Xây dựng hệ thu phổ raman kích thích bằng laser argon và nghiên cứu ứng dụng phân tích cấu trúc phân tử đề tài NCKH Q

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN #p kỉ« «£» ii« *L> » ị* » p * Ị * *(» ĐỀ TÀI XÂY DựNG HỆ THU PHổ RAMAN KÍCH THÍCH BẰNG LASER ARGON VÀ NGHIÊN u ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CẤU TRÚC PHÂN TỬ MÃ SỐ: QG.04.04 CHÚ TRÌ ĐỂ TÀI: T s NGUYỄN THẾ BÌNH CÁC C Á N BỘ THAM GIA: T s PHẠM VÁN BỂN KS ĐÀO KIM CHI THS HỒNG CHÍ HIỂU HVCH NGUYỄN HUY BÌNH HVCH NG UYỄN ANH TUẤN HVCH NGUYỄN TRỌNG THÀNH PGS TS LÊ HỒNG HÀ PGS.TS TẠ ĐÌNH CẢNH TH.S VÕ LÝ THANH HÀ TS LÊ MẠNH QUYẾT HÀ NỘI - 2005 MỤC LỤC Lời mở đầu I- NGHIÊN c ú u X Â Y DỤNG HỆ M ÁY QUANG P H ố NĂNG SUẤT PHÂN GIẢI CAO DÙNG K ĩ THUẬT KHƯÊCH ĐẠI LOCK-IN VÀ GHÉP N ố i VỚI M ÁY TÍNH 1- Máy quang phổ cách tử kép GDM -1000 ( Carl Zeiss, Germany) 2- Nghiên cứu tiến nâng cấp hệ máy quang phổ G DM -1000 2.1 Lắp đặt môtơ bước(Step Motor) 2.2 Sơ đổ hệ quang phổ ghép nối với máy tính dùng khuếch đại lock-in 2.3 Bộ khuếch đại DSP Lock-in SR-830 (Stanford,USA) 2.4 Thiết đặt chuán RS830 II- THIẾT KẾ X Â Y DỤNG HỆ THU P H ổ RA M AN KÍCH THÍCH BẰNG LASER ARGON 1-Lựa chọn sơ đổ kích thích phổ Raman 2-Thu phổ Raman số mẫu lỏng III-XÂY DỤNG HỆ THU P H ổ RAM AN KÍCH THÍCH BANG LASER HE-NE 1-Nghiẽn cứu mớ rộng vùng nhạy phổ máy quang phổ 2-Nghiên cứu thu phổ Raman kích thích laser He-Ne IV- KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC 11 LỜI MỞ ĐẦU Từ có laser xuất hiện, quang phổ học Ra man dã có bứơc phát triển nhảy vọt Những laser thượng dùng đê kích thích phổ tán xạ Ra man Laser khí He-Ne, laser Argon, laser xung Nd: YAG , laser m àu Trong phân tích cấu trúc dao động phân tử laser Argon dùng nhiều có cổng suất liên tục lớn bước sóng thích hợp cho tín hiệu quang nằm vùng nhạy phổ nhân quang điện Laser He - N e còng suất yếu lại có ưu điểm bước sóng dài (632,8nm) tránh gây kích thích huỳnh quang, nên hay dùng, đặc biệt quang phổ học Micro Raman Đo đạc phổ tán xạ Ra man vật chất cho phép xác định cấu trúc dao động phân tử ứng dụng chia thành loại: Phân tích định tính nhận dạng, phân tích định lượng phân tích cấu trúc Một ứng dụng truyễn thống phổ Ra man phân tích thành phần dầu mó, hợp chất hữu Hiện người ta ghi phổ Ra man mẫu thể rắn , lỏng ,khí với lượng nhỏ vết , bụi, màng mỏng, bé mặt, giao diện Q uang phổ Ra man laser kỹ thuật khơng gây phá huỷ thích hợp để nghiên cứu bề mặt lớp tiếp xúc profin chúng theo chiều sâu Khi nối kính hiển vi với máy quang phổ Ra man dễ dàng tăngthêm độ phân giải không gian tới micro-mét Gần người ta phát triển kĩ thuật đo phổ Raman từ xa kĩ thuật LIDAR (Light Detection and Ranging) cho phép thiết lập đồ chiều chất nhiễm khí N O ,N O :, S 2, O/Thực chất đo tín hiệu tán xạ Rayleigh ngược Cũng kĩ thuật DIAL (Differential Absorption L idar) cho phép đo