xác định một số điều kiện tối ưu trong tổng thể các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý và phân tích thủy ngân trong mẫu trầm tích

LỜI CẢM ƠN Trước hết, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới TS Hoàng Đức Hạnh, Giám đốc Trung tâm Công nghệ môi trường Đà Nẵng; KS Huỳnh Đức Long, cán Trung tâm Công nghệ môi trường Đà Nẵng – Viện Công nghệ Môi trường; cán trung tâm nhiệt tình hướng dẫn em thực đề tài hoàn thành khóa luận Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo khoa Công nghệ Sinh học – Viện Đại học Mở Hà nội tận tình dạy bảo em suốt năm học vừa qua Cuối em xin gửi lời cảm ơn đến gia đình bạn bè, người động viên, khuyến khích, giúp đỡ em suốt thời gian thực đề tài Hà nội, ngày 19 tháng năm 2012 Sinh viên Đoàn Văn Phú Lớp KSCNSH 0801 – Khoa CNSH Viện Đại học Mở Hà nội MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan mẫu trầm tích 1.1.1 Đặc điểm mẫu trầm tích 1.1.2 Sự tồn Hg tự nhiên mẫu trầm tích 1.2 Tổng quan Hg 1.2.1 Tính chất lý hóa Hg 1.2.2 Độc tính Hg người 1.2.3 Những kiện nhiễm độc Hg tiếng lịch sử 1.2.4 Ứng dụng thủy ngân 1.2.5 Các phương pháp phân tích Hg 1.2.6 Các phương pháp xử lý mẫu trầm tích để xác định thủy ngân 12 CHƯƠNG : VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 13 2.1 Vật liệu phân tích 13 2.1.1 Đối tượng cần phân tích 13 2.1.2 Địa điểm phân tích 13 2.1.3 Thiết bị phân tích 13 2.1.3.1 Hóa chất vật tư 13 2.1.3.2 Dụng cụ thiết bị 14 2.2 Phương pháp xử lý mẫu trầm tích 15 2.2.1 Cơ sở phương pháp 15 2.2.2 Qui trình xử lý đề xuất 15 2.2.3 Khảo sát điều kiện tối ưu trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg AAS 16 2.2.3.1 Lựa chọn tích nước cường toan thêm vào mẫu 17 2.2.3.2 Lựa chọn nhiệt độ xử lý mẫu trầm tích 17 2.2.3.3 Khảo sát thời gian xử lý mẫu 17 Lớp KSCNSH 0801 – Khoa CNSH Viện Đại học Mở Hà nội 2.3 Phương pháp phân tích hàm lượng thủy ngân mẫu lỏng 19 2.3.1 Cơ sở phương pháp 19 2.3.2 Qui trình xử lý đề xuất 19 2.4 Lấy mẫu, xử lý mẫu, bảo quản mẫu 23 2.4.1 Lấy mẫu 23 2.4.2 Xử lý mẫu sơ bảo quản mẫu 23 2.5 Xử lý thống kê số liệu phân tích 24 2.5.1 Các khái niệm 24 2.5.2 Công thức tính 25 2.5.3.Xử lý số liệu phân tích 25 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 26 3.1 Quy trình xử lý tối ưu phân tích mẫu Hg băng AAS 26 3.2 Quy trình xử lý tối ưu trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg AAS 28 3.3 Đánh giá phương pháp phân tích phương pháp xử lý mẫu 29 3.3.1 Xác định độ tin cậy phương pháp phân tích mẫu 29 3.3.2 Xác định hiệu suất thu hồi Hg phương pháp xử lý mẫu trầm tích 32 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 34 TÀI LIỆU THAM KHẢO 35 PHỤ LỤC 36 Lớp KSCNSH 0801 – Khoa CNSH Viện Đại học Mở Hà nội DANH SÁCH BẢNG BIỂU Bảng Kết khảo sát ảnh hưởng thời gian xử lý mẫu 18 Bảng 2: Kết khảo sát tích SnCl2 thêm vào mẫu 21 Bảng 3: Kết khảo sát nhiệt độ trình xử lý mẫu 22 Bảng Kết phân tích mẫu lặp tính toán tiêu Hg 30 Bảng Hiệu xuất thu hồi Hg 33 Lớp KSCNSH 0801 – Khoa CNSH Viện Đại học Mở Hà nội DANH SÁCH CÁC HÌNH Hình Sơ đồ đề xuất qui trình xử lý mẫu trầm tích 16 Hình Biểu đồ khảo sát ảnh hưởng theo thời gian 18 Hình Sơ đồ đề xuất quy trình xử lý phân tích mẫu 20 Hình Biểu đồ khảo sát tích SnCl2 thêm vào mẫu 22 Hình Biểu đồ khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu 