Xác định hoạt độ phóng xạ Alpha Bêta trong mẫu nước môi trường

MỞ ĐẦUXác định hoạt độ phóng xạ tổng cộng trong các mẫu nước môi Irườníi là một trong những hướng phân tích nhiễm bẩn phóng xạ môi rường nói chung và môi trường xạ nói riêng.. Ngoài ra,

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN

====o0()===

ĐỀ TÀI:

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA/BÊTA TRONG

LỎNG SIÊU SẠCH TRI - CARB - 2770 TR/SL

MÃ SỐ: QT - 02 - 05

Chủ trì: TS Hùi Văn Loát

OAI HỌC Q u ộ c G IA hm RuNG TÁM ĨH Ô N G ĨIINl ỈHỰ VIẾ;|\

D ĩ / 2 ^ 4

I li! Nôi • 2004

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN

====o0o===

TẼN ĐẼ TAI:

XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ ALPHA/BÊTA

TRONG MẪU NƯỚC MÔI TRƯỜNG

T R Ê N H Ệ ĐO N H ẤP N H ÁY LỎ N G S IÊ U S Ạ C H T R I - C A R B - 2770 T R / S L

MÃ SỐ: QT - 02 - 05

Chủ trì đề tài:

TS Bùi Văn Loát Các cán hộ tham gia:

1 TS Nguycn Quang Micn - Viện Khảo cổ học Việt Nam

2 TS Ngỏ Sỹ Lương - Cán bộ giảng dạy Khoa Hóa, Đại học Khoa học Tự nhiên

3 PGS TvS Lê Khánh Phồn - Đại học Mỏ - Địa chất Hà Nội

4 Nguyễn Văn Dũng - Học viên Cao học Khoa Vậl lý

Khóa 2002 - 2004

5 CN Nguyễn Cảnh Lam - Viện Khảo cổ học Việl Nam

6 Bùi Xuân Tình - K43 Khoa Vật lý - Đại học Khoa học

Tự nhiên

Ilà Nôi - 2004

BÁO CÁO TÓM TẮT

a.Tên đề tài:

X ác đ ịn h h oại dộ p h ó n g xạ a lp h a /b ê la tro n g m ẫu nước m ôi trường tròn

hệ đo n h ấ p n h á y lỏ n g siêu sạch Tri- C arb 2 7 7 0 T R /S L

d M ụ c ticii v à nội (lu n g Iiị>hiên c ứ u

N g h icn cứu khá n ă n g sử d ụ n g hệ đo n h ấp n h áy lỏng xác đ ịn h hoạt đ ộ alpha/bêta tro n g m ẫu nước môi lrường T iến hành đ á n h giá hoạt đ ộ phóng xạ alplia/bêla (rên một số m ầu nước môi tnrờng, m ẫu nirớc m á y và nước m ưa lại llà Nội

- C arb 2 7 7 0 T R /SL

Sử (lụng m ẫu cliuẩn Sr- 9 0 và ra d i-2 2 0 đ ể xác đ ịn h h iệu suâì hóa họccua p h ư ơ n g pháp d ồ n g kết Iủa và hiệu suâì glii c ủ a hệ

- I liệu suất hóa học c ù a p hươ ng p h áp dồnii kết lúa 8 9 % dôi vói slronlri

và 8 1 % dối vời m ẫu racli Iliệu suất ghi của hệ là 2 8 % dối vói hức xạ Ị) và

9 9% (lôi với hức xạ n.

3

+ T iến h àn h x á c đ ịn h hoại đ ộ p h ó n g xạ a lp h a /b ê ta tro n g m ộ t số m ầu

T ricab - 2 7 7 0 T R /S L K ết q u ả chỉ ra rằng: H oạt đ ộ a lp h a biến th icn từ 0 0 7 9 đến 0 ,2 6 8 Bq/lit và h oạt đ ộ n g b êta b iến thiên từ 0 ,3 0 đ ế n 2,1 Bq/lit

+ Kết q u ả đ à o tạo:

- H ư ớ n g d ẫn 01 luận văn tốt n g h iệ p “ X á c đ ịn h hoạt đ ộ p h ó n g xạ

a lp h a/b êta Irong m â u nước m ô i trường trên hệ do n h ấ p n h á y T ri- C a r b 2 7 7 0 SL/TR Sinh viên Bùi X uân T ìn h K43 C ô n g n g h ệ hạl n hân

0 4 b á o c á o k h o a h ọ c tại Hội nghị k h o a h ọ c c h u y ê n đề từ n ăm 2 0 0 0

-2002

f Tình hình kinh phí của đề tài:

T ổ n g kinh p h í c ủ a đề tài: 8 0 0 0 OOOđ

Kinh p h í đ ã đượ c sử d ụ n g dứng q u y định:

- Chi cho mua hóa chất:

- Chi cho công tác xử lý mâu:

2.500.000t12.500.000(1Chi cho đo đạc tính toán, báo cáo kết quả: 2.000.000đ

TS Bùi Văn Loát

C ơ Q U A N C H Ủ T R Ì Đ Ể t à i

PHÓ hiệu U Ư Ó N G

4

SCIENTIFIC PROJECT

1.Titlc: Determination of alpha/ bela activities in Environmental walcr by Liquid Scintillation Counting Tri - carh 2770 SL/TR

2.Code: QT 02 - 05

3.Managing Instilution: Vietnam National University, Hanoi

4.1mplemenling Inslitution: Hanoi University of Science, Facully ol physics

of ulima Goltl AB Scinlillalion Cocktail That made IIp Ihc lolal volumc ol Ihc

5

20ml yials used The alpha/beta activities in sample are determined in the pulsc đecay discrim inator AB with a Packard Tri-carb 2770 TR/SL alpha/beta LSC.

The yied of chemical separation was determined by using solulion o f wSr

and solution of m Ru.

The chemical yield of B aS04 Coprecipitation metliod was 85% as an average with Ihe range from 81 to 89%

Somc of water in Hanoi area, such as: drinking water, ra in water, Hoan Kiem and Truc Bach lake and Song Hong river was takcn

It show that:

Tolal a aciivity in llic water rangcd from 0,079 to 0,268 Bt|/L;

Total (3 aclivity in the vvater ranged from 0,30 lo 2,1 Bq/L

6

MỤC LỤC

T r a i i Ị Ị

Chương 2 Pluíơng pháp xác định hoạt độ a /p tổng cộng trên hệ đo

2.3.Tạo mẫu do liên hệ đo nhấp nliáy lỏng Tri-carb 2770 TR/SL 17

3.2 Phương pháp thục nghiệm xác định hiệu suất ghi và hiệu suất hóa học 19

7

MỞ ĐẦU

Xác định hoạt độ phóng xạ tổng cộng trong các mẫu nước môi Irườníi là một trong những hướng phân tích nhiễm bẩn phóng xạ môi (rường nói chung và môi trường xạ nói riêng Bài loán phân tích nhiễm bẩn phóng xạ môi trường dược chia ihành hai giai đoạn:

Giai đoạn thứ nhất, tiến hành xác (lịnh hoại độ phóng xạ lổng cộng trong các mẫu mỏi trường Đây là giai (loạn phân tích đại trà và có ý nghĩa quan trọng, cho ta biêì bức tranh sơ bộ về hoạt độ phóng xạ trên khu vực được khảo sát

Giai đoạn hai, tiến hành phân lích các nguyên tô phóng xạ trong các mầu có hoại độ phóng, xạ lớn theo phương pháp phân tích liạl nhân hoặc phương pháp hóa phóng xạ Kết quả của giai (loạn hai, cho phép biết rõ nguồn gốc và các nguyên nhân đóng góp vào hoạt độ phổng xạ của các mẫu có họa! độ lớn, lừ đó đưa ra biện pháp phòng tránh

Hoạt độ phóng xạ trong các mẫu nước môi trường thường rất nhỏ cỡ pCị/lil

Vì vậy, hoạt độ phỗng xạ của mẫu nước (hường không dược xác định trực liếp trôn các thiếl bị hạl nliAn Đc xác (lịnh lioạl (lộ phóng xạ (rong mẫu nước Cíin pliãi kêì hợp các phương pháp hóa phóng xạ và kỹ thuật đo lường bức xạ hạt nhân phóng thấp Nhiệm vụ của hóa phóng xạ là lập hợp các nguyên lố phóng xạ có (rong mẫu nước trong dó có các nguycn lố phóng xạ từ một thể lích lớn về thê lích nhỏ, phù hợp với đầu đo

Phép phân lích hạt nhân có nhiệm vụ xác định hoạt độ của các tiêu bán thu được khi xử lý mẫu và xác định hoạt độ riêng của mẫu ban đẩu Phương pháp hoá phóng xạ và kỹ thuật đo lường hạt nhân có nhiệm vụ hỗ trợ cho nhau

Thực châì của phép do hoạt độ mẫu môi trường là phép đo hoạt độ phóng xạ Iiliỏ Thiết bị do phóng xạ cần có độ ổn định cao, phông thiết bị phai thấp

Thiết bị do phóng xạ có ngưỡng pháp hiện càng lliấp, thể tích mẫu cần lâv

để phân tích càng nhỏ Điều này rất có ý nghĩa khi phải phân lích các mẫu ớ xa phòng thí nghiệm Lượng màu phím lích lại mỗi điểm cần lẫy sẽ giám đi côim việc xử lý hóa học mẫu phân tích cũng nhẹ nhàng hơn

8

Với đầu đo (deleclor) ống đếm cửa sổ, linh thể nhấp nháy và cletector bán dẫn, tiêu bản đưa vào do cần phải có độ đồng đều cao và mỏng so với quãng chạy của bức xạ cần đo Tuy nhiên, với việc sử dụng hệ đo nhấp nháy lỏng (hì việc xử

lý mẫu đơn giản hơn, công việc xử lý mẫu thực chất là làm giàu và cô đặc mẫu

Viện Khảo cổ học Việt Nam dược Nhà nước trang bị hệ do nlìấp nháy lỏng siêu sạch TR-Carb 2770 TR/SL đo hãng Pakard của Hoa Kỳ sán xuất Chức năng chính của hệ là xác định hoại độ phóng xạ của các bon 14 phục vụ bài toán xác định tuổi mẫu vật Ngoài ra, hệ còn có thể sử dụng để do hoạt độ phóng xạ a / p tổng cộng

Mục đích của đề tài là xây dựng phương pháp xác định hoạt độ a/|3 lổng cộng Irên hệ do nhấp nháy lỏng và tiến hành xác định hoại độ của một sô mẩu nước môi trường lại Hà Nội Ngoài ra, kết quả của đề tài sẽ cho phcp khảng định

có (hể liến hành xác định hoạt độ của mẫu đất với lượng mẫu nhỏ, lừ đó có thế xác định dược licu chiếu của bức xạ hàng năm lên các mẫu nhiệt huỳnh quang phục vụ bài loán xác định tuổi theo phương pháp nhiệt huỳnh quang

Báo cáo của đề lài gồm: Mở dầu, 3 chương và kc'l luận, tài liệu tham khảo.Trong quá trình lliực hiện, để tài dã nhận được sự giúp dỡ lận lình của Ban chủ nhiệm Khoa Vật lý, Phòng Khoa học & Công nghệ Trường Đại học Khoa học

Tự nhiên, Ban Khoa học & Công ngliệ ĐHQGHN Đặc biệt đề tài đã được Phòng Ihí nghiệm xác định tuổi của Viện khảo c ổ học Việt Nam đã tạo điều kiện thuận lợi (rong khi tiến hành ihực nghiệm lừ khâu sử lý mẫu đến đo dạc Chủ liì dỏ lai xin bày tỏ sự giúp đỡ quí báu đó

9

Trong quá trình tổng hợp hạt nhân xảy ra cách đây hàng tỷ năm, nhiều dồng

vị phóng xạ đã dược hình thành Những đồng vị có chu kỳ bán rã nhỏ hơn 150 triệu năm như 26AL, 36CL, 59Ni, r>0Fe, 205Pb đến nay không còn tồn tại trên Trái clâì Nhóm các đồng vị có chu kỳ lớn hơn 500 triệu năm như 87Rb, 4nK, 212Th, 235u còn lổn tại đến ngày nay Trong bảng số 1 đưa ra một số đặc trưng cơ bán như chu kỳ bán rã, hàm lượng của các đồng vị trong hợp chất tự nhiên Trong các (lồng vị trên s7Rb có hàm lượng rất nhỏ cỡ g/tấn và chu kỳ rất lớn Ngoài ra 87Rb phân rã bcla mềm Ihùy lúy, nên nó háu như không được quan tâm trong khi nghiên cứu môi trường

Bảng 1: Một sô đặc trưng của các đồng vị phóng xạ trong tụ nhiên

C H Ư Ơ N G 1 CÁC N G U Y Ê N T ố PH Ó N G XẠ T R O N G NƯỚC 1.1 Các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong đất

TT Đổng vị Hàm lượng trong hợp chất lự nhiên vị (%) Chu kỳ bán rã (năm)

Thỏri và man thuộc nhóm các nguyên tô actini, chúng có câu hình diện ÚI như nhau, do đó clnmg thường di kèm với nhau Trong tlâì đá 11 ran và lliori thường tổn tại dưới dạng U 0 2 và T h 0 2 Các loại đất đá khác nhau hàm lưoìig cùa uran và

10

thôri khác nhau Hàm lượng trung bình của uran trong vỏ Trái đất vào khoáng 3ppm (3.10'4%) còn của tliôri 13ppm.

Cả ba đồng vị phóng xạ 232Th, 238u , 235u đều là các nguyên lố phân rã alplia Các sàn phẩm con của chúng đều khổng bền, khi được tạo (hành chúng lại tiếp lục phân rã phóng xạ, tạo thành 3 dãy phóng xạ trong tự nhiên, c ả ba dãy phóng xạ đều được kết thúc bằng đồng vị chì bền Trong bảng số 2, số 3 và số 4 đưa ra các đồng vị phóng xạ thuộc ba dãy 2'1RU, 23,u và 212Th tương ứng Trong các bảng trên cũng đưa ra các clạng phân rã và chu kỳ bản rã của các dồng vị trong mỗi dãy phóng xạ tự nhiên

Bảiìiĩ 2 Dãy phóng xạ lự nhiên 2,HU

TT Đồng vị phóng xạ Loại phím rã Chu kỳ !>iín I'ã

1.2 Các nguyên tố phóng xạ tự nhiên trong nước.

Như dã chỉ ra ở Irôn, lấl củ các loại clấl (lá đều chứa các nguyên lô phóng xạ Khi có đòng nước chảy qua đất đá, các nguyên tố phóng xạ có thể được lioà tan vào Irong nước Tuỳ theo tínli chất lioá học của các nguycn lô lioá hục, mức (lộ hoà tan của chúng vào trong nước khác nhau Vì vậy, mặc dù trong đấl đá các nguyên lố phóng xạ trong dãy phóng ra tự nhiên ở trạng thái cân bằng hoặc gần cân bằng, nhưng ở trong nước chúng hoàn toàn mất cân bằng Các nguyên tỏ phóng xạ IỒI1 tại dưới dạng hợp chất lioà tan trong nước sẽ cháy theo dòng nước Các nguyên tố nằm trong hợp chất kết tủa lắng dọng xuống đáy sông Hoại động phóng xạ riêng trong nước (Bq/lit) của các nguyên tố biến thiên Irong khoảng rộng

Thí dụ Irong nước sông hoạt độ của 21RU biến thiên từ 2 ,5 1 0 4 tiến 1,2.10' Bq/lít, còn 22r’Ra biến thiên từ 4,3.10 3 đến 0,30 Bq/lit

1.3 C ác nguyên tô p h ó n g xạ n h â n tạo

Ngoài các nguyên tố phóng xạ có trong lự nhiên, còn có các nguyên tó phóng xạ nhân lạo

Nlur (lã bicì sản phẩm của các vụ thử hạt nhím ngoài không khí cũng như các sự cổ nhà máy điện nguycn lử và lò phán ứng là các san phẩm phân chia cúa 215u và 21RU Các sản phẩm phân chia của u và Tli, đa sô là các đồng vị phóng xạ trong đó có 2 dồng vị sống lâu dược quan tâm nhiều trong nghiên cứu môi tnrờng

là |r7Cs và wSr Các sản phẩm của các vụ nổ và các sự cố liạl nhân đóng góp vào

độ phóng xạ môi trường và của nước nói riêng Theo tính toán từ năm 1958 đến

1985, lượng l37Cs từ các vụ thử vũ khí hạt nhân rơi xuống một mét vuông bc mặl

Bảng 5 Một số đồng vị phóng xạ nhân tạo trong môi trường.

CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HOẠT ĐỘ a / p I ổ N G

CỘNG TRÊN HỆ ĐO NHẤP NHẢY LỎNG

2.1.Một sô giải pháp giảm phông trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - caii)

2770 TR/SL

Hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL do hãng Canberra c h ế tạo Hệ

đo có độ ổn định cao, phông thấp Thiết bị đã kết hợp các phương pháp giam phông chủ động và bị dộng Chức năng chính của hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb

2770 TR/SL là xác định hoạt độ '4C Ngoài ra, hệ còn có thổ dùng đổ xác clịnli hoạt độ phóng xạ a và Ị3 của mẫu vật

l.Cơ chế giảm phông chủ động

Trong hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL đelector nhấp lỏng được đặt chính giữa hai ống nhân quang điện có các đặc trưng kỹ thuật và c h ế độ làm việc như nhau Giữa đetelor nhấp nháy và hai ống nhân quang diện là đctcctor chống phông bao bọc quanh đetector phân lích

Các bức xạ a hoặc Ị3 dược phát ra lừ mẫu được hoà tan Irong chất nhấp nháy, tirơng tác với chất phát quang lạo ra các nháy sáng Do tính chíit đảng hướng của các xung sóng nên cường độ nháy sáng đi về hai ống nhân quang diện

là như nhau Mặl khác, do hai ống nhân quang điện có dặc trưng kỹ thuật nlur nhau, nên biên độ ở lối ra của hai ống nhân quang điện gần như nhau, nói chính xác là gần bằng nhau Ngược lại, các xung xuất hiện ở lối la của ống nhãn quang điện, liên quan tới tia vũ trụ, bức xạ phát ra từ các vật xung quanh, sẽ có hicn (lộ khác nhau Điều này, liên quan tới lượng nháy sáng đi tới hai ống nhân quang điện là khác nhau, chính vì vậy biên độ xung ở hai ống nhân quang điện có biên

độ hoàn loàn khác nhau

Qua phân tích trên nhận thấy, nếu so sánh tỷ số biên độ xung ở lối ra của hai ống nhân quang diện cho phép loại bỏ được xung do phỏng gây ra Cu thế: Ty

số biên độ xung lối ra hai ống nhan quang điện liên quan tới bức xụ phát ra lir mẫu có giá trị xấp xi 1, còn giá trị này đối với bức xạ phông khác xa I Máy do nhấp nháy lỏng (lã lliiết kế một mạch diện tử làm nhiệm vụ so sánh biên (lộ xung

ờ lối ra của 2 ống nhân quang diện Mạch diện tứ này cho các xung điện có I V so

\ 5

biên độ xấp xỉ 1 đi qua, còn loại bỏ các cặp xung có tỷ số biên độ khác xa so với

1 Đây chính là nguyên tắc giảm phông theo nguyên tắc chủ dộng được sử dụng trong hệ đo

2.Các biện pháp chống phông thụ dộng

Biện pháp đầu tiên là chọn đetector chống phông bao quanh đetector phân tích, có nguyên tử số lớn, tỷ khối cao Hệ nhấp nháy lỏng Tri - carb 2770 TR/SL, chúng tôi đã chọn chât nhâ'p nháy là Bi4G e3O l2 (viết tắt là BGO) Chất BGO là chất nhấp nháy không hút ẩm có phông phát quang yếu Do có mật độ lớn, nguyên lử số hiệu dụng cao, BGO ngăn cản hiệu quả lia vũ Irụ lác tlụng vào đetector phân tích Trong [7,8] đưa ra kết quả thực nghiệm khảo sát tác dụng chống phông BGO, lỷ số tín hiệu trên phông đã tăng lên 1,3 lần

Phương pháp giảm phông thụ động tiếp theo là che chắn hệ Đã sử dụng khối chì che chắn bao quanh đetector và ống nhân quang điện Với khối chì lOOOkg đã được làm thành các khối che chắn để ngăn các tia vũ trụ và bức xạ phông lừ ngoài hay vào clcleclor Tiếp theo là lớp cadmi và lớp dồng bao bọc Irong cùng để ngăn cản các bức xạ lia X

Theo lý lịch của máy, nếu chọn c h ế độ đo thích hợp ngưỡng phát hiện của

hộ cỡ 0,027n Ci đối với bức xạ alpha và 0,045 n Ci đối với bức xạ bêta

2.2.Phân biệt xung do bức xạ alpha và bêta phát ra

Hệ đo nhấp nháy lỏng Tri-carb 2770 có khả năng xác định các xung do bức

xạ alpha hay bêta phát ra, do đó có khả năng xác định riêng biệt hoạt độ a và p trên cùng một mẫu Đo hoạt độ phóng xạ alpha và bêta trên hệ đo nhấp nháy lỏng

đã dược sử dụng từ nhiều năm [3, 4, 5]

Xung lấy ra từ anốt của ỏng nhân quang điện do bức xạ a và p phái ra có dạng khác nhau Cụ thể, xung do bức xạ p gây ra có Ihời gian kéo dài xung ngắn hơn so với các xung do hức xạ alpha phát ra Với xung do bức xạ (5 g ây ra, lliời

g ian k éo dài c ủ a x u n g c ỡ 0,9|ÌS T ro n g khi đó thời g ia n k éo dài c ủ a x u n g do bức xạ a g ây ra c ỡ 3f.is T rcn c ơ sở này hệ đ o đ ã thiết k ế m ạ c h d iệ n lử phân biệt thời g ia n đ ể phân biệt các x u n g d o a lp h a h ay b êta phát ra

16

V iệc lựa c h ọ n thời g ian phân giải th ích h ợ p được thực h iệ n bởi phẩn

m ề m đ iề u h à n h c ủ a thiết bị T ro n g h ệ cò n có b ộ m ẫu c h u ẩ n h ỗ n h ợ p C L ’\

A m 241 và 36C L + A m 241

V’C L là d ồ n g vị phái ra bức xạ bêta, cò n 241 A m là đ ồ n g vị phân rã alpha H o ại đ ộ p h ó n g xạ riên g phần c ủ a các đ ồ n g vị tro n g m ẫ u h ỗ n hợp bằng h oại đ ộ p h ó n g xạ c ủ a các m ẫu riêng biệt

Với c h ế đ ộ đo a / p phân biệt, hệ đo c h o phép x á c đ ịn h d ồ n g lliời hoạt

độ p h ó n g xạ tổ n g cộ n g do alpha gây ra và hoạt đ ộ p h ó n g xạ b ê la c ủ a các

n g u y ê n tố có Irong m ẫu do

2.3.Tạo mẫu đo trên hệ đo nhấp nháy lỏng Tri - Carb 2770 TR/SL

N goài d o hoạt đ ộ p h ó n g xạ c 14, hệ đ o n h ấ p n h á y lỏng T ri- C a rb 2 7 7 0

T R /S L cò n được sử d ụ n g d o p h ổ n g xạ a và p của các m ẫu m ôi Irường Đ ổ do hoạt đ ộ a / p tro n g m ẫu m ôi trường nói c h u n g và c ủ a nước nói riên g ta phái (ập tru n g các n g u y ê n tố p h ó n g xạ cổ tro n g m ẫu n g h iên cứu han d ầu lừ m ội

th ể tích lớn về (hể tích n h ỏ dưới d ạ n g d u n g d ịch đ ể h o à lan với ch ất n h ấ p nháy T ro n g c ô n g n g h ệ do n h ấ p n h áy lỏng nói c h u n g và hệ Tri - C a rb 2 7 7 0 nói riêng c ó hai loại ố n g d ự n g m ẫu (vial) là loại thủy tinh p h ô n g lliấp thể (ích 7m l và 2 0 ml và loại h ằn g nhựa T e ílo n thể tích 7m l và 2 0 ml Sô liệu

kh ảo sát | 7 | c h o thấy tốc đ ộ đ ế m p h ô n g đối với loại vial b ằ n g th ủ y tinh cữ 1,6 x u n g /p h ú t, tro n g khi đ ó tốc độ đ ế m p h ô n g đối với loại vial b ằ n g T e ílo n

là 3 ,5 6 x u n g / phút K hái niệm p h ô n g ở đ ây và Irong b á o c á o n à y d ư ợ c hiểu

là tốc đ ộ đ ế m khi đặt vial và m ộ t d u n g d ịch h ó a ch ất dược sử d ụ n g khi làm

m ẫu th e o m ội lý lệ xác đ ịn h vào đê đo N g o ài ra, để xác đ ịn h h oạt đ ộ p h ó n g

xạ a / p tổ n g c ủ a m ẫ u m ôi trường, c h ú n g tôi đ ã c h ọ n loại vial b ằ n g th ú y tinh

c ó th ể tích 20 m l T ỷ lệ d u n g d ịch m ẫu và ch ất n h ấ p n h á y là 1:1 N h ư vậy Ihc (ích d u n g d ịc h cuối c ù n g , c h ứ a các n g u y ê n lố thu dượ c từ m ẫ u ban đ ầ u , có thể tích là lOnil Với th ể tích này c h o p h é p g iả m hớt rất n h iề u k h ổ k h ă n (')'

kh âu x ử lý m ẫ u d o c u ố i cù n g Đ ối với p h é p d o tổ n g c ộ n g cx/(ỉ iro n g cliâì

có tính ch ất h ó a học gần với kim loại kết tủa T ro n g nước c h ứ a ch ủ y ế u là các ngu y ên tố con c h á u củ a d ãy thori và uran, d o đ ó p h ản ứng kếl tủ a th ư ờ ng chọn là F e (O H ) , và C a 3( P 0 4)2 h oặc kết tủa c ủ a su n fa t bari BaSO_| Đ ổ th u ậ n tiện [5,6] trong khi tiến hành xử lý m ẫ u ,đ ề tài đ ã ch ọ n p h ư ơ n g p h á p đ ồ n g kết tủa B a S 0 4 C ác bước tiến h à n h n h ư sau:

