuật phun khí mao dẫn (pneumatic ) kỹ thuật siêu âm ( ultrasonic ) Thường khoảng 10% dung dịch mẫu tạo thành bụi khí với kích thướt đạt yêu cầu khoảng từ 5-7 pm , tối đa 20pm Trong kỹ thuật phun khí dung dịch mẫu đánh mạnh tạo thành hạt bụi nhỏ li ti bi cánh quạt trộn với hỗn hợp khí đốt đưa lên buồng đốt để nguyên tử hóa Trong kỹ thuật tốc độ dẫn mẫu ảnh hưởng nhiều tới cường độ vạch phổ phụ thuộc vào độ nhớt dung dịch mẫu Tuy thông thường tăng tốc độ dẫn đến giới hạn >6ml/ph cường độ vạch phổ không tăng tuyến tính dẫn đến tượng nhiễu hóa học 1.2.2 Nguyên tử hóa không lử 1.2.2.1 Đặc điểm nguyên tắc Kĩ thuật cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy cao (mức nanogam ppb); có gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo lửa Đây ưu điểm kỹ thuật nguyên tử hóa không lửa Do đó, phân tích lượng vết kim loại nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ nguyên tố cần xác định Đặc biệt xác định nguyên tố vi lượng loại mẫu y học, sinh học, dược phẩm, thực phẩm, nước giải khát, máu, sêrum Tuy có độ nhạy cao số trường hợp, độ ổn định phép đo không lửa thường phép đo lửa, ảnh hưởng phổ thường lớn Đó đặc điểm nhược điểm phép đo Vì hệ thống máy đo phổ hấp thụ theo kĩ thuật không lửa năm 1980 luôn có kèm theo hệ thống bổ độ ổn định không hệ thống phép đo lửa đảm bảo độ nhạy cao cỡ ppb nhiều nguyên tố Đặc điểm phép đo không lửa đòi hỏi lượng mẫu tương đối nhỏ Thông thường lần đo cần lượng mẫu từ 20 đến 50 pL Do không cần nhiều lượng mẫu phân tích nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hóa không lửa trình nguyên tử hóa tức khắc thời gian ngắn nhờ lượng dòng điện công suất lớn môi trường khí trơ Quá trình nguyên tử hóa xảy theo ba giai đoạn nhau: sấy khô, tro hóa luyện mẫu, nguyên tử hóa để đo phổ hấp thụ cuối làm cuvet Trong hai giai đoạn đầu chuẩn bị cho giai đoạn nguyên tử hóa để đạt kết tốt Nhiệt độ cuvet graphit yếu tố định diễn biến trình nguyên tử hóa mẫu 1.2.2.2 Sấy khô mẫu Để thực trình sấy tốt, loại mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát chọn nhiệt độ thời gian sấy cho phù hợp Nhiệt độ thời gian sấy khô loại mẫu phụ thuộc vào chất chất mẫu dung môi hoà tan Thực nghiệm cho thấy rằng, da số mẫu vô dung môi nước nằm khoảng từ 100 - 150oCtrong thời gian từ 25-40 giây 1.2.2.3 Tro hoá luyện mẫu Đây giai đoạn thứ hai trình nguyên tử hóa mẫu Mục đích tro hóa (đốt cháy) hợp chất hữu mùn có mẫu sau sấy khô, đồng thời nung luyện nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hóa đạt hiệu suất cao ổn định, tro hóa mẫu từ từ nhiệt độ thấp nhiệt độ giới hạn phép đo luôn cho kết ổn định, nguyên tố có nhiệt độ tro hóa luyện mẫu giới hạn (Tr.) phép đo ETA- AAS 1.2.2.4 Nguyên tử hoá Đây giai đoạn cuối trình nguyên tử hóa mẫu, nhung lại giai đoạn định cường độ vạch phổ Song lại bị ảnh hưởng hai giai đoạn Giai đoạn thực thời gian ngắn, thông thường từ đến giây, đến 10 rau má cải xanh Ket phân tích trình bày bảng Bảng : dạng asen dễ tan rễ rau má cải xanh Mầu Dạng As(mg/kg) As3+ Rễ rau má 1,70 DMA MMA As5+ KPH KPH 0,06 66 Rễ cải xanh 37,00 KPH KPH 6,64 KPH :Không phát Các thể sắc ký đồ hình khẳng định có As dạng vô rễ có khử As(V) As (III) rễ rau Ket cho thấy hàm lượng As(III)cao As(V) Điều giải thích sau: đất, As oxyanion As0 3'4 đóng giả vai trò P0 3'4, cạnh tranh với photphat để vào rễ , vận chuyển ngang qua màng huyết tương theo hệ thống vận chuyển photphat Tại rễ, xảy trình khử As rễ hai loại rau đáng Những kết thu cho thấy trong rễ rau má hàm lượng As (III) cao gấp 28 lần As (V) , rễ cải xanh cao đế lần, cho dù, Thời gian! sec cải xanh hấp thụ tích lũy Thời gian, sec Hình 4: Cíc dạng As rễ cày rau mọc trẽn đất ô nhiễm As (1) Rẻ cải xanh; (2) Rẻ rau má As nhiều rau má Điều chứng tỏ mức độ khử As (V) rau cải thấp so Abs 0.05 với rau má Tuy As (3) ■ 0.04- 03 - 02 0.01 • 1/ụ^v v*»f*l*«*r*l'**> 200 400 600 800 1000 Thời gian, sec 200 400 600 800 000 Thời gian, sec Hình 5: Các dạng As rau mọc trẽn dát ỏ nhiễm As (3) Lá cải xanh; (4) Lá rau má 67 kể, có đến 92% As rễ rau má 82% As rễ rau cải xanh dạng As(III) so với tổng lượng As chiết hỗn hợp dung môi methanol/ nước 68 có khác quy luật rễ hai loại rau chủ yếu As (III) vô co 2.3.5.3 Dạng As rau má cải xanh Ket xác định dạng As rau má cải xanh trình bày bảng: Bảng : dạng asen dễ tan rau má cải xanh Mầu Dạng As(mg/kg) Lá rau má Ô nhiễm Đối chứng Lá cải xanh Ô nhiễm Đối chứng As3+ DMA MMA As5+ 1,12 KPH KPH KPH 0,16 KPH KPH KPH 21,66 KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH KPH: không phát Từ kết phân tích cho thấy không phát có trình metyl hóa As rau má cải xanh nhằm làm giảm độc tính As Dựa vào kết phân tích dự đoán : có khử hoàn toàn As(V) thành As(III) trình As di chuyển từ rễ lên Hoặc có As (III) di chuyển lên Đe làm sáng tỏ dự đoán tiến hành xác định so sánh lượng As dễ tan tổng As có Ket phân tích lượng As trình bày bảng : 69 Tổng As (HNOs/HCl) ppm % Dạng khác ppm Rau má Lá 1,12 62 0,69 38 1,81 Rễ 1,76 80 0,35 20 2,19 Cải xanh Lá 21,66 79 1,35 21 27,37 Rễ 43,64 88 1,63 12 49,48 Mau As dễ tan % ppm Dạng khác = tổng AS(HN0 /HC1)-AS dễ tan.Từ kết cho thấy , lượng As dễ tan rau má thấp với rau cải xanh ,có khoảng 79 đến 88% As rau cải xanh dạng dễ tan Trong , rau má có từ 62 đến 80 % Lượng As lại dạng không dễ tan chiếm từ 12 đến 38 % tùy loại 2.3.5.4 kết luận Asen tan dung dhch ®Êt ẽ dxng 70 V« c-< l|i As(V), chóng lan truyòn tõ m«i trêng ®Êt l^n rau m, trxnh sinh trẽng V|J clli xanh quj §■ kh«ng ph,t hiồn qu, trxnh metyl ho, As ®Êt vp c©y rau As tÝch lòy rô vp I, chn yõu ẻ dxng As(lll) §■ cã sù khỏ As(V) thpnh As(lll) rô rau m, VỊJ clli xanh vp tĩy tõng lo1! rau líng As(V) ch0 cGn I 1! rô tõ 10 ®Õn 22% HÊp thu V|J tÝch lòy As cha rau mj thÊp h-m so víi rau clli nãi l^n ®/Ec ®iốm