23 Hình Quy trình xử lý phân tích mẫu Hg 27 Hình7 Sơ đồ qui trình xử lý mẫu trầm tích phân tích thủy ngân 28 Hình 8: Xử lý mẫu phòng thí nghiệm 36 Hình 9: Đun mẫu bể điều nhiệt 36 Hình 10: Xử lý mẫu trầm tích 37 Hình 11: Xử lý mẫu đo Hg phòng thí nghiệm 37 Hình 12: Lắp cell Hg 38 Hình 13: Kiểm tra đèn cathode rỗng Hg 38 Hình 14: Quá trình đo mẫu thiết bị AAS 39 Hình 15: Quá trình đo mẫu thiết bị AAS 39 Hình 16: Quá trình đo mẫu thiết bị AAS 40 Lớp KSCNSH 0801 – Khoa CNSH Viện Đại học Mở Hà nội Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú MỞ ĐẦU Xử lý phân tích mẫu trầm tích yêu cầu quan trọng lĩnh vực phân tích mẫu Khác với mẫu nước hay khí, mẫu trầm tích dạng rắn hỗn hợp rắn lỏng, dạng mẫu tiến hành phân tích trực tiếp hàm lượng kim loại, mẫu phương pháp hay thiết bị thông thường, để xác định hàm lượng thủy ngân cần phân tích mẫu trầm tích, cần phải xử lý mẫu nhằm phá vỡ hòa tan thủy ngân liên kết với dạng rắn để đưa dạng lỏng sau sử dụng phương pháp thiết bị thông thường để tiến hành phân tích Trong phân tích xác định kim loại thủy ngân mẫu trầm tích, thành phần mẫu trầm tích bao gồm đất, đá, phù sa, thành phần hữu cơ, xác động thực vật nên tích chất mẫu trầm tích bao gồm tính chất mẫu rắn mẫu phải phá tác dụng acid chất oxi hóa mạnh điều kiện nhiệt độ định để chuyển dạng thủy ngân liên kết, tồn mẫu dạng ion, hòa tan nước trước tiến hành xử lý trực tiếp để phân tích Mục tiêu đề tài Với mục tiêu tiếp cận trình nghiên cứu việc xây dựng qui trình phân tích tiêu kim loại bản, tiến hành khảo sát để xác định số điều kiện tối ưu tổng thể yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý phân tích thủy ngân mẫu trầm tích phù hợp với điều kiện sở thực tập Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan mẫu trầm tích 1.1.1 Đặc điểm mẫu trầm tích Trầm tích lớp vật chất tích tụ thành lớp bề mặt đáy khu vực chứa nước biển, hồ, sông, suối Quá trình trầm tích trình theo thời gian tích tụ chất cặn lơ lửng để tạo nên lớp trầm tích, đặc tính thành phần tương đối ổn định Thành phần mẫu trầm tích thay đổi phụ thuộc vào nguồn gốc phát sinh nơi hình thành chất lơ lửng, nhìn chung bao gồm thành phần đất, đá, phù sa, thành phần hữu cơ, xác động thực vật… 1.1.2 Sự tồn Hg tự nhiên mẫu trầm tích Thủy ngân diện tồn tự nhiên nhiều dạng khác nhau: kim loại, vô hữu (metyl etyl thủy ngân) Tất dạng có tính độc khác ảnh hưởng đến sức khoẻ người Trong môi trường đất, dạng cation Hg2+ diện phổ biến Sự tích tụ thủy ngân đất có khuynh hướng tương quan với hàm lượng vật chất hữu Hàm lượng thủy ngân tự nhiên cao báo cáo đất ngập nước đất than bùn Hàm lượng thủy ngân đất giới trung bình 0,02-0,41 ppm (Murray, 1994) Nồng độ thủy ngân nước đại dương trung bình 0,001-0,004 µg/L (Olafsson, 1983 trích Bryan & Langston, 1992) nồng độ Hg gia tăng gần cửa sông chịu ảnh hưởng từ công nghiệp (Baker, 1977 trích Bryan & Langston, 1992) Thủy ngân đến từ nguồn tự nhiên nguồn hoạt động người: Nguồn tự nhiên: hoạt động núi lửa, phong hoá nhiều loại đá có chứa thủy ngân Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú Nguồn hoạt động người: đến từ nhà máy điện đốt than; lò đốt rác thải; nơi khai thác thủy ngân, vàng, đồng, kẽm, bạc; hoạt động luyện kim; thải bỏ nhiệt kế từ đốt rác thải y tế Riêng chất thải từ thiết