ĐLVN 59:2000 pptx

3 văn bản kỹ thuật đo lờng việt nam ĐLVN 59 : 2000 Chuẩn dung tích bằng thuỷ tinh - Quy trình kiểm định Volumetric Standards in glass - Methods and means of verification 1 Phạm vi áp dụng Văn bản kỹ thuật ny quy định phơng pháp v phơng tiện kiểm định ban đầu v định kỳ các chuẩn dung tích bằng thuỷ tinh (bình chuẩn, buret chuẩn v pipet chuẩn) dung tích từ 1 cm 3 đến 10 dm 3 có các yêu cầu kỹ thuật v đo lờng phù hợp với quy định trong các phụ lục A, B v C của văn bản ny. 2 Các phép kiểm định Phải lần lợt thực hiện các phép kiểm định ghi trong bảng 1. Bảng 1 STT Tên phép kiểm định Đối tợng Theo mục Trờng hợp kiểm định kiểm tra của ĐLVN Ban đầu Định kỳ 2.1 Kiểm tra bên ngoi F, B, P 5.1 + + 2.2 Kiểm tra kỹ thuật 5.2 Kiểm tra các kích thớc cơ bản F, B, P + Kiểm tra độ kín của van xả B + + Kiểm tra thời gian chảy B, P + 2.3 Kiểm tra đo lờng F, B, P 5.3 + + Ghi chú : a) ý nghĩa các ký hiệu : F - bình chuẩn, B - buret chuẩn, P - pipet chuẩn b) Trong quá trình kiểm định, nếu kết quả của một trong các phép kiểm tra nêu trên không đạt yêu cầu của quy trình ny thì không tiếp tục thực hiện phép kiểm tra tiếp theo. 4 ĐLVN 59 : 2000 3 Phơng pháp v phơng tiện kiểm định 3.1 Phơng pháp kiểm định Chuẩn dung tích bằng thuỷ tinh đợc kiểm định theo phơng pháp cân. Thể tích chất lỏng ứng với mức dung tích cần kiểm tra của chuẩn đợc xác định qua khối lợng v khối lợng riêng của nó, có tính đến số hiệu chỉnh do sức đẩy của không khí. 3.2 Phơng tiện kiểm định Phơng tiện kiểm định gồm : a) Các cân chuẩn hạng III có phạm vi đo từ 1 g đến 20 kg; b) Các quả cân chuẩn F 2 từ 1 g đến 10 kg; c) Chất lỏng kiểm định : nớc cất; d) Nhiệt kế (0 ữ 50) o C, giá trị độ chia 0,1 o C; Nhiệt kế (0 ữ 50) o C, giá trị độ chia 0,2 o C; e) ẩm kế, sai số lớn nhất cho phép 5 %; f) Baromet, sai số lớn nhất cho phép 10 hPa. g) Thớc cặp, giá trị chia độ 0,1mm ; thớc vạch, giá trị độ chia 1mm; thớc cuộn, giá trị độ chia 1mm; h) Đồng hồ bấm giây, giá trị độ chia 0,1 s; i) Các thiết bị phụ : bình cân, ca, phễu, ống đong bằng thuỷ tinh, ống dẫn mềm, giá đỡ, 4 Điều kiện kiểm định v chuẩn bị kiểm định 4.1 Điều kiện kiểm định Khi tiến hnh kiểm định phải đảm bảo các điều kiện sau đây: - Nhiệt độ môi trờng v nớc nằm trong khoảng (15 ữ 30) o C. - Sự thay đổi nhiệt độ của nớc trong quá trình thực hiện một phép đo không đợc vợt quá 0,2 o C. - Sự thay đổi nhiệt độ không khí không vợt quá 1 o C/h v chênh lệch nhiệt độ của chất lỏng kiểm định v không khí không vợt quá 0,5 o C. ĐLVN 59 : 2000 5 Nhiệt độ môi trờng đợc xác định với độ chính xác đến 0,2 o C, nhiệt độ của nớc đợc xác định với độ chính xác đến 0,1 o C. 4.2 Chuẩn bị kiểm định Dùng axit sunphuaric loãng, nớc sạch v chất tẩy rửa lm sạch bề mặt bên trong của chuẩn cần kiểm định v các thiết bị phụ khác nh bình cân, ca, phễu, ống đong. Bình chuẩn theo kiểu đổ vo sau khi lm sạch phải đợc sấy khô bề mặt bên trong. Chuẩn cần kiểm định, chất lỏng kiểm định, các phơng tiện đo v các thiết bị phụ khác đợc đặt trong phòng thí nghiệm đã đợc ổn định nhiệt độ để đảm bảo các điều kiện kiểm định theo yêu cầu trong mục 4.1. 