Đầu tiên ta nung chén sứ ở 103oC trong khoảng 1 giờ đến khối lượng không đổi. Sau đó để vào bình hút ẩm chừng 30 phút cho đến khi đạt nhiệt độ phòng, rồi đem đi cân bằng cân điện tử ta xác định được khối lượng chén sứ ban đầu là mo (g).
Trang 1Bài 1: TỔNG CHẤT RẮN TRONG NƯỚC
I, NGUYÊN TẮC THỰC HIỆN
Sử dụng phương pháp sấy khô mẫu ở nhiệt độ thích hợp (103oC – 105oC) để tách nước ra khỏi mẫu đến khối lượng không đổi nhằm xác định hàm lượng chất rắn có trong mẫu nước
II, XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN TỔNG CỘNG (TS).
II,1 Cách tiến hành.
- Đầu tiên ta nung chén sứ ở 103oC trong khoảng 1 giờ đến khối lượng không đổi Sau
đó để vào bình hút ẩm chừng 30 phút cho đến khi đạt nhiệt độ phòng, rồi đem đi cân bằng cân điện tử ta xác định được khối lượng chén sứ ban đầu là mo (g)
- Hút 10ml mẫu nước (mẫu nước thải) nên lắc đều mẫu trước khi lấy mẫu vào chén đã sấy khô
- Mang chén chứa mẫu vào tủ sấy để sấy ở nhiệt độ 103oC nhằm làm bay hơi nước
- Khi mẫu đã sấy xong (đến khối lượng không đổi) mang mẫu để vào bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng
- Dùng cân diện tử cân mẫu đã hút ẩm, ta xác định được khối lượng m1 (mg)
II,2 Tính toán.
Áp dụng công thức:
(TS)(mg/l)=(m1-m0)*1000/V(ml mẫu)
Với kết quả cân được:
m0
1 = 35,4330 (g) m1
1 = 55,7282 (g)
→m1 = m0 - m1 = 35,5336 – 35,4330 = 0,1006 (g)
m1
2 = 35,4836 (g) m1
2 = 55,8410 (g)
→m2 = m1
2 – m0
2 = 55,8410 – 55,7282 = 0,1128 (g)
→m = (m2 - m1)/2 = (0,1006 + 0,1128)/2 = 0,1067 (g)
V(ml mẫu) = 10 ml
(TS) (mg/l) = 0,1067 * 1000/10 = 10,67 (mg/l).
III, XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN LƠ LỬNG (SS).
III,1 Cách tiến hành.
- Đầu tiên ta nung giấy lọc sợi thủy tinh ở nhiệt độ 103oC khoảng 1 giờ, nhằm làm bay hơi lượng nước có trong giấy Sau đó để giấy lọc chừng 30 phút trong bình hút ẩm Mang giấy đi cân bằng cân điện tử ta xác định được khối lượng giấy ban đầu là m1 (g)
Trang 2- Gập đôi tờ giấy lọc mà ta vừa sấy, tiếp tục gập đôi miếng giấy đó thêm hai lần nữa Sau khi gập ta xếp miếng giấy theo hình chiếc phễu sao cho có thể đút vừa miệng bình chứa là được
- Hút 10ml mẫu nước thải ta cho từ từ vào chiếc phễu mà ta vừa tạo ra từ miếng giấy lọc
- Chờ cho nước trong miếng giấy lọc thấm qua miếng giấy lọc chảy xuống bình chứa, sau đó mang miếng giấy lọc vừa lọc mẫu nước đó vào tủ sấy và sấy ở 105oC
- Sau khi đã sấy đến khối lượng không đổi, lấy giấy lọc ra và để vào bình hút ẩm cho tới khi đạt nhiệt độ phòng (chừng 30 phút)
- Khi mẫu giấy đã ở nhiệt độ phòng ta dùng cân điện tử cân mẫu giấy được khối lượng
m2(g)
III,2 Tính toán.
