Nghiên cứu tổng hợp chất màu kẽm ferit từ bùn đỏ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI KHOA HOÁ HỌC *****&&& ***** LÊ THỊ KHÁNH LY NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT MÀU KẼM FERIT TỪ BÙN ĐỎ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: Hóa vô Người hướng dẫn khoa học PGS TS LÊ XUÂN THÀNH HÀ NỘI - 2011 Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp LỜI CẢM ƠN Sau thời gian nỗ lực nghiên cứu em hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Lê Xuân Thành, trưởng môn công nghệ hợp chất vô cơ, Viện Kĩ Thuật Hóa Học, trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội, người tận tình hướng dẫn, bảo, giúp đỡ tạo điều kiện cho em suốt trình nghiên cứu hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Em xin chân thành cảm ơn thầy cô giáo môn hóa vô trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội thầy cô phụ trách phòng thí nghiệm môn Công nghệ chất Vô trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội nhiệt tình giúp đỡ sở vật chất bảo em trình tiến hành làm thí nghiệm Cuối em xin chân thành cảm ơn trao đổi đóng góp ý kiến thẳng thắn bạn học khoá giúp đỡ em nhiều trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp Sinh viên Lê Thị Khánh Ly Lê Thị Khánh Ly ii Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan kết nghiên cứu đề tài: “Tổng hợp chất màu kẽm ferit từ bùn đỏ” riêng tôi, không trùng lập với kết Nếu sai, xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Hà Nội, ngày 10 tháng năm 2011 Sinh viên Lê Thị Khánh Ly Lê Thị Khánh Ly iii Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan lý thuyết chất màu 1.1.1 Bản chất màu sắc .3 1.2 Chất màu sử dụng sơn 1.3 giới thiệu ăn mòn kim loại bảo vệ kim loại phương pháp sơn phủ 1.3.1 Ăn mòn kim loại .5 1.3.2 Phân loại ăn mòn kim loại 1.3.3 Cơ sơ ăn mòn điện hóa dung dịch điện li 1.3.4 Bảo vệ kim loại phương pháp sơn phủ 1.3.5 Cấu trúc spinel khả tạo lớp phủ kẽm ferit 1.4 Kĩ thuật tổng hợp chất màu theo phương pháp phản ứng rắn - rắn (phương pháp gốm) CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 11 2.1 Các thiết bị hóa chất cần thiết 11 2.2 Phương pháp nghiên cứu .11 2.2.1 Phương pháp tổng hợp chất màu 11 2.3 Các phương pháp phân tích 11 2.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt 11 2.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 13 2.3.3 Phương pháp quét hiển vi điện tử (SEM) đo phổ tán xạ lượng (EDS) 15 2.4 Chế tạo sơn chống ăn mòn thép CT3 đánh giá khả chống ăn mòn lớp sơn phủ .16 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN 17 3.1 Xác định cỡ hạt, thành phần hóa học dạng khoáng có bùn đỏ 17 3.1.1 Xác định cỡ hạt thành phần hóa học bùn đỏ .17 Lê Thị Khánh Ly iv Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp 3.1.2 Xác định dạng khoáng bùn đỏ theo phương pháp XRD 19 3.