3 VĂN BảN Kỹ THUậT ĐO LƯờNG VIệT NAM ĐLVN 71 : 2001 Nhiệt kế điện trở chuẩn platin - Quy trình hiệu chuẩn Fixed - Point calibration procedure for standard platinium resistance thermometer 1 Phạm vi áp dụng Văn bản kỹ thuật ny quy định phơng pháp v phơng tiện hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở chuẩn platin (SPRT) trong dải đo từ 0C đến 420C theo phơng pháp hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn, phù hợp với các định nghĩa của thang nhiệt độ quốc tế 1990 (ITS - 90). Văn bản ny không áp dụng để hiệu chuẩn các nhiệt kế điện trở chuẩn platin đo ở nhiệt độ cao (kiểu HT SPRT) hoặc ở nhiệt độ thấp (kiểu Capsule SPRT). 2 Các phép hiệu chuẩn Phải lần lợt tiến hnh các phép hiệu chuẩn ghi trong bảng sau Tên phép hiệu chuẩn Theo điều no của QTHC - Kiểm tra bên n g oi 6.1 - Kiểm tra k ỹ thuậ t 6.2 - Kiểm tra đo lờn g : Xác định g iá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn: + Đo điện trở tại điểm ba của nớc R tpw ; + Đo điện trở tại điểm nóng chảy của galium R Ga ; + Đo điện trở tại điểm đông đặc của kẽm R zn ; + Đo điện trở tại điểm đông đặc của thiếc R sn . 6.3 - Xử l ý kết q uả hiệu chuẩn 6.4 - Tính toán độ khôn g đảm bảo đo của kết q uả hiệu chuẩn. 6.5 3 Phơng tiện hiệu chuẩn 3.1 Các điểm chuẩn nhiệt độ - Điểm ba của nớc: + 0,01C ; - Điểm nóng chảy galium tinh khiết (99,99999 %): + 29,7646C ; - Điểm đông đặc của thiếc tinh khiết (99,9999 %): + 231,928C ; 4 ĐLVN 71 : 2001 - Điểm đông đặc của kẽm tinh khiết (99,9999 %): + 419,527C. * Ghi chú : Các điểm chuẩn nhiệt độ đều l các bình kín (Sealed Cells). 3.2 Các phơng tiện chuẩn - Nhiệt kế điện trở chuẩn platin dùng để theo dõi các điểm chuẩn (SPRT): Độ không đảm bảo đo không lớn hơn 3 mK ; - Cầu đo điện trở: Độ chính xác không lớn hơn 1 p.p.m ; - Điện trở chuẩn: Độ không đảm bảo đo không lớn hơn 1 p.p.m. 3.3 Phơng tiện phụ - Lò ủ nhiệt kế điện trở: Dải nhiệt độ lm việc từ 0 C đến 600 C ; - Các loại giá đỡ giữ nhiệt kế, giữ điểm chuẩn nhiệt độ, các trang bị bảo hộ (găng tay cotton, giấy amiăng cách nhiệt ). 4 Điều kiện hiệu chuẩn Khi tiếnh hnh hiệu chuẩn phải đảm bảo các điều kiện sau đây: - Nhiệt độ môi trờng: ( 23 2 ) C; - Độ ẩm môi trờng: Không lớn hơn 50 % RH. 5 Chuẩn bị hiệu chuẩn 5.1 Tái tạo v duy trì các điểm chuẩn - Điểm ba của nớc; - Điểm nóng chảy của galium; - Điểm đông đặc của thiếc; - Điểm đông đặc của kẽm. * Ghi chú: Việc tái tạo v duy trì các điểm chuẩn phải tuân thủ theo đúng các quy trình tái tạo. 5.2 Lắp đặt các nhiệt kế điện trở vo hệ thống cầu đo điện trở theo đúng hớng dẫn sử dụng thiết bị. 5 ĐLVN 71 : 2001 6 Tiến hnh hiệu chuẩn 6.1 Kiểm tra bên ngoi Kiểm tra bên