M ẫu nước cần x ử lý được đ ựng trong bình thí n g h iệ m sạch b ằ n g lliủy linh C ho lOml (lung dịch H 2S 0 4 với n ồ n g đ ộ 10% vào 1 lít m ẫ u nước Sau

dó cho lm l d u n g d ịch B aCl2 đượ c pha c h ế llieo tỷ lệ 2m l nướ c câì với I gam muối BaCI2, vào tro n g nước dã dược axit hóa D ù n g đ ũ a thủy tinh q u ấ y đều

để phản ứng kết tủa x ảy ra Sau đ ó đợi kết tủa lắn g đ ọ n g x u ố n g đ á y bình gạn

bỏ phần nước trong bên liên Phần lắng d ọ n g đượ c x ử lý tiếp

D ùng d u n g d ịch H 2S 0 4 trên để rửa th àn h bình đến khi n à o đ ộ pH Irong kho ản g từ 7 - 8 thì d ừ n g lại C h u y ể n phần lắng d ọ n g và nướ c rửa vào tron ỉ! các vial C ho bốc hơi trong các vial b ằ n g đèn h ồ n g ngoại h o ặ c tro n g lủ sây (lưới nhiệt đ ộ 8 0 ° c , đ ế n thể lích lOml

T iếp th eo là trộn d u n g dịch m ẫ u thu đượ c với chấl n h ấ p n h á y s á n g (heo

tỷ lệ 1:1 C hất n h ấ p n h á y được sử d ụ n g là U llim a G o ld (U G ) Đ ây là chất nhấp n h á y trong suốt phù h ợ p với các bức xạ a và [3 n ă n g lượng lớn Sau khi nắp kín c á c vial tiến h à n h lắc đ ều để m ẫ u h o à tan với c h ấ t n h ấ p n h á y M ầu được lưu trữ (rong thời gian thích h ợ p (rước khi tiến hàn h đo

18

CHƯƠNG 3 PHƯƠNG PHÁP VÀ KẾT QUẢ THỤC NGHIỆM

3.1 Xác định hoạt độ phóng xạ riêng của mẫu nước

Tốc độ đếm alpha hoặc bêla của tiêu bản Ihu được, tý lệ với hoạt đọ phóng

xạ alpha hoặc bcla tương ứng (rong (hể lích mẫu phan lích Gọi 11 là tốc độ (lốm, A là

hoại độ phóng xạ của các nguyên tố trong mẫu phân tích, ta có phương trình sau:

trong đó eh là hiệu suấl lioấ học của phương phấp làm giàu mẫu; £ hiệu su rú ghi

của hệ

Với mầu bâì kỳ, hiếl r,h, E tio lốc độ đếm la sẽ xấc định được hoạt độ phổng

xạ A I loại độ phỏng xạ IỈỔIIÍI Irong mẫu nước dược lính ihco cổng thức:

Vtrong dỏ V là (hể lích mầu nước dã (lược lấy đổ phân tích

3.2 Phưoiiịỉ pháp í hực nghiệm xác định hiệu siiất hoấ học và hiệu siinl gUi

Đẻ tài dã tiến hành lập hợp mẫu Ihco phương phấp bốc hơi và phương pháp

đồng kết lúa Đc xác định hiệu suâì lìoá học và hiệu suất ghi dã sử dụng dung dịch

Ra-226 có hoại ciộ riêng InCi/g làm mẫu chuẩn alpha và dung dịch Sr-90 có hoạt

độ lnCi/g làm mẫu cluiẩn bcla

- Vơi mỗi mầu cluiáii, lấy 0,5 gam durm dịch mầu clniẩn hoà lan với nước cất, thu được 60ml dung dịch mẫu được pha loãng

Các mầu chuan khi pha loãim clirợc chia làm 6 phần bằng nhau, mồi phấn

có llìể tích lOnil Với mỗi lỏ Iììầu chuẩn gồm 6 phần Lấy 3 Irong 6 phấn làm đối

chứng Mỏi phần tlược lìoà lan lrực liếp với chất nhấp nháy lỏng de do lốc dộ đốm

trực tiếp Ba phần còn lại dược hoà voi nước cấl đốn thể tích l lít, đìmg làm 3 mầu

cliiián khấc nhau Ba mầu lìày dược xử lý hoá học như (là liến hành xử lý dôi với

mẫu nước phân lích Tiến hành xấc định lốc độ đếm trunu bình do 3 licu bản tlni

(lược lừ 3 mầu cIukìiì Iicn

19

Đối với 3 phần được lấy làm đối chứng đã được hoà tan trực tiếp với chát nhấp nháy Hiệu suất hoá học đối với các lô đối chứng coi như bằng I

Đối với các lô đối chứng hoạt độ phóng xạ A biết, eh = 1, lliực nghiệm xác định tốc độ đếm từ đó xác định được hiệu suất ghi:

n ° _ n °

Đối với 3 mẫu chuẩn sau khi nhốt mẫu, tiến hành xác định tốc độ đếm II Hoạt độ phóng xạ Ac = An đã biết, hiệu suất ghi đã dược xác định dựa vào lô mầu đối chứng Từ công thức (1) ta xác định hiệu suất hoá học theo công thức:

n c

Sp.AeKếl quả lliực nghiệm và kêì quả lính toán F,p, 8|,(lược cho trong háng sô 6 và

số 7 Các phcp do tốc độ đếm đirợc tiến hành với sai số thống kê < I %.

Kết qua thực nghiệm xác định dược hiệu suâì ghi hức xạ alpha là (81.0 ± 1,0) % còn hiệu suất hoá học của phương pháp có cỡ (89,0 ± 1,())%. Với số liệu phan lích trên các mẫu thực tế, kêì quả cho thấy tỷ số giữa hai số đếm do 2 mẫu được xử lý llieo phương pháp chiết và bốc hơi có giá trị bằng I

Dáng 6 Kết quả xác định hiệu suất ghi và hiệu xuất hoá học (lôi với mẫu alpha tlico phương pháp đồng kết tủa.

Điều (ló chứng tỏ hiệu suất hóa học phương pháp cỡ 8 1 %. Kết quá này phù hựp có số liệu [ 2,3,6], hiệu suất hoá học của phương pháp đồng kêì lủa 80 - 90%

2 0

Bảng 7 Kết quả xác định hiệu suất ghi và hiệu suất hoá học đôi với mẫu bêta theo phương pháp đồng kết tủa.

Hiệu suất glii của bức xạ hêta cỡ 28% Hiệu suất hoá học đối vói mẫu bêla

cỡ 89,5% cao hơn đối với mẫu Ra

3.3 Xây dựng mối liên hệ giữa sỏ đêìn và hoạt độ

Thực nghiệm xác định tốc (lộ đếm, biết hiệu suất hóa học và liiệu suất ghi

ta xác định dược lioạl độ của licu ban Tuy nhiên, có thể xây dựng trực liếp mói liên hệ giữa lốc độ đếm và hoạt độ phóng xạ thông qua phương pháp bình phương lối thiểu

Biêì hoạt độ phóng xạ X, thực nghiệm xác định sỏ đếm y

Từ tập hợp số liệu xây dựng được môi liên hệ giữa số đếm và hoạt độ dưới dạng: y = ax + b

Từ dung dịch chuẩn Ra- 226 có hoạt độ riêng 1 nCi/g đã tạo ra các mẫu nước có hoạt độ lổng cộng xác định Sau đó tiến hành xử lý mẫu chuẩn dã được tạo như đối với mẫu nước phân tích thông thường, tiêu bản Ihu dược được tiến hành đo theo dũng qui (rình do đối với mầu môi trường Trong bảng số X dua ra kết qua xác định tốc độ đếm của các mầu chuẩn có hoạt độ xác clịnli ở c h ế độ do

a riêng biệt

Từ các số liệu trong bảng số xây dựng dược đồ thị hình I Theo phương

p háp hình phương tối thiểu x á c (lịnh được mối licn hệ giữ a s ố (liêm V YÌ1 lioạl (ló

phóng xạ X c ó dạng:

21

Kết quả thực nghiệm thu dược dã khẳng định sự phụ thuộc luyến lính giữa

lốc độ đếm và hoạt độ phóng xạ Điều này cũng khẳng định các hước xử lý hoá học lừ 6 mẫu chuẩn hoàn toàn như nhau Ngoài ra, từ số liệu thu dược cho thấy nếu hiệu suất ghi a cỡ 99% thì hiệu suất bốc hơi là 100%

Từ dung dịch Sr - 90 chuẩn có hoạt độ riêng lnCi/g, tạo các mẫu chuẩn có hoạt độ tổng cộng xác định Hoà tan mẫu chuẩn vào nước cất sao cho Ihể tích thu được 1 lít Sau đó tiến hành cô đặc mẫu Iheo phương pháp bốc hơi, xác định lốc

độ đếm theo c h ế độ do (3 riêng biệt Kết quả cho ở bảng số 9

Từ số liệu bảng số 9, llieo phương pháp bình phương tối thiểu thu dược dồ

thị hình 2 và phương trình m ô tả sự phụ thuộc của s ố đếm vào hoại đ ộ phân rã Ịỉ

tổng cộng của mẫu:

y = 0,2785 X + 1,55

Với giá trị ỵ 2 tính trên một bậc tự do là R2= 0,9873

2 2

M Ẫ U C H U Ẩ N A L P H A

Bảng số 9 Mối liên hệ giữa tốc độ đếm và hoạt độ tổng cộng, xử lý mần theo phương pháp bốc hơi.