bị y tế phóng thích chiếm khoảng 5% thủy ngân nước thải (WHO, 2007) 1.2 Tổng quan Hg 1.2.1 Tính chất lý hóa Hg Thủy ngân nguyên tố hóa học bảng tuần hoàn có ký tự Hg( từ tiếng Hy Lạp hydrargyrum, tức thủy ngân (hay nước bạc)) số nguyên tử 80.Là kim loại chuyển tiếp có ánh bạc, thủy ngân nguyên tố kim loại biết có dạng lỏng nhiệt độ thường Thủy ngân có tính dẫn nhiệt dẫn điện tốt Thủy ngân tạo hợp kim với phần lớn kim loại, bao gồm vàng, nhôm, bạc đồng không tạo với sắt Do đó, người ta chứa thủy ngân bình sắt Telua tạo hợp kim , phản ứng chậm để tạo telurua thủy ngân Hợp kim thủy ngân gọi hỗn hống Kim loại có hệ số nở nhiệt số trạng thái lỏng, hoạt động hóa học kẽm cadmium Trạng thái oxi hóa phổ biến +1 +2 Rất hợp chất thủy ngân có hóa trị +3 tồn 1.2.2 Độc tính Hg người Thủy ngân nguyên tố lỏng độc, hơi, hợp chất muối độc nguyên nhân gây tổn thương não gan người tiếp xúc, hít thở hay ăn phải Nguy hiểm liên quan đến thủy ngân nguyên tố thủy ngân có xu hướng bị oxi hóa tạo Oxit thủy ngân – bị rơi xuống hay bị nhiễm loạn, thủy ngân tạo thành hạt nhỏ, làm tăng diện tích tiếp xúc bề mặt cách khủng khiếp Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú Thủy ngân chất độc tích lũy sinh học dễ dàng hấp thụ qua da, quan hô hấp tiêu hóa Thủy ngân vô chủ yếu ảnh hưởng đến thận, methyl thủy ngân ảnh hưởng đến hệ thần kinh trung ương Sau bị nhiễm độc người bệnh dễ cáu gắt, kích thích, xúc động, rối loạn tiêu hóa rối loạn thần kinh, viêm lợi,rung chân Nếu bị nhiễm độc nặng tử vong Độc tính thủy ngân tác dụng lên nhóm sunfuahydryl (-SH) hệ thống enzyme Sự liên kết thủy ngân với màng tế bào ngăn cản vận chuyển đường qua màng cho phép dịch chuyển kali tới màng Điều dẫn đến thiếu hụt lượng tế bào gây rối loạn thần kinh Chính nguyên nhân trẻ sơ sinh nhiễm methyl thủy ngân từ mẹ bị tác động lên hệ thần kinh trung ương, mắc bệnh tâm thần phân liệt, phát triển trí tuệ, co giật Nhiễm độc methyl thủy ngân dẫn tới phân lập thể nhiễm sắc, phá vỡ thể nhiễm sắc ngăn cản phân chia tế bào Trong môi trường nước, thủy sinh vật hấp thụ thủy ngân vào thể, đặc biệt cá loài động vật không xương sống, cá hấp thụ thủy ngân vàchuyển hóa thành methyl thủy ngân (CH3Hg+) độc với thể người Chất hòa tan mỡ, phần chất béo màng tủy Tác hại cấp tính nhiễm độc thủy ngân: Khi bị nhiễm độc thủy ngân nặng bệnh nhân thường ho, khó thở, thở gấp, sốt, buồn nôn, nôn ọe có cảm giác đau thắt ngực Có bệnh nhân có biểu bị rét run, tím tái Trong trường hợp nhẹ tượng khó thở kéo dài tuần lễ, cấp độ bệnh nhân bị ngất dẫn đến tử vong Tác hại mạn tính: Nhiễm độc thủy ngân kinh niên gây tác động nghiêm trọng tới hệ thần kinh thận Những triệu chứng vàng da, rối loạn tiêu hóa, đau đầu, viêm lợi tiết nhiều nước bọt Răng bị long rụng, lại bị xỉn mòn vẹt, lợi có đường màu đen sẫm màu Tiếp xúc thường xuyên với hợp chất thủy ngân vô Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú bị xạm da bệnh bột phát ngứa viêm da, lở loét Những biểu rối loạn thần kinh nhiễm độc thủy ngân kinh niên run tay, mí mắt, môi, luỡi, tay chân cuối nói lẫn Ngoài có triệu chứng rối loạn thần kinh, dáng co cứng, phản xạ gân cốt bị rối loạn, đặc biệt đầu gối co giật nhiều Các triệu chứng rối loạn cảm giác như: rối loạn khứu giác, vị giác, cảm giác đầu ngón tay ngón chân, chạm vào thường thấy