ngoi thực hiện bằng mắt. Khi kiểm tra bên ngoi nhiệt kế phải thoả mãn các yêu cầu sau: - Vỏ bảo vệ bên ngoi không nứt hay h hỏng; - Phần tử đo của nhiệt kế (dây platin) không đứt hay bị chập với nhau, các vòng dây của phần tử đo phải tự do co dãn đối với giá đỡ của nó; - Dây dẫn nối giữa phần tử đo v các đầu nối không đứt; - Nhiệt kế phải có đầy đủ kí hiệu, nhãn hiệu, số, nơi chế tạo 6.2 Kiểm tra kỹ thuật 6.2.1 Kiểm tra độ ổn định của nhiệt kế điện trở Độ ổn định của nhiệt kế điện trở đợc xác định bằng cách đo điện trở của nhiệt kế tại điểm ba của nớc trớc v sau khi ủ theo trình tự sau: - Trớc khi ủ đo giá trị R tpwo ; - ủ nhiệt kế ở nhiệt độ 450 C trong 4 giờ, sau đó rút nhiệt kế ra lm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng v tiến hnh đo giá trị R tpw1 sau khi ủ; - Tiến hnh đo tại tại điểm ba các giá trị R tpwo ; R tpw1 nh trong mục 6.3.2.1. 6.2.2 Hiệu giá trị điện trở của nhiệt kế tại điểm ba của nớc trớc v sau khi ủ ( R tpw ) không đợc vợt quá giá trị 0,7 mK ; Nếu không đạt, tiến hnh ủ lại, thao tác ny sẽ lập lại cho đến khi thoả mãn yêu cầu trên. 6.3 Kiểm tra đo lờng 6.3.1 Quy định chung - Xác định các giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn ; - Xác định các hệ số a 8 , b 8 trong các phơng trình nội suy đợc định nghĩa theo thang nhiệt độ ITS 90 ; 6 ĐLVN 71 : 2001 - Xác định các giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn theo nhiệt độ tại các điểm chuẩn ; - Xác định các hệ số a 8 , b 8 trong các phơng trình nội suy đợc định nghĩa theo thang nhiệt độ ITS 90 ; - Xác định tơng quan giữa nhiệt độ (t 90 ) v điện trở R (t 90 ) của nhiệt kế, hoặc giữa nhiệt độ v tỉ số điện trở W (t 90 ) = R (t 90 ) / R tpw ; - Đo điện trở tại các điểm chuẩn đợc tiến hnh theo trình tự sau: Đo điện trở tại điểm ba R tpw1 (lần 1); đo điện trở tại điểm galium R Ga ; đo điện trở tại điểm ba R tpwGa (lần 2); đo điện trở tại điểm kẽm R Zn ; đo điện trở tại điểm ba R tpwZn (lần 3); đo điện trở tại điểm thiếc R Sn ; đo điện trở tại điểm ba R tpwSn (lần 4) . 6.3.2 Tiến hnh đo 6.3.2.1 Đo điện trở tại điểm ba của nớc: R tpw1 (lần 1) - Lm lạnh sơ bộ nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại 0 C ít nhất 5 phút ; - Đa nhiệt kế điện trở chuẩn platin theo dõi độ ổn định nhiệt độ của bình điểm ba, khi đã ổn định lấy từ từ nhiệt kế chuẩn ra, lm nguội ở nhiệt độ phòng ; - Đa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vo bình điểm ba, để ổn định ít nhất trong 15 phút ; - Tiến hnh đo 5 giá trị điện trở với dòng i 1 = 1 mA, giữ trong 5 phút v đo 5 giá trị điện trở với dòng i 2 = 2 x i 1 = 1,414 mA. Mỗi giá trị cách nhau 1 phút ; - Sau khi đo xong, lấy nhiệt kế ra, giữ ở nhiệt độ phòng. 