Giáo trình phân tích môi trường phần 4 docx

http://www.ebook.edu.vn Trong trѭӡng hӧp nѭӟc ÿӗng nhҩt, có thӇ chӍ cҫn lҩy mӝt mүu ÿѫn lҿ cNJng ÿӫ ÿӅ ÿҥi diӋn cho môi trѭӡng nѭӟc thӡi ÿiӅm lҩy mүu. Ví dө nhѭӣ dòng suӕi chҧy và không khác biӋt nhiӅu thì có thӇ lҩy ӣÿӝ sâu trung bình ӣ giӳa suӕi. Tѭѫng tӵ nhѭ vұy khi lҩy mүu trong hӗ chӭa nѭӟc hoһc trong b Ӆ chӭa nѭӟc. Tuy nhiên, tính ÿӗ ng nhҩt giӳa các tҫng nѭӟc cNJng cҫn phҧi khҷng ÿӏnh bҵng viӋc lҩy mӝt loҥt các mүu ӣ các ÿӝ sâu khác nhau ÿӇ kiӇm tra sѫ bӝ trѭӟc. NӃu lҩy nѭӟc qua máy bѫm, ӕng dүn hoһc vòi nѭӟc thì cҫn phҧi ÿӇ nѭӟc chҧy khoҧng 5-6 lít trѭӟc khi lҩy mүu. Trong trѭӡng hӧp chҩt lѭӧng nѭӟc bӏ biӃn ÿôi theo thӡi gian thì mү u cNJng cҫn phҧi ÿѭӧc lҩy theo các thӡi gian thích hӧp. Nhѭ trong trѭӡng hӧp có sӵ thay ÿәi cӫa dòng chҧy, cӫa các nguӗn nѭӟc thҧi, mүu có thӇ lҩy ӣ nhiӅu nguӗn khác nhau phө thuӝc vào nguӗn: nѭӟc. Cҫn phҧi tránh lҩy mүu ӣ nhӳng khu vӵc ÿһc biӋt nhѭ vùng nѭӟc ÿӑng, cӓ dҥi mӑc nhiӅu ho һc có nѭӟc ngҫm xâm nhұp vào. L ѭӧng nѭӟc cҫn lҩy tӕi thiӇu ÿӇ ÿҧm bҧo cho các phép phân tích, thѭӡng tӯ 1 ÿӃn 2 lít. Dөng cөÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc làm sҥch bҵng các biӋn pháp cҫn thiӃt nhѭ rӱa bҵng các chҩt tҭy rӱa hoһc dung dӏch axit. Ĉӕi vӟi phân tích vi sinh vұt thì dөng cө ÿӵng mүu cҫn phҧi ÿѭӧc vô trùng. Có thӇ làm giҧm các tác ÿӝng c ӫa các quá trình xҧy ra trong mүu bҵng viӋc thêm các hoá chҩt cҫn thi Ӄt, ÿiӅu chӍnh pH hoһc giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp (4 0 C). 6.3.3. Ḽy và b̫o qu̫n m̳u Mөc tiêu chính cӫa công viӋc này là nhàm chuyӇn mүu ÿӃn các nѫi phân tích và ÿҧm bҧo sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu là tӕi thiӇu, chҩt phân tích sӁ không có sӵ thay ÿәi ÿáng kӇ vӅ hàm lѭӧng. Tuy nhiên, trong nhiӅu trѭӡng hӧp, tính chҩt cӫa nѭӟc có thӇ bӏ thay ÿәi, ví dө nhѭ Na + hay Ca 2+ có sӵ biӃn ÿӝng rҩt ít trong khi Mo và các vitamin thì bӏ biӃn ÿәi rҩt nhiӅu. Vì vұy, dөng cө lҩy mүu và dөng cөÿӵng mүu phҧi ÿҧm bҧo sҥch và phҧi áp dөng các biӋn pháp cҫn thiӃt ÿӇ giҧm sӵ biӃn ÿәi cӫa mүu ÿӃn mӭc tӕi thiӇu. - Lҩy mүu nѭӟc Khi lҩy mүu nѭӟc cҫn phҧi ÿҧm bҧ o không làm xáo trӝn các t ҫng nѭӟc. Ngѭӡi ta thѭӡng dùng 4 loҥi dөng cө lҩy mүu sau: Dөng cө lҩy mүu hình trө mӣ. Loҥi Runner và Kemmerer: có dҥng hình trө mӣ, dung tích tӯ 1 ÿӃn 3 lít có nҳp ÿұy ӣ mӛi ÿҫu. Các nҳp này có thӇÿѭӧc mӣ ra hoһc ÿóng vào nhӡ mӝt hӋ thӕng dây ӕng Ruttner làm bҵng nhӵa còn ӕng Kemmerer làm bҵng ÿӗng. Khi nҳp ӕng ÿѭӧc mӣ ra, nѭӟc s ӁÿӇ qua, ÿӃn ÿӝ sâu c ҫn lҩy mүu, ngѭӡi ta thѭӡng kҿo, hҥӕng lên xuӕng vài lҫn (dao ÿӝng trong khoҧng 25cm) trѭӟc khi ÿóng nҳp lҥi ÿӇ lҩy mүu. Dөng cө lҩy mүu Friedinger: dөng cө này có dҥng gҫn giӕng vӟi loҥi Runner và Kemmerer, nhѭng nҳp ÿѭӧc mӣ ra 90 0 . Tҩt cҧ các phҫn bên trong ÿӅu không làm bҵng http://www.ebook.edu.vn