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu Kẽm Ferit từ bùn đỏ 20 3.2.1 Khảo sát biến đổi phối liệu theo nhiệt độ 20 3.2.2 Tổng hợp chất màu Kẽm Ferit 24 3.2.3 Phân tích thành phần xác định hình thái mẫu 24 3.3 Chế tạo sơn phủ đánh giá đặc tính chống ăn mòn 28 3.3.1 Ngâm dung dịch NaCl 3% 28 3.3.2 Ngâm dung dịch H2SO4 2% 29 KẾT LUẬN TÀI LIỆU THAM KHẢO Lê Thị Khánh Ly v Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ BẲNG BIỂU Hình 1.1 Ba màu phối màu chúng Bảng 1.1Màu chất có dải hấp thụ phần phổ trông thấy chiếu ánh sáng trắng Hình 1.2 Các màu sắc bổ sung Hình 1.3 Phương pháp gốm truyền thống để sản xuất vật liệu gốm Hình 2.1 Sự nhiễu xạ tia X bề mặt tinh thể .14 Hình 3.1 Ảnh SEM bùn đỏ 17 Bảng 3.1 Thành phần bùn đỏ nhà máy hóa chất Tân Bình 18 Bảng 3.2 Thành phần Fe2O3 Na2O bùn đỏ theo phương pháp ướt .19 Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu bùn đỏ 19 Hình 3.3 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu phối liệu 20 Bảng 3.3 Màu mẫu nung nhiệt độ khác 21 Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 1.a 22 Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu 1.b 22 Bảng 3.4 Màu mẫu có chất phụ gia nung 900°C 23 Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu 1.d .24 Hình 3.7 Phổ EDS mẫu 25 Bảng 3.5 Thành phần mẫu 25 Hình 3.8 Ảnh SEM mẫu với độ phóng đại tăng dần .26 Bảng 3.6 Kết khảo sát mẫu sơn dung dịch NaCl 3% .29 Bảng 3.7 Kết khảo sát mẫu sơn axit H2SO4 2% .30 Lê Thị Khánh Ly vi Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT SEM: Scanning Electron Microscopy (hiển vi quét điện tử) XRD: X – Ray Diffraction (nhiễu xạ tia X) DSC: Differential Scanning Calorimetry (đo nhiệt vi sai) Oxh: Chất oxi hóa Red: Chất khử Me: Kim loại Lê Thị Khánh Ly vii Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp MỞ ĐẦU Tổng trữ lượng quặng boxit nước ta dự đoán khoảng 5,5 tỷ tấn, chủ yếu tập trung miền Nam khoảng 5,4 tỷ tấn, khu vực KonplongKanak, Đắk Nông, Bảo Lộc - Di Linh, Phước Long Riêng Đắk Nông, trữ lượng quặng boxit đạt 3,4 tỷ Vấn đề môi trường lớn sản xuất oxit nhôm từ quặng boxit bã thải bùn đỏ Mặc dù có nhiều nghiên cứu xử lý, sở sản xuất nhôm phải sử dụng hồ lớn để chứa lượng bùn đỏ thải Nhà máy hoá chất Tân Bình hàng năm thải lượng bùn đỏ khoảng 15 nghìn Vấn đề lưu trữ bùn đỏ vừa gây lãng phí, vừa gây vấn đề ô nhiễm môi trường khả gây ô nhiễm nguồn nước ngầm thải nước từ bùn đỏ lớn Trên giới, đặc biệt nước phát triển, sản xuất chất màu nghiên cứu vào thương mại từ lâu, hình thành ngành công nghiệp sản xuất chất màu hoàn chỉnh, cung cấp thị trường nhiều sản phẩm với chất lượng cao, mẫu mã đa dạng, phong phú, đem lại lợi ích kinh tế to lớn Chất màu mang lại cho sơn màu sắc đẹp đa dạng mà nâng cao khả chống thấm, chịu mài mòn, chống rỉ, giúp bảo vệ kim loại chống lại ăn mòn Thực tế tổn thất kinh tế gây kim loại bị ăn mòn hàng năm nước công nghiệp phát triển lớn chiếm đến khoảng 4% tổng thu nhập quốc nội, sử dụng sơn để chống ăn mòn biện pháp có từ lâu đời mang lại hiệu cao với giá thành rẻ Công