XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AASXÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG LÊ THỊ TRANG ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP XÁC NHẬN GIÁ TRỊ SỬ DỤNG CỦA PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHÌ, CADIMI VÀ NI KEN TRONG MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP AAS Ngành: Công nghệ Kỹ thuật Môi trường Mã ngành: 52510406 NGƯỜI HƯỚNG DẪN: ThS TRỊNH THỊ THẮM HÀ NỘI, 2014 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này, lời xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành sâu sắc tới người hướng dẫn là: Thạc sĩ Trịnh Thị Thắm thầy giáo Nguyễn Thành Trung tận tình hướng dẫn, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ suốt trình nghiên cứu thực đề tài Tôi xin chân thành tới ban lãnh đạo nhà trường, phòng ban, đặc biệt thầy giáo, cô giáo khoa môi trường ban quản lý Phòng Thí nghiệm Môi trường - Trường Đại học Tài nguyên Môi trường tạo điều kiện thuận lợi để nghiên cứu hoàn thành đồ án tốt nghiệp Mặc dù có nhiều cố gắng, thời gian có hạn, trình độ kĩ thân nhiều hạn chế nên chắn đề tài khóa luận tốt nghiệp không tránh khỏi thiếu sót Rất mong đóng góp, bảo, bổ sung thêm thầy cô bạn Tôi xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, Ngày 10 tháng năm 2014 Sinh viên Lê Thị Trang Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT AAS Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AOAC (Atomic Absorption Spectrometry) Acconciation of Official Anlytical Chemists (Hiệp hội cộng đồng phân tích) BLĐTBXH BYT Cd ĐKĐBĐ Bộ lao động thương binh xã hội Bộ y tế Cadimi Độ không đảm bảo đo ISO LOD LOQ International Standards Organization (Tiêu chuẩn hóa Quốc tế) Limit of Detection (Giới hạn phát hiện) Limit of Quantity (Giới hạn định lượng) Ni Pb PTN Niken Chì Phòng thí nghiệm QA/QC RSD SD TCVN Kiểm soát đảm bảo chất lượng Độ lệch chuẩn tương đối Standard Deviation (Độ lệch chuẩn) Tiêu chuẩn Việt Nam TTLT VILAS Thông tư liên tịch Vietnam Laboratory Accreditation Scheme (Hệ thống công nhận phòng thí nghiệm Việt Nam) XNGTSD Zn Xác nhận giá trị sử dụng Kẽm Lê Thị Trang Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Lựa chọn thông số thẩm định phương pháp tiêu chuẩn[10] Bảng 2.1 Đánh giá điều kiện phương pháp phân tích Pb, Cd, Ni 18 Bảng 2.2 Nồng độ thêm chuẩn thông số Pb, Cd Ni 22 Bảng 2.3 Các điều kiện đo Pb, Cd Ni 23 Bảng 2.4 Kế hoạch XNGTSD phương pháp xác định Pb, Cd Ni 24 Bảng 3.1 Kết phân tích mẫu môi trường Pb 28 Bảng 3.2 kết phân tích mẫu môi trường Cd 288 Bảng 3.3 Kết phân tích mẫu môi trường Ni 29 Bảng 3.4 Khoảng xác định nồng độ Pb, Cd Ni 290 Bảng 3.5 Kết đo giá trị LOD, LOQ kim loại 323 Bảng 3.6 Kết độ thu hồi độ lặp Pb nước thải 334 Bảng 3.7 Kết độ thu hồi độ lặp Cd nước mặt 344 Bảng 3.8 Kết độ thu hồi độ lặp Cd nước thải 355 Bảng 3.9 Kết độ thu hồi độ lặp Ni nước mặt 356 Bảng 3.10 Kết độ thu hồi độ lặp Ni nước thải 366 Bảng 3.11 Kết độ không đảm bảo đo mẫu Pb 377 Bảng 3.12 Kết độ không đảm bảo đo mẫu Cd 38 Bảng 3.13 Kết độ không đảm bảo đo mẫu Ni 389 DANH MỤC HÌNH Hình 3.1 Đường chuẩn Pb xây dựng ngày 19/12/2013 300 Hình 3.2 Đường chuẩn Cd xây dựng ngày 24/12/2013 311 Hình 3.3 Đường chuẩn Ni xây dựng ngày 16/1/2014 322 Lê Thị Trang Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường MỞ ĐẦU Hiện ô nhiễm môi trường trở thành vấn đề cấp bách giới nói chung Việt Nam nói riêng Tốc độ đô thị hoá, trình công nghiệp hoá ngày diễn nhanh Bên cạnh gia tăng dân số, phát triển mạnh mẽ ngành giao thông vận tải gây áp lực lớn đến môi trường, làm thay đổi hệ sinh thái nguyên nhân gây nên biến đổi khí hậu Trước phát triển lớn mạnh nghành khoa học công nghệ, việc xây dựng hệ thống quản lý phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn quy định Quốc gia việc làm cần thiết, nhằm xác nhận lực phòng thí nghiệm, đảm bảo kết thử nghiệm/đo lường đạt kết tin cậy, có giá trị khoa học hay không Ở Việt Nam nay, phòng thí nghiệm có phép thử lý, hóa, sinh cần đạt tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 (Yêu cầu chung lực phòng thử nghiệm hiệu chuẩn) Tiêu chuẩn đặt yêu cầu mặt kỹ thuật quản lý Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp yêu cầu mặt kỹ thuật tiêu chuẩn, nhằm hướng dẫn kỹ thuật để xác nhận giá trị sử dụng phương pháp thử