kim loҥi. Dung tích dao ÿӝng tӯ 3,5-5 lít, dөng cө này có khung ÿê gҳn nhiӋt kӃ. - Dөng cө lҩy mүu có thoát khí, cә hҽp Dҥng bình Dussart: dөng cө này rҩt ÿѫn giҧn, có thӇ tӵ làm lҩy ÿѭӧc. Dùng mӝt bình có cә hҽp (dҥng cә chai) có nút cao su vӟi hai ӕng nhӓ. Mӝt ӕng ÿѭӧc kéo dài xuӕng tұn ÿáy bình, còn mӝt ӕng chӍ cҫn xuyên qua nҳp cao su. Ĉҫu trên cӫa hai ӕng nhӓ này ÿѭӧc nӕi vӟi nhau bҵng mӝt ӕng nhӓ hình U hoһc nӕi bҵng ӕng cao su mӅm. Mӝt vұt ÿӫ nһng buӝc phía dѭӟi bình ÿê kҿo bình chìm xuӕng nѭӟc óng chӳ U ÿѭӧc buӝc chһt vào cә bình và nӕi vӟi dây kéo ÿӅ ÿiӅu khiӇn khi lҩy mүu. Thҧ bình ÿӃn ÿӝ sâu cҫn thiӃt, kéo ӕng chӳ U, nѭӟc sӁ tràn vào bình, ÿҫy không khí thoát ra. Dөng cө lҩy m үu Valas: Tѭѫ ng tӵ nhѭ dөng cө Dussart nhѭng phҫn ÿóng mӣ có tӯ tӍnh và cҩu tҥo phӭc tҥp hѫn. Sau khi mӣÿӅ lҩy mүu, nҳp sӁÿѭӧc ÿұy kín lҥi. Dөng cө này thѭӡng sӱ dөng ÿӇ lҩy mүu phân tích vi sinh vұt. - Dөng cө lҩy mүu bҵng bѫm Dùng mӝt ӕng bҵng cao su hoһc nhӵa (ÿӫ nһng) ÿӇ thҧ xuӕng ÿӝ sâu c ҫn thiӃt. Dùng bѫm ÿӇ hút tҥo dòng nѭӟc liên tөc và mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy. NӃu cҫn phân tích các chҩt khí thì ÿҫu ӕng cҫn ÿһt sát ÿáy bình ÿӵng mүu và ÿӇ lѭӧng nѭӟc chҧy qua ít nhҩt khoҧng gҩp 3 lҫn thӇ tích bình ÿӵng mүu. ĈӇ lҩy mүu nѭӟc ӣ mӝt tang nhҩt ÿӏnh, ӕng cao su cҫn ÿһt song song vӟi nhau ӣ kho ҧng giӳa cӫa hai ÿƭ a nhӵa có ÿѭӡng kính khoҧng 10cm. Dөng cө lҩy mүu này sӱ dөng các loҥi bѫm tay ÿӇ tránh sӵ tiӃp xúc cӫa kim loҥi vӟi nѭӟc. Nó có ѭu ÿiӇm là ít làm xáo trӝn mүu nѭӟc. ThӇ tích cӫa ӕng dài 10m, thiӃt diӋn lcm 2 chӍ là 1 lít. Dөng cө này thích hӧp ÿӇ lҩy các mүu hӛn hӧp vӟi các ÿӝ sâu khác nhau. - Dөng cө lҩy mүu nѭӟc có nhiӅu chӭc năng khác nhau. Dөng cө lҩy mүu Vondorn: ÿây là dөng cөÿѭӧc dùng rҩt phә biӃn ÿӇ lҩy mүu nѭӟc. Gӗm mӝt ӕng hình trө bҵng chҩt dҿo, 2 van cao su nӕi vӟi nhau bҵng ӕng cao su ӣ phía trên và phía dѭӟi ӕng. Hai van cao su này có th Ӈÿóng m ӣ nhӡ mӝt chiӃc khoá ӣ phía ngoài ӕng trө. Khi thҧ dөng cө xuӕng nѭӟc, 2 van cao su ÿӅu mӣ, ÿӃn ÿӝ sâu cҫn thiӃt sӁÿѭӧc ÿóng lҥi nhӡ hӋ thӕng ÿiӅu khiӇn (messenger). Mүu ÿѭӧc chuyên sang bình chӭa nhӡ lӛ nhӓӣ thành hình trө. 6.3.4. M͡t s͙ ch͑ d̳n khi ḽy m̳u n˱ͣc. Khi lҩy mүu ÿӕi v ӟi nguӗn nѭӟc chҧy nhѭ sông, suӕi thì nên lҩy mүu ӣ chӛ chҧy mҥnh nhҩt. Mүu lҩy ӣ các hӗ thiên nhiên, hӗ chӭa các ao ÿҫm thì lҩy mүu ӣ các vӏ trí khác nhau và nhӳng ÿӝ sâu và nhӳng ÿӝ sâu khác nhau. Không nên lҩy mүu trung bình ÿӕi vӟi loҥi mүu này. http://www.ebook.edu.vn Mүu lҩy tӯ các mҥch, các giӃng, các hӗ chӭa nѭӟc nhân tҥo thì nên lҩy ӣ nhӳng ÿӝ sâu cҫn thiӃt. Mүu nѭӟc mѭa chӍ cҫn hӭng vào lúc trӡi mѭa và cҫn ghi rõ thӡi ÿiӇm lҩy mүu. Mүu tӯ các trҥm và các vòi nѭӟc sinh hoҥt, thông thѭӡng ÿѭӧc lҩy trӵc tiӃp tҥi các ӕng nѭӟc dүn ra. Mүu nѭӟc thҧi, nôn lҩy mau trung bình, trѭӟc khi