nghệ sản xuất sơn chất màu chống ăn mòn cho sơn phát triển mạnh mẽ với quy mô sản lượng ngày tăng Từ nhận định trên, rõ ràng việc tổng hợp chất màu chống ăn mòn kẽm ferit từ bùn đỏ có ý nghĩa khoa học thực tiễn quan trọng Lê Thị Khánh Ly Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Mục đích đề tài tốt nghiệp: Nghiên cứu tổng hợp chất màu kẽm ferit áp dụng vào sơn chống ăn mòn Nội dung đề tài: - Xác định đặc tính bùn đỏ - Tổng hợp chất màu kẽm ferit từ bùn đỏ - Xác định đặc tính sản phẩm áp dụng tạo màu cho sơn Lê Thị Khánh Ly Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Chương TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT CHẤT MÀU 1.1.1 Bản chất màu sắc Màu sắc vật chất gồm ba màu sau: đỏ, xanh xanh dương Từ ba màu phối chế thành tông màu khác nhau: đỏ kết hợp với xanh dương cho màu hồng, đỏ với xanh cho màu vàng, ba màu kết hợp với tạo màu trắng… Hình 1.1 Ba màu phối màu chúng Lý thuyết chất màu màu sắc mà mắt ta phân biệt vật chất hấp thụ ánh sáng cách chọn lọc Sở dĩ vật chất hấp thụ ánh sáng có chọn lọc cấu trúc thân định tức dạng liên kết hóa học vật chất, nguyên tố (bao gồm ion, phân tử hay hợp chất) định Một chất có màu chất hấp thụ chọn lọc ánh sáng vùng nhìn thấy 400 - 750nm Màu chất thu nhận màu phụ màu mà chất hấp thụ (Bảng 1.1 hình 1.2) Các tia tổ hợp với phổ tạo nên màu sắc khác Các khoáng vật có ion kim loại chuyển tiếp có cấu hình electron chưa lấp đầy thường có màu Lê Thị Khánh Ly Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp mFe2O3 = 9.(250/10 ).(0,05/2).160 = 900 mg Fe2O3, % = 0,9.100/2 = 45% Bảng 3.2 Thành phần Fe2O3 Na2O bùn đỏ theo phương pháp ướt Thành phần Hàm lượng (%) Fe2O3 45 Na2O Chất khác 5,27 49,73 Các kết phù hợp với phương pháp phân tích EDS 3.1.2 Xác định dạng khoáng bùn đỏ theo phương pháp XRD Các khoáng bùn đỏ xác định thiết bị phân tích nhiễu xạ tia X Mặc dù theo kết phân tích trên, thành phần bùn đỏ có nhiều oxit sắt oxit silic, nhôm titan Tuy nhiên theo giản đồ XRD bùn đỏ hình 3.2, có khoáng gibbsite Al2O3.3H2O dạng tinh thể chút kết luận chất bùn đỏ dạng vô định hình Hình 3.2 Giản đồ XRD mẫu bùn đỏ Lê Thị Khánh Ly 19 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp 3.2 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT MÀU KẼM FERIT TỪ BÙN ĐỎ 3.2.1 Khảo sát biến đổi phối liệu theo nhiệt độ Phối liệu gồm 4,0 gam bùn đỏ 2,025 gam ZnO trộn Tỷ lệ mol Fe2O3 ZnO ~ 1:2 Sự biến đổi phối liệu theo nhiệt độ xác định theo phương pháp phân tích nhiệt, đo máy SETARAM phòng thí nghiệm khoa Hóa trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên Các kết chụp phân tích nhiệt không khí với tốc độ nâng nhiệt 10oC/ phút hình sau Figure: Crucible:PT 100 µl Experiment:2DTA Atmosphere:Air 13/05/2010 Procedure: RT > 1000C (10C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 54.11 TG/% HeatFlow/µV Exo 11.2 d TG/% /min 10 Peak :765.00 °C 8.4 Peak :468.49 °C 5.6 -2 Peak :173.28 °C -10 Peak :313.57 °C 2.8 0.0 -4 -20 -2.8 Mass variation: -5.39 % -30 -5.6 Mass variation: -2.37 % -6 -8.4 -40 Mass variation: -4.41 % -11.2 100 200 300 400 500 600 700 800 Furnace temperature /°C Hình 3.3 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu phối liệu TG: đường màu xanh cho biết giảm khối lượng mẫu tiền chất nung, DTG: xanh biển, cho biết tốc độ giảm khối lượng mẫu tiền chất nung DTA: đường màu đen cho biết hiệu ứng xảy nung thu nhiệt hay tỏa nhiệt Nhận xét: Qua giản đồ phân tích nhiệt mẫu phối liệu ta nhận thấy pic thu nhiệt có pic thu nhiệt 313°C, 468°C 765°C với độ giảm khối lượng tổng cộng 12,9% ứng với nước gibbsite chất khác Lê Thị Khánh Ly 20 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp bùn đỏ Khối lượng phối liệu không đổi sau 800oC Do em chọn nhiệt độ nung để tổng hợp kẽm ferit 800oC 900oC 3.2.2 Tổng hợp chất màu kẽm ferit Ảnh hưởng nhiệt độ nung Phối liệu gồm bùn đỏ ZnO theo tỉ lệ mol Fe2O3: ZnO ~ 1:2 – tỷ lệ khối lượng bùn đỏ ZnO 4:2,025 Nung phối liệu nhiệt độ khác giờ, tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút Các kết màu sắc sản phẩm thu được bảng 3.3 sau Mẫu có màu da cam sẫm dần tăng nhiệt độ nung Bảng 3.3 Màu mẫu nung nhiệt độ khác Mẫu 1.a 1.b 1.c Nhiệt độ 750°C 800°C 900°C Màu sắc Thành phần pha chất màu kẽm ferit tổng hợp mẫu 1.a mẫu 1.b sau nung hình 3.4 3.5 sau: Lê Thị Khánh Ly 21 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Minh 1000 900 d=2.475 800 700 d=2.601 500 d=2.813 Lin (Cps) 600 d=1.624 400 d=2.526 d=2.701 d=3.042 d=2.965 200 100 d=1.911 300 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 10 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi : 0.00 ° - X: 0.0 mm 00-036-1451 (*) - Zinci te, syn - ZnO - Y: 77.66 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gam ma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - - 47.62 00-002-1043 (D) - Frankli ni te - ZnFe2O4 - Y: 28.20 % - d x by: - WL: 1.5406 00-038-0408 (I) - Srebr odolskite - Ca2Fe2O5 - Y: 16.30 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhom bic - a 5.42420 - b 14.75400 - c 5.59830 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamm a 90.000 - Primitiv e - Pnma (62) - Hình 3.4 Giản đồ XRD mẫu 1.a 1000 d=2.476 900 800 700 d=2.816 600 Lin (Cps) 500 d=2.602 400 d=1.626 300 d=2.521 d=2.964 200 d=1.910 d=2.672 d=2.710 d=1.833 100 10 20 30 40 50 60 2-Theta - Scale Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 17 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 73.60 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - -00-002-1043 47.62 (D) - Franklinite - ZnFe2O4 - Y: 18.93 % - d x by: - WL: 1.5406 00-038-0408 (I) - Srebrodolskite - Ca2Fe2O5 - Y: 10.94 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.42420 - b 14.75400 - c 5.59830 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive Pnma (62) - Hình 3.5 Giản đồ XRD mẫu 1.b Lê Thị Khánh Ly 22 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Nhận