Áp dụng CT:
(SS)(mg/l)=(m1-m0)*1000/V(ml mẫu)
Với kết quả do cân được:
m0
1 = 0,7881 (g) m1
1 = 0,8395 (g)
→m1 = m1 – m0 = 0,0514 (g)
m1
2 = 0,7960 (g) m1
2 = 0,8487 (g)
→m2 = m1 – m0 = 0,0527 (g)
m1
3 = 0,7872 (g) m1
3 = 0,8391 (g)
→m3 = m1
3 – m0
3 = 0,0519 (g)
→m = (m1 + m2+m3)/3 = 0,052 (g)
V(ml mẫu)= 10ml
=>(SS) (mg/l) =0,052 * 1000/10= 5,2 (mg/l).
III,3 Tổng chất rắn hòa tan(TDS).
Áp dụng CT: TS = SS + TDS
→ TDS = TS – SS = 10,67 – 5,2 = 5,47 (mg/l).
Trang 3Bài 2: ĐỘ CỨNG TỔNG CỘNG
I, CÁCH THỰC HIỆN.
- Chuẩn bị 3 Erlen
- Hút vào mỗi erlen 25ml mẫu nước (mẫu nước máy)
- Tiếp tục hút 1ml dung dịch đệm vào mỗi Erlen
- Thêm 4 tới 5 giọt ETB
- Dùng EDTA 0.01M chuẩn độ dung dịch cho tới khi dung dịch chuyển thành màu xanh
- Ghi nhận thể tích EDTA dùng định phân cho từng Erlen
II, KẾT QUẢ
II.1 Kết quả đo.
V1 = 0,8 ml
V2 = 0,8 ml
V3 = 0,8 ml
II,2 Kết quả tính toán.
Đ c ng (EDTA)mg CaCO ộ cứng (EDTA)mg CaCO ứng (EDTA)mg CaCO 3/l=Vml
EDTA*1000/Vml m u ẫu
Đ c ng (EDTA)mgCaCO ộ cứng (EDTA)mgCaCO ứng (EDTA)mgCaCO 3/l=0,8*1000 /25 = 32 (mg CaCO3/l)
Trong đó:
Vml
EDTA ml EDTA tham gia phản ứng trong mẫu
Với Vml
EDTA = (V1+V2+V3)/3 = (0,8+0,8+0,8)/3 = 0,8 ml
Trang 4Bài 3: ĐỘ KIỀM TỔNG CỘNG
I, NGUYÊN TẮC THỰC HIỆN.
Xác định độ kiềm phenol (pH >8.3) với chỉ thị phenolphthalein – chỉ thị phenolphthalein sẽ có màu tím nhạt khi môi trường có mặt ion hydroxid (OH-),ion carbonate, và mất màu khi pH < 8.3 (hay bromresol lục – môi trường chuyển từ xang lục sang vàng)
Xác định độ kiềm tổng cộng ( khi pH <8.3) với chỉ thị metyl cam, chỉ thị này cho màu vàng với bất kì ion kiềm nào và chuyển thành màu đỏ khi dung dịch bắt đầu có tính acid, việc định phân kết thúc khi dung dịch chuyển hẳn sang màu da cam (ở pH
= 4.5)
II, CÁCH THỰ HIỆN.
(Áp dụng cho mẫu có pH < 8.3)
- Chuẩn bị 3 Erlen dùng để xác định độ kiềm
- Hút lần lượt mỗi Erlen 50ml dung dịch mẫu
- Them vào mẫu 1 giọt dung dịch Na2S2O3 0,1N
- Thêm 3 giọt chỉ thị màu metyl cam vào mỗi Erlen
- Dùng dung dịch H2SO4 0.02N định phân lần lượt 3 Erlen này cho tới khi dung dịch chuyển màu từ đỏ sang vàng cam Ghi nhận thể tích H2SO4 đã dùng để xác định độ kiềm
III, KẾT QUẢ.
III.1 Kết quả đo.
V1= 0.1 ml
V2= 0.125 ml
V3= 0.1 ml
→ V = (V 1 + V 2 +V 3 )/3 = (0,1+0,125+0,1)/3 = 0,108
III.2.Tính toán.