l ҩy mүu cҫn nêu cӭu kӻ yêu cҫu, mөc ÿích sӱ dөng nѭӟc và các ÿiӅu kiӋn sinh hoҥt khác. 6.3.5. B̫o qu̫n m̳u n˱ͣc tr˱ͣc khi phân tích Trong khoҧng thӡi gian tӯ lúc lҩy mau nѭӟc ÿӃn khi phân tích, hàm lѭӧng cӫa các phҫn có thӇ bӏ thay ÿәi vӟi mӭc ÿӝ khác nhau NhiӋt ÿӝ và pH cӫa nѭӟc là ÿҥi lѭӧng biӃn ÿәi nhanh nhҩt, vì vұy hai chӍ tiêu này cҫn xác ÿӏ nh ngay tҥi nѫi lҩy mүu. Hàm lѭӧng mӝt sӕ khí cNJng cҫn phҧi ÿѭӧc xác ÿӏnh ngay nhѭ O 2 , CO 2 , H 2 S, Cl 2 . Ĉӕi vӟi viӋc xác ÿӏnh các kim loҥi nһng trong nѭӟc thì cҫn tuân thӫ theo nhӳng quy trình sau ÿây ÿӇ bҧo quҧn mүu thêm các hoá chҩt tinh khiӃt vào trong mӝt lít nѭӟc. Ag : Thêm 5 ml HNO 3 ÿһc, Ai : Thêm 5 ml HCl ÿһc, As : Thêm 5 ml HCl Ca : Thѭӡng không phҧi xӱ lý, Cd : Thêm 5ml HNO 3 ÿһc, Co : Thêm 5ml HNO 3 ÿһc, Cr : Thêm 5ml HNO 3 ÿһc, Cu: Thêm 5ml HNO 3 khi xác ÿӏnh tәng hàm lѭӧng sҳt. Thêm 25 ml CH 3 COONa 1M dùng ÿӇ xác ÿӏnh các dҥng khác nhau cӫa sҳt, Hg : Thêm vào 1 ml HNO 3 ÿһc, Mg : Không cҫn phҧi xӱ lý, Mg : Thêm 5 ml HNO 3 ÿһc, NH3 : Thêm 1 ml H 2 SO 4 ÿһc và 2 - 3 ml CHCl 3 , bҧo quҧn ӣ nhiӋt ÿӝ 3 - 4 0 C, Ni : Thêm 5 ml HNO 3 PO 4 3- : Thêm vào 1 - 2 ml CHCl 3 , Pb : Thêm 3 ml NHO 3 ÿһc và 2 ml CH 3 COOH ÿһc, http://www.ebook.edu.vn Zn : Thêm 1 ml H 2 SO 4 ÿһc. SO 4 2- : Thêm 2 - 4 CHCL 3 . CN - : Giӳ mүu ӣ nhiӋt ÿӝ 3 -4 0 C, tăng ph, cҫn xác ÿӏnh ngay, SIO 3 2- : Ĉӵng trong bình polietylen, khi hàm lѭӧng SiO 2 cao cҫn thêm 1 ml H 2 SO 4 (1:3), F - : phҧi ÿӵng trong bình polietylen, Cr : Thêm 2 - 4 ml CHCl 3 . Borat: Ĉӵng trong bình polietylen, hoһc bình thuӹ tinh không có bo (nên xác ÿӏnh ngay khi lҩy mүu), SCN - : Nên xác ÿӏnh ngay, không nên ÿӇ quá mӝt ÿêm, Phenol: NӃu hàm lѭӧng vѭӧt quá 100 mg/l thì không câng xӱ lý mүu và không ÿѭӧc lѭu giӳ quá 5 ÿêm, nӃu hàm lѭӧng < 100 mg/l có thӇ thêm vào 4 g NaOH/11, nӃu hàm lѭӧng < 0,5 mg/l cҫn phҧi phân tích ngay sau khi lҩy mүu, HCHO: Không cҫn xӱ lý, cҫn phân tích ngay Ĉѭӡng và tinh bӝt: không nên xác ÿӏnh chұm hѫn 1 ngày ÿêm sau khi lҩy mүu. 6.4. Xác ÿӏnh thành phҫn hoá hӑc cӫa nѭӟc 6.4 1. Xác ÿ͓nh pH Ngày nay, viӋc xác ÿӏnh pH trӣ nên ÿѫn giҧn do sӵ phát triӇn cӫa khoa h ӑc công nghӋ. Giá trӏ pH ÿѭӧc xác ÿӏnh bҵng phép ÿo trên máy ÿo pH (pH meter). ĈiӇm cҫn lѭu ý khi ÿo pH là viӋc bҧo quҧn ÿiӋn cӵc do các ÿһc ÿiӇm vӅ khí hұu cӫa vùng nhiӋt ÿӟi. Trѭӟc khi tiӃn hành ÿo cҫn phҧi kiêm tra máy bҵng cách ÿiӅu chӍnh máy vӟi các dung dӏch ÿӋm có giá trӏ pH = 4,00; 7,00; 10,00. ĈiӋn cӵc phҧi luôn ÿѭӧc bҧo quҧn trong dung dӏch bҧ o quҧn. 6.4.2. Ĉ͡ cͱng Ĉӝ cӭng cӫa nѭӟc do các kim loҥi kiӅm thә hoá trӏ hai, chӫ yӃu là Ca và Mg gây nên. Ngѭӡi ta thѭӡng phân biӋt ÿӝ cӭng cacbonat và ÿӝ cӭng phi cacbonnat. Lѭӧng lӟn Ca và Mg tѭѫng ӭng vӟi các muӕn cӫa các axit vô cѫ mҥnh nhѭ HCl, H 2 SO 4 , HNO 3 gӑi là ÿӝ cӭng phi Cacbonat. Ĉӝ cӭng toàn phҫn là tәng cӫa