xét: Phù hợp với thay đổi màu sắc trên, kết XRD điều kiện tổng hợp khảo sát tỷ lệ khối lượng phối liệu bùn đỏ ZnO 4:2,025 ứng với tỷ lệ mol Fe2O3 : ZnO ~ 1:2, có tạo thành kẽm ferit Thành phần ZnFe2O4 dạng franklinite, lẫn với kẽm oxit dư dạng zincite cấu trúc lục phương Nhiệt độ nung cao, pic thu sắc nét, điều chứng tỏ đặc tính tinh thể kẽm ferit tạo thành tăng theo nhiệt độ nung khảo sát Khảo sát ảnh hưởng chất phụ gia Chất phụ gia sử dụng Na2SiF6 Lấy mẫu có tỷ lệ phối liệu mẫu số trên, đem trộn với 1% 2% Na2SiF6 đem nung 900°C thời gian giờ, thay đổi màu sắc mẫu bảng sau Bảng 3.4 Màu mẫu có chất phụ gia nung 900°C Mẫu Thành phần phụ 1.c 1.d 1.e 0% Na2SiF6 1% Na2SiF6 2% Na2SiF6 gia Màu sắc Giản đồ nhiễu xạ tia X giản đồ XRD mẫu 1.d hình 3.6 sau: Lê Thị Khánh Ly 23 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp 1000 900 d=2.478 800 700 600 Lin (Cps) 500 d=2.813 400 d=2.604 300 d=2.514 d=1.911 d=2.947 d=3.068 200 d=1.624 d=1.588 d=2.678 d=2.707 100 10 20 30 40 60 2-Theta Type: Locked Coupled - Start: 10.000 ° - End: 60.010 ° - Step: 0.030 ° - Step Scale time: 0.3 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° - X: 0.0 mm 00-036-1451 (*) - Zincite, syn - ZnO - Y: 74.42 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.24982 - b 3.24982 - c 5.20661 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P63mc (186) - 47.62 00-002-1043 (D) - Franklinite - ZnFe2O4 - Y: 18.13 % - d x by: - WL: 1.5406 00-038-0408 (I) - Srebrodolskite - Ca2Fe2O5 - Y: 9.90 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.42420 - b 14.75400 - c 5.59830 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive Pnma (62) - Hình 3.6 Giản đồ XRD mẫu 1.d Nhận xét: Tương tự với kết hình 3.4 hình 3.5 mẫu 1.a 1.b, sản phẩm ZnFe2O4 dạng franklinite, lẫn với kẽm oxit dư dạng zincite cấu trúc lục phương 3.2.3 Phân tích thành phần xác định hình thái mẫu Mẫu nung 900oC xác định thành phần thông qua phép đo phổ EDS hình thái mẫu dựa theo phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Kết hình 3.7 bảng 3.5 sau Lê Thị Khánh Ly 24 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Hình 3.7 Phổ EDS mẫu Bảng 3.5 Thành phần mẫu Nguyên tố % Khối lượng % Nguyên tử OK 20,62 38,29 NaK 19,65 25,39 AlK 6,59 7,25 SiK 1,95 2,06 SK 0,37 0,34 CaK 8,36 6,20 TiK 1,24 0,77 FeK 12,47 6,63 ZnK 28,77 13,07 Lê Thị Khánh Ly 25 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Mẫu có thành phần bảng 3.5 xác định hình thái dạng cỡ hạt theo phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) Hình 3.8 Ảnh SEM mẫu với độ phóng đại tăng dần a) b) Lê Thị Khánh Ly 26 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp c) d) Từ hình 3.8 thấy chất màu thu có cỡ hạt đặn với đa số hạt có kích thước khoảng 2μm Lê Thị Khánh Ly 27 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Tóm lại: Sản phẩm thu có màu vàng đẹp chứa kẽm ferit ZnFe2O4 cấu trúc spinel có cỡ hạt khoảng 1μm