cung cấp chứng khách quan yêu cầu xác định cho việc lựa chọn sử dụng phương pháp thử đáp ứng Nhiều định quan trọng dựa vào kết phân tích Trong đó, phép đo có sai số, để xác định giá trị sai số phức tạp, đòi hỏi nhiều nỗ lực, sáng tạo trực giác Vì vậy, để kết phân tích hoàn thành với giá trị độ tin cậy cao phương pháp phân tích phải đảm bảo Xác nhận giá trị phương pháp phần thiếu muốn có kết phân tích đáng tin cậy Hiện nay, nước ta, trình đô thị hóa, công nghiệp hóa, đại hóa tạo áp lực lớn đến môi trường sống, tạo nguy gây ô nhiễm môi trường nước, đất không khí Một tác nhân gây ô nhiễm môi trường quan tâm ô nhiễm kim loại nước đất, trầm tích Sự nhiễm độc kim loại nặng Zn, Cd, Pb, Cu, Ni có ảnh hưởng độc hại tới phát triển vi sinh vật nước, gây ô nhiễm môi trường, độc hại tới sức khỏe người động vật Trong số kim loại nặng Chì, Cadimi Niken kim loại có độc tính cao, tích lũy thể gây nhiễm độc mãn tính động vật người bệnh ung thư, bệnh xương Khi hàm lượng Chì máu cao làm Lê Thị Trang Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường giảm hấp thụ vi chất, gây thiếu máu, ăn suy dinh dưỡng, từ làm giảm trí tuệ trẻ em Đối với số gia súc, thực vật, vi sinh vật Niken xem nguyên tố vi lượng, thể người chưa rõ ràng Tiếp xúc lâu dài với Niken gây tượng viêm da xuất dị ứng số người.Kim loại hợp chất Niken xâm nhập qua đường hô hấp gây bệnh kinh niên Cd nguyên tố độc môi trường sống người Ở hàm lượng 0,02 -1 mg/l Cd kìm hãm trình quang hợp phát triển thực vật Đối với người, Cd thường tích lũy dần thận, gây triệu chứng độc mãn tính Vì việc xác định kiểm soát hàm lượng kim loại nặng việc làm cần thiết cấp bách Có nhiều phuơng pháp xác định hàm lượng tổng kim loại phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, phổ phát xạ nguyên tử, phương pháp cực phổ, phương pháp điện hóa Trong có phương pháp trắc phổ hấp thụ lửa phương pháp có độ xác, độ nhạy, độ tin cậy, tính chọn lọc cao, xác định hàm lượng kim loại nồng độ thấp Mặt khác, xác định kim loại phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp phổ biến sử dụng nhiều phòng thí nghiệm Việt Nam Tuy nhiên, triển khai phương pháp phân tích theo tiêu chuẩn Việt Nam tiêu chuẩn quốc tế vào hoạt động thử nghiệm phòng thí nghiệm, cần tiến hành chuẩn hóa lại phương pháp để chứng minh lực phòng thí nghiệm phương pháp khẳng định phù hợp phương pháp vào điều kiện phòng thí nghiệm có Với lý trên, chọn đề tài “Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp xác định Chì, Cadimi Niken mẫu nước AAS” Mục tiêu nghiên cứu đề tài dùng mẫu dung dịch thêm chuẩn để xác nhận giá trị sử dụng quy trình phân tích chọn theo phương pháp TCVN, khảo sát số điều kiện đểphù hợp cho quy trình phân tích Chì, Cadimi Niken phương pháp AAS phòng thí nghiệm Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Với mục tiêu nội dung nghiên cứu đề tài bao gồm: Lê Thị Trang Đồ án tốt nghiệp Khoa Môi trường - Nghiên cứu khảo sát điều kiện PTN phục vụ cho phương pháp thử nghiệm - Lập kế hoạch xác nhận giá trị sử dụng phương pháp bao gồm: xác định thời gian thực hiện, người thực hiện, tiêu thử, mẫu cần phân tích, mục đích cần phải đạt, thí nghiệm cần phải làm… - Xác định giá trị sử dụng quy trình phân tích chọn phương pháp mẫu chuẩn: - Xác định thông số cần xác nhận khoảng chấp nhận - Đối với phương pháp phân tích Pb, Cd, Ni cần xác định: + Xác định khoảng tuyến tính + Xác định độ lặp, độ thu hồi với quy trình phân tích chọn + Xác định giới hạn phát (LOD) giới hạn định lượng (LOQ) + Xác định độ không đảm bảo đo (ĐKĐBĐ) - Tiến hành làm thí nghiệm số mẫu nước cần thiết để xác nhận giá trị sử dụng phương pháp (xác định quy trình phân tích theo TCVN) Lê Thị Trang ... - Xác định giá trị sử dụng quy trình phân tích chọn phương pháp mẫu chuẩn: - Xác định thông số cần xác nhận khoảng chấp nhận - Đối với phương pháp phân tích Pb, Cd, Ni cần xác định: + Xác định. .. quản lý Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp yêu cầu mặt kỹ thuật tiêu chuẩn, nhằm hướng dẫn kỹ thuật để xác nhận giá trị sử dụng phương pháp thử cung cấp chứng khách quan yêu cầu xác định cho... phương pháp xác định Chì, Cadimi Niken mẫu nước AAS Mục tiêu nghiên cứu đề tài dùng mẫu dung dịch thêm chuẩn để xác nhận giá trị sử dụng quy trình phân tích chọn theo phương pháp TCVN, khảo