Với bức xạ alpha lốc độ do phông

(2,06 ± 0,13) xung/phútVới bức xạ bêta, tốc độ (lo phông

(1,44 ± 0,11) xung/phút

Từ kết quả trong 2.3 xác định mối liên hệ giữa tốc độ đếm và hoại độ phóng

xạ lổng cộng thu được, theo tiêu chuẩn 3 lần căn phông xác định dược ngưỡng phân lích của llìiếl bị: 0,007Bt] dối với hức xạ alplia và 0.02 Bq đối với bức xạ bêta

Theo các số liệu về hoạt (lộ phổng xạ riêng của các dồng vị phóng xạ trong nước lự nhicn, lượng mẫu cần phan tích cỡ 1 lít

2 3

3.5 Hoạt độ phóng xạ riêng của các mẫu nước

Đã tiến hành lấy mẫu nước tự nhiên: sông, hồ, mầu nước mưa và nước máv tại khu vực Viện khảo cổ học Mỗi điểm đều lấy 4 đến 6 mẫu, tiến hành xử lý lioá học theo phương pháp chiết bốc hơi, hoặc đồng kết tủa Thực nghiệm xác định xác định tốc độ đếm với sai số thống kê nhỏ hơn 5% Hoại độ phóng xạ của mầu phủn tích dược tính llieo công lliức:

Hiệu suất hoá học và hiệu suất ghi đối với bức xạ alpha hoặc bêla dược lây trong bảng (6) và (7) urơng ứng Nếu mẫu được xử lý tlico phương pháp hốc hơi, dựa vào đồ thị số I và số 2 suy ra dược hoạt độ tổng cộng của mẫu Kêì quả xác định hoạt độ alpha, bêta lổng cộng trong mẫu nước được cho bảng (10)

Tại mỗi điểm, kết quả hoạt độ riêng dược đưa ra trong bảng số 10 đã được

lấy trung bình dựa trên các s ố liệu xác định hoạt đ ộ mâu nước m ôi Inrờng llìco

phương pháp hốc hơi và phương pháp đồng kết tủa

Riêng mẫu nước sông Hồng đã tiến hành lấy mẫu lại 2 địa điểm khác nliau: Khu vực cẩu Thăng Long và khu vực Cầu Chương Dương

Bảng 10 Hoạ( độ phóng xạ alpha và bêta tổng cộng trong Iiirớc (Bq/líl)

24

- Với hộ thiết bị nhấp nháy lỏng siêu linh khiết cổ độ ổn định cao phông tliííp có

thể liến hành xác định hoại độ alpha và bêta tổng c ộ n g với lượng mầu ban thiu

cỡ 1 lít Với thể tích mẫu nhỏ như thế này cho phép triển khai phân tích trên diện rộng

- Bằng cách tạo lô mẫu đối chứng đã xác định được hiệu suất ghi của hệ là 99 %

đối với alpha và 28% đối với bức xạ bêta

- Đã liến hành làm giàu màu llieo phương pháp bốc hơi và phương pháp dồng kít tủa Với việc tạo lô inãu chuẩn đã tiến hành xác định được hiệu suâì hoá học theo phương pháp đổng kết tủa đối alpha là 81% và đối với bêta 89% Kết quả này phù hợp với [1,2] các số liệu về hiệu suất hoá học của Makiko và K.Hirosse

- Đã tiến hành xác định hoạt độ alpha và bêta lổng cộng của một số mãu nước sông hồ lại HàNội Kết quả tlni dược:

+ Hoại độ alplia biến dổi lừ 0,079 đến 0,268 Bq/1

+ Hoạt độ Bcta biến đổi lừ 0,30 đến 1,01 Bq/1

+ Các số liệu chỉ ra rằng:

- Hoạt độ phóng xạ tổng cộng trong nước ăn và nước mưa nhỏ hơn hoạt (lộtrong mẫu nước sông Hồng không nhiều Hoạt độ riêng của các mẫu nước trênđều nhỏ hơn mức nước cho phép tlico tiêu chuẩn Việt Nam

- Hoạt độ phóng xạ alpha và bêta của nước Hồ Trúc bạch cao hơn các địa dicm khác hơn 2 lần Tuy nhiên hoạt độ riêng trong mẫu nước ở Hồ Trúc Bạch vẫn nằm trong phạm vi hoạt độ phóng xạ trong mẫu nước tự nhiên [5, 6J

- Như vậy, về hoạt độ phóng xạ riêng ở mẫu nước Hà Nội nằm trong dái hoại (lộ riêng của mẫu nước tự nhiên [5, 6]

- Với các số liệu thu thập dược, qua phàn tích thử nghiệm hoại độ phổng xạ ricng trong mẫu đất, đã chí ra lằng thiết bị nhấp nháy lỏng có thể xác tlịnh được hoại độ a /p trong mẫu đất với lượng mầu là 1 g Kết quá này có ý nghĩa quan trọng, cho phép xác định được liều chiếu lên các mẫu nhiệt huỳnh quang,

từ dó nâng cao độ chính xác việc xác định tuổi của mẫu vậl địa chát và kháo cổ học [9,10]

KẾT LUẬN

TÀI LIỆU T H A M KH ẢO

1 K Hirose, Y Sugimura- A new method o f plutonium speciation in the seo

water Journal o f Rađíoanalytical and Nuclear Chemitry , Aricles, 92/2 (1985) 363-369.

2 Makiko Otsuji- Hatori, Yasuhito Igarashi & Katsumi Hirose

Preparation o f a Reference Paỉlout Material fo r Activity M easurem ents ,/

Environ Radioactivity, Vol 31, No 2pp 143-155 (1996)

3 Angiolimi F.E_ Tri- Carb liquid Scintillation analys Parkarcỉ Intniment

7 Nguyễn Q uang Miên, Lê Khánh Phồn, Bùi Văn Loát - Nghiên cứu giảm

phông môi truòng tăng tín hiệu có ích trong đo hoạt độ Carbon phóng xạ

bằng nhấp nháy lỏng. Tuyển tập các báo cáo Hội nghị khoa học Đại học Mó (lịa chấl lẩn thứ 14, Hà Nội, 1 1/2000, trang 56 - 63

8 Bùi Văn Loát, Nguyễn Quang Miên Xác định hoạt độ phóng xạ aìphalỉìêta tổng cộng trên hệ do nhấp nháy lỏng Trì-Carb 2770 TR /SL Báo cáo khoa học Hội nghị khoa học Trường Đại học Khoa học tự nhiên - Ngành Vậl lý, Ị là Nội, 11/2002

9 Bùi Văn Loát, Nguyễn Quang Miên “Xác định tuổi nhiệt phát quang lớp trầm tích dưới di khảo cổ học Mán Bạc (Ninh Bình). Những phát hiện mới về khảo cổhọc năm 2 0 0 2 ” Nhà xuất bản Khoa học xã hội P.65-69

1°. Nguyễn Q uang Miên, Bùi Văn Loát, Lê Khánh Phồn Xác định liều bức xạ

ion hóa hằng năm lén mẫu nhiệt phát quang bằng máy đo CPU- 6 8 - 0 1

Tuyển tạp các công trình khoa học Trường Đại học Mỏ - Địa Chất lần thứ 15 HàNội, 15/11/2002; trang 48-52

2 6

ĐẠI IIOC QUỐC CIA IIÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI IIỌC KIIOA n ọ c TựNIIIÍÍN

ĐẠI HOC QUỐC CIA IIẢ NỘI TRƯỜNG ĐẠI MỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN

Cán bộ hướng dẫn: Ts Bùi Văn Loát.