Nhiệt độ nung thích hợp 750 - 900°C thời gian nung Sự có mặt phụ gia khoáng hóa Na2SiF6 với hàm lượng - 2% có tác dụng làm cho màu sắc thu tối 3.3 CHẾ TẠO SƠN PHỦ VÀ ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH CHỐNG ĂN MÒN Tiến hành chế tạo hệ sơn phủ chứa chất màu tổng hợp theo cách mục 2.4 Cụ thể sau : Cân 5g bột màu loại, nghiền đến cỡ hạt nhỏ 0,08mm khoảng Phân tán chất màu sau nghiền 10 ml hệ keo nhựa epoxy, chất đóng rắn gốc amin, dung môi xylen Dùng chổi lông mịn nhúng vào hỗn hợp sơn phủ quét lên mẫu thép CT3, sau để khô tự nhiên, điều kiện phòng thí nghiệm, mẫu sơn khô vật lý sau đóng rắn sau 12 Sau ngâm mẫu dung dịch NaCl 3%, H2SO4 2% 72 Rửa mẫu ngâm để khô tự nhiên Dựa thay đổi khối lượng mẫu trước sau ngâm, để đánh giá đặc tính chống ăn mòn hệ sơn từ chất màu tổng hợp được, so sánh với mẫu thép CT3 không sơn, phủ hệ keo sơn phủ sơn Hà Nội (tính đơn vị diện tích bề mặt) 3.3.1 Ngâm dung dịch NaCl 3% Các kết ngâm dung dịch NaCl 3% bảng 3.6 Lê Thị Khánh Ly 28 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Bảng 3.6 Kết khảo sát mẫu sơn dung dịch NaCl 3% Mẫu sơn Kẽm ferit Sơn Hà Nội phủ (1) (2) 8.10-4 Mẫu phủ Thép đối hệ keo chứng (3) (4) 7.10-4 6.10-3 Khối lượng bị ăn mòn (g/cm2) Ảnh minh họa Nhận xét: Mẫu thép CT3 phủ hệ sơn chứa chất màu kẽm ferit màu cam đỏ đẹp hoàn toàn không bị ăn mòn dung dich NaCl 3% thời gian 72 Các mẫu lại bị ăn mòn 3.3.2 Ngâm dung dịch H2SO4 2% Các kết ngâm dung dịch H2SO4 2% bảng 3.7 Lê Thị Khánh Ly 29 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp Bảng 3.7 Kết khảo sát mẫu sơn axit H2SO4 2% Mẫu sơn Kẽm ferit Sơn Hà Nội phủ (5) (6) 1,8 10-2 2,2.10-2 Mẫu phủ Thép đối hệ keo chứng (7) (8) 4,3.10-4 3,3.10-2 Khối lượng bị ăn mòn (g/cm2) Ảnh minh họa Nhận xét: Tất mẫu bị ăn mòn mạnh ngâm axit sunfuric 2% thời gian 72 Hệ sơn phủ chứa chất màu kẽm ferit có khả chống ăn mòn tốt ngâm axit sunfuric 2%, độ ăn mòn nhỏ 1,83 lần so với mẫu thép đối chứng Lê Thị Khánh Ly 30 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp KẾT LUẬN Sau thời gian làm việc nỗ lực phòng thí nghiệm, từ kết thu em rút số kết luận sau: - Đã xác định đặc tính bùn đỏ theo phương pháp nhiễu xạ tia X, EDS SEM Bùn đỏ có kích thước hạt tương đối mịn, với đa số hạt cỡ khoảng từ đến 29µm Bùn đỏ có hàm lượng Na2O Fe2O3 tương ứng 6,59% 45,7% chất khác chủ yếu dạng vô định hình – phát khoáng tinh thể gibbsite Al2O3.3H2O - Đã tổng hợp thành công chất màu kẽm ferit từ phản ứng rắn – rắn bùn đỏ ZnO với tỷ lệ mol phối liệu Fe2O3: ZnO ~1:2 Nhiệt độ nung thích hợp 750 - 900°C thời gian nung Sản phẩm thu có màu vàng đẹp chứa kẽm ferit ZnFe2O4 cấu trúc spinel có cỡ hạt 2μm đáp ứng đòi hỏi yêu cầu cỡ hạt chất màu nhiều lĩnh vực sử dụng Tương tự có mặt phụ gia khoáng hóa Na2SiF6 với hàm lượng - 2% có tác dụng làm cho màu sắc thu tối - Đã xác định đặc tính sản phầm thu áp dụng chất màu vào chống ăn mòn cho sơn Với thời gian ngâm 72 giờ, mẫu thép CT3 