5 Tiến hnh kiểm định 5.1 Kiểm tra bên ngoi Quan sát bằng mắt để xác định sự phù hợp của chuẩn cần kiểm định với các yêu cầu quy định trong các mục 3, từ 4.1 đến 4.5, 4.7, 5 v 7 của phụ lục A (đối với bình chuẩn), các mục 3, từ 4.1 đến 4.9, 6, 8 của phụ lục B (đối với buret), các mục 3, 4, 5.1, 7, 9 của phụ lục C (đối với pipet) . 5.2 Kiểm tra kỹ thuật 5.2.1 Kiểm tra các kích thớc cơ bản Dùng các phơng tiện nêu trong mục 3.2 g để kiểm tra sự phù hợp của các kích thớc của chuẩn cần kiểm định với các yêu cầu quy định trong mục 4.6 của phụ lục A (đối với bình chuẩn), mục 5.10 của phụ lục B (đối với buret), mục 5.2 của phụ lục C (đối với pipet) . 5.2.2 Kiểm tra độ kín của van xả Buret đợc đặt cố định trên giá đỡ theo chiều thẳng đứng. Nạp nớc đầy đến vạch dấu 0. Đóng van xả v giữ trong khoảng thời gian 30 phút. Nếu trong thời gian đó không phát hiện thấy rò rỉ tại đầu vòi xả v mức nớc trên thang đo không thay đổi quá một giá trị độ chia thì van xả của buret đợc coi l kín. Nếu buret có ống nạp thì phải kiểm tra cả độ kín của van xả trong điều kiện buret rỗng v ống nạp đợc nạp đầy nớc tới mức 250 mm cao hơn vạch dấu 0 của buret theo trình tự v điều kiện nêu trên. ĐLVN 59 : 2000 6 5.2.3 Kiểm tra thời gian chảy Nạp đầy nớc vo buret (hoặc pipet). Giữ buret (hoặc pipet) ở vị trí thẳng đứng, hiệu chỉnh mặt cong của nớc trùng với vạch dấu 0 của buret (hoặc vạch dấu trên cùng của pipet). Cho nớc chảy tự do vo bình chứa bằng cách mở hết cỡ van xả (hoặc thả tự do hon ton mép trên của pipet) cho đến khi mặt cong của nớc đạt tới vị trí đầu vòi xả của buret (đầu mút của pipet). Đối với pipet bình chứa đợc đặt hơi nghiêng để đầu mút khẽ chạm vo thnh trong của bình chứa nhng không đợc có sự xê dịch no. Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian chảy. Chênh lệch giữa thời gian chảy xác định theo phơng pháp trên v giá trị ghi khắc không đợc vợt quá giới hạn quy định trong mục 6 phụ lục B (đối với buret) v mục 6 phụ lục C (đối với pipet). 5.3 Kiểm tra đo lờng 5.3.1 Xác định sai số của chuẩn tại các vạch dấu Việc xác định sai số đợc thực hiện đối với các vạch dấu sau : a) Bình chuẩn : vạch dấu dung tích danh định (đổ vo hoặc đổ ra) v 4 vạch dấu khác, trong đó có vạch trên cùng v vạch dới cùng; b) Buret : vạch dấu dung tích danh định v 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu 0 v vạch dấu dung tích danh định; c) Pipet : vạch dấu dung tích danh định v 4 vạch dấu khác cách đều nhau nằm giữa vạch dấu 0 v vạch dấu dung tích danh định. 5.3.1.1 Xác định khối lợng nớc cất ứng với một vạch dấu a) Bình chuẩn kiểu đổ vo - Đặt bình chuẩn