Tlis Nguyễn Quang Miên

Sinh viên thực hiện: Bùi Xuân Tình

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC T ự NHIÊN

TUY ế N TẬP CÁC CÔMG TRÌNH KHOA HỌC

HỘI NGHỊ KHOA HỌC TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN

Lẽ Viết Dư Khương Nguvển Hoàn Sĩ Lương

TUYÉN TẬP CÁC CÒNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯƠNG ĐHKHTN, NGÀNH V Ạ r LY (1 1 -2 0 0 0 )

Các kĩ thuật mới 1] 0112 việ c áp cỉụng hệ da cực vào cỏn li nghệ đo clac và xử 39

lí tài liệu thám d ò điện

N g u y ễ n Đ ứ c T á n

H iệu ứnc từ nhiệt trong c á c họp chất R C o : ‘S

D T K Ẵ n lì N H Đ ứ c T M D a n h , t ì T A n h , N TTÌICIO, T T D ư ơ n g , D ỉ)

C h i

C alculatio n o f s o m e s p e c i a l propárties o f p e r o v sk ite B aT iO i by s e l í - ị

co n s is t e n t tight bindine m etliod

B ạ c h T h à n h C ô /iọ , P h ạ m N g ọ c A n h H u y , P K S c h e lliiiq , LỎÌỈÌI N g ọ c T ú

M a s n e t o c a l o r ic e f f e c i in L a ,.(C a,M n O : c o m p o u n d s (\viih \ = 0 2 5 0 3 3 and 7

0 -1 0 ) sv n lh e s is e d bv the so l-g e l m eihod

N iỊn y c n T h e H ic n , N ỵ u y ơ n P h u Tlìềty, N ịỊu y c iì H o n g N a m N ỵ u y e iì H a n h ^

N g h i ê n cuu c á c tính chất lừ và từ nhiệt irong pero vskiie L a lv S i \ C ( ) 0 : 6 3

N ỵ n y ư /I H o à iiv L iíơ iììị , N iỊiiy c iì C h á u P h a n M ạ n h HưchiiỊ.

D ậ m Ị L ê M in h N íỊỉiy c n N iịọc C h â u , B ạ c h T h à n h C óiií :

C ác dạc d iê m c h u y ế n pha nhiệt và từ tính của hệ hợp kim N d ^ P e ^ C o A l|„ 6 9

N g uyề n l l o ủ i i í ỉ L itơ niỊ, N g uy ê n Châu, Cao Xuân Hữu N guyễn Xuân Phúc.

H iệ u ứng lừ nhiệt trong hệ hợp chất L a ,.KSrxC o O , £ 5

N iỊu y c n H u y S in h N q n y c n H lìũ T h n ỳ , tìo ủ iii; Ny<n Thciiih ỊỊo cu iạ D íu

ỉ h n in IỊ

TUYỂN TẬP CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯÒNG ĐHKHTN, NGÀNH VẬT LÝ (11-2000)

Ảnh hư ờ ng lại hoá 3 d (F e , C o )-p (s) lẻn hiện tượng nát tự từ irong các hợp

chất đất h iế m - k im loại c h u y ể n tiếp hệ 1 : 1 2

N g u y c ii Đ ứ c T á n

Ảnh hư ờ ng c ủ a n ồ n g d ộ và bán kính ion đất hiếm thay thế lên cấu trúc và

đặc tính siê u dẫn trong hợp chất Bi-2212

Cấu trúc tinh thể và tính chất từ cùa hệ L a (F e ,S i| () | ;

Đ ĩ K Anh, N p T h íix N N D o a tì và 7 7 N íu ẽ ỉì

Tính toán hệ s ố lìấp thu s ó n g diện từ v ế u b ỏ i diện từ lư dơ UOI 1 ÍI cỉỹv lượng lu ] 37 bằng phương pháp K u b o -M o r i

N g u y ễ n Q ncniỉị B á u , N ẹ n v ẻ n V ũ N h â n , N g ó T u ấ n A n h

Hệ sỏ hấp thụ SÓI 12 diện từ yếu bởi diện từ tự do 110112 đáy lượníi lử khi có 143

mật trường bức xạ laser

Nguyễn Vũ N hân, Đ ỗ Hoàng Tùng Ngyểiì Qna/IÍỊ Báu Đ iiỉlỉ Quốc \ ỈỈƠIIIỊ

Artlì hườ ng cùa từ trườns lẽn sự hấp ihụ s ó n g diện từ vẽu bời diện từ tự d o 149 irong dây lượng tử

TUYỂN TẬP CÁpCỎNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯỜNG ĐHKHTN, NGÀNH VẬT LÝ (11-2000)

p hò ng thí ngh iệ m x á c định niê n dại

Nguyễn Quang M iê n , Phạm Lý t ì ương, B ùi Vân Loát, Lẻ Khánh Phồn

4-Hàm cấu trúc hạt nhân trong tán xạ phi đàn tính sâu elec tro n lén hạt nhân 2 0 3

Laser T E A - N 3 ớ c h ế dộ k h u ế c h dại hai táng 245

N íỊiiyổ /1 Thà Diỉì/i, L ê Viâì D ư Khương

C h ế tạo n ià n s Z n O pha lạp M n 251

T ạ Đ ìn h C d n lì, N iỊity c n N ịịọ c L o n iị N g u y ễ n D u y P h ư ơ n tỊ, L é T h a n h B ìn h

Lữ \ 'ủ n \ //

N g h iê n cứu m ộ i s ò lính chái quang diện của màiiiỉ m ỏ n g C dTe c h ẽ lạo bang *>57

phtrơiìíỉ pháp b ò c h av nlìiẽi n o n g chân khóii£ ị

N iỊityử it S ỹ H a i, ỉ ụ D in h C iin li N iỊ n y ê /1 ỉ lụ ỉ hục H iê n , N ỵ iiy é n V ã n K lu ii C-'ằ

X â y d ự n g hộ do p h ổ q u a n g bán dẩn g h é p nói vói m áy lính và sử dụ n g hệ tlo 2 6 3

dể n g h iê n cứu m ột s ố llìỏ n g s ố cùa c a m biến bán dẫn

N g u y ễ n th ị T h ụ c Ị li ề n , V ũ T o à n T h á n g , N iỊu y ổ n V ũ T ù iiiị, N ỉỊu y c iỉ C lii

C ác phương pháp h u ỳ n h q uang trong m ỏ i trường k h ôn g d ồ n g nhất về phổ 2 8 3

và ứng dụng của c h ú n g trên vật liệu Silic x ố p

Nguyên Trọng Tỉnh, 7 rần Xiíân H oài, T rân Thị Đức

N g h i ê n cứu c h ế tạo m à n g m ỏ n g hợp chất B i 2T e , clùns làm càm hiến cho '00 nhiệt k ế bức xạ l ì ổ n s n goại

N iỊu y ẻ n K iê u C ỉfơ n g T r ịn h Đ in li C h ié ìi

TUYỂN TẬP CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯÒNG ĐHKHTN, NGÀNH VẬT LY (11-2000)

324

1UYỂN TẬP CÁC CÒNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯỜNG Đ HK HTN, N G ÀNH VẶT LÝ (1 1-2D00)

Lựa chọn điều kiện đo náng cao độ nhạy của phương ph áp

xac định h o ạt độ C arbon phóng xạ bằng n h ấ p nháy lỏng

N g u y ễ n Q u a n g M i ê n * , B ù i v ă n L o á t * * , L ẻ K h á n h P h ổ n * * *

* * U n iv e r s iiy o f N a tu r a l S c ie n c e

* * * ư n i v e r s i t y o f M in in g & G e o lo g y

Trong do dạc bức xạ hạt nhân có hoạt dộ thấp, vấn dề dặc biêí quan trọng là làm sao lãn g

dược dộ nhạy,'dô chính xác cùa phép đo hoạt dộ carbon phóng xạ diểu này có nglũa là phải

tãng dược tỳ s ố lín hiệu hữu'ích trên nền phống nhiẻu Với mục dích này, rất nlìiểu các tiến

bộ khoa học về cổng nghê do dạc và sử lý số liệu đã dược nghiên cứu áp dụng, irong d ó

nghiên cứu áp dụng các kỹ llìuật giảm phỏng mồi trường tàng tín hiộu có ích trong ghi n h ậ n ■'

bức xạ hạt nhân là một irong các giải pháp dược các nhà hạt nhân thực nghiệm quan, lả m -

hàng dáu Trong bài viết này chúng lỏi tập chung irình bày một s ố giải pháp dã dược n g h iê n

cứu và áp dụng th ành cố n g irong ghi nhận bức xạ bẽia cùa n g u y ê n lừ C arbon p h ó n g xạ

trong nghiên cứu mỏi irường và xác dịnh luổi luvẹi dối, tại phòng thí nghiệm Kadiocarbon,

Viện Khào cổ học Viét Nam

One ol the importanl problcms in ratliocarbon ilating is liow tổ determinate radiocarbon

conceniralion preciscly M any advanced technologies are applicd in ihis largei S iudying

rcduciion backyround and increasing true signal are the importanl methods measuriĩìg

radiocarbon hy liquid scinlillaiion'analyzer In ihis repon, Ihe authorities liave presenied

soinc methods applied in radiocarbon cialing in ,4C Daũng Laboraiory, Vieinam Insiitute o f

Arcliaeology The results obiained Hc daiing have demonsiratcd the meihods e líe c liv e ly

