CƠ SỞ CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS

CƠ SỞ CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS

PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

ĐỀ TÀI: CƠ SỞ CỦA PHƯƠNG PHÁP AAS

GVHD: LÊ NHẤT TÂM

I Cơ s ở lý thuyế t của phé p đo phổ hấp thụ AAS

1 Nguyên tắc của phương pháp phân tích phổ hấp thu nguyên tử.

Hình 1: Quá trình phát xạ và hấp thụ của một ng uyên tử

1.2 Cư ờ ng Độ Và Cấu Trúc Của Vạc h Phổ:

 Trong phổ hấp thụ nguyên tử khi nồng độ C nhỏ, mối quan hệ giữa cường độ của tia sáng bị hấp thụ và nồng độ của nguyên tố tuân theo định luật Lambert- Beer

Trong đó:

Ka: hệ số hấp thụ nguyên tử.

A: độ hấp thu quang.

N: nồng độ nguyên tử L: bề dày của lớp hấp thụ.

Cấu trúc của vạch phổ:

 Độ rộng của vạch phổ hấp thụ được xác định bởi nhiều yếu tố

và nó là tổng của nhiều độ rộng riêng phần của các yếu tố khác nhau.

2 Các Yếu Tố Ảnh Hưởng Đến Phép Đo AAS

 Các yếu tố về phổ:

- Sự hấp thụ nền:

Vạch phổ được chọn để đo nằm trong vùng khả kiến thì yếu tố này thể hiện rõ ràng Còn trong vùng tử ngoại thì ảnh hưởng này ít xuất hiện

 Các yếu tố vật lý:

- Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu.

Đo và xác định theo phương pháp thêm chuẩn; pha loãng mẫu bằng một dung môi hay một nền phù hợp; thêm vào mẫu chuẩn một chất đệm có nồng độ đủ lớn; dùng bơm để đẩy mẫu với một tốc độ xác định mà chúng ta mong muốn.

- Hiệu ứng lưu lại.

Khi nguyên tử hoá mẫu để đo cường độ vạch phổ, thì một lượng nhỏ của nguyên tố phân tích không bị nguyên tử hoá, chúng được lưu lại trên bề mặt cuvet và cứ thế tích tụ lại qua một số lần nguyên tử hoá mẫu

- Sự ion hoá

Chọn các điều kiện nguyên tử hoá có nhiệt độ thấp, mà trong điều kiện đó nguyên tố phân tích hầu như không bị ion hoá; thêm vào mẫu phân tích một chất đệm cho sự ion hoá

- Sự kích thích phổ phát xạ :

Yếu tố này xuất hiện thường làm giảm nồng độ của

các nguyên tử trung hoà có khả năng hấp thụ bức xạ trong môi trường hấp thụ

 Các yếu tố hóa học:

- Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu

Trong thực tế phân tích của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường dùng môi trường là axit HCl hay HNO3 1 hay 2% Vì ở nồng độ này ảnh hưởng của hai axit này là không đáng kể

- Ảnh hưởng của các cation

Các cation có thể làm tăng, cũng có thể làm giảm và cũng có thể không gây ảnh hưởng gì đến cường độ vạch phổ của nguyên tố phân tích

- Ảnh hưởng của các anion

Nói chung các anion của các loại axit dễ bay hơi thường làm giảm ít đến cường độ vạch phổ

- Thành phần nền của mẫu

Yếu tố ảnh hưởng này người ta quen gọi là matrix effect.Nhưng không phải lúc nào cũng xuất hiện mà thường chỉ thấy trong một số trường hợp nhất định

- Ảnh hưởng của dung môi hữu cơ

Sự có mặt của dung môi hữu cơ thường làm tăng cường độ cuả vạch phổ hấp thụ nguyên tử của nhiều nguyên tố lên nhiều lần.Đây là một phương pháp để tăng độ nhạy của phương pháp phân tích này