phủ hệ sơn chứa chất màu kẽm ferit có màu cam đỏ, hoàn toàn không bị ăn mòn ngâm dung dich NaCl 3%, có độ ăn mòn nhỏ 1,83 lần ngâm axit sunfuric 2% so với mẫu đối chứng Lê Thị Khánh Ly 31 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp TÀI LIỆU THAM KHẢO La Văn Bình, Khoa học công nghệ vật liệu, Đại học Bách khoa Hà Nội, 2000 Ngô Văn Cờn, Huỳnh Kỳ Phương Hạ (2008), Công nghệ sản xuất chất màu vô cơ, Nhà xuất Đại Học Quốc Gia TPHCM, TPHCM Bùi Đăng Hạnh (2002), Nghiên cứu tổng hợp zeolit từ bùn đỏ để xử lý nước thải chứa urani – Luận văn thạc sĩ ngành công nghệ hóa học Cao Tiến Phú (2004), Nghiên cứu chế tạo chất màu sắt – Luận văn thạc sĩ hóa học Phan Văn Tường, Vật liệu vô (Giáo trình), Đại học khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội 2001 Nguyễn Đình Triệu (2001), Các phương pháp phân tích vật lí hóa lí tập 1, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội G.N.Phadeev (1985), Hóa học màu sắc, người dịch Hoàng Nhâm, Vũ Minh, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội Chang Raymont, Chemistry, page 885 – 890, 1996 Daniel C Harris, Quantitative chemical analysis Fifth Edition 10 Wold Aaron, Solid state chemistry, Chapman and Hall, 1993 11 G.N.Phadeev (1985), Hóa học màu sắc, người dịch Hoàng Nhâm, Vũ Minh, Nhà xuất Khoa học kỹ thuật, Hà Nội 12 Henrich Henz et al, Inorganic Pigment, Ullman’s Encyclopedia of Industry Chemistry, Vol A20, pp 308-311 13 Emel Ozel, Gurkan Unluturk and Servet Turan, Production of brown pigments for porcelain insulator applications, Journal of the European Ceramic Society, Volume 26, Issues 4-5, 2006, Pages 735-740 14 JianHua Meng, GuiQin Yang, LeMei Yan and XiuYu Wang, Synthesis and characterization of magnetic nanometer pigment Fe3O4 , Dyes and Pigments, Volume 66, Issue 2, August 2005, Pages 109-113 15 Claude Allaire (1992), Refractory material produced from red mud Lê Thị Khánh Ly 32 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội Khóa Luận Tốt Nghiệp 16 Wang, Z.; Sxena, S.K, Zha, C.S,2002.” In Situ- X- ray diiffiraction and raman spectroscopy of pressure – induced phase transformation in spinei Zn2TiO4” Phys.Rev.B 17 William H, Andrews (1989), Production of useful materials including synthetic nepheline from bayer red mud 18 Tamhankar S.S, Doraiswamy L.K.(1979); “Analusis of solid – solid reactions: a evies”; Aiche Journal, Vol.25 (4), pp.561- 582 19 Otto (1993), Silica from Ullman’s Ecyclopedia of industrial chemistry vol 20 Dobos, Gyorgy, Felfoldi,etc (1976), Method for the treatment of red mud 21 Barnett, Robert J, Mezner, Michael B (2001), Process for treating red mud to recover metal values therefrom Lê Thị Khánh Ly 33 Lớp: K33B – Hóa Học [...]