có thể liên hệ fb : tmdtodie để tìm hiểu thêm SẮC KÝ KHÍ ĐƯỢC SỬ DỤNG NHƯ THẾ NÀO TRONG CÔNG NGHỆ DẦU KHÍ NÓI CHUNG, CŨNG NHƯ TRONG CÔNG NGHỆ LỌC HÓA DẦU NÓI RIÊNGSắc ký là phương pháp tách vật lý, trong đó các hợp phần được phân tách dựa trên sự phân bố giữa 2 pha: một pha động và một pha tĩnh.Sắc ký khí: chất trơ là pha động còn chất lỏng được giữ bởi bề mặt rắn là pha tĩnh.Mẫu ở dạng khí được đưa vào đầu cột.Các cấu tử có độ tan khác nhau trong pha lỏng tĩnh được phân bố giữa 2 pha theo định luật cân bằng.
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DỤNG CỤ Câu 19: SẮC KÝ KHÍ ĐƯỢC SỬ DỤNG NHƯ THẾ NÀO TRONG CÔNG NGHỆ DẦU KHÍ NÓI CHUNG, CŨNG NHƯ TRONG CÔNG NGHỆ LỌC HÓA DẦU NÓI RIÊNG? Giảng viên hướng dẫn: Tiến sĩ Tống Thị Thanh Hương Sinh viên thực hiện: Trịnh Thành Công Nguyễn Văn Khiêm Bùi Đức Long Lê Thị Ngọc Hà Nội, 4/2014 KHÁI NIỆM VỀ SẮC KÝ KHÍ • Sắc ký phương pháp tách vật lý, hợp phần phân tách dựa phân bố pha: pha động pha tĩnh • Sắc ký khí: chất trơ pha động chất lỏng giữ bề mặt rắn pha tĩnh • Mẫu dạng khí đưa vào đầu cột • Các cấu tử có độ tan khác pha lỏng tĩnh phân bố pha theo định luật cân GAS CHROMATOGRAPHY(GC) KHẢ NĂNG CỦA SẮC KÝ KHÍ Phương pháp cho phép thu nhận cấu tử với lượng tinh khiết cao thời gian ngắn với lượng mẫu vừa phải để đo phổ Định tính: Dựa vào thời gian lưu Định lượng: Dựa vào chiều cao diện tích peak Thường kết hợp với phương pháp phổi khối (GC-MS) để xác định cấu trúc phân tử Độ xác, tin cậy hiệu cao • • • • • • • • • Kiểm tra chất lượng sản phẩm Kiểm định hàm lượng khí thải Hàm lượng hợp chất thơm nước, đất Hàm lượng hydrocacbon nước, đất Giám sát, điều khiển trình Khắc phục cố Kiểm định sản phẩm hàm lượng chất gây ô nhiễm Xác định thành phần khí, khí ngưng tụ, dầu… Xác định hàm lượng dầu thô Ứng dụng thăm dò ` Phân tích khí nhà máy lọc dầu Phân tích thành phần nguyên liệu sản phẩm Phân tích PONA Phân tích PONA phân tích hỗn hợp hydrocarbon cách tách định lượng phân đoạn theo số lượng carbon loại hydrocacbon Phân tích thực loại hydrocarbon bao gồm naphtha, xăng nhiên liệu ôtô; xăng reformate xăng crackat PONA phân tích sắc ký khí sử dụng cột mao quản Nó xác định đỉnh có giá trị định lượng theo số lượng nguyên tử cacbon loại hydrocarbon Phân tích PONA định lượng olefin cấp địa phần trăm, định lượng thành phần riêng biệt, tính toán mật độ trung bình xác định trọng lượng phân tử 10 So sánh khoảng nhiệt độ sôi nguyên liệu 11 Chứng minh hàm lượng chất khoáng tối thiểu 12 Tiêu chuẩn môi trường (Benzene, Toluene, Ethyl Benzene o-,m-,p-Xylene) 13 Hoạt động nhà máy Tối ưu hóa phân xưởng Kiểm soát chất lượng Wasson-ECE Instrumentation Refinery Gas Analyzers 14 Ứng dụng 383-Phân tích khí tiêu chuẩn Đầu dò FID cho phép phát từ parafins từ C1-C7 olefin có giới hạn phát thấp 10ppm Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát hydro, carbon dioxide, etan, ethylene, acetylene, hydrogen sulfide, oxy/argon tổng hợp, nitơ metan Giới hạn phát thấp 100 ppm cho hydro, 200 ppm carbon monoxide, 300 ppm cho hydro sulfide, 100 ppm cho tất lại thành phần 15 Ứng dụng 583-Phân tích nhanh Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát hydro, carbon dioxide, composite argon / oxy, nitơ, Đầu dò FID cho phép phát từ parafins từ C1-C6 olefin Tối thiểu thời gian methane, carbon monoxide, carbon dioxide, etan, ethylene, axetylen, hydrogen sulfide phân tích nhờ sử dụng chất mang hydrogen Công nghệ cột mao quản cho phép tách tối đa thời gian tối thiểu 16 Ứng dụng 783 783D-Phân tích khí tiêu chuẩn Cho phép mở rộng phân tích hydrocacbon gồm paraffin từ C5C12 hợp chất BTEX Bằng cách thêm cột mao quản detector FID thứ hai, cho phép phân tích phân đoạn hydrocacbon nặng hợp chất BTEX Hoặc sử dụng van bổ sung 17 Ứng dụng 383-SCD-Phân tích hợp chất lưu huỳnh 18 Ứng dụng 383-OXY & 383-MET-Phân tích hợp chất oxy Các detector thứ thiết lập để thực tiêu chuẩn ASTM Để đánh giá chất lượng nguyên liệu, bổ sung đầu dò thứ tư-methanizer-FID D4723 D7754 để xác định hợp chất oxy hỗn hợp để phân tích vết