Khảo sát nguyên liệu cây an điền hai hoa
[...]... Trang 30 Hedyotis biflora Nghiên cứu và kết quả Bảng 2.6: Kết quả sắc ký cột silica gel cao acetat etyl B của Bảng 2.1 Phân Số thứ Dung môi Trọng lượng Nhận xét đoạn tự lọ giải ly cao (mg) (bằng sắc ký lớp mỏng) 1 1-32 285 Vết dài Không khảo sát 2 33-40 C:M (9:1) 121 Vết dài Không khảo sát 3 41-51 C:M (9:1) 98 2 vết chính Khảo sát 4 52-137 568 Vết dài Không khảo sát 5 138-224 1125 Vết dài Không khảo. .. 1-Etoxy-2α-L-arabinopyranosyl-3α-D-glucopyranosylpropan Kết quả này phù hợp với phổ mass với m/z = 438,7 [M+Na+H]+, phù hợp với công thức phân tử C16H30O12 (M = 414) Đây là chất mới, đã được xác định bằng phần mềm Scifinder tại Đại Học Dược Kobe, Nhật Bản ngày 29 tháng 09 năm 2009 Trần Văn Thắng Trang 54 Hedyotis biflora Nghiên cứu và kết quả 1-Etoxy-2α-L-arabinopyranosyl-3α-D-glucopyranosylpropan (BIFL-AE2) 2.4.9 Khảo sát. .. oleanan Ngoài ra, dựa vào phổ DEPT–NMR 90 & 135, hợp chất BIFL-ETER3 có năm carbon >CH-, mười carbon –CH2- và bảy carbon –CH3, vì vậy, chúng tôi chọn phổ của acid oleanolic [10] để so sánh, kết quả trình bày trong Bảng 2.9 Sau khi đối chiếu các dữ liệu phổ cho thấy có sự trùng khớp giữa hợp chất BIFL-ETER3 với acid oleanolic Vậy hợp chất BIFL-ETER3 là acid oleanolic Acid oleanolic (BIFL-ETER3) 2.4.4 Khảo. .. carbon, trong đó có hai mũi của carbon tứ cấp tại δ ppm 181,94; 181,75, đây là hai mũi đặc trưng của hai carbon carbonyl trong khung antraquinon Theo phổ HMBC, proton của nhóm hydoxyl có tương quan với carbon tại δ ppm 120,09; 154,87 Theo phổ HSQC, carbon tam cấp tại δ ppm 120,09 tương quan với proton tại δ ppm 7,32 Ngoài ra, theo phổ HMBC, proton tại δ ppm 8,07; 8,11 lần lượt tương quan với carbon tại... BIFL-AE2 có hai phân tử đường và một dây carbon đơn giản Phổ HSQC cho thấy carbon tại δC 103,78 tương quan với proton tại δH 5,30, phổ HMBC cho thấy proton tại δH 5,30 ppm có tương quan với carbon –CH2-O- tại δ ppm 66,46 và hai carbon loại –CH-OH tại δC 78,16 và 74,95 ppm Tiếp theo, phổ COSYGP cho thấy proton tại δH 5,30 ppm tương quan mạnh với proton tại δH 3,39 ppm và proton này có tương quan với carbon... kết với oxygen của carbon anomer và ở ngoài vòng glycosid Trên phổ HMBC, tín hiệu proton của carbon tại δC 66,46 ppm là δH 4,08 ppm có tương quan với δC 73,21 ppm là tín hiệu cộng hưởng của carbon tam cấp có dạng >CH-O- Ngoài ra, trên phổ HSQC, carbon tại δC 73,21 ppm có tương quan với proton tại δH 3,50 ppm, đồng thời proton này có tương quan với carbon anomer của glycosid thứ hai tại δC 100,15 ppm và... Không khảo sát C, C:M (95:5), (9:1) C:M (9:1), (8:2) C:M (8:2), (1:1), M Tổng lượng cao thu được: 2,197 g Ghi chú: C: cloroform Thu suất: 93,49% M: metanol Bảng 2.7: Kết quả sắc ký cột silica gel trên phân đoạn 3 của Bảng 2.6 Phân Số thứ Dung môi Trọng lượng Nhận xét đoạn tự lọ giải ly cao (mg) (bằng sắc ký lớp mỏng) 1 1-10 2 Vết dài Không khảo sát 2 11-25 C:M (95:5) 6 Vết dài Không khảo sát 3 26-40... Jaa = 5-10 Hz Nếu -OH ở vị trí β Jea = Jee = 2-4 Hz Jae = 2-4 Hz Sau khi đối chiếu các dữ liệu, chúng tôi đề nghị hợp chất BIFL-CLORO1 là acid 3β , 6β -dihydroxyloleanolic Trần Văn Thắng Trang 40 Hedyotis biflora Nghiên cứu và kết quả Bảng 2.10: Số liệu NMR (CDCl3) của hợp chất BIFL-CLORO1 so sánh với acid oleanolic [10] Hợp chất BIFL-CLORO1 (CDCl3) № Loại δH δC COSY ppm (J, Hz) carbon ppm (H→H) a:... Vậy hợp chất BIFL-CLORO3 là hợp chất β-sitosterol-3-O-β-D- glucopyranosid có cấu trúc hóa học như sau: β-Sitosterol-3-O-β-D-glucopyranosid (BIFL-CLORO3) 2.4.7 Khảo sát cấu trúc hóa học của hợp chất BIFL-CLORO4 Hợp chất BIFL-CLORO4 thu được từ phân đoạn 4 bảng 2.4 (cao cloroform) có đặc điểm như sau: Tinh thể hình kim chụm lại như nở hoa, màu trắng Kết tinh trong hệ dung môi CHCl3:MeOH (9:1) Sắc ký lớp... tín hiệu cộng hưởng nhưng phân thành hai loại cường độ, có những tín hiệu với cường độ nhỏ, cao khoảng 1 cm và có những tín hiệu cao từ 2-4 cm (nghĩa là có cường độ từ gấp đôi đến gấp bốn) Từ các quan sát nầy, hợp chất BIFL-CLORO4 chưa tinh chất hoàn toàn mà có lẫn một sterol khác, vì vậy trong phần biện luận nầy, chỉ chọn những tín hiệu có cường độ mạnh để khảo sát Phổ 13 C kết hợp với DEPT-NMR cho 123doc.vn