Áp dụng CT tính độ kiềm tổng cộng:
T(mgCaCO3/l)= V*1000/Vml m u ẫu
T(mgCaCO3/l)= 0.108*1000/50=2,16 (mgCaCO3/l).
Trang 5Bài 4: OXY HÒA TAN (DO)
I, NGUYÊN TẮC CHUNG.
Phương pháp này dựa trên nguyên tắc oxy hóa Mn2+ thành Mn4+ trong môi trường kiềm bởi oxy hòa tan trong nước Sau đó hòa tan MnO2 bẳng acid có mặt chất khử I-, khi đó Mn4+ sẽ oxy hóa I- thành I2 bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột từ đó ta sẽ tính được DO
Mn2+ + 2OH- →Mn(OH)2↓(màu trắng) chứng tỏ không có O2
Mn2+ + 2OH- + 1/2O2 → MnO2↓ + 2H2O có kết tủa màu đen, có O2 hòa tan
MnO2 + 4H+ + 2I- →Mn2+ + 2H2O + I2
Chuẩn độ I2 bằng dung dịch chuẩn natri thiosunfat (Na2S2O3) với chỉ thị hồ tinh bột
I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2NaI (không màu)
II, CÁCH THỰC HIỆN
-Chuẩn bị chai DO 300ml
-Lấy mẫu (mẫu nước máy) vào đầy chai DO, đậy nhanh nút lại (không được để cho bọt khí bám vào thành chai), gữi chặt nút chai và chai sau do dốc ngược chai để loại bỏ phần nước thừa trên nút chai
-Dùng Pipet hút 1ml dung dịch MnSO4 cho vào chai DO
-Tiếp tục dùng Pipet khác hút 1ml Iodur-Azur kiềm cho vào chai
-Lắc đều chai DO trong 20 giây, sau đó để yên cho tủa lắng chừng 1/2 chai
-Đợi tủa lắng yên sau đó mở nút cho thêm 1ml H2SO4 đậm đặc (hút trực tiếp H2SO4 từ trong chai), đóng nắp đảo lắc mạnh cho tới khi không còn thấy có tủa
-Khi kết tủa đã tan hết, dùng ống dong 100ml trút bỏ 97 ml dung dịch
-Lượng còn lại đem đi định phân bằng Natri Thiosunfat (Na2S2O3) đến khi có màu vàng nhạt thì dừng lại, rồi cho thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho tới khi dung dịch mất màu xanh
-Ghi nhận thể tích Vml Natri Thiosunfat (Na2S2O3) đã dùng định phân
III, KẾT QUẢ
→V Na2S2O3 = 8,2 ml
Với 1 ml Na2S2O3 0.025 N = 1ml O2/l
→ DOmẫu = 8,2 ml O2/l
Trang 6Bài 5: NHU CẦU ÔXY HÓA HỌC (Chemical Oxygen Demand COD)
I NGUYÊN TẮC:
COD được xác định bằng việc sử dụng một chất oxy hóa mạnh trong môi trường acid
để oxy hóa chất hữu cơ
Lượng dichromate dư được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Fe2+ (pha từ muối Mohr (NH4)3SO4.FeSO4.H2O) với chỉ thị ferorin, màu chuẩn độ từ xanh lục sang nâu đỏ Và lượng chất hữu cơ bị oxy hóa sẽ tính bằng lượng oxy tương đương qua lượng Cr2O72- bị khử, lượng Oxy tương đương này chính là COD
II NỘI DUNG:
a) Chuẩn bi:
Dụng cụ: ống , ống đông, buret
Hoá chất
b) Phương pháp phân tích:
Đem ống 1,2 để vào máy COD ở 1500C trong 2h Còn ống 3 để ở nhiệt độ
phòng
-> Chuyển sang erlen tráng ống bằng nước cất
-> thêm 2 giọt chỉ thị feroin và tiến hành định phân bằng FAS 0.1M Ngưng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ xanh lục sang nâu đỏ Ghi nhận kết quả:
- Erlen 1 : mẩu có gia nhiệt : V1=0.85ml.(B)