sinh hàc vp sù nlVy cllm cha mgi lo 1! thùc vẼt rÊt kh,c ®èi víi ®éc tè kim lo 1! Tuy vÉy, khu n"ng vẼn chuyón As tõ rô l^n I, ẽ c©y rau m, I1! cao h-m so víi rau clli Phân tích thực phẩm lĩnh vực quan trọng chế biến thực phẩm, ngày công nghệ tăng cao, nhu cầu đời sống nguời đòi hỏi nhà sản xuất chế biến thực phẩm 71 phải đáp ứng nhu cầu chất lượng thực phẩm mà không gây hại cho sức khỏe người tiêu dùng giá hợp lý Vì vấn đề sử dụng phương pháp phân tích thực phẩm vấn đề quan trọng Hiện phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử đáng quan tâm, có phổ hấp thụ nguyên tử AAS phương pháp ứng dụng thực tế, nhiều ngành công nghiệp đặc biệt ngành công nghiệp thực phẩm Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử giúp phát kim loại nặng có thực phẩm rau , củ , , thủy sản, kim loai nặng có nước , đất Đề tài phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS đề tài mang tính thực tiễn , có ứng dụng dời sống sản xuất Sư dụng phương pháp AAS biết hàm lựơng độc tính kim loại, biết khả tan kim loại thực phẩm khác Nhưng nước ta phương pháp phổ nguyên tử AAS phát triển năm gần đây, đặc biệt trường đại học viện nhiên cứu phụ vụ cho công việc giảng day , dich vụ phân tích TÀI LIỆU THAM KHẢO Hồ Viết Qúy - Phân tích hóa lý - Nhà xuất giáo dục - Năm 2000 Nguyễn Thị Dung (biên soạn) - Giáo trình phân tích quang phổ - Dự án giáo dục kỹ thuật dạy nghề (VTEP) Hà Nội - 2008 Phạm Luận - Phương pháp phân tích phổ nguyên tử - Nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội-2003 www.google.com.vn 72 MỤC LỤC NỘI DUNG 1.Co’ sỏ’ phưong pháp phổ hấp thụ nguyên tử: 1.1.Nguyên tắc : 1.2.Quá trình nguyên tử hóa mẫu: 1.2.1.Nguyên tử hóa mẫu lửa 1.2.2.Nguyên tử hóa không lử 1.2.2.1.Đặc điểm nguyên tắc 1.2.2.2.Sấy khô mẫu 10 1.2.2.3.Tro hoá luyện mẫu 10 1.2.2.4.Nguyên tử hoá 10 1.2.2.5.Các yếu tố ảnh hưỏiầg 11 1.2.2.6.Tối ưu hóa diều kiện cho phép đo không lửa mẫu 12 1.3.Các yếu tố ảnh hưỏng phép đo AAS: 13 1.3.1Khái quát chung 13 1.3.2.Các yếu tố phổ 13 1.3.2.2.Sự chen lấn vạch phổ 14 1.3.2.3.Sự hấp thụ hạt rắn 14 1.3.3.Các yếu tố vật lí .15 1.3.3.1Độ nhót sức căng bề mặt dung dịch mẫu 15 73 1.3.3.2Hiệu ứng lưu lại .15 1.3.3.4Sự phát xạ nguyên tố phân tích .17 1.3.4 Các yếu tố hóa học 18 1.3.4.1Nồng độ axit loại axit dung dịch mẫu 19 1.3.4.2về ảnh hưỏng Cation có mẫu: 19 1.3.4.3Ảnh hưỏ*ng an lon có mẫu 21 1.3.4.4Thành phần mẫu .22 1.3.4.5Ảnh hưỏng dung môi hữu CO' 22 1.4.Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.4.1.Phân loại 23 1.4.1.1.Máy quang phố hấp thụ chùm tia 23 I.4.I.2.Máy quang phổ hấp thụ hai chùm tia .23 1.4.2.Cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử : 24 L4.2.1.1 Đèn catot rỗng (HCL) 26 li .38 1.4.2.3.Hệ thống đon sắc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 41 I.4.2.4.Detector: 48 1.5.Phưong pháp định Iưọng phổ AAS: 49 1.5.1.Phưo*ng pháp đồ thị chuẩn: 49 1.5.2.Phương pháp thêm chất chuẩn 50 74 1.6.