6.3.2.2 Đo điện trở tại điểm nóng chảy Galium: R Ga - Đa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vo bình, giữ ổn định trong thời gian 30 phút ; - Tiến hnh đo 5 giá trị điện trở với dòng i 1 , sau đó chuyển sang đo ở dòng i 2 = 2 x i 1 , sau 5 phút lấy 5 giá trị điện trở. Mỗi giá trị cách nhau 1 phút ; - Sau khi đo xong, lấy nhiệt kế ra, lm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng. 6.3.2.3 Đo điện trở tại điểm ba của nớc: R tpwGa (lần 2) Tiến hnh đo nh trong mục 6.3.2.1. 6.3.2.4 Xác định độ tinh khiết của nhiệt kế điện trở Nhiệt kế điện trở cần hiệu chuẩn phải thoả mãn điều kiện sau: W (Ga) = R Ga / R tpwGa 1,11807 ; 7 ĐLVN 71 : 2001 Nhiệt kế nếu không thoả mãn điều kiện trên sẽ không đợc kiểm tra tiếp. 6.3.2.5 Đo điện trở tại điểm đông đặc của kẽm: R Zn - Dùng nhiệt kế điện trở chuẩn đo nhiệt độ đông đặc của kẽm: t 1 ; - Gia nhiệt sơ bộ nhiệt kế cần hiệu chuẩn trong lò ủ ở nhiệt độ gần với nhiệt độ đông đặc của kẽm trong thời gian 15 phút ; - Đa nhiệt kế cần hiệu chuẩn vo bình điểm kẽm, giữ ổn định trong 30 phút ; - Tiến hnh đo điện trở với các dòng i 1 , i 2 nh trong mục 6.3.2.2. ; - Lấy nhiệt kế ra lm nguội tự nhiên ở nhiệt độ phòng ; - Dùng nhiệt kế điện trở chuẩn đo lại nhiệt độ trong bình điểm kẽm: t 2 . Hiệu giữa hai giá trị t 1 , t 2 không vợt quá 1,5 mK. Nếu điều kiện ny không thoả mãn phải tái tạo lại điểm kẽm v lập lại trình tự nh trên. 6.3.2.6 Đo điện trở tại điểm ba của nớc: R tpwZn (lần 3) Trình tự thực hiện nh trong mục 6.3.2.1 6.3.2.7 Đo điện trở tại điểm thiếc: R Sn Trình tự thực hiện nh các bớc trong 6.3.2.5 * Ghi chú: Việc đánh giá quá trình đông đặc của điểm thiếc phải thoả mãn điều kiện hiệu t 1 t 2 1 mK, nếu không thoả mãn phải tái tạo lại điểm thiếc v lập lại trình tự đo nh trên. 6.3.2.8 Đo điện trở tại điểm ba của nớc: R tpwSn (lần 4) Trình tự thực hiện nh trong mục 6.3.2.1 6.4 Xử lý kết quả hiệu chuẩn 6.4.1 Giá trị điện trở đo đợc tại các điểm chuẩn l giá trị trung bình của 5 lần đo. 6.4.2 Tính giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn quy về dòng Zero mA ứng với các điểm chuẩn. i 1 2 R o = R 1 - ì (R 1 R 2 ) (i 1 2 i 2 2 ) hoặc i 1 2 R o = R 2 - ì (R 2 R 1 ) (i 1 2 i 2 2 ) 8 ĐLVN 71 : 2001 Với R 1 , R 2 : Giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn theo dòng i 1 v i 2 ; R o : Giá trị điện trở của nhiệt kế cần hiệu chuẩn đã quy về dòng Zero mA. 6.4.3 Tính toán các hệ số a 8 , b 8 theo phơng trình nội suy chuẩn - Tại điểm kẽm: W (Zn) W r (Zn) = a 8 ì [ W (Zn) 1 ] + b 8 ì [ W (Zn) - 1] 2 ; - Tại điểm thiếc: W (Sn) W r (Sn) = a 8 ì [ W (Sn) 1 ] + b 8 ì [ W (Sn) - 1] 2 ; Trong đó: W (Zn) = R Zn / R tpwZn : Tỉ số điện trở tại điểm kẽm ; W (Sn) = R Sn / R tpwSn : Tỉ số điện trở tại điểm thiếc ; W r (Zn) = 2,56891730: Hm chuẩn cho theo thang nhiệt độ quốc tế ITS 90 ; W r (Sn) = 1,89279768: Hm chuẩn cho theo thang nhiệt độ quốc tế ITS 90; Từ hai phơng trình trên, xác định đợc các hệ số a 8 , b 8 . 