đau Có trường hợp bị điếc, ngộ độc thủy ngân hữu gây co thắt thần kinh ngoại biên, teo vỏ não Tuy nhiên không nói đến tác động thủy ngân đến trình sống người: Gây ung thư biến đổi gen Khi nhà khoa học nghiên cứu thực nghiệm thấy số thể nhiễm sắc bị gãy, phân chia bị sai tiếp xúc với thủy ngân Tiêu chuẩn nước mặt nước ngầm quy định hàm lượng thủy ngân phải nhỏ 1.0 µ/l 1.2.3 Những kiện nhiễm độc Hg tiếng lịch sử Việc sử dụng thủy ngân bừa bãi khứ dẫn đến hậu khôn lường Những nạn nhân nhà giả kim thuật Từ thời cổ đại, nhà giả kim thuật Ai Cập, Ả Rập, Trung Quốc… biết sử dụng thủy ngân để phân tách số kim loại, vàng Họ rằng, thủy ngân xâm nhập qua đường hô hấp, ngấm qua da vào thể họ Hậu cuối cùng, người tiếp xúc với thuỷ ngân lâu dài mắc chứng bệnh kỳ lạ bị ảo giác, ám ảnh, thể suy nhược chết cách bí hiểm Sự kiện tiếng khác có liên quan đến thủy ngân công trình mạ vàng mái vòm nhà thờ Saint Petersburg (thuộc Nga) khởi công từ năm 1703, hoàn thành vào năm 1727, cướp hàng chục ngàn sinh mạng người thợ (do hít phải độc thủy ngân) Năm 1926, nhà hóa học người Đức Alfred Stock người cộng sự, chết nhiễm độc thủy ngân suốt trình làm việc phòng thí nghiệm Gần vụ ngộ độc thủy ngân Iraq (1971-1972), Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú 3.2 Quy trình xử lý tối ưu trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg AAS Từ kết khảo sát lựa chọn điều kiện tối ưu trình xử lý mẫu, có qui trình xử lý mẫu tối ưu theo điều kiện phòng thí nghiệm sau: Mẫu (0.2g) ml nước Bình nón thể tích 250ml ml nước cường toan Đun nóng bình 95oC Làm nguội Thêm 50 ml nước Tiến hành xử lý mẫu theo phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân nước Hình7 Sơ đồ qui trình xử lý mẫu trầm tích phân tích thủy ngân 1) Thuyết minh qui trình Cân 0.2g mẫu cho vào bình tam giác cổ nhám, loại 250ml Thêm vào bình 5ml nước cất, lắc để hòa trộn mẫu sau dùng pipet lấy 5ml nước cường toan cho vào bình, lắc đặt vào bể điều nhiệt 95oC thời gian phút Lấy bình tam giác chứa mẫu khỏi bể điều nhiệt, để nguội thêm tiếp 50ml nước cất, lắc tiến hành xử lý mẫu với Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 28 Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú công đoạn xử lý qui trình xử lý phân tích thủy ngân mẫu nước Phân tích mẫu thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3.3 Đánh giá phương pháp phân tích phương pháp xử lý mẫu Sau có điều kiện tối ưu qui trình xử lý mẫu tối ưu công đoạn xử lý phân tích, tiến hành chuẩn bị dẫy mẫu phân tích để đánh giá độ tin cậy phương pháp phân tích thủy ngân mẫu độ thu hồi phương pháp xử lý mẫu trầm tích 3.3.1 Xác định độ tin cậy phương pháp phân tích mẫu Chuẩn bị dung dịch chuẩn có hàm lượng thủy ngân tương ứng bình 0, 0.2, 0.5, 1.0 µg để dựng đường chuẩn 03 mẫu đo dung dịch mẫu trầm tích sau xử lý không thêm chuẩn (SP1, SP2, SP3) mẫu đo mẫu trầm tích thêm chuẩn với nồng độ Hg thêm vào mẫu trầm tích trước xử lý để có hàm lượng Hg tương ứng thêm vào mẫu 1µg sau tiến hành xử lý (SP1….SP10) Xử lý mẫu chuẩn mẫu đo theo phương pháp phân tích sau tiến hành phân tích mẫu ta kết phân tích bảng sau: Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 29 Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú Bảng Kết phân tích mẫu lặp tính toán tiêu Hg Tên mẫu Kết (µg/l) (Xi - T) (Xi - T)2 S2T 0,00 0,0000 0.0012 STD1 STD2 0.5 STD3 1.0 STD4 2.0 SP1 1,00 SP2 1,01 -0,01 SP3 1,01 SP4 1,01 0,01 0,0001 0,0001 0,00 -0,01 0,0001 0,00 1,02 -0,02 0,0004 -0,01 0,0001 SP5 0,99 0,01 0,0001 0,02 0,0004 SP6 0,99 0,01 0,0001 0,02 0,0004 SP7 1,00 0,00 0,0000 0,01 0,0001 Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 30Viện Đại Học Mở S2X R 0.0011 0,911 Khoá luận tốt nghiệp Tên mẫu Kết (µg/l) Đoàn Văn Phú (Xi - T) (Xi - T)2 S2T S2X SP8 1,10 -0,10 0,0100 -0,09 0,0081 SP9 1,00 0,00 0,0000 0,01 0,0001 SP10 0,98 0,02 0,0004 0,03 0,0009 Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 31Viện Đại Học Mở R Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú Từ bảng xử lý kết phân tích cho thấy giá trị độ tin cậy phương pháp phân tích tiêu Hg đạt yêu cầu 3.3.2 Xác định hiệu suất thu hồi Hg phương pháp xử lý mẫu trầm tích Chuẩn bị dung dịch chuẩn có hàm lượng thủy ngân tương ứng bình 0, 0.2, 0.5, 1.0 µg để dựng đường chuẩn 03 mẫu đo dung dịch mẫu trầm tích sau xử lý không thêm chuẩn (SP1, SP2, SP3) mẫu đo mẫu trầm tích thêm chuẩn với nồng độ Hg thêm vào mẫu trầm tích trước xử lý để có hàm lượng Hg tương ứng thêm vào mẫu 1µg sau tiến hành xử lý (SP1….SP10) Xử lý mẫu chuẩn mẫu đo theo phương pháp phân tích sau tiến hành phân tích mẫu ta kết phân tích bảng sau: Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 32 Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú Bảng Hiệu xuất thu hồi Hg Độ thu hồi Độ thu hồi Tên mẫu Kết (µg) SP1 [...]... lượng thủy ngân trong quá trình xử lý mẫu phụ thuộc vào nhiệt độ xử lý mẫu, thời gian đun mẫu và thể tích nước cường toan thêm vào trong quá trình xử lý Để xác định mức độ ảnh hưởng và điều kiện tối ưu cho quá trình xử lý, chúng tôi đã tiến hành khảo sát bằng cách xử lý và phân tích mẫu trong điều kiện thay đổi các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình xử lý Mẫu xử lý là mẫu trầm tích được lấy tại lưu vực sông... khảo sát và tìm điều kiện tối ưu của một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình phân tích Hg bằng thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử cũng như một số yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử lý mẫu trầm tích để xác định Hg bằng bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS trong tổng thể các yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xác định Hg trong mẫu trầm tích 3.1 Quy trình xử lý tối ưu trong phân tích mẫu Hg băng AAS Từ các kết... vào hệ thống hóa hơi thủy ngân Thêm nước đến 250ml SnCl2, 10ml Đo mẫu Hình 6 Quy trình xử lý và phân tích mẫu Hg Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 27 Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú 3.2 Quy trình xử lý tối ưu trong quá trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg bằng AAS Từ các kết quả khảo sát và lựa chọn điều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu, chúng tôi có được qui trình xử lý mẫu tối. .. thể tích 250ml Nước cường toan Đun nóng bình chứa mẫu Làm nguội Thêm 50 ml nước Tiến hành xử lý mẫu theo phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân trong nước Hình 1 Sơ đồ đề xuất qui trình xử lý mẫu trầm tích 2.2.3 Khảo sát các điều kiện tối ưu trong quá trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg bằng AAS Từ sơ đồ qui trình xử