... pháp phân tích tia X Nhiễu x tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Huỳnh quang tia X Xác định hàm lượng nguyên tố có mẫu PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ TIA X • Max von Laue:... Giới thiệu tia X • Phân tích cấu trúc tinh thể nhiễu x tia X - Công thức Bragg • Máy nhiễu x tia X • Các phương pháp phân tích tia X • Ứng dụng • Ưu, nhược điểm GIỚI THIỆU VỀ TIA X • Năm 1895... THỂ BẰNG TIA X Phương pháp Laue Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu x bột Phương pháp LAUE Giữ nguyên góc tới tia X đến tinh thể thay đổi bước sóng chùm tia X Chùm tia X hẹp không
MÁY NHIỄU XẠ TIA X (XRD) Nhóm thực hiện: Đào Vân Thúy Trịnh Thị Quỳnh Như Huỳnh Minh Trí Trường đại học khoa học tự nhiên thành phố Hồ Chí Minh Bộ môn vật lí ứng dụng Lớp cao học quang điện tử khóa 18 NỘI DUNG • Giới thiệu về tia X • Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X - Công thức Bragg • Máy nhiễu xạ tia X • Các phương pháp phân tích bằng tia X • Ứng dụng • Ưu, nhược điểm. GIỚI THIỆU VỀ TIA X • Năm 1895 Rơntghen tình cờ phát hiện ra tia X. • Năm 1901 Ông đạt giải Nobel 1845 – 1923 • • - Tia X có bước sóng trong khoảng: 10 −11 m đến 10 Tính chất: Khả năng xuyên thấu lớn. Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất. Làm đen phim ảnh, kính ảnh. Ion hóa các chất khí. Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe. −8 m Sự phát sinh tia X • Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu bước chuyển (từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu các vạch K(anpha) hay Kβ. Các bước chuyển từ mức năng lượng cao hơn về lớp vỏ L, tạo thành các vạch L (L(anpha) chuyển từ mức M hay Lβ chuyển từ lớp vỏ N)… Phương pháp phân tích bằng tia X Nhiễu xạ tia X Phân tích cấu trúc rắn, vật liệu… Huỳnh quang tia X Xác định hàm lượng nguyên tố có trong mẫu PHÂN TÍCH CẤU TRÚC TINH THỂ BẰNG NHIỄU XẠ TIA X • Max von Laue: quan sát và giải thích hiện tượng nhiễu xạ tia X trên tinh thể vào năm 1912. Ông nhận giải Nobel năm 1914 cho công trình này. • W.H.Bragg và W.L.Bragg: nhận giải Nobel năm 1915 cho sự đóng góp của họ trong việc phân tích cấu trúc tinh thể bằng tia X. Max von Laue W.L. and W.H. Bragg W.L.Bragg là người trẻ nhất đạt giải Nobel (năm 25 tuổi) • Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là: ⇒ δ = 2CA sin θ δ = BC + CD hay : δ = 2d sin θ Để có cực đại nhiễu xạ thì Trong đó: n là số nguyên Vậy ta có công thức Bragg: δ = nλ λ là bước sóng của tia X d λ = 2 sin θ n ⇒ nλ d= 2sin θ MÁY NHIỄU XẠ TIA X CẤU TẠO CƠ BẢN – Nguồn tia X – Giá để mẫu – Detector – Hệ thống điều khiển và thu nhận thông tin NGUỒN TIA X Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng lượng cao và bia kim loại. Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đổi gián đoạn GIÁ ĐỂ MẪU DETECTOR – Detector nhấp nháy – Gas-filled proportional counters – CCD area detectors – Image plate – X-ray film Detector nhấp nháy • Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu xạ tia X • Detector có 2 thành phần cơ bản – Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X – Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện. gain ~5× per NaI(Tl) scintillator (very sensitive to moisture) – emits around 4200Å CsSb photocathode – ejects electrons dynode (total gain with ten dynodes is 510 ≈ 107) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH THỂ BẰNG TIA X Phương pháp Laue Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu xạ bột Phương pháp LAUE Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể c định Ảnh nhiễu xạ gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối xứng của tinh thể Phương pháp đơn tinh thể quay •Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới. - Phim được đặt vào mặt trong của buồng hình trụ cố định. - Mẫu đơn tinh thể được gắn trên thanh quay đồng trục với buồng Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ trong mặt phẳng nằm ngang. Phương pháp nhiễu xạ bột - Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể - Sử dụng một chùm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu - Quay mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu xạ trên đường tròn đồng tâm Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần góc nhiễu xạ (2θ). - Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu. Phương pháp nhiễu xạ bột cho phép xác định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trúc tinh thể (các tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện... ỨNG DỤNG Máy nhiễu xạ tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính xác, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác. Một số hình ảnh Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X. Đó là công việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện . Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử nano vàng. Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu LaOFeAs Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2 Ưu điểm ƯU, NHƯỢC ĐIỂM • Tiến hành đo trong môi trường bình thường • Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện đại có thể đếm tới 1 photon mà không có nhiễu và một thuật toán có thể phục hồi lại cả ảnh của mẫu.) • Chụp được cấu trúc bên trong cho hình ảnh 3D và có thể chụp các linh kiện kích cỡ dưới 50 nm, cấu trúc nhiều lớp. • Mắc tiền. [...]... quang trình giữa hai tia nhiễu x trên hai mặt P1 và P2 là: ⇒ δ = 2CA sin θ δ = BC + CD hay : δ = 2d sin θ Để có cực đại nhiễu x thì Trong đó: n là số nguyên Vậy ta có công thức Bragg: δ = nλ λ là bước sóng của tia X d λ = 2 sin θ n ⇒ nλ d= 2sin θ MÁY NHIỄU X TIA X CẤU TẠO CƠ BẢN – Nguồn tia X – Giá để mẫu – Detector – Hệ thống điều khiển và thu nhận thông tin NGUỒN TIA X Tia X được phát ra do sự... 510 ≈ 107) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TINH THỂ BẰNG TIA X Phương pháp Laue Phương pháp đơn tinh thể quay Phương pháp nhiễu x bột Phương pháp LAUE Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng của chùm tia X Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể c định Ảnh nhiễu x gồm một loạt các vết đặc trưng cho tính đối x ng của tinh thể Phương pháp đơn tinh thể quay... loại Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đổi gián đoạn GIÁ ĐỂ MẪU DETECTOR – Detector nhấp nháy – Gas-filled proportional counters – CCD area detectors – Image plate – X- ray film Detector nhấp nháy • Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vật liệu bởi nhiễu x tia X • Detector có 2 thành phần cơ bản – Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với tia X – Ống... mẫu và quay đầu thu chùm nhiễu x trên đường tròn đồng tâm Phổ nhiễu x sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu x vào 2 lần góc nhiễu x (2θ) - Đối với các mẫu màng mỏng, cách thức thực hiện có một chút khác, người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng), giữ cố định mẫu và chỉ quay đầu thu Phương pháp nhiễu x bột cho phép x c định thành phần pha, tỷ phần... trục với buồng Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu x trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với khoảng cách giữa các mặt là d khi trong quá trình quay xuất hiện những giá trị thỏa mãn điều kiện Bragg Tất cả các mặt nguyên tử song song với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu x trong mặt phẳng nằm ngang Phương pháp nhiễu x bột - Sử dụng với các mẫu là đa tinh thể - Sử dụng một chùm tia X song song hẹp,... thực hiện ỨNG DỤNG Máy nhiễu x tia X dùng để phân tích cấu trúc tinh thể rất nhanh chóng và chính x c, ứng dụng nhiều trong việc phân tích các mẫu chất, sử dụng trong nghiên cứu, trong công nghiệp vật liệu, trong ngành vật lí, hóa học và trong các lĩnh vực khác Một số hình ảnh Cấu trúc của các nhân tử nano vàng hiện rõ nhờ phép phân tích cấu trúc tinh thể dưới tia X Đó là công việc chưa từng có... việc chưa từng có do Roger Kornberg và các đồng nghiệp đã thực hiện Theo đó, các nhà nghiên cứu đã lần đầu tiên vén bức màn cấu trúc phân tử nano vàng Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể và phổ nhiễu x tia X của vật liệu LaOFeAs Một số hình ảnh Cấu trúc tinh thể của màng mỏng VO2 Ưu điểm ƯU, NHƯỢC ĐIỂM • Tiến hành đo trong môi trường bình thường • Chụp nhanh, chụp rõ nét (dựa trên một loại detector hiện