1 Đo hoại độ phóng xạ bètiỉ của 14c bằng hệ đo nháp nháy lòng

Trong tự n h iê n n g u y ê n tử carbon p h ón g xạ dược hình ihàn h c h ù y ế u lừ tầng k h ĩ q u y ể n

irén do [Ương tác củ a hại ncnron (*n) với n g u y ê n tử n i t ơ ( HN ) và sau khi bị o x ^ h o á n ó r a nhâp

vào chu trình c h u y ể n h ó a ir o n g tự nhiên như là m ộ i ihành phấn c ủ a clioxit c a r b o n (CO^)

Carbon p h ó n g xạ c ó mật hầu hếi trong c á c sàn phẩm tự nhiên, n h ư n g c ó thể nói h oại đ ộ phónịỊ

xạ của c h ú n g k h ỏ n g c a o ( c ỡ 13,55cipm irong m ội gam carbo n n g u y ê n c h ấ t) đ ặ c biệt l à irong

các m ẩu vậi x á c định lu ổi hoạt liộ này còn n h ò hơn nhiéu Khi phán rã ca r b o n p h ó n g x ạ phái

ra bức xạ b ê ia c ó n â n g lư ợ n g c ự c dại là 1 5 6 k e V , dê ghi nhận bức xạ n à y p h ư ơ n g p h á p phổ

biến dượ c c á c nhà hạt nhãn sử đ ụ n g là nhấp n h áy lỏntỊ U u d iể m c ủ a p h ư ơ n g pháp n à y la c ỏ

hiệu suất ghi nhận c a o , giá ih à n h thấp, dẻ sử dụng, phù hợp với đ iể u k iệ n kinh l ế k ỹ ih u ậ t ờ

nước la V ớ i m ụ c đ íc h n â n g c a o d ộ chính x á c của phép đo rất n h iề u thà nh lưu k ỷ ih u âi d ã dư ợ c

nnhiẽn cứu áp d ụ n g ờ d ã y n h ư v iệ c ngh iên cứu lựa ch ọn chất phát q u a n g , lựa c h ọ n c á c diề u

kiện d o ih íc h h ợ p D ư ớ i d â y , c h ú n g tòi xin g iớ i thiêu một s ố k ỹ ih u â t dã và d a n g đ ư ợ c áp

dụng hiệu qu à lại p h ò n g thí n g h i ệ m

- Lựa c h ọ n Chat phái q u a n g d ể phù hợp với dài n â n g lư ơ n g c ủ a bứ c xạ và c ư ờ n g 'd<*> phái xạ c ủ a m ẫ u c a rb o n p h ó n g x ạ Qua n g h ié n cứu và irao d ổ i với c á c nhà k h o a h ọ c t r o n g vá

ng o à i nước, q u a thực n g h i ệ m trong phòng T h í n g h iệ m c h ú n g lỏi đà lựa c h o n h ỏ n h ạ p P P O và

P O P O P làm c h ấ p phái q u a n g với cấp hàm lượng pha c h ẽ (7 ịỉ / 7 * 0 + ( ỉ ()5 ịì Ư Ò Ừ O ^ + S O ị *

n u p ìiỉiiỉc tìc + ỊO O O niL c lio x a n ư ) dỏ do hoại 1I6 phónsỊ xa a i a " c

Il>l

TUYỂN TẬP CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯỜNG DHKHTN, NGÀNH VẬT LÝ (1 1-2000)

-Sử dụng kỹ thuật đ ố i sánh biôn dộ xurig (P A C - Pulsc A m p ỉilu d e C o m p a r iso n ) đ ể giảm

xung hhiéu Tức là, bằng viộ c Ihiốt lặp m ột giá trị lỷ s ố dối sánh n ào dó làm m ứ c c hi thị cãi

xung ta c ó thể làm g iả m đ ư ợ c d á n g k ể c á c nhiẻu g ả y ra ngoài chất phát quang nhấp n h á y lò n g

(c ô n g v iệ c n à y tliư ờng d ã đư ợ c tìù ế l k ế b ở i m ộ t m ạ ch d iệ n lử th íc h h ợ p bén tro n g tlu é i b ị)

- Sử dụng kỹ thuật phân giải thời gian ( T im e - R c s o lv e d ) đ ể tách iriêi x u n g p h ổ n g , thực

chất7cùa kỹ thuật này là trên c ơ s ở đánh giá sự khác biệl nhau vé thành phần x u n g du ô i (x u n g

kéo Iheo sau xung thực) sau m ột sự kiện phàn rã bêta cùa m ẫ u đ o và n h iễ u Sừ d ụ n g c á c

ihuật toán ihích hợ p t r o n g c h ư ơ n g trình phân g iả i thời g ia n ( T R - L S C p r o g r a m b le ) ta sẽ

loại trừ được bớt thành phần x u n g nhiẽu di.

- Sử dụng kỹ thuật phân biệt dạng x u n g (P S A -P u ls e sha pe A n a ly ic s ) để lách nhiễu bức

xạ alpha, c ơ sở cùa kỹ thuât n ày là tương lác c ác hạt bêta hoặc alpha vào chấl phát quang nhấp

nháy lòn g s ẽ tạo ra m ộ t quá trinh phát sáng có thành phần xung trễ (aíterpulse) k h á c nhau, cụ

thể là với hạt alpha quá trình trễ x u n g sẽ k é o dài hơn hại bèta rất nhiều V iệ c diều c h in h thời

gian trùng phùng ( C o i n c e d e n c e T im e ) sẽ c h o phép chúng ta giữ n g u y ê n dược h iệu suấl do dổi

với bức xạ bêta và loại b ò tín h iệu nhiẻu bởi hại alpha trong mẫu.

- Sử dụng k ỹ thuật lựa c h ọ n vùng đo tối ưu để lựa c h ọn v ù n g c ó m ức phán biệt x u n g do

với xu n g p hong lớn nhất N h ư đã nêu trên, phổ phán rã bêia của Hc là m ội dạng phổ liên lục

m ọi ảnh hưởng đến phân b ố n ă n g lượng phổ ở một kônh nào dấy dểu gâ y ảnh hưởng d ến phân

bố phổ toàn vùng Đ ể n â n g c a o được năng lực phát hiộn của phương pháp ư o n g k ỹ thuật (lo

nhấp nh á y lòng siêu sạ c h ngư ơ i la đưa ra khài n iệm E2/B (F ig u re o f Merit) Thực tế, c ó thể

hiểu đó là một chỉ tiêu đ ể đánh giá v ẻ tỷ s ố tín hiệu c ó ích irèn p h ô n g 'n h iẻu C ho nên, irong

các trình bày của m ình, c h ú n g tôi sẽ luôn sử dụng khái niệm ( E 2/B ) này dể cho c á c nhà nghiẻn

cứu tiện theo dõi Thự c n g h i ê m dược tiến hành iheo phương thức do phổ m ảu do và mẳu

phỏng, sau đó tiến hành tính toán chì s ố ( E 2/B ) dối với từng cửa sổ nâng lượng (k ê n h ) quan

sál Trên c ơ sở so sánh c á c giá irị thu được về giá trị ( n 2/B), ta xác lập dược vùng quan sái tòi

ưu mà lại dó giá irị tín hiệu c ó ích dược dánh giá cao hưn các vùn£ quan sái khác C ác kết quà

thực n g h iệ m lưa chọn v ù n g cửa sổ quan sát lối ưu c h o loại mầu carbon phong xạ d ù n g d ể xác

dịnh niên dại luyệi dối Mc dưực irình bày trong bảng l.

Kêi quà n à y cùng c h o ih ấ y v i ệ c lựa ch ọ n đúng k h oản g quan sát tối un sẽ cho phép lãn g đ á n g

kẻ khả nâng phát hiện n g u ồ n carbon phóng xạ hoạt <jộ thấp Đ iề u n à y có nghía là dã c h o phcp

chúng la lãng dược đỏ nhạy cùa phép do, nâng cao được dỏ chính xác, tin cây của phương phápncn rai

nhiều j

- Lựa chọn c h ủ n g loại vial: Trong c ô n g n g h ệ do nhấp n h á y lòng hiện n a y tón tai phổ biến hai loại ịVÌal do là loại vial thùy tinh phông bôta thấp ( g la s s vial) và loại vial làm bằng

nhựa T e ĩlo n Kcì quà k h à o sát irong bảng 2 đã chi ra rằng tốc độ đốm phồng và hiệu suất đại

dược khi so sánh hai loại vial này cho thấy lốc dọ dêm phổng ở cùa sô với vial T c ílo n dà lãng

dáng kể Trong cửa sổ đ o tối ưu, phông cùa vial T c ílon dà tàng quá hai lần so với vial glass Cho

4 nôn, với m ục đích do bức xạ bêia cường dô thấp của l4C thì viôc sử dụng vial glass c ỏ hàm lượng

poiassium thấp là rất thích hợp.