- Erlen 2 : mẩu nước cất có gia nhiệt: V2= 1.15ml.(A)
- Erlen3 : mẩu nước cất không đun: V= 1.15ml
CFAS= *0,1 = *0.1 = 0.13
Trang 7COD = = =124.8 (mgO2/L)
Do mẫu ban đầu pha loãng 2,5 lần nên:
→CODbd = COD * 2,5 = 124,8*2,5 = 312 (mgO 2 /L).s
Bài 6: NHU CẦU ÔXY SINH HỌC
Trang 8(Biochemical Oxygen Demand - BOD)
I.NGUÊN TẮC:
Phân tích BOD theo phương pháp ôxy hóa ướt, vi sinh vật oxy hóa chất hữu cơ thành
CO2 và nước Quá trình này đòi hỏi tiêu thụ ôxy hòa tan:
CnHaObNc + (n + - - )O2+ nCO2 + ( - ) H2O + cNH3
Sử dụng chai DO có V=300ml Đo nồng độ DO ban đầu được giá trị DO0 và làm một mẫu đem đi ủ ở 200C sau một khoảng thời gian 5 ngày Sau 5 ngày ta mang mẫu ra đo DO được giá trị DO5
Lượng Oxy chênh lệch sau 5 ngày chính là BOD5 ta cần tìm
II CÁCH TIẾN HÀNH:
1 Tiến hành chuẩn bị nước pha loãng
Chọn hệ số pha loãng là 100 Lấy 1ml mẫu cho vào bình định mức 1000, tiếp tục thêm các dung dịch đệm phosphat,MgSO4, FeCl3 và CaCl2 vào bình (mỗi dung dịch 1ml) Để ức chế quá trình nitrat hóa cần cho thêm 2ml dung dịch chất ức chế ATU vào nước pha loãng ở trên Sau đó tiến hành sục khí hỗn hợp nước cất và các chất trên trong vòng 1h
2 Chiết nước pha loãng và 10ml mẫu vào đầy chai DO 300ml rồi đậy nắp DO lại, giữ
nắp đồng thời dốc ngược chai DO để phần nước còn dư chảy hết ra ngoài Làm tương tự với chai DO còn lại
3.Đo DO 0
Lấy 1 chai DO ở trên, mở nắp DO đổ một ít nước ra để khi cho thêm các đung dịch khác vào phần dung dịch trong chai DO không bị tràn ra ngoài khi đậy nắp
Dùng Pipet hút 1ml dung dịch MnSO4 cho vào chai DO
Tiếp tục dùng Pipet khác hút 1ml Iodur-Azur kiềm cho vào chai
Tiếp tục cho thêm nước cất vào đầy chai, đậy nhanh nút lại ( không được để cho bọt khí bám vào thành chai), gữi chặt nút chai và chai sau đó dốc ngược chai để loại bỏ phần nước thừa trên nút chai
Lắc đều chai DO trong 20 giây, sau đó để yên cho tủa lắng chừng 1/2 chai
Sau đó mở nút cho thêm 1ml H2SO4 đậm đặc (hút trực tiếp H2SO4 từ trong chai,
để trong tủ hút) Đóng nắp đảo chai cho tới khi không còn thấy có tủa
Đổ bớt 99ml dung dịch từ chai sang ống đong
Tiến hành chuẩn độ phần dung dịch mẫu còn lại trong chai bằng dung dịch Natrithiosunfat (Na2S2O3) đến khi có màu vàng nhạt thì dừng lại, rồi cho thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho tới khi dung dịch mất màu xanh
Ghi nhận thể tích Vml Natrithiosunfat (Na2S2O3) đã dùng định phân
4 Do DO 5
Lấy chai DO thứ 2 ở trên đem ủ ở 200C trong tủ ấm BOD trong 5 ngày
Trang 9Sau 5 ngày, xác định nồng độ DO5 (làm tương tự như DO0).
III TÍNH TOÁN KẾT QUẢ:
DO0: V0Na2S2O3 = V0= 8.5ml
-> DO0 = 8.5 mgO2/l
DO5 : V1Na2S2O3 = V1 = 2.5 ml
->DO5 = 1.5 mgO2/l
BOD5 = (DO5 – DO0)* 100 =( 8.5 - 2.5 )*100 = 600 mgO 2 /l.