hai loҥi ÿӝ cӭng trên. Ĉӝ cӭng thѭӡng ÿѭӧc biӇu thӏ bҵng sӕ mһt ÿѭѫng lѭӧng gam cӫa các ion Ca, Mg trong 1 lít nѭӟc hoһc ÿôi khi bҵng thang ÿӝ cӭng cӫa Ĉӭc, ký hiӋu là OH (l ÿѫn vӏÿӝ cӭng cӫa Ĉӭc tѭѫng ӭng vӟi 10mg/l CaO/l). a. Xác ÿ͓nh ÿ͡ cͱng cͯa n˱ͣc b̹ngph˱˯ngpháp chu ̱n ÿ͡ Comptexon Phѭѫng pháp này dӵa trên phҧn ӭng tҥo phӭc cӫa các ion Ca 2+ , Mg 2+ vӟi anion http://www.ebook.edu.vn etylenÿiamintettraaxetat (ký hiӋu là Y 4- ) các phӭc ÿó có ÿӝ bӅn không cao, phӭc CaY 2- có hҵng sӕ bӅn là 10 10,7 , bӅn hѫn phӭc MnY 2- có hҵng sӕ bӅn là 10 8,7 vì nӗng ÿӝ cӫa các ion Ca 2+ và Mg 2+ trong nѭӟc thѭӡng không cao, nên ÿӇ phҧn ӭng chuҭn ÿӝ xҧy ra hoàn toàn, ngѭӡi ta thѭӡng tiӃn hành chuҭn ÿӝ trong môi trѭӡng ÿӋm NH 4 OH + NH 4 Cl có pH = 10,00. Dung dӏch chuҭn là Complexon III. ĈӇ xác ÿӏnh ÿiӇm tѭѫng ÿѭѫng ngѭӡi ta dùng chӍ thӏ ET_OO (Eriocrom T ÿen). Trong môi trѭӡng chuҭn ÿӝ, chҩt chӍ thӏ sӁ phҧn ӭng vӟi ion Ca 2+ và Mg 2+ ÿӇ tҥo thành phӭc có màu ÿӓ. Trình t͹ phân tích Lҩy 100 ml nѭӟc cҫn xác ÿӏnh ÿӝ cӭng, thêm vào 10 ml dung dӏch ÿӋm (nӃu ÿӝ kiӅm cӫa mүu nѭӟc lӟn thì phҧi dùng dung dӏch HCI 0,1 M ÿӇ ÿiӅu chӍnh cho pH dung dӏch bҵng 7-8 theo giҩy chӍ thӏӭng hӧp trѭӟc khi thêm dung dӏch ÿӋm), thêm mӝt lѭӧng nhӓ chҩt chӍ thӏ (khoҧng bҵng mӝt hҥt ÿӛ xanh), dung dӏch có màu ÿӓ. Chuҭn dung d ӏch bҵng dung dӏch chuҭn Complexon III cho tӟi khi dung chuyӇn tӯ màu ÿӓ sang màu xanh. NӃu trong dung dӏch có mһt các ion cҧn trӣ nhѭ Fe 3+ , Cu 2+ thì cҫn chuҭn ÿӝ lҥi vӟi mүu nѭӟc khác và cách tiӃn hành nhѭ sau: Sau khi cho 10 ml dung dӏch ÿӋm, ta thêm vài giӑt KCN 5% ÿӇ che ion cҧn trӣ rӗi mӟi thêm chҩt chӍ thӏ và tiӃn hành chuҭn ÿӝ nhѭ trên. Tính k͇t qu̫ Ĉӝ cӭng toàn phҫn cӫa nѭӟc ÿѭӧc tính nhѭ sau: Trong ÿó: a: thӇ tích dung dӏch Complexon III tiêu tӕn; V: thӇ tích mүu nѭӟc lҩy ÿӇ phân tích (ml); 0,025: nӗng ÿӝ dung dӏch Complexon III (mol/l); 2: sӕÿѭѫng lѭӧng gam ÿӝ cӭng tѭѫng ӭng vӟi 1 mol Complexon III. Hoá ch̭t - Dung dӏch Complexon III 0,025M: hoà tan 9,306g Complexon III trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn - KCN 50%: cân 5g KCN hoà tan trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn. - Eriocrom T ÿen cân 0,05g chҩt chӍ thӏ trӝn vӟi 10g NaCl. - ĈӋm NH 4 OH + NH 4 Cl (pH = 10), hoà tan 25g NH 4 Cl trong 100 ml nѭӟc thêm 200ml NH 4 OH 20%, sau ÿó thêm nѭӟc cҩt ÿӃn 1 1ít. b. Xác ÿ͓nh Ca và Mg ĈӇ xác ÿӏnh hàm lѭӧng Ca và Mg trong nѭӟc sinh hoҥt, nѭӟc uӕng, các loҥi http://www.ebook.edu.vn nѭӟc bӅ mһt, nѭӟc thҧi, ngѭӡi ta thѭӡng dӯng phѭѫng pháp chuҭn ÿӝ Complexon III (Trilon B). Phӭc EDTA - Ca bӅn hѫn EDTA - Mg. Khi pH cӫa dung dӏch nҵm trong khoҧng 12- 13, EDTA - Ca bӅn vӳng trong khi ÿó EDTA - Mg bӏ phân huӹ vì tҥo ra hiÿroxit - Mg. Do ÿó có thӇ chuҭn ÿӝ Ca trong môi trѭӡng cӫa NaOH có pH = 12- 13 vӟi chӍ thӏ Murexit. Xác ÿӏnh Ca. Trình