192

TUYEN TẬPCẬC c ò n g t r ì n h k h o a h ọ c - HNKH - TRƯỜNG ĐHKHTN, NGÀNH VẶT LÝ (11-2000)

B ả n g 2 So sá nh hiệu suất và p hổ ng giữa vial g la s s và vial T e l l o n

irôn thiết bị Packàrd T r i-c a b 2 7 7 0 S L / T R

-

• -Loại V ia l H iôu suất (% ) B ackground

( 0 - 1 5 6 k e V ) ( C P M )

H iệ u suất (% ) B a c k g r o u n d ( 8 5 - 7 5 k e V ) ( C P M )

G la s s 8 9 9 5 4 0 7 2 0 1 6 8

T e í l o n 8 9 6 8 5 5 73.1 • 3 5 6

- Lựa chọn thể tích m ẫ u do: So sánh thể tích do m ẫ u giữ a 2 0 m L và 7 m L c ù a cùng m ộ i loại

viaỉ thủy tinh c ũ n g đã đ ư ợ c c h ú n g tôi ihực hiện Các kết quà d ư ợ c c h i ra ir o n g h ả n g 3 c h o thấy

có một sự s u y g iả m rõ rệt vé p h ồ n g khi đo c h ế đ ộ L L C M ( L o w L e v e l C o u n t in g M o đ e ) c ù n g

với sự táng đ á n g k ể giá trị E 2/B và k h ô n g c ó sự sai k h ác đá ng kể n à o v ế p h ồ n g g i ữ a h a i loại

kích cỡ vial N h ư v â y ta c ó thể nhận xét rằng v iệ c lựa ch ọ n vial th ủ y tinh c ó th ể l í c h nh ỏ

(7m L ) là rất thích h ợ p với c ô n g lác đ o hoại (lộ carbon phóng xạ c á c m ẫu địa chấĩ và k h à o c ổ

(tro n g các n g h iê n c ứ u n à y m ẩ u vậ i th ư ờ n g rấ t b ị h ạ n c h ế vé k h ố i lư ợ n g c a r b o n p h ó n g x ạ )

2 0 m L (L L o n ) 5 6 89.1 14 18 3.7 73.1 1 4 4 4 2 1 6 8 4 2 2 2 8

2 0 m L ( L L o í í ) 2 3 5 9 4 0 3 7 6 9 6 7 6 0 6 0 2 7.5 7 4 4 7 3 8

- Sử d ụ n g B G O (B i^ G e 3O l2) là một chái nhấp n h áy k h ổn g hút ẩ m c ó p h ò n g p h á t q u a n g thấp làm d e ie c t o r c h ố n g p h ô n g D o có s ố z và m ậi đ ộ tương dối lớn ( Z = 8 3 mật

i i ộ = 7 1 3 g / c m 3) n ẻ n B G O c ó khả n ă n g hãm c á c tia bức xạ c ao, vì v ậ y n ó hạn c h ế rất h iệ u quả

các lia vũ trụ tác d ụ n g v à o d e i e c i o r n h ấ p m h á y lòng c á c kết quà ihự c n g h i ê m m in h c h ứ n g d ư ợ c

(lần ra irỏn hàng 4.

Bảng 4 K ế i quà thực n g h iệ m về khả nâng c h ố n g p h ổ n g c ù a B G O Cửa sổ

ilo (K cv )

MÀU khổnịi dặt BGO M ẫu t ăt B G O

S ố đ ế m P h ồ n g H iệ u suất E 2/B Sỏ d e m P h ố n g H iệ u Suất E 2/ B

cách hiệu quà và n án g giá irị i i 2/B lừ 124 75 (tr o n ỵ c ử a s ổ 1 6 -1 0 2 ) lên 1 5 8 7 7 , lức là đ ã n án g d ỏ

nhạv cùa thiết bị do lẽn gần 1,3 lẩn Đ iề u này đặc biệi c ó ý nnhìa irong d o hoại đ ộ p h ó n g xạ c ù a

carbon dể xác dịnh niên tlại V ì nói c h u n g loai máu này bao ‘ỊÌỜ cùni! bị han c h ế là k h ố i lươn í’ và

hàm 1ươ)1£! rái nhỏ.

- X á c lập q u y trình thực h iện phép do Đ ế c ó thè sứ d ụnu hệ p h ư ơ n g p h á p m ỏ i c á c h hiệu quà, i h ò n g qu a hộ phấn m é m g ia o liếp P A C K A R D M chúm : tòi dà x ã y d u n g q u y trình

quân lý diề u hành và x ử lý tín hiệu bức xạ bổia củ a Nc irén hệ do T r i-c a b 2 7 7 0 S L / T R Q u a

(lõ im rời sử đụn*! cỏ ihê nhanh chóng can thiệp mội cách chính Xik' vào các clìức nĩHV’ diều

chinh cùa hộ ih ò n ^ dê phù hợp với từng dối lượng ilo cu thê Trình tự còn»Ị v iệ c sè ciiẻn ra như

s;iu:

193

TUYỂN TẬP CÁC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC - HNKH - TRƯỜNG ĐHKHTN, NGÀNH VẬT LÝ (11-2000)

- Chấl phái quang dưực pha chế iheo cóng ihức: 7g 1VO + 0,5g POPOP -õOg naphlalene hòa tan ilổu Irong mộl lít dung mối dioxanc

- Vial sử dụng là loại viaỉ ihủy tinh (glass vial) có phổng phóng xạ thấp, kích Ihước 7

ml Trong khay do mà ta dự định dùng <Jẩ do mẫu la dặt dclcctor chống phồng BGO trong (Jỏ

và sau dó la xếp vial chứa mẫu cần do vào trong lòng BGO và dật khay tlo vào buóng vận chuyển mảu Khi khởi dinh phép do, ihiết bị sẽ tư dộng chuyển mẫu (Jo vào buổng do bôn trong máy

- Để dặt chế dô phân biệt dạng xung và sừ dụng kỹ thuật phàn giải thời gian, tại cùa sổ giao tiếp vé diéù kiên do “Condition Counting" lại các cảu lộnh:

- Coincidience Time? ta dặt giá trị thời gian Irùng phùng tốl nhất mà ta dà lựa chọn

- Bursl Time? ta đặt giá trị ihời gian phân giải tốt nhất mà la đà lựa chọn

- Các chế dộ này thường được đặt để sử dụng chung cho môi loại mẫu (các mảu có chỉ

số phổ tương đối giống nhau) Khi các mẫu có chi số phổ khác ta phải liến hành xác dinh lại các diôu kiện do

- Đặt khoảng quan sát tối ưu dã lựa chọn cho mẫu vào câu lệnh "optimal window?"

2 Thực nghiệm xác định độ nhạy cùa hệ phương pháp

Để đánh giá độ nhạy của phương pháp chúng tỏi dà tiến hành nghicn cứu xác định phỏng nhiẻu cho hệ thiết bị phán tích Mẫu phỏng của phòng Thí nghiệm llìực hiện từ trước đến nay là mảu benzene non-radioactivity cùa phòng ihí nghiệm radiocarbon, trường dại học Georgia cung cấp, ưu điểm của mẫu là có tính quốc tế cao song có một hạn chế khi áp dụng là khổng xác định dưực hoạt dô phống phóng xạ của toàn bộ hô ihống thiết bị phán tích trong phòng cho nên kết quả đánh giá độ nhạy Ihiếi bị sẽ kém chính xác Để xác định phồng, chúng tôi đà tiến, hành lựa chọn tìm kiếm loại mấu ihan irong các thành tạo cổ điều này dể khẳng dịnh ràng hoạt độ carbon phóng xạ irong mảu ihan này là rất thấp và có ihế dược coi là bảng khồng Ngoài ra yêu cầu mẫu dược lựa chọn phải có hoại độ phóng xạ tự nhiôn thấp Các kếi quả khảo sát tại trường đai hoc Mỏ - Đia chất (í rong dề lài diều ỉra môi trường Lào Cai) dâ giúp chúng tôi lựa chọn dược một tập mẫu có hoạt độ phóng xạ nhò, phù hợp với các yẽu cầu nghiêm ngặt của thí nghiêm, với cábkết quả thu dược là: với uran <1 2 ppm; với thori <1.5 ppm; với kali <0.5%

Mẫu sau khi lựa chọn được đem vé phòng Thí nghiệm, dược tiến hành xử lý hoá học iheo đúng quy trình phàn tích của phòng Thí nghiệm Nhằm đàm bào việc đánh giá dồ tin cậy của kêt quả do theo đúng tiêu chuẩn do dạc trong vật lý hạt nhân, ihời gian do hoại dồ phóníi

xạ của mâu được kéo dài trong khoảng 100 phúi với số lẩn do lặp là 50 lần Các số liệu <Jo da:

Bảng 5 Kếi quả xác dịnh mẫu phông mỏi trường irên hệ đo Tri-carb 2770TR/SL

/ÍT Mầu Vùng A (0-156keY) Vùng B (,6-102keV) Vùng c 0 6-102keV)