Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010 543 NGHIÊN CỨU SỰ PHÁT QUANG CỦA ION CR 3+ TRONG VẬT LIỆU NỀN SPINEL NHÂN TẠO RESEARCH LUMINESCENT SPECTRA OF ION CR 3+ IN THE MATERAL ARTIFICIAL SPINEL SVTH: Huỳnh Thị Ánh Nguyệt Lớp 06SVL, Khoa Vật Lý, Trường Đại học Sư phạm GVHD: ThS. Lê Văn Thanh Sơn Khoa Vật Lý, Trường Đại học Sư phạm TÓM TẮT Trong bài báo này, tác giả đưa ra một số kết quả nhiễu xạ tia X và phổ phát quang của ion Cr 3+ trong vật liệu spinel ( MgAl 2 O 4 , ZnAl 2 O 4 ). Từ các kết quả thu được, tác giả kết luận về ảnh hưởng của Cr +3 lên phổ phát quang của các vật liệu này. ABSTRACT In this paper, the author presents some result on X-Ray diffraction and luminescent spectra of ion Cr 3+ in the material MgAl 2 O 4 và ZnAl 2 O 4 . By the obtained results, the author presents some conclusions on inffuence of ion Cr 3+ to luminescent spectra of these material. 1. Đặt vấn đề So với nguồn đá quý trên thế giới thì tài nguyên đá quý ở Việt Nam cũng không kém phần đa dạng và phong phú bao gồm nhiều loại như: Ruby, kim cương, saphia…Và Spinel cũng là một loại đá quý, nó có màu trắng tinh khiết nhưng tạp chất cho nó một loạt màu sắc khác nhau. Tuy nhiên Spinel tự nhiên tùy thuộc vào cấu trúc địa chất của từng vùng nên trong nhiều năm qua đã có nhiều tác giả nghiên cứu về cách chế tạo đá quý Spinel bằng phương pháp gốm và khảo sát phổ phát quang của nó khi pha tạp các ion kích hoạt. Những bài viết của họ đã thu hút nhiều độc giả. Qua tìm hiểu tôi nhận thấy hầu hết các màu sắc của Spinel được dùng làm đồ trang sức nhưng có giá trị và phổ biến nhất là màu đỏ Ruby. Với những viên Spinel có màu quan sát được là đỏ hay hồng thì các ion kích hoạt chủ yếu là Cr 3+ . Với khá nhiều ứng dụng của Spinel trong lĩnh vực phát quang và thẫm mỹ đã thôi thúc tôi tìm hiểu việc chế tạo đá quý Spinel. Và với những điều kiện hiên có tại phòng thí nghiệm Vật lý trường ĐHSP Đà Nẵng tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu là: “Nghiên cứu sự phát quang của ion Cr 3+ trong vật liệu nền Spinel nhân tạo”. 2. Thực nghiệm 2.1. Chế tạo mẫu Các mẫu vật liệu được chế tạo bằng phương pháp gốm. Vật liệu nền MgAl 2 O 4 : Khối lượng các chất (MgCO 3 ) 4 .Mg(OH) 2 .5H 2 O, Al 2 O 3 được lấy theo tỷ lệ thích hợp, pha tạp thêm Cr 3+ ( lấy từ Cr(NO 3 ) 3 )với các thành phần phần trăm 0,25%, 0,5%, 1% Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010 544 Vật liệu nền ZnAl 2 O 4 : Khối lượng Zn(NO 3 ).6H 2 O], Al 2 O 3 được lấy theo tỷ lệ thích hợp, pha tạp thêm Cr 3+ [lấy từ Cr(NO 3 ) 3 ] . Các hỗn hợp được nghiền trong 3 giờ và nung trong lò nhiệt độ cao ở 1300 0 C trong 6 giờ. Các mẫu được làm sạch sau đó đo nhiễu xạ tia X trên máy SIEMENS D5005 để khảo sát vật liệu nền và tiến hành đo phổ phát quang của nhóm vật liệu này trên hệ đo huỳnh quang FL3 của trường ĐH Khoa Học tự nhiên Hà Nội . 2.2. Kết quả và thảo luận 2.2.1. Kết quả a. Kết quả nhiễu xạ tia X Sau khi tiến hành đo phổ nhiễu xạ tia X, tác giả nhận thấy đối với mẫu MgOAl 2 O 3 nung ở 1300 0 C trong 6 giờ (Hình 1) thì thành phần chủ yếu là MgOAl 2 O 3 , còn đối với mẫu ZnOAl 2 O 3 cũng nung ở 1300 0 C trong 6 giờ( Hình 2) thì thành phần chủ yếu là ZnOAl 2 O 3 . So sánh với kết quả thu được của các tác giả trước, tác giả nhận thấy cần nung các mẫu VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau M2D MgO-Al2O3 - 1300C-5h 46-1212 (*) - Corundum, syn - Al2O3 - Y: 6.35 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 05-0672 (D) - Spinel, syn - MgAl2O4/MgO·Al2O3 - Y: 16.20 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 File: Bang-DC-M2D MgOAl2O3-1300C-5h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 03/01/10 10:47:05 Lin (Cps) 0 1000 2000 3000 4000 5000 2-Theta - Scale 10 20 30 40 50 60 70 d=4.669 d=3.484 d=2.8572 d=2.5526 d=2.4356 d=2.3816 d=2.3309 d=2.0868 d=2.0191 d=1.7407 d=1.6481 d=1.6021 d=1.5540 d=1.5117 d=1.4275 d=1.4054 d=1.3744 d=1.3648 Hình 1. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu MgOAl 2 O 3 -1300- 6h VNU-HN-SIEMENS D5005 - Mau M7F ZnO-Al2O3 - 1300C-6h 05-0669 (*) - Gahnite, syn - ZnAl2O4/ZnO·Al2O3 - Y: 18.64 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 46-1212 (*) - Corundum, syn - Al2O3 - Y: 3.43 % - d x by: 1.000 - WL: 1.54056 File: Bang-DC-M7F ZnOAl2O3-1%Mn,0,2%Ce,0,2%Li-1300C-6h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.030 ° - Step time: 1.0 s - Temp.: 25.0 °C (Room) - Anode: Cu - Creation: 03/01/10 10:25:46 Lin (Cps) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 2-Theta - Scale 11 20 30 40 50 60 70 d=4.671 d=3.487 d=2.8624 d=2.7037 d=2.5538 d=2.4405 d=2.3820 d=2.0871 d=2.0231 d=1.8566 d=1.7407 d=1.6515 d=1.6024 d=1.5570 d=1.5123 d=1.4304 d=1.4054 d=1.3745 Hình 2. Phổ nhiễu xạ tia X của mẫu ZnOAl 2 O 3 -1300-6h Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010 545 trên với nhiệt độ 1300 0 C trong 6 giờ thì mẫu tương đối sạch, cho kết quả tốt. b. Kết quả phổ phát quang Hình 3. Phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr +3 0,25 % Hình 4. Phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr 3+ 0,5% Hình 5. Phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr 3+ 1 % Hình 6. Phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr 3+ khi thay đổi nồng độ Hình 7. Phổ phát quang của ZnAl 2 O 4 : Cr 3+ 2.2.2. Nhận xét Qua phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr 3+ và ZnAl 2 O 4 : Cr 3+ , tác giả rút ra một số nhận xét: 1. Phổ phát quang của MgAl 2 O 4 : Cr 3+ với các nồng độ khác nhau có dạng giống Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010 546 nhau(Hình 3,4,5) nhưng khi tăng nồng độ Cr 3+ thì cường độ phổ phát quang cũng tăng theo( Hình 6). 2. Nhóm MgAl 2 O 4 : Cr 3+ phát quang cực đại ở các bước sóng : 665nm, 674nm, 687nm, 693nm, 696nm, 706nm, 716nm,… và ZnAl 2 O 4 :Cr 3+ cũng phát quang ở những bước sóng tương tự, cả hai có cùng cực đại chính ở 687nm.Tuy nhiên ZnAl 2 O 4 :Cr 3+ phát quang ở nhiều đỉnh hơn dẫn đến có dạng phổ khác với mạng nền MgAl 2 O 4 : Cr 3+ 3. Kết luận Trong quá trình nghiên cứu đề tài cùng với việc so sánh các kết quả của các tác giả trước, tôi rút ra một số kết luận sau: 1. Chế tạo khá thành công mẫu MgAl 2 O 4 và ZnAl 2 O 4 bằng phương pháp gốm. 2. Cường độ phổ phát quang phụ thuộc vào nồng độ của ion Cr 3+ trong cùng một mạng chủ. 3. Khi Cr 3+ pha vào trong các mạng nền khác nhau thì phổ phát quang khác nhau( điều này cần nghiên cứu sâu hơn). TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Huỳnh Huệ(1981), Quang Học, Nhà xuất bản giáo dục. [2] Vũ Xuân Quang - Trần Chót (2001), Đá quý thế giới và đá quý Việt Nam, Viện khoa học vật liệu Hà Nội. [3] Michel D. Lumb. Cademic Press, Luminescene Spectroscopy, England. [4] G.Blasse.B.C.Grabmaies, Luminescent Materials, New York. [5] Radiation induced luminescence in magnesium aluminate spinel crystals and ceramics. [6] Some physiccal prooerties of ZnAl 2 O 4 : Cr 3+ (Co 2+ ) powders prepared by hydrothermal method. [7] Các tài liệu trên mạng Internet: Các trang Wed: - http://www.ldiewellery.com - http://en.wikipedia.org/wiki/spinel - http://daquythiennhien.com . tài nghiên cứu là: Nghiên cứu sự phát quang của ion Cr 3+ trong vật liệu nền Spinel nhân tạo . 2. Thực nghiệm 2.1. Chế tạo mẫu Các mẫu vật liệu được chế tạo bằng phương pháp gốm. Vật liệu. nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng năm 2010 543 NGHIÊN CỨU SỰ PHÁT QUANG CỦA ION CR 3+ TRONG VẬT LIỆU NỀN SPINEL NHÂN TẠO RESEARCH LUMINESCENT SPECTRA OF ION CR 3+ IN. và phổ phát quang của ion Cr 3+ trong vật liệu spinel ( MgAl 2 O 4 , ZnAl 2 O 4 ). Từ các kết quả thu được, tác giả kết luận về ảnh hưởng của Cr +3 lên phổ phát quang của các vật liệu này.