t͹ phân tích Cho mүu nѭӟc vào bình tam giác có V: 250ml, thӇ tích mүu nѭӟc ÿѭӧc lҩy ÿӇ không chӭa quá 15mg Ca. Dùng n ѭӟc cҩ t pha loãng thành 100 ml, nӃu thҩy cҫn thiӃt. NӃu mүu nѭӟc có tính axit thì cҫn trung hoà bҵng dung dӏch NaOH. NӃu mүu nѭӟc có ÿӝ kiӅm cao hѫn 6 mÿlg/l thì cҫn thêm vào lѭӧng tѭѫng ÿѭѫng dung dӏch HCl 0,1N, ÿun sôi dung dӏch và ÿӇ nguӝi. Sau ÿó thêm vào 2ml NaOH 2M và mӝt ít chҩt chӍ thӏ murexit. Chuҭn ÿӝ tӯ tӯ bҵng dung dӏch EDTA 0,025M cho ÿӃn khi dung dӏch chuyӇn tӯ màu hӗng sang tím. Tính k͇t qͯa: Trong ÿó a: thӇ tích dung dӏch EDTA 0,025M; V: thӇ tích mүu nѭӟc chuҭn ÿӝ (ml); 1000: 2 x 0,025 x 20 x 1000. Hoá ch̭t - EDTA 0,025M. Xem phҫn trên - NaOH 2M: hoà tan 8g NaOH trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn. - HCl 0,1 N: pha 8,2ml HCl ÿһc trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn Xác ÿӏnh Mg. Sau khi ÿã xác ÿӏnh Ca nhѭ trên, tiӃn hành xác ÿӏnh tәng sӕ Ca + Mg tҥi các giҧ trӏ pH = 10 vӟi chӍ thӏ Enocrom T ÿen. Trình t͹ phân tích Lҩy vào bình tam giác có V = 250ml lѭӧng thӇ tích nhѭ trong xác ÿӏnh Ca. Xӱ lý mүu nhѭ ÿã làm ÿӕi vӟi Ca. Thêm vào 5ml Hi ÿroxilamin 10%, vài giӑt KCN 10% và mӝt lѭӧng nhӓ chӍ thӏ Eriocrom T ÿen rӗi tiӃn hành chuҭn ÿӝ bҵng EDTA 0,025M. Tính k͇t qͯa http://www.ebook.edu.vn Trong ÿó: V1: thӇ tích EDTA chuҭn Ca + Mg (ml); V2: thӇ tích Ca (ml); V: thӇ tích mүu nѭӟc (ml). Hoá ch̭t Hidroximalin 10%: hoà tan 10g NH 2 OH.HCl trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn 6.4.3. Xác ÿ͓nh Cu Hàm lѭӧng ÿӗng trong các loҥi nѭӟc thiên nhiên và trong các nguӗn nѭӟc sinh hoҥt thѭӡng không lӟn lҳm, dao ÿӝng trong khoҧng tӯ 0,001 - 1 mg/1. Trong nѭӟc, Cu thѭӡng tӗn tҥi ӣ dҥng ion Cu 2+ , hoһc dѭӟi dҥng phӭc xianua, tactrat ĈӇ xác ÿӏnh Cu ngѭӡi ta thѭӡng dùng phѭѫng pháp trҳc quang vӟi ÿietylÿithiocacbonat (DDC). Phҧn ӭng giӳa Cu 2+ vӟi Pb-DDC xҧy ra tҥi giá trӏ pH = 1 - 1,5. Trong trѭӡng hӧp này cùng vӟi Cu còn có Bi, Hg, Ag tham gia vào phҧn ӭng. Các nguyên tӕ còn lҥi không tham gia phҧn ӭng nên phѭѫng pháp này có ÿӝ chӑn lӑc cao. Hg và Ag không gây cҧn trӣ vì phӭc cӫa chúng không có màu. Bitmut (Bi) chӍ gây cҧn trӣ khô nӗng ÿӝ cӫa nó vѭӧt quá 30 ȝg/l. NӃu nӗng ÿӝ Bi vѭӧt quá giӟi hҥn thì cҫn phҧi lҳc phӭc DDC- kim loҥi vӟi 25ml HCl 5M trong 5 phút, khi ÿó phӭc Bi-DDC bӏ phân huӹ còn Cu-DDC không bӏ phân huӹ. Khi trong m үu có chӭa phӭc Cu-xianua, thì cҫn phҧi phá huӹ phӭc ÿó bҵng cách thêm 0,5ml H 2 SO 4 (1 : l); 5mL HNO3 ÿһc Vào 200-250ml mүu, cho mүu vào cӕc chӏu nhiӋt rӗi ÿһt lên bӃp, làm bay hѫi dung dӏch cho ÿӃn khi gҫn cҥn khô (quá trình phá huӹ này nên tiӃn hành trong tӫ hút). ĈӇ nguӝi thêm vào 1 ml HCl ÿһc và làm bay hѫi ÿӃn khô. ĈӇ nguӝi, thêm vào nѭӟc cҩt 2 lҫn, ÿun nóng dung dӏch ÿӃn sôi ÿӇ hoà tan hӃt lѭӧng muӕi rҳn, lӑc và chuyӅn toàn bӝ dung dӏch thu ÿѭӧc vào bình