... lớp bảo vệ, song nó kết hợp với các lớp phủ như sơn sẽ tạo ra lớp bảo vệ có chất lượng cao Trong đề tài này thì lớp phủ vô cơ tập trung nghiên cứu khả năng chống ăn mòn của lớp phủ sử dụng chất màu kẽm ferit (ZnFe2O4) 1.3.5 Cấu trúc spinel và khả năng tạo lớp phủ của kẽm ferit Kẽm ferit có công thức là ZnFe2O4 là chất màu được tổng hợp trên cơ sở mạng lưới spinel (AB2O4) Chất màu này có độ bền nhiệt... titan Tuy nhiên theo giản đồ XRD của bùn đỏ chỉ ra ở hình 3.2, chỉ có khoáng gibbsite Al2O3.3H2O ở dạng tinh thể chút ít và do vậy có thể kết luận rằng các chất trong bùn đỏ ở dạng vô định hình Hình 3.2 Giản đồ XRD của mẫu bùn đỏ Lê Thị Khánh Ly 19 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội 2 Khóa Luận Tốt Nghiệp 3.2 NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP CHẤT MÀU KẼM FERIT TỪ BÙN ĐỎ 3.2.1 Khảo sát biến đổi của phối... đi từ các oxit, hoặc các muối phân hủy cho oxit Để hạ nhiệt độ phản ứng có thể dùng chất khoáng hóa Chất màu ZnFe2O4 có màu vàng cam khi sử dụng làm bột màu thì cho ra màu cho ra màu cam và có thể tạo lớp sơn phủ bền và đẹp Năng lực thể hiện màu của kẽm ferit cao, cỡ hạt nhỏ nên có thể ứng dụng làm bột màu thẩm mỹ 1.4 KĨ THUẬT TỔNG HỢP CHẤT MÀU THEO PHƯƠNG PHÁP PHẢN ỨNG RẮN – RẮN (PHƯƠNG PHÁP GỐM) Chất. .. và các chất khác Lê Thị Khánh Ly 20 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội 2 Khóa Luận Tốt Nghiệp trong bùn đỏ Khối lượng của phối liệu hầu như không đổi sau 800oC Do vậy em chọn nhiệt độ khi nung để tổng hợp kẽm ferit là 800oC và 900oC 3.2.2 Tổng hợp chất màu kẽm ferit Ảnh hưởng của nhiệt độ nung Phối liệu gồm bùn đỏ và ZnO theo tỉ lệ mol Fe2O3: ZnO là ~ 1:2 – tỷ lệ khối lượng bùn đỏ và... độ cao tạo ra oxit Các chất khoáng hóa: Là các chất giúp thúc đẩy nhanh quá trình tổng hợp chất màu, hạ bớt nhiệt độ nung cần thiết Chất chảy được sử dụng thường gặp là: + Các hợp chất của bo (H3BO3, Na2B4O7.10H2O, B2O3) + Muối của các kim loại kiềm (chủ yếu là cacbonat) + Hợp chất của flo (NaF, CaF2, AlF3, Na2SiF6) Các tông màu khác nhau có thể tạo thành khi thay đổi tỷ lệ các chất đưa vào trong thành... sử dụng bùn đỏ làm nguyên liệu cho việc tổng hợp các vật liệu thông qua các phản ứng rắn rắn, hay khi hòa tan các cấu tử có giá trị từ bùn đỏ Lê Thị Khánh Ly 17 Lớp: K33B – Hóa Học Trường Đại Học Sư Phạm Hà Nội 2 Khóa Luận Tốt Nghiệp Bảng 3.1 Thành phần bùn đỏ của nhà máy hóa chất Tân Bình (a) Hàm lương Na2O và Fe2O3 tương ứng là 6,59% và 45,7% Dựa vào kết quả chỉ ra ở ở bảng 3.1, ta thấy bùn đỏ vẫn... – Lục nhạt 605 – 750 198 – 149 Đỏ Lục – Lam nhạt >750 ... dạng khoáng bùn đỏ theo phương pháp XRD 19 3.2 Nghiên cứu tổng hợp chất màu Kẽm Ferit từ bùn đỏ 20 3.2.1 Khảo sát biến đổi phối liệu theo nhiệt độ 20 3.2.2 Tổng hợp chất màu Kẽm Ferit 24 3.2.3... đích đề tài tốt nghiệp: Nghiên cứu tổng hợp chất màu kẽm ferit áp dụng vào sơn chống ăn mòn Nội dung đề tài: - Xác định đặc tính bùn đỏ - Tổng hợp chất màu kẽm ferit từ bùn đỏ - Xác định đặc tính... sắc vật chất gồm ba màu sau: đỏ, xanh xanh dương Từ ba màu phối chế thành tông màu khác nhau: đỏ kết hợp với xanh dương cho màu hồng, đỏ với xanh cho màu vàng, ba màu kết hợp với tạo màu trắng…