6.4.4 Tính toán tơng quan giữa nhiệt độ (t 90 ) v điện trở R (t 90 ) hoặc tơng quan giữa nhiệt độ v tỉ số điện trở W (t 90 ) trong dải nhiệt độ cần hiệu chuẩn, từ các phơng trình nội suy của thang nhiệt độ ITS 90 sau: R(t 90 ) = W(t 90 ) ì R tpw ; W(t 90 ) = W r (t 90 ) + a 8 ì [ W (t 90 ) 1 ] + b 8 ì [ W (t 90 ) - 1] 2 ; W r (t 90 ) = C i [ ( t 90 481 ) / 481 ] i ; Với i = 0, 1, 2, , 9; C i tra theo bảng ITS 90 (xem phụ lục 2). 6.4.5 Lập bảng kết quả hiệu chuẩn v các giá trị thông số tính toán đợc theo dòng i = 1mA v dòng " Zero" mA (Xem phụ lục 4). 6.5 Tính toán độ không đảm bảo đo của kết quả hiệu chuẩn 9 ĐLVN 71 : 2001 Độ không đảm bảo đo của nhiệt kế đã đợc hiệu chuẩn, phát sinh do nhiều yếu tố gây sai số v đợc quy về 5 thnh phần độ không đảm bảo đo sau, mỗi thnh phần đợc ớc tính ở cùng mức tin cậy 95% (95% C.L.) với hệ số phủ k = 2: a) Độ không đảm bảo đo của các điểm chuẩn trong dải nhiệt độ cần hiệu chuẩn: U 1 (kiểu B), (giá trị ny đợc lấy từ giấy chứng nhận hiệu chuẩn của điểm chuẩn, có độ không đảm bảo đo lớn nhất). b) Độ không đảm bảo đo của việc xác định các hệ số a 8 , b 8 từ các phơng trình nội suy chuẩn của nhiệt kế cần hiệu chuẩn: U 2 (kiểu B). c) Độ không đảm bảo đo do độ trôi của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại điểm ba của nớc trớc v sau quá trình hiệu chuẩn: U 3 (kiểu B). d) Độ không đảm bảo đo do hiệu ứng "tự đốt nóng" của nhiệt kế cần hiệu chuẩn khi có dòng điện qua nhiệt kế: U 4 (kiểu B). e) Độ không đảm bảo đo do độ phân tán kết quả đo của nhiệt kế cần hiệu chuẩn tại các điểm chuẩn: U 5 (kiểu A). Độ không đảm bảo đo tổng hợp của phép hiệu chuẩn đối với nhiệt kế điện trở chuẩn platin do các yếu tố sai số trên đợc tính toán theo công thức sau: U com. = 2 5 2 4 2 3 2 2 2 1 UUUUU ++++ ; Giá trị ny chính l độ không đảm bảo đo của phép hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở chuẩn v đợc đa vo chứng chỉ hiệu chuẩn. * Ghi chú: Công thức tính toán cụ thể các thnh phần độ không đảm bảo đo trên xem trong phụ lục 3. 