ÿӏnh mӭc thích hӧp, ÿinh mӭc bҵng nѭӟc cҩt hai l ҫn và giӳ lҩy ÿӇ phân tích. Trình t͹ phân tích Lҩy mӝt thӇ tích nѭӟc cҫn phân tích ÿӇ trong mүu chӭa khoҧng 0,2-0,6 ȝg Cu/l, cho vào phӉu chiӃt dung tích 200-500 ml. Pha loãng mүu nѭӟc nӃu cҫn ÿӃn thӇ tích 100 ml rӗi thêm vào 5 giӑt HCl (1:1), tӯ buret thêm vào mӝt cách chính xác 10 ml Pb- DDC trong toluen. Cҭn thұn ÿұy nút phӉu chiӃt tҥi và lҳc trong hai phút. Giӳ yên phӉu chiӃt ÿӇ cho hai tѭӟng phân lӟp, tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc phía dѭӟi, phҫn tѭӟng hӳ u cѫ chӭa Cu-DDC có màu vàng ÿѭӧc chuyӇn vào cuvet và tiӃn hành so màu tҥi bѭӟc http://www.ebook.edu.vn sóng Ȝ = 430nm. L̵p ÿ˱ͥng chu̱n Lҩy vào các phӉu chiӃt 0,00; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 ml dung dӏch chuҭn Cu 2+ có nӗng ÿӝ 1ȝg Cu/ml, pha loãng bҵng nѭӟc cҩt ÿӃn 100 ml và tiӃn hành nhѭ vӟi mүu. Tính k͇t qu̫ Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b Trong ÿó y: hàm lѭӧng Cu 2+ x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc Hoá ch̭t - Pb-DDC trong toluen: Chuҭn bi mӝt phӉu chiӃt sҥch có V =1000 ml, thêm vào ÿó 50 -100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn, 0,1g Pb(NO 3 ) 2 loҥi tinh khiӃt hoá hӑc, tҳc kƭÿӇ muӕi ÿó tan hӃt. Hoà tan 0,1 g Na-DDC trong lѭӧng nѭӟc tӕi thiӇu rӗi thêm vào phӉu chiӃt ÿӅ kӃt tӫa hӃt Pb-DDC. Thêm vào phӉu chiӃt 250ml toluen, ÿұy nút phӉu chiӃt và lҳc mҥnh, toàn bӝ kӃt tӫa Pb-DDC sӁ tan hӃt vào trong toluen, tách bӓ tѭӟng.nѭӟc, phҫn tѭӟng hӳu cѫÿѭӧc lӑc qua giҩy lӑc vào bình màu nâu, dung dӏch này bӅn trong khoҧng 3 tháng HCl loãng: Pha dung dӏch HCl 0,01N. - Dung dӏ ch Cu 2+ nӗng ÿӝ 1 ȝg Cu/ml: Hoà tan 3,906 mg CuSO 4 .5H 2 O trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn. 6.4.4. Xác ÿ͓nh Pb b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon Hàm lѭӧng Pb trong nѭӟc thiên nhiên rҩt nhӓ, nҵm trong khoҧng 0,001- 0,02mg/1. Trong nѭӟc sinh hoҥt cNJng có lѭӧng vӃt Pb do ӕng nѭӟc ÿѭӧc làm bҵng Pb. Trong nѭӟc thҧi ÿһc biӋt là nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy sҧn xuҩt Pb, Zn, hàm lѭӧng Pb có thӇ lên tӟi 6 -7 màu. ChӍ trong nѭӟc thҧi có thӇӣ dҥng tan hoһc dҥng muӕi khó tan nhѭ sunfat, cacbonat, sunfua. Ĉithizon-ÿiphenylthiocacbonat là thuӕ c thӱ hӳu cѫ có khҧ năng tҥo phӭc càng cӫa vӟi Pb 2+ . Phӭc Pb-ÿithiozonat có màu ÿӓ tan trong toluen, phúc này ÿѭӧc so màu tҥi bѭӟc sóng Ȝ =520 nm. Pb-ÿithiozonat ÿѭӧc chiӃt chӑn lӑc và ÿӏnh lѭӧng tӯ dung dӏch có pH= 8 - 9, có chӭa lѭӧng dѭ CN- là chҩt dùng ÿӇ che nhiӅu kim loҥi khác cùng bӏ chiӃt vӟi Pb. Trong môi trѭӡng trên cùng bӏ chiӃt vӟi Pb chӍ có Ta, Bi,Sn. Ӣÿây Tali không cҧn trӣ, nhѭng Bi và Sn gây cҧn trӣ, do vұy chúng cҫn ÿѭӧc tách trѭӟc tӯ môi trѭӡng axit. Thêm hiÿrazin vào dung dӏguӝi thêm dung ÿӏch m үu nѭӟc, ÿun nóng ÿӇ khӱ Sn (IV) xuӕng Sn (VI) và khӱ các chҩt