II Các Phương Pháp Định Lượng Phổ Hấp Thu AAS

1. Phương Pháp Đường Chuẩn:

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình

cơ bản của phép đo A= K.C và một dãy mẫu đầu (ít nhất

là ba mẫu đầu) để dựng một đường chuẩn và sau đó nhờ đường chuẩn này và giá trị Ax để xác định nồng độ Cx của nguyên tố cần phân tích trong mẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích

- Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp với việc phân tích hàng loạt mẫu của cùng một nguyên tố, đó là

ưu điểm của phương pháp này

- Khi mẫu phân tích có thành phần phức tạp và chúng ta chưa biết chính xác thì không thể chuẩn bị được một dãy mẫu đầu đúng đắn nên sẽ bị ảnh hưởng của nền, thành phần của mẫu,

đó là nhược điểm của phương pháp này

- Nguyên tắc của phương pháp này là dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu, bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhất định và gia thêm vào đó những

lượng nhất định của nguyên tố cần xác định theo từng bậc

nồng độ

- Sau đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ của nguyên tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ của vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu đầu

2 Phương Pháp Thêm Chuẩn:

3 Phương Pháp Đồ Thị Không Đổi:

- Nguyên tắc của phương pháp này là muốn xác định một nguyên tố nào đó, trước hết phải dựng một đường chuẩn như trong phương pháp đường chuẩn Đường chuẩn này được gọi là đường chuẩn cố định và được dùng lâu dài

- Có 2 cách xác định:

 Cách 1: Xác định hệ số chuyển k theo công thức

 Axo = k.Ax1

Cách 2: Từ thực tế phân tích khi nghiên cứu các đường

chuẩn người ta thấy rằng, trong cùng một điều kiện thí nghiệm, đối với một nguyên tố khi đo trên một vạch phân tích, nếu đường chuẩn dựng được từ dãy phổ của các mẫu chuẩn ghi trên các lần khác nhau, thì chúng là những đường song song hay trùng nhau

Từ thực tế này có thể suy ra cách dựng đường chuẩn phân tích mới chỉ nhờ một mẫu chuẫn mà không cần tính k như trên

Đường chuẩn cố định (1)

Đường chuẩn phân tích (2)

Hình 4: Đồ thị của phương pháp đồ thị không đổi

4 Phương Pháp Dùng Một Mẫu Chuẩn:

5 Phương Pháp Vi Sai:

- Để xác định một chất bằng ánh sáng phương pháp đo độ hấp thụ ánh sáng thì điều kiện trước tiên là sự hấp thụ ánh sáng của chất đó phải tuân theo định luật cơ bản về sự hấp thụ ánh sáng.

- Độ hấp thụ quang của dung dịch phải tỉ lệ tuyến tính với nồng độ nhất định (trong khoảng từ a1 đến a2)

- Ở những nồng độ nhỏ hơn a1 và lớn hơn a2 thì sự hấp thụ ánh sáng không tuân theo định luật Beer

- Để mở rộng khoảng nồng độ người ta dùng phép đo vi sai Phương pháp vi sai đo ở khoảng nồng độ lớn hơn a2 gọi là phương pháp vi sai nồng độ lớn, nhỏ hơn a1 là phương pháp vi sai nồng độ bé.

Ưu Và Nhược Điểm Của Phép Đo:

Ưu điểm:

- Phép đo có độ nhạy và độ chọn lọc cao nên được sử dụng rộng rải trong nhiều lĩnh vực để xác định vết các kim loại, đặc biệt trong phân tích các nguyên tố vi lượng Do có độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không cần làm giàu nguyên tố xác định trước khi phân tích.

 - Có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu.Các kết quả phân tích ổn định, sai số nhỏ.

* Nhược điểm:

 Phải có một hệ thống máy đắt tiền Vì có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích hàm lượng vết Vì thế môi trường trong phòng thí nghiệm phải không có bụi, các dụng cụ phải sạch, có độ chính xác tiêu chuẩn và hoá chất phải có độ tinh khiết cao

 Phương pháp chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà

không cho biết trạng thái liên kết trong mẫu Vì thế đây chỉ

là phương pháp phân tích nguyên tố

CẢM ƠN THẦY VÀ CÁC BẠN

ĐÃ LẮNG NGHE