7 Xử lý chung Nhiệt kế điện trở cần hiệu chuẩn đạt các yêu cầu kiểm tra đợc dán tem hiệu chuẩn v cấp giấy chứng nhận hiệu chuẩn kèm theo các kết quả hiệu chuẩn. Chu kỳ hiệu chuẩn nhiệt kế điện trở l 2 năm hoặc 100 giờ sử dụng ở nhiệt độ cao nhất trong giải đo của nhiệt kế. 10 phô lôc 1 B¶ng ph©n bè Student tÝnh hÖ sè phñ k theo x¸c suÊt ®é tin cËy P (%) vμ sè bËc tù do γ : P(%) γ 50 68,3 95,0 95,5 99,0 99,7 1 1,000 1,84 12,7 14,0 63,7 236 2 0,817 1,32 4,30 4,53 9,92 19,2 3 0,675 1,20 3,18 3,31 5,84 9,22 4 0,741 1,14 2,78 2,87 4,60 6,62 5 0,727 1,11 2,57 2,65 4,03 5,51 6 0,718 1,09 2,45 2,52 3,71 4,90 7 0,711 1,08 2,36 2,43 3,50 4,53 8 0,706 1,07 2,31 2,37 3,36 4,28 9 0,703 1,06 2,26 2,32 3,25 4,09 10 0,700 1,05 2,23 2,28 3,17 3,96 11 0,697 1,05 2,20 2,25 3,11 3,85 12 0,695 1,04 2,18 2,23 3,05 3,76 13 0,694 1,04 2,16 2,21 3,01 3,69 14 0,692 1,04 2,14 2,20 2,98 3,64 15 0,691 1,03 2,13 2,18 2,95 3,59 16 0,690 1,03 2,12 2,17 2,92 3,54 17 0,689 1,03 2,11 2,16 2,90 3,51 18 0,688 1,03 2,10 2,15 2,88 3,48 19 0,688 1,03 2,09 2,14 2,86 3,45 ∝ 0,675 1,00 1,96 2,00 2,58 3,00 11 phô lôc 2 C¸c hÖ sè C i ( i = 0,1,2, ,9 ) i C i 0 2.78157254 1 1.64650916 2 - 0.13714390 3 - 0.00649767 4 - 0.00234444 5 0.00511868 6 0.00187982 7 - 0.00204472 8 - 0.00046122 9 0.00045724 12 phụ lục 3 Các công thức tính toán độ không đảm bảo đo thnh phần a) Thnh phần độ không đảm bảo đo U 1 Thnh phần ny lấy từ giấy chứng nhận hiệu chuẩn của các điểm chuẩn nhiệt độ, trong đó đa ra độ không đảm bảo mở rộng ( theo mức tin cậy v hệ số k phủ ). b) Thnh phần độ không đảm bảo đo U 2 Độ không đảm bảo ny bao gồm hai thnh phần: Độ không đảm bảo do xác định hệ số a 8 v độ không đảm bảo do xác định hệ số b 8 , đợc tính toán theo công thức sau: U 2 = U a.b = 2 8 2 8 ba UU + ; Với : U a8 = kìu a ; U b8 = kìu b ; Trong đó u a, u b l độ không đảm bảo đợc tính toán theo các thnh phần a 8, b 8 (xem tính toán bên dới ). Tính toán theo phân bố xác suất chữ nhật, với hệ số phủ k = 2 ở mức tin cậy 95 % (95 % CL ), độ không đảm bảo mở rộng của mỗi thnh phần sẽ l: U a8 = 2 ì a 8 / (2ì 3 ) ; U b8 = 2 ì b 8 / (2ì 3 ) ; Tính toán a 8 , b 8 theo trình tự sau: + Phơng trình hm lệch chuẩn: W( t 90 ) W r ( t 90 ) = a 8 ì [ W r (t 90 ) - 1] + b 8 ì [ W r (t 90 ) - 1] 2 ; Có thể viết dới dạng: Y = ( 1 + a 8 ) ì X + b 8 ì X 2 ; Với : Y = W (t 90 ) 1; X = W r (t 90 ) 1; + Tại điểm thiếc: Y 1 = R (Sn) / R tpwSn 1; X 1 = W r (Sn) 1; . 3 VĂN BảN Kỹ THUậT ĐO LƯờNG VIệT NAM ĐLVN 71 : 2001 Nhiệt kế điện trở chuẩn platin - Quy trình hiệu chuẩn Fixed - Point calibration. (99,99999 %): + 29,7646C ; - Điểm đông đặc của thiếc tinh khiết (99,9999 %): + 231,928C ; 4 ĐLVN 71 : 2001 - Điểm đông đặc của kẽm tinh khiết (99,9999 %): + 419,527C. * Ghi chú : Các. các nhiệt kế điện trở vo hệ thống cầu đo điện trở theo đúng hớng dẫn sử dụng thiết bị. 5 ĐLVN 71 : 2001 6 Tiến hnh hiệu chuẩn 6.1 Kiểm tra bên ngoi Kiểm tra bên ngoi thực hiện