nồng độ cùa chất gày ô nhiễm mỏi trường bầng hấp thụ vi sai ổ nhiễm ozỏn số thành phố Châu Âu khảo sát kĩ thuật này.Với phát triển nguồn sáng Laser đại , dễ dàng thực hiệu ứng tán xạ Ra man cộng hưởng, hiệu ứng tán xạ Raman phi tuyến có nhiều ứng dụng cơng nghệ cao, nghiên cứu vật liệu Hiên nay, nhiều đơn vị nghiên cứu trường Đại học, Viện nghiên cứu cần đo phổ Ra man, sứ dụng phương pháp quang phổ học Ra man để kết hợp với phương pháp huỳnh quang, hấp thụ hồng ngoại nhầm nghiên cứu chế tạo vật liệu bán dẫn, phân tích thành phần dầu khí, thành phẩm hố dược Việc nghiên cứu ỏ nhiễm khơng khí thành phố vấn để thời nghiên cứu đáp ứng phương pháp quang phổ Ra man.Hệ thu phổ có tai phịng thí nghiệm chứng tơi cũ ,không đủ chất lượng đáp ứng nhu cầu nahiên cứu cũns chất lượng giảng dạy , cần phải cài tiến ,nủng cấp Xây dựng hệ thu phổ chất lượng cao, đại nhiệm vụ cà'p bách Bộ mõn Quang Lưọns tử , Khoa Vật Lý ĐHKHTN Hà nội không muốn tụt hậu nghiên cứu giáng dạy 12 XÂY DỰNG HỆ THU PHổ RAMAN KÍCH THÍCH BANG LASER ARGON VÀ NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHÂN TÍCH CẤU TRÚC PHÂN TỬ I- N G H IÊ N CỨU XÂY DỤNG HỆ M ÁY Q U A N G PHỔ NĂNG SU Ấ T PH Â N G IẢ I CAO DÙNG K ĩ T H U Ậ T K H U Ế C H ĐẠI L O C K -IN VÀ G H É P NỐI VỚI M Á Y TÍN H 1- Máy quang phổ cách tử kép GDM-1000 ( Carl Zeiss, Germany) Máy G D M I000 gồm hai cách tử có 651vạch/mm với kích thước 60 X 110mm2 Sơ đồ quang học máy trình bày trẽn hình Độ rộng khe vào khe : 0-ỉ- 3mm Độ cao khe vào khe : CM- 100mm □ □ □ 2, H ình : Sư đổ quang học cita m áy đơn sắc cách tử kép GDM -1000 Các gương cầu lõm có tiêu cự lOOmm ’ Cách tử 4, Gương phản xạ Bộ biến điệu Khe trung gian 10 Khe Gươn Máy quang phổ quét vùng phổ bậc n h ấ t: 7500crn'-ỉ- 16675cm'1 ứng với 13300A"-h6000A " ; vùng phổ bậc hai: I6675cm ''+28700cm '1 ứng với 6000A"-Ỉ-3600A" Khoảng đặt đếm sóng: phổ bậc VSOOcm'-HlVSOOcm' ứng với 13300A V 5710A 1’ ; phổ bậc hai : ISOOOcm '-i-SSOOcm’1 ứng với 6650A 'V 2855A " Số sóng tập trung nãng lượng lớn 1500cm'' ứng với bước sóng 8700A" Khoảng cách xưng đánh dấu + phổ bậc nhất: 20, 100, 500 cm ' + phổ bậc hai : 40, 200, 1000 cm Nhân quang điện M 12FC 15 (loại H ead-on) Máy quang phổ G DM -1000 dùng nhân quang diện M12FC15 (loại Head-on) Vùng phổ làm việc từ 3600A" đến 6650A°.(hình 2) Nếu dùng vạch kích thích có bước sóng 4880A° (laser Argon) phổ tán xạ Raman thu cúa hầu hết chất nằm lân cặn miền cực quang điện Do dộ nhạy phổ nhân quang điện khác với bước sóng khác nên tính tốn cường độ vạch phổ phải biết hộsố nhân quangcủa máy quang phổ quang xác định phổ chuẩn cúa đèn dây tóc V-300W , Hệsố nhân phổ phát quang chuẩn dung dịch Sunphatekinine Dưới đường khảo sát độ nhạy nhân quang phụ thuộc bước sóng: g 1.0x10° Hình : Sựpliụ thuộc hệ s ố nhân quang điện M 12FC 15 vào bước sóng cs ^ 8-0x10 r eũ 10-, !2- 4.0x10 ■C z