lý mẫu trầm tích để xác định hàm lượng Hg trong mẫu cho thấy, hàm lượng thủy. .. trong mẫu nước Phân tích mẫu trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS 3.3 Đánh giá phương pháp phân tích và phương pháp xử lý mẫu Sau khi có được các điều kiện tối ưu và qui trình xử lý mẫu tối ưu của từng công đoạn xử lý và phân tích, chúng tôi đã tiến hành chuẩn bị các dẫy mẫu và phân tích để đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích thủy ngân trong mẫu và độ thu hồi của phương pháp xử lý. .. trị thể tích SnCl2 tối ưu là 10 ml 2.3.3.2 Khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu Từ qui trình xử lý trên cho thấy nhiệt độ là một trong những yếu tố ảnh hưởng trực tiếp đến quá trình xử lý và chuyển hóa Hg về dạng Hg2+, để khảo sát nhiệt độ xử lý mẫu, chúng tôi đã chuẩn bị mẫu đo gồm 7 mẫu có hàm lượng Hg là 1.0 µg, cố định các điều kiện xử lý mẫu khác theo qui trình và tiến hành phân tích ta có được bảng kết quá. .. nghiệm, tiến hành chuẩn bị mẫu xử lý bao gồm 1 mẫu trầm tích không thêm chuẩn và 5 mẫu trầm tích có thêm dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn vào mẫu với hàm lượng như nhau là 1µg Bằng cách cố định các yếu tố của quá trình xử lý bao gồm, nhiệt độ xử lý ở 95oC, thể tích nước cường toan là 5ml Tiến hành xử lý các mẫu trên trong điều kiện thời gian xử lý khác nhau, phân tích xác định hàm lượng kim loại Hg thu... trình xử lý và phân tích mẫu 2.3.3 Khảo sát điều kiện tối ưu trong phân tích mẫu Hg băng AAS Từ sơ đồ qui tình xử lý mẫu và phân tích mẫu nước theo tiêu chuẩn phân tích TCVN 5989-1995 cho thấy có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng tới quá trình xử Lớp KSCNSH 0801 - Khoa CNSH 20 Viện Đại Học Mở Khoá luận tốt nghiệp Đoàn Văn Phú lý mẫu trước khi phân tích Tuy nhiên chúng tôi chỉ tập trung khảo sát 2 yếu đó là thể. .. giá trị thể tích nước cường toan là 5ml 2.2.3.2 Lựa chọn nhiệt độ xử lý mẫu trầm tích Trong xử lý và phân tích thủy ngân trong mẫu trầm tích, khi thêm nước cường toan vào mẫu xử lý, nếu mẫu có chứa thủy ngân sẽ bị hòa tan hoàn toàn Để tăng tốc độ hòa tan kim loại trong mẫu thì ta có thể gia nhiệt bằng cách đun nóng bình phản ứng Khi thêm nước cường toan vào mẫu, trong môi trường axit mạnh, thủy ngân bị... hàm lượng kim loại trong mẫu trầm tích và mẫu trầm tích có thêm chuẩn bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS Z2000 từ đó xác định độ lặp lại và mức độ thu hồi kim loại trong mẫu cũng như khả năng xử lý mẫu 2.2 Phương pháp xử lý mẫu trầm tích 2.2.1 Cơ sở của phương pháp Trên cơ sở của phương pháp xử lý mẫu theo US EPA 7471A– Phương pháp xử lý mẫu bùn, trầm tích và mẫu đất để xác định hàm lượng kim ... trình xử lý Để xác định mức độ ảnh hưởng điều kiện tối ưu cho trình xử lý, tiến hành khảo sát cách xử lý phân tích mẫu điều kiện thay đổi yếu tố ảnh hưởng đến trình xử lý Mẫu xử lý mẫu trầm tích. .. tử số yếu tố ảnh hưởng tới trình xử lý mẫu trầm tích để xác định Hg bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS tổng thể yếu tố ảnh hưởng tới trình xác định Hg mẫu trầm tích 3.1 Quy trình xử lý tối ưu. .. Tiến hành xử lý mẫu theo phương pháp xử lý mẫu phân tích thủy ngân nước Hình Sơ đồ đề xuất qui trình xử lý mẫu trầm tích 2.2.3 Khảo sát điều kiện tối ưu trình xử lý mẫu trầm tích để phân tích Hg