khác. Sau khi ÿӇ nguӝi thêm dung dӏch kalinatritactrat vào, ÿѭa dung dӏch ÿӃn pH = 2,5 - 3 bҵng axit tactric, rӗi tiӃn hành triӃt nhiӅu lҫn, mӛi http://www.ebook.edu.vn lҫn bҵng 5/ ml ÿithizon trong toluen cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không ÿәi. Tách lҩy tѭӟng nѭӟc. TiӃn hành chiӃt nhѭ vұy không nhӳng tách ÿѭӧc thiӃc mà còn tách ÿѭӧc cҧ Hg, Ag, Cu. NӃu trong mүu có chӭa lѭӧng ÿáng kӇ các chҩt hӳu cѫ thì cҫn phҧi vô cѫ hoá chúng bҵng hӛn hӧp axit mҥnh nhѭ H 2 SO 4 và HClO 4 . Các chҩt ôxy hoá cҫn khӱ trѭӟc bҵng hiÿrazin. Trình t͹ phân tích Thêm vào cӕc 100 ml mүu nѭӟc ÿã ÿѭӧc pha loãng hoһc cô nѭӟc ÿӇ trong ÿó chӭa tӯ 0,01 - 0,1 mg Pb. Sӱ dөng bӃp cách thuӹ, làm bay hѫi dung dӏch ÿӃn khi còn 30 ml, chӍnh pH tӟi 7 theo giҩy chӍ thӏ tәng hӧp. Thêm vào 10 ml hiÿroxilamin 10% và ÿun nóng hӛn hӧp ӣ t o = 90 - 95 0 C trong khoҧng 12 phút. ĈӇ nguӝi dung (tích, dùng axit HCl loãng hoһc axetec loãng chӍnh pH dung dӏch tӟi 3. ChuyӇn toàn bӝ dung dӏch trên vào phӉu chiӃt, tӯ buret thêm cҭn thұn 10 ml dung dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt cho ÿӃn khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Tách lҩy tѭӟng nѭӟc, rӗi chӍnh pH cӫa dung dӏch tӟi 8-9 bҵng dung dӏch amoniac, thêm vào 5 - 1 0 ml dung dӏch KCN 10%. Sau ÿó chuyӇn toàn bӝ dung dӏch vào phӉu chiӃt, thêm vào chính xác 10 ml dung dӏch ÿithizon và tiӃn hành chiӃt cho tӟi khi màu xanh cӫa ÿithizon không thay ÿәi. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon chiӃt ÿѭӧc lҥi, chuyên vào mӝt phӉu chiӃt sҥch rӗi tiӃn hành rӱa bҵng dung dӏch amoniac loãng, khi ÿó phӭc cӫa Pb-ÿithizonat có màu ÿӓ. L̵p ÿ˱ͥng chu̱n Thêm vào mӝt loҥt cӕc 0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 ml dung dӏch chuҭn chӭa 0,002 mgPb/ml và thêm nѭӟc cҩt vào mӛi cӕc ÿӃn thӇ tích 100 ml. Nhѭ vұy ta ÿѭӧc các dung dӏch có hàm lѭӧng tѭѫng ӭng 0; 0,05; 0,1 mg Pb/lít. Rӗ i tiӃn mұ u tѭѫng tӵ nhѭÿӕi vӟi mүu. Tính k͇t qu̫ Dӵa vào ÿѭӡng chuҭn xây dөng mӕi tѭѫng quan y = a.x + b y: hàm lѭӧng Pb trong mүu x: mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc. Tӯÿó thay giá trӏ mұt ÿӝ quang ÿo ÿѭӧc cӫa mүu vào phѭѫng trình trên ta sӁ tính ÿѭӧc hàm lѭӧng Pb có trong mүu. Hoá chҩt Ĉithizon: Hoà tan 50 mg ÿithizon trong 100 ml toluen trong phӉu chiӃt thӇ tích 1000ml. Thêm vào ÿó 200ml nѭӟc cҩt và 5 - 10 ml dung d ӏch NH 3 ÿһc. Ĉұy nút phӉu chiӃt cҭn thұn và lҳc trong hai phút. Lúc này ÿithizon ÿã chuyӇn sang tѭӟng nѭӟc, sau khi hai tѭӟng ÿã phân lӟp, tách bӓ phҫn dung môi phía trên, lҥi thêm vào tѭӟng nѭӟc 20ml toluen, lҳc hӛn hӧp, tách bӓ phҫn toluen. Cҭn thұn thêm vào phӉu chiӃt 200ml toluen và dung dӏch HCl loãng cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc có phҧn ӭng axit rõ thӱ bҵng giҩy chӍ thӏ pH. Ĉұy nút phӉu lҥi và lҳc hӛn hӧp ÿӇ chuyӇ n hoàn toàn ÿithizon