Trang 10I NUYÊN TẮC:
Nitrit được xác định bằng phương pháp so màu
Trong môi trường có độ pH = 2 - 2.5 : mẫu tác dụng với axit sulfanilic và napthylamine tạo thành hợp chất có màu đỏ tím của axit azobelzol naphthylaminne sulfonic Và nitrite được xác định bằng cách so màu từ các dd tham chiếu
II NỘI DUNG:
a) Chuẩn bị:
- Dụng cụ: erlen, bình định mức, pipet
- Hố chất
b) Phương pháp phân tích:
Chuẩn bị mẫu và dung dịch tham chiếu (đường chuẩn) theo bảng sau:
ml dd N-NO2
chuẩn
0 2.5 5 7.5 10 12.5 0 0
ml nước cất 2.5 22.5 20 17.5 15 10
ml dd EDTA 0.5 ml/ống
ml acid
sulfnanilic
0.5ml/ống - đợi 10 phút
ml naphthy
lamine
0.5ml/ống
ml dd đệm
acetat
0.5ml/ống - đợi 20 phút
C ( g) 0 1.25 2.5 3.75 5 6.25
C (mg/l) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Các dung dịch theo đúng thứ tự trong bảng, sau mỗi lần thêm dung dịch phản ứng chờ đúng thời gian quy định Sau đĩ đo độ hấp thụ A ở bước sĩng =520 nm
III.KẾT QUẢ:
Độ hấp thu của mẫu:
D6 = 0.009
Trang 11D7= 0.009
Dtb= 0.009
Phương trình đường chuẩn:
C (mg/l) 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25
Độ hấp thu
(D)
0 0.171 0.349 0.512 0.697 0.838
R 2 = 0,9991
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3
Nồng độ (C)
Thay y = Dtb = 0.009 của mẫu ở trên vào phương trình : y = 3.3891x + 0.0042
Nồng độ của dung dịch mẫu: x = = 0.0014 (mg/l)
Trang 12Bài 8: PHOTPHAT (PO
-4)
I NGUYÊN TẮC:
Trong môi trường tự nhiên tồn tại hai dạng hợp chất của phosphate đó
là photphate hữu cơ (R-PO43-, R-HPO42- , R-H2PO4-…) và phosphate vô cơ
(PO43-, HPO42-,H2PO4-…) Tất cả các dạng tồn tại của P trong mẫu nước ban đầu trước hết được chuyển về dạng orthophosphate Trong môi trường acid orthophosphate
sẽ phản ứng với Ammonium molybdate để tạo ra Molybdophosphoric acid,
PO43- + 12 (NH4)2 MoO4 + 24H+ (NH4)3PO4..12MoO3 + 21NH4 + 12H2O
Sau đó acid này sẽ bị khử bởi SnCl2 và sản phẩm khử là một hợp chất dạng sol màu xanh dương:
(NH4)3 PO4.12MoO3 + SnCl2 Hợp chất Molybden (xanh dương) + SnCl4
Độ hấp thu ánh sáng của màu tạo thành tỷ lệ thuận với nồng độ của P dưới dạng orthophosphate trong dung dịch mẫu
II NỘI DUNG:
a) Chuẩn bị:
Dụng cụ: erlen, bình định mức, buret, pipet
Hoá chất
b) Phương pháp phân tich:
1 Tiền xử lý mẫu bằng Persunfat (áp dụng khi xác định tổng Phosphat)
Hút khoảng 50 ml mẫu (đã trộn đều) ra cốc, thêm 1 giột chỉ thị phenolphtalein Nếu dung dịch có màu hồng, thêm từng giọt dung dịch H2SO4 3:7 vào đến khi mất màu Sau
đó thêm tiếp vào cốc mẫu 1ml dd H2SO4 3:7 và khoảng 0.5g K2S2O8
Đun sôi nhẹ trên bếp cốc có mẫu và các hóa chất nói trên đến khi thể tích giảm còn khoảng 10ml
Để nguội dung dịch đã đun sôi rồi thêm nước cất vào dung dịch đến khoảng 30ml