đã đợc lm sạch v sấy khô lên bn cân để xác định khối lợng rỗng; - Đo nhiệt độ của nớc cất tại bình chứa; - Đặt bình chuẩn lên mặt phẳng v nạp nớc cất vo bình cho tới khi mặt cong của nớc trùng với mép trên của vạch dấu tơng ứng; ĐLVN 59 : 2000 7 - Kiểm tra v loại trừ nớc còn bám dính trên bề mặt bên ngoi v bên trong bình chuẩn ở phía trên vạch dấu v bọt khí trong bình; - Đặt bình chuẩn lên bn cân để xác định khối lợng nớc cất v bình chuẩn; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất v độ ẩm của không khí. b) Bình chuẩn kiểu đổ ra - Nạp đầy bình chuẩn đã đợc lm sạch tới vạch dấu tơng ứng; - Xả hết nớc ra khỏi bình chuẩn, cho nớc chảy nhỏ giọt trong thời gian khoảng 60 giây; - Đặt bình chuẩn lên mặt bn cân để xác định khối lợng rỗng; - Đo nhiệt độ của nớc cất tại bình chứa; - Đặt bình chuẩn lên mặt phẳng v nạp nớc cất vo bình cho tới khi mặt cong của nớc trùng với mép trên của vạch dấu tơng ứng; - Kiểm tra v loại trừ nớc còn bám dính trên bề mặt bên ngoi v bên trong bình chuẩn ở phía trên vạch dấu v bọt khí trong bình; - Đặt bình chuẩn lên bn cân để xác định khối lợng nớc cất v bình chuẩn; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất v độ ẩm của không khí, c) Buret - Đặt buret vo giá đỡ theo vị trí thẳng đứng; - Đo nhiệt độ của nớc cất tại bình chứa; - Nạp nớc cất vo buret tới mức cao hơn vạch dấu 0 vi mm; - Lau sạch n ớc còn bám dính bên ngoi đầu vòi xả; - Xả nớc dần dần cho tới khi mặt cong của nớc trùng với mép trên của vạch dấu tơng ứng; - Khẽ chạm thnh ớt của bình chứa vo đầu vòi xả để loại trừ hết nớc còn bám dính ở đó; - Kiểm tra v loại trừ nớc còn bám dính trên bề mặt bên ngoi v bên trong buret ở phía trên vạch dấu v bọt khí trong buret; - Xác định khối lợng của bình cân v nút đậy đã đợc lm sạch v xả hết nớc; ĐLVN 59 : 2000 8 - Xả nớc tự do từ buret vo bình cân v chú ý để thnh của bình cân không chạm vo đầu vòi xả của buret; - Giữ khoá van xả ở vị trí mở hon ton cho tới khi mức nớc chỉ còn cách vạch dấu tơng ứng vi mm thì giảm dòng chảy v điều chỉnh sao cho mặt cong của nớc vừa chạm vo mép trên của vạch dấu tơng ứng; - Khẽ chạm thnh trong của bình cân vo đầu vòi xả của buret để thu hết nớc vo bình cân; - Đặt bình cân lên bn cân để xác định khối lợng nớc cất v bình cân; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất v độ ẩm của không khí. d) Pipet - Đo nhiệt độ của nớc cất tại bình chứa; - Nhúng đầu mút của nó vo nớc cất v hút nớc để nạp vo pipet tới mức cao hơn vạch dấu 0 vi mm. Giữ pipet ở vị trí thẳng đứng; - Xả nớc dần dần cho tới khi mặt cong của nớc trùng với mép trên của vạch dấu tơng ứng; - Khẽ chạm thnh ớt của bình chứa vo đầu vòi mút để loại trừ hết nớc còn bám dính ở đó; - Kiểm tra v loại trừ nớc còn bám dính trên bề mặt bên ngo i v bên trong pipet ở phía trên vạch dấu v bọt khí trong pipet; - Xác định khối lợng của bình cân