sang http://www.ebook.edu.vn tѭӟng hӳu cѫ. ChuyӇn tѭӟng hӳu cѫ sang mӝt phӉu chiӃt khác, rӱa nó vài lҫn, mӛi lҫn bҵng 50 ml nѭӟc cҩt hӑ lҫn cho ÿӃn khi tѭӟng nѭӟc hӃt phҧn ӭng axit. Tách bӓ phҫn tѭӟng nѭӟc, tѭӟng hӳu cѫ chӭa ÿithizon ÿѭӧc chuyӇn vào bình màu nâu sҥch và khô, bҧo quҧn dung dӏch ӣ nhiӋt ÿӝ thҩp và tránh ánh sáng. Dung dӏch bӅn trong vài tháng. - Dung dӏch làm viӋc: L ҩy mӝt thӇ tích dung dӏch ÿithizon gӕc pha cùng vӟi mӝt thӇ tích toluen, ÿӝng trong bình thuӹ tinh màu nâu sүm. Dung dӏch bӅn trong mӝt tuҫn. - Dung dӏch rӱa amoniac loãng Pha 175 ml NH 3 ÿһc bҵng nѭӟc cҩt hai lҫn tӟi thӇ tích 1 lít. - Kali natri tactrat 10%: Hoà tan 10 gam KNaC 4 H 4 O 6 .2H 2 O trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn. - KCN 10%: Hoà tan 10 gam KCN trong 100 ml nѭӟc cҩt hai lҫn ÿã ÿѭӧc kiӅm hóa. - Dung dӏch 0,002 mg Pb/ml: Hoà tan 3,197 mg Pb(NO 3 ) 2 trong nѭӟc cҩt hai lҫn thành 1 lít 6. 4.5. Xác ÿ͓nh Zn b̹ng ph˱˯ng pháp tr̷c quan ÿithizon KӁm trong nѭӟc tӵ nhiên chӫ yӃu tӯ các nguӗn nѭӟc thҧi, ÿһc biӋt nѭӟc thҧi cӫa các nhà máy luyӋn kim, công nghiӋp hoá chҩt, các nhà máy sӧi tӕng hӧp. Các dҥng tӗn tҥi cӫa Zn trong nѭӟc và các ion ÿѫn, ton phӭc vӟi xianua, cacbonat, sunfua Nói chung khi lҩy mүu nѭӟc ÿӇ phân tích cҫn thêm 1 ml axit H 2 SO 4 ÿһc vào 1 lít nѭӟc, trӯ trѭӡng hӧp mүu có chӭa xianua. ĈӇ xác ÿӏnh Zn trong nѭӟc ngѭӡi ta dùng phѭѫng pháp trҳc quan ÿithizon là phѭѫng pháp cho phép xác ÿӏnh ÿӃn vӟi phҫn trăm miligam kӁm trong 1 lít nѭӟc. Ion Zn tҥo phӭc vӟi ÿithizon tҥo thành KӁm-ÿithizonat có màu ÿӓ hӗng. Phҧn ӭng giӳa kӁm và ÿithizon xҧy ra tҥi pH = 5 và dung dӏch có chӭa lѭӧng dѭ S 2 O 3 2- , CN - dùng ÿӇ che Cd, Ni, Pb Do ÿó nӃu trong mүu nѭӟc không có các ion này hoһc có nhѭng vӟi hàm lѭӧng nhӓ hѫn kem thì không cҫn dùng xianua. ThiӃc (II) cҫn ÿѭӧc ôxy hoá trѭӟc thành ThiӃc (IV) bҵng H 2 O 2 và ÿun sôi kӻÿӇ phân huӹ H 2 O 2 còn dѭ. Các chҩt ôxy hoá ÿѭӧc ÿithizon cҫn ÿѭӧc loҥi trӯ trѭӟc khi xác ÿӏnh. Fe (III) cҫn ÿѭӧc loҥi trӯ trѭӟc bҵng cách kӃt tӫa nó dѭӟi dҥng hiÿroxit và lӑc bӓ. Trình t͹ phân tích Lҩy 100 - 200 ml nѭӟc cҫn phân tích cho vào phӉu chiӃt, mүu nѭӟc cҫn ÿѭӧc pha loãng trѭӟc hoһc làm bay hѫi ÿӇ chӭa khoҧng 0,005 - 0,03 mg Zn. Dùng axit axetic hoһc NaOH loãng chӍnh pH cӫa dung dӏch tӟi 7 rӗi thêm vào chính xác 20ml dung dӏch ÿӋ m, có pH:5 và 20ml dung dӏch che. Tӯ buret thêm vào chính xác loҥn dung dӏch ÿithizin, ÿұy nút phӉu, lҳc cҭn thұn trong khoҧng 2 phút. Quá trình chiӃt kӃt thúc khi màu cӫa ÿithizon giӳ nguyên màu xanh. Gӝp tҩt cҧ các phҫn ÿithizon ÿѭӧc chiӃt lý [...]... SnCl2: dung d ch 40 % trong HCl c - K m h t tinh khi t phân tích không ch a asen http://www.ebook.edu.vn - Gi y t m dung d ch chì axetat 10% ã s y khô - Natri asenit, dung d ch chu n: + Dung d ch chu n g c: Hoà tan 0.1320g As2O3 tinh khi t phân tích