Trang 13Thêm vào 2 giọt chỉ thị phenolphtalein rồi trung hòa dung dịch trong cốc bằng dd NaOH 1N đến khi dung dịch có màu hồng
2 Đo mẫu đã xử lý
Trút toàn bộ phần dung dịch thu được ở trên vào bình định mức 50ml
Thêm vào bình định mức có chứa mẫu ở trên 4ml dung dịch Amonium Molybdate và
10 giọt SnCl2 Định mức tới vạch
Đảo đều bình và đợi khoảng 10-12 phút cho cường độ màu đạt cực đại rồi đem đo độ hấp thu của phức tạo thành ở bước sóng 690 nm trên máy đo quang Ghi lại độ hấp thu
Dm của mẫu
3 Xây dựng đường chuẩn
Tiến hành lập đường chuẩn trên dãy bình định mức trên dãy bình mức theo thứ tự sau:
Hóa chất Các bình định mức số
V Phosphat chuẩn làm việc (ml) 0 4 8 12 16 20
V dd Aonium Molybdate (ml) 4
Dd SnCl2 (giọt) 10
Định mức tới vạch bằng nước cất-đảo đều
bình-đợi 10 phút-đo độ hấp thu ở bước sóng 690nm
Đo độ hấp thu D 0 0.071 0.134 0.198 0.325 0.445
III KẾT QUẢ:
Độ hấp thu của mẫu:
Trang 14Dm1 =
Dm2=
Dmtb=
Phương trình đường chuẩn:
C (g/l) 0 0.8 1.6 2.4 4 5.6
Độ hấp thu
(D)
0 0.171 0.349 0.512 0.697 0.838
Đường chuẩn Phosphat y = 0,0792x + 0,0054
R 2 = 0,9995
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Nồng độ C
Thay y = Dmtb = ??? của mẫu ở trên vào phương trình : y = 0.0792x + 0.0054
Nồng độ của dung dịch mẫu: x = ?????(g/l)
Bài 9: SẮT (Fe)
Trang 15I NGUYÊN TẮC:
Trong nước vốn tồn tại hai dạng ion sắt đó là ion Fe2+ và Fe3+ Để thuận tiện cho việc xác định hàm lượng sắt tổng cộng (Fetc) có trong dung dịch ta khử sắt trong dung dịch thành dạng Fe2+(tan trong nước) bằng cách đun sôi dung dịch trong môi trường acid và hydroxylamine, sau khi đã chuyển toàn bộ thành Fe2+, lượng sắt này tạo phức màu với phenanthroline (ở pH = 3.0 -3.3) Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử của phenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cường độ màu tuân thủ hoàn toàn theo định luật Lambert – Beer và chịu sự ảnh hưởng rất lớn của pH trong dung dịch Phản ứng đạt tốc độ cực đại khi pH của dung dịch nằm trong khoảng 2.9 - 3.5 và sử dụng một lượng dư vừa đủ phenanthroline
Các phương trình phản ứng:
Fe(OH)3 + Fe3+ -> Fe3+ + 3H2O
4Fe3+ + 2NH2OH -> 4Fe2+ + N2O + 4H+ +H2O
II NÔI DUNG:
a) Chuẩn bị:
Dụng cụ: erlen, bình định mức, buret, pipet
Hoá chất
b) Phương phap phân tích:
1 Tiền xử lý mẫu và đo mẫu
Lắc đều mẫu
Hút 50ml ra cốc, thêm vào 2ml HCl đậm đặc và 1 ml dd hydroxyllamine và đun sôi nhẹ trên bếp đến khi thể tích giảm còn khoảng 15- 20 ml
Làm nguội dd đã đun sôi về nhiệt độ phòng rồi trút toàn bộ phần dung dịch đó vào bình định mức 100 ml Thêm vào bình định mức có chứa mẫu ở trên 10 ml dd đệm acetat
và 5 ml dd phenolphtaroline, định mức tới vạch