v nút đậy đã đợc lm sạch v xả hết nớc; - Xả nớc tự do từ pipet vo bình cân v để thnh trong của bình cân khẽ chạm vo đầu mút của pipet; - Đợi cho nớc đợc xả ra hon ton khỏi pipet cho tới khi mặt cong của nớc dừng lại ngay tại đầu mút của pipet. Sau vi giây khẽ dịch chuyển đầu mút của pipet dọc theo thnh của bình cân để thu nốt giọt chất lỏng còn đọng tại đó; - Đặt bình cân lên bn cân để xác định khối lợng nớc cất v bình cân; - Đọc giá trị nhiệt độ, áp suất v độ ẩm của không khí. 5.3.1.2 Tính dung tích thực tế của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra Dung tích thực tế của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra l thể tích nớc cất tơng ứng với vạch dấu đó khi cân theo phơng pháp nêu trong mục 5.3.1.1 a, b, c v d v đợc tính theo công thức 1: ĐLVN 59 : 2000 9 (M 2 - M 1 ).K CM . (1 - a / S ) V 20 = . [1 - . (t W - 20)] (1) W . (1- a / W ) Trong đó: V 20 : thể tích nớc cất quy về nhiệt độ 20 o C, cm 3 ; M 2 : khối lợng của chuẩn hoặc bình cân có chứa nớc cất, g; M 1 : khối lợng của chuẩn hoặc bình cân rỗng, g; K CM : Hệ số hiệu chỉnh của cân chuẩn hoặc quả cân chuẩn; t W : nhiệt độ của nớc cất, o C; a : khối lợng riêng của không khí, g/cm 3 ; S : khối lợng riêng của quả cân chuẩn, g/cm 3 ; W : khối lợng riêng của nớc cất tại nhiệt độ thực tế, g/cm 3 ; : hệ số dãn nở khối do nhiệt độ của vật liệu chế tạo chuẩn, 1/ o C; Khối lợng riêng của không khí a có thể đợc tra theo các phụ lục 1, 2, 3 hoặc tính trực tiếp theo công thức 2: a = (0,34848.P - .(0,00252.t a - 0,0205)).10 -3 /(273,15+t a ) [kg/m 3 ] (2) Trong đó: P : áp suất khí quyển khi cân, hPa; t a : nhiệt độ không khí khi cân, o C; : độ ẩm không khí, %. Khối lợng riêng của nớc cất đợc tra theo phụ lục 4 hoặc tính theo công thức 3. W = (a n .t w n )/(1+b. t w ) [kg/m 3 ] (3) n=0 5 10 ĐLVN 59 : 2000 Trong đó: a 0 = 9,9983952.10 2 kg/m 3 ; a 4 = 1,0584601.10 -7 o C -4 kg/m 3 ; a 1 = 1,6952577.10 1 o C -1 kg/m 3 ; a 5 = -2,8103006.10 -10 o C -5 kg/m 3 ; a 2 = -7,9905127.10 -3 o C -2 kg/m 3 ; a 3 = -4,6241757.10 -5 o C -3 kg/m 3 ; b = 1,6887236.10 -2 o C -1 . Hệ số do nh chế tạo cung cấp. Hệ số dãn nở khối theo nhiệt độ của thuỷ tinh có thể tra theo phụ lục 5. 5.3.1.3 Tính sai số của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra Sai số của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra đợc tính theo công thức 4: = V n - V 20 (4) Trong đó: : sai số của vạch dấu kiểm tra, cm 3 ; V n : dung tích danh định của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra, cm 3 ; Sai số của chuẩn tại vạch dấu kiểm tra bất kỳ không đợc vợt quá giá trị quy định trong mục 22 phụ lục A đối với bình chuẩn, mục 22 phụ lục B đối với buret v mục 22 phụ lục C đối với pipet. 