dù nhỏ carbon monoxide carbon dioxide, hydrocacbon Giới hạn phát 0.1 ppm tới tận 0,1 ppm 19 Ví dụ a) Tại nhiệt độ định 1500C, hợp chất dễ bay xuất gần hợp chất bay chí không bị rửa giải từ cột b) Nếu nhiệt độ cho tăng từ 50 0C đến 2500C với tốc độ tăng 80C/phút, tất cấu tử rửa giải pic xuất Cần tránh tăng nhiệt độ lên cao để ngăn phân hủy nhiệt chất phân tích pha tĩnh 20 Ví dụ: Xác định thành phần hỗn hợp este acid 21 Thư viện tra kết 22 KẾT LUẬN Sắc ký khí phương pháp phân tích phổ biến hiệu nhất, cho độ tin cậy cao để xác định khối lượng cấu trúc phân tử Sắc ký khí không coi phương pháp nghiên cứu mà ứng dụng rộng rãi nhiều lĩnh vực Sự kết nối thành công thiết bị sắc ký khí khối phổ tạo thiết bị GC/MS đặc biệt Hệ thống khắc phục nhược điểm thiết bị GC MS riêng biệt Trên sở đó, góp phần tích cực giúp nhà nghiên cứu có thông tin xác cho việc xác định cấu trúc chất 23 24 [...]... độ tin cậy cao để xác định khối lượng và cấu trúc phân tử 2 Sắc ký khí không chỉ được coi là phương pháp nghiên cứu cơ bản mà còn được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực 3 Sự kết nối thành công giữa 2 thiết bị sắc ký khí và khối phổ đã tạo ra thiết bị GC/MS đặc biệt Hệ thống này đã khắc phục được những như c điểm của thiết bị GC và MS riêng biệt Trên cơ sở đó, góp phần tích cực giúp các nhà nghiên... trong thời gian tối thiểu 16 Ứng dụng 783 và 783D-Phân tích khí tiêu chuẩn Cho phép mở rộng phân tích hydrocacbon gồm paraffin từ C5C12 và các hợp chất BTEX Bằng cách thêm một cột mao quản và detector FID thứ hai, cho phép phân tích các phân đoạn hydrocacbon nặng hơn và các hợp chất BTEX Hoặc sử dụng van bổ sung 17 Ứng dụng 383-SCD-Phân tích các hợp chất của lưu huỳnh 18 Ứng dụng 383-OXY & 383-MET-Phân... không bị rửa giải từ cột b) Nếu nhiệt độ được cho tăng từ 50 0C đến 2500C với tốc độ tăng 80C/phút, tất cả các cấu tử được rửa giải và các pic xuất hiện khá đều Cần tránh tăng nhiệt độ lên quá cao để ngăn sự phân hủy nhiệt của chất phân tích và pha tĩnh 20 Ví dụ: Xác định thành phần hỗn hợp este và acid 21 Thư viện tra kết quả 22 KẾT LUẬN 1 Sắc ký khí là một trong những phương pháp phân tích phổ biến... thành phần 15 Ứng dụng 583-Phân tích nhanh Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát hiện hydro, carbon dioxide, composite argon / oxy, nitơ, Đầu dò FID cho phép phát hiện từ parafins từ C1-C6 và olefin Tối thiểu thời gian methane, carbon monoxide, carbon dioxide, etan, ethylene, axetylen, và hydrogen sulfide phân tích nhờ sử dụng chất mang là hydrogen Công nghệ cột mao quản cho phép tách tối đa trong thời gian... hàm lượng các chất khoáng là tối thiểu 12 Tiêu chuẩn môi trường (Benzene, Toluene, Ethyl Benzene o-,m-,p-Xylene) 13 Hoạt động của nhà máy Tối ưu hóa các phân xưởng Kiểm soát chất lượng Wasson-ECE Instrumentation Refinery Gas Analyzers 14 Ứng dụng 383-Phân tích khí tiêu chuẩn Đầu dò FID cho phép phát hiện từ parafins từ C1-C7 và olefin có giới hạn phát hiện thấp hơn 10ppm Đầu dò TCD lõi kép cho phép phát... 383-SCD-Phân tích các hợp chất của lưu huỳnh 18 Ứng dụng 383-OXY & 383-MET-Phân tích các hợp chất oxy Các detector thứ 4 có thể được thiết lập để thực hiện các tiêu chuẩn ASTM Để đánh giá chất lượng nguyên liệu, bổ sung đầu dò thứ tư-methanizer-FID D4723 và D7754 để xác định các hợp chất của oxy trong hỗn hợp để phân tích các vết dù là nhỏ nhất của carbon monoxide và carbon dioxide, hydrocacbon Giới hạn phát hiện ... NIỆM VỀ SẮC KÝ KHÍ • Sắc ký phương pháp tách vật lý, hợp phần phân tách dựa phân bố pha: pha động pha tĩnh • Sắc ký khí: chất trơ pha động chất lỏng giữ bề mặt rắn pha tĩnh • Mẫu dạng khí đưa... kết 22 KẾT LUẬN Sắc ký khí phương pháp phân tích phổ biến hiệu nhất, cho độ tin cậy cao để xác định khối lượng cấu trúc phân tử Sắc ký khí không coi phương pháp nghiên cứu mà ứng dụng rộng rãi... axetylen, hydrogen sulfide phân tích nhờ sử dụng chất mang hydrogen Công nghệ cột mao quản cho phép tách tối đa thời gian tối thiểu 16 Ứng dụng 783 783D-Phân tích khí tiêu chuẩn Cho phép mở rộng phân