Đối tưọtig ưu, nhưọc điểm phưotig pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS: 52 1.6.1.Đối tưọng phưoưg pháp: 52 1.6.2.Những ưu điểm nhưọc điểm phưoưg pháp: 53 2.ứng dụng phưong pháp phổ hấp thu nguyên tử thực phẩm: 53 2.1.Xác định hàm lưọiầg thuỷ ngân thủy sản 53 2.1.1.Phạm vi áp dụng 53 2.1.2.Nguyên tắc .53 2.1.3.Thiết bị, dụng cụ, hoá chất chất chuẩn 54 2.1.3.1.Thiết bị dụng cụ .54 2.1.3.2.Hoá chất chất chuẩn 54 2.1.4.Phương pháp tiến hành 55 2.1.4.1Vô CO’ hoá mẫu 55 2.I.4.2.Chuẩn bị mẫu trắng .56 2.1.4.3Tiến hành phân tích .56 2.1.3.4Yêu cầu độ tin cậy phép phân tích 56 2.1.5.Tính kết .56 2.2.Hàm lưọng chì thủy sản .58 2.2.1.Phạm vi áp dụng 58 2.2.2.Phưong pháp tham chiếu 58 75 2.2.3Nguyên tắc 58 2.2.4Thiết bị, dụng cụ, hoá chất chất chuẩn 58 2.2.4.1.Thiết bị dụng cụ .58 2.2.4.2Hoá Chất chất chuẩn 59 2.2.5.Phưoug pháp tiến hành 60 2.2.5.1Chuẩn bị mẫu trắng 60 2.2.5.2Chuẩn bị mẫu thử 60 2.1.5.3Tiến hành phân tích .61 2.2.5.4Yêu cầu độ tin cậy phép phân tích 61 2.2.6 Tính kết .62 2.2.6.1Đối vói dung dịch mẫu thử trong, cặn lắng 62 M 62 2.2.6.2Đối vói dung dịch mẫu thử đục phải bổ sung thêm dung dịch đệm .62 vđ 25 62 vđ-l M .62 2.3.4.Điều kiện phân tích dạng As phương pháp HPLC-UV-HG-AAS 65 2.3.5.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 65 2.3.5.1.HPLC-UV-HG-AAS dạng tồn asen 65 2.3.5.2.Dạng As rễ rau má cải xanh .65 2.3.5.3Dạng As rau má cải xanh .69 MỤC LỤC 73 2.2.6.1 76 ®Pnh hpm líng As rau mj VỊJ clli xanh b»ng ph-ing plup quang phae hÊp thu nguyên tỏ (AAs) 1.3 NỘI DUNG 1.Co’ sỏ’ phưong pháp phổ hấp thụ nguyên tử: 1.1.Nguyên tắc : 1.2.Quá trình nguyên tử hóa mẫu: 1.2.1.Nguyên tử hóa mẫu lửa 1.2.2.Nguyên tử hóa không lử 1.2.2.1.Đặc điểm nguyên tắc 1.2.2.2.Sấy khô mẫu 10 1.2.2.3.Tro hoá luyện mẫu 10 1.2.2.4.Nguyên tử hoá 10 1.2.2.5.Các yếu tố ảnh hưỏiầg 11 1.2.2.6.Tối ưu hóa diều kiện cho phép đo không lửa mẫu 12 1.3.Các yếu tố ảnh hưỏng phép đo AAS: 13 1.3.1Khái quát chung 13 1.3.2.Các yếu tố phổ 13 1.3.2.2.Sự chen lấn vạch phổ 14 1.3.2.3.Sự hấp thụ hạt rắn 14 1.3.3.Các yếu tố vật lí .15 1.3.3.1Độ nhót sức căng bề mặt dung dịch mẫu 15 77 1.3.3.2Hiệu ứng lưu lại .15 1.3.3.4Sự phát xạ nguyên tố phân tích .17 1.3.4 Các yếu tố hóa học 18 1.3.4.1Nồng độ axit loại axit dung dịch mẫu 19 1.3.4.2về ảnh hưỏng Cation có mẫu: 19 1.3.4.3Ảnh hưỏ*ng an lon có mẫu 21 1.3.4.4Thành phần mẫu .22 1.3.4.5Ảnh hưỏng dung môi hữu CO' 22 1.4.Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 23 1.4.1.Phân loại 23 1.4.1.1.Máy quang phố hấp thụ chùm tia 23 I.4.I.2.Máy quang phổ hấp thụ hai chùm tia .23 1.4.2.Cấu tạo máy quang phổ hấp thụ nguyên tử : 24 L4.2.1.1 Đèn catot rỗng (HCL) 26 li .38 1.4.2.3.Hệ thống đon sắc máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 41 I.4.2.4.Detector: 48 1.5.Phưong pháp định Iưọng phổ AAS: 49 1.5.1.Phưo*ng pháp đồ thị chuẩn: 49 1.5.2.Phương pháp thêm chất chuẩn 50 78 1.6.Đối tưọtig ưu, nhưọc điểm phưotig pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS: 52 1.6.1.Đối tưọng phưoưg pháp: 52 1.6.2.Những ưu điểm nhưọc điểm phưoưg pháp: 53 2.ứng dụng phưong pháp phổ hấp thu nguyên tử thực phẩm: 53 2.1.Xác định hàm lưọiầg thuỷ ngân thủy sản 53 2.1.1.Phạm vi áp dụng 53 2.1.2.Nguyên tắc .53 2.1.3.Thiết bị, dụng cụ, hoá chất chất chuẩn 54 2.1.3.1.Thiết bị dụng cụ .54 2.1.3.2.Hoá chất chất chuẩn 54 2.1.4.Phương pháp tiến hành 55 2.1.4.1Vô CO’ hoá mẫu 55 2.I.4.2.Chuẩn bị mẫu trắng .56 2.1.4.3Tiến hành phân tích .56 2.1.3.4Yêu cầu độ tin cậy phép phân tích 56 2.1.5.Tính kết .56 2.2.Hàm lưọng chì thủy sản .58 2.2.1.Phạm vi áp dụng 58 2.2.2.Phưong pháp tham chiếu 58 79 2.2.3Nguyên tắc 58 2.2.4Thiết bị, dụng cụ, hoá chất chất chuẩn 58 2.2.4.1.Thiết bị dụng cụ .58 2.2.4.2Hoá Chất chất chuẩn 59 2.2.5.Phưoug pháp tiến hành 60 2.2.5.1Chuẩn bị mẫu trắng 60 2.2.5.2Chuẩn bị mẫu thử 60 2.1.5.3Tiến hành phân tích .61 2.2.5.4Yêu cầu độ tin cậy phép phân tích 61 2.2.6 Tính kết .62 2.2.6.1Đối vói dung dịch mẫu thử trong, cặn lắng 62 M 62 2.2.6.2Đối vói dung dịch mẫu thử đục phải bổ sung thêm dung dịch đệm .62 vđ 25 62 vđ-l M .62 2.3.4.Điều kiện phân tích dạng As phương pháp HPLC-UV-HG-AAS 65 2.3.5.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 65 2.3.5.1.HPLC-UV-HG-AAS dạng tồn asen 65 2.3.5.2.Dạng As rễ rau má cải xanh .65 2.3.5.3Dạng As rau má cải xanh .69 MỤC LỤC 73 2.3.5.3 80 [...]... chủ yếu dùng trong nghiên cứu lí thuyết vật lí I.4.2.2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu : I.4.2.I.4 35 Để nguyên tử hóa mẫu, trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nguời ta thu ng dùng hai kĩ thu t khác nhau Đó là kĩ thu t nguyên tử hóa bằng ngọn lửa của đèn khí và kĩ thu t nguyên tử hóa không ngọn lửa ứng với hai kĩ thu t nguyên tử hóa đó có hai loại dụng cụ để nguyên tử hóa mẫu • Hệ thống nguyên tử hóa mẫu... CO' Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, đặc biệt là đối với kĩ thu t nguyên tử hóa mẫu trong ngọn lửa, sự có mặt của dung môi hữu co trộn lẫn với nuớc trong dung dịch mẫu phân tích, hay mẫu phân tích hòa tan trong dung môi hữu cơ thu ng làm tăng cuờng độ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên tố lên nhiều lần Đây là một phuơng pháp để tăng độ nhạy Vì thế, khi phân tích các nguyên tố có nồng... ngay tức khắc đến nhiệt độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ Tốc độ tăng nhiệt độ thường là từ 1800 - 2500oC/giây, thông thường người ta sử dụng tốc độ tối đa.độ nguyên tử hóa của một nguyên tố rất khác nhau Đồng thời mỗi nguyên tố cũng có một nhiệt độ nguyên tử hóa giới hạn Ta của nó Nhiệt độ Ta này phụ thu c vào bản chất của mỗi nguyên tố và cũng phụ thu c trong mức độ nhất định vào... quang phổ hấp thụ nguyên tử : I.4.2.I Nguồn bửc xạ: Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta cần phải có một nguồn phát tia bức xạ đơn sắc (tia phát xạ cộng hưởng) của nguyên tố cần phân tích để chiếu qua môi trường hấp thụ Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thường là các đèn canh rỗng (HCL), các đèn phóng điện không điện cực (EDL) và các đèn phổ liên... khi nguyên tử hóa mẫu để đo cường độ vạch phổ thì một lượng nhỏ của nguyên tố phân tích không bị nguyên tử hóa, chúng được lưu lại trên bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hóa mẫu Nhưng đến một lần nào đó thì nó lại bị nguyên tử hóa theo và do đó tạo ra số nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích tăng đột ngột không theo nồng độ của nó trong mẫu, nghĩa là làm tăng cường độ của. .. halogen của các kim loại kiềm có thế lon hóa thấp hơn thế lon hóa của nguyên tố phân tích với một nồng độ lớn phù họp Như vậy trong điều kiện đó nguyên tố phân tích sê không bị lon hóa nữa 1.3.3.4 Sự phát xạ của nguyên tố phân tích Yeu tố này xuất hiện thường làm giảm nồng độ của các nguyên tử trung hoà có khả năng hấp thụ bức xạ trong môi trường hấp thụ, do đó cũng làm giảm cường độ của vạch phổ hấp thụ... nền còn phụ thu c rất nhiều vào thành phần nền của mẫu phân tích, đặc biệt là matrix của mẫu, nghĩa là nguyên tố cơ sở của mẫu Để loại trừ phổ nền, ngày nay người ta lắp thêm vào máy quang phổ hấp thụ nguyên tử hệ thống bổ chính nền 1.3.2.2 Sự chen lấn của vạch phổ Yeu tố này thường thấy khi các nguyên tố thứ ba ở trong mẫu phân tích có nồng độ lớn và đó thường là nguyên tố cơ sở của mẫu Tuy nguyên tố... mức độ ảnh hưởng của mỗi lon cũng rất khác nhau Loại /: Khi nồng độ của lon gây ảnh hưởng lớn hơn C2 thì nó không làm tăng cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích nữa, ảnh hưởng này được sử dụng để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích một nguyên tố, khi thêm vào mẫu nguyên tố ảnh hưởng có nồng độ lớn hơn C2 Loại 2: Tại nồng độ C1 của nguyên tố gây ảnh hưởng, cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích... lấn của các vạch phổ của nguyên tố khác 1.3.2.3 Sự hấp thụ của các hạt rắn Trong môi trường hấp thụ, đặc biệt là trong ngọn lửa đèn khí, nhiều khi còn có chứa cả các hạt rắn nhỏ li ti của vật chất mẫu chưa bị hóa hơi và nguyên tử hóa, hay các hạt muội cacbon của nhiên liệu chưa được đốt cháy hoàn toàn Các hạt loại này thường có thể có ở lóp vỏ của ngọn lửa Các hạt này hoặc hấp thụ hoặc chắn đường đi của. .. kiện nguyên tử hóa mẫu Các yếu tố này thể hiện rất khác nhau tùy thu c vào kĩ thu t được chọn để thực hiện quá trình nguyên tử hóa mẫu và nó đã được nghiên cứu kĩ trong chương II Nhóm 3: Kĩ thu t và phương pháp được chọn để xử lí mẫu Trong công việc này nếu làm không cẩn thận sẽ có thể làm mất hay làm nhiễm bẩn thêm nguyên tố phân tích vào mẫu Do đó kết quả phân tích thu được không đúng với thực tế của