5.3.2 Tính sai số khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra Sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra đợc tính theo công thức 5: ij = ( V ni - V nj ) - ( V 20i - V 20j ) (5) Trong đó: ij : sai số của khoảng giữa hai vạch dấu i v j, cm 3 ; 11 V ni ;V 20i : dung tích danh định v dung tích thực tế của vạch dấu i, cm 3 ; V nj ;V 20j : dung tích danh định v dung tích thực tế của vạch dấu j, cm 3 ; ĐLVN 59 : 2000 Sai số của khoảng giữa hai vạch dấu kiểm tra bất kỳ không đợc vợt quá giá trị quy định trong mục 6 phụ lục A đối với bình chuẩn, mục 8 phụ lục B đối với buret v mục 8 phụ lục C đối với pipet. Các số liệu đo, tính sai số của chuẩn tại các vạch dấu v khoảng giữa các vạch dấu đợc ghi v trình by theo mẫu cho trong phụ lục 6. 6 Xử lý chung 6.1 Chuẩn cần kiểm định đạt tất cả các yêu cầu nêu trong các mục 5.1 , 5.2 v 5.3 thì đợc đóng dấu kiểm định hoặc cấp giấy chứng nhận kiểm định. 6.2 Chuẩn cần kiểm định không đạt một trong các yêu cầu nêu trong mục 6.1 thì không cấp giấy chứng nhận kiểm định v xoá dấu kiểm định cũ ( nếu có ). 6.3 Chu kỳ kiểm định : 5 năm. 32 Phụ lục C PIPET chuẩn - yêu cầu kỹ thuật và đo l-ờng 1 Định nghĩa 1.1 Dung tích Dung tích ứng với một vạch dấu bất kỳ trên thang đo là thể tích của n-ớc ở nhiệt độ tiêu chuẩn đ-ợc xả ra từ pipet sau khi nạp đầy tới vạch dấu đó của pipet. Ghi chú: Mặt cong của n-ớc trong pipet đ-ợc điều chỉnh sao cho mặt phằng theo ph-ơng nằm ngang đi qua mép trên của vạch dấu tiếp tuyến với điểm thấp nhất của mặt cong khi quan sát trong mặt phẳng này. 1.2 Dung tích danh định Dung tích danh định là giá trị thể tích bằng số lớn nhất đ-ợc biểu thị trên thang đo của pipet. 1.3 Thời gian chảy Là thời gian cần thiết để mặt cong của n-ớc hạ tự do từ vạch dấu cao nhất đến điểm mà mặt cong dừng lại tại đầu mút của pipet. 2 Dung tích danh định 2.1 Đơn vị Đơn vị của dung tích là centimet khối (cm 3 ). Có thể sử dụng đơn vị mililit (mL) thay cho centimet khối. 2.2 Giá trị Dung tích danh định của pipet phải có một trong các giá trị sau: 1 cm 3 , 2 cm 3 , 5 cm 3 , 10 cm 3 , 25 cm 3 , 50 cm 3 , 100 cm 3 và 200 cm 3 . Ghi chú: Khi sử dụng với những mục đích đặc biệt, cho phép pipet có dung tích danh định khác (ví dụ : 20 cm 3 ) với điều kiện chúng phù hợp với các yêu cầu của tài liệu này. 2.3 Nhiệt độ tiêu chuẩn Nhiệt độ tiêu chuẩn là nhiệt độ mà tại đó pipet sẽ xả ra một thể tích n-ớc t-ơng ứng với dung tích danh định của nó. Nhiệt độ này đ-ợc lấy bằng 20 0 C. . 3 văn bản kỹ thuật đo lờng việt nam ĐLVN 59 : 2000 Chuẩn dung tích bằng thuỷ tinh - Quy trình kiểm định Volumetric Standards. trong bảng 1. Bảng 1 STT Tên phép kiểm định Đối tợng Theo mục Trờng hợp kiểm định kiểm tra của ĐLVN Ban đầu Định kỳ 2.1 Kiểm tra bên ngoi F, B, P 5.1 + + 2.2 Kiểm tra kỹ thuật 5.2 Kiểm tra. không đạt yêu cầu của quy trình ny thì không tiếp tục thực hiện phép kiểm tra tiếp theo. 4 ĐLVN 59 : 2000 3 Phơng pháp v phơng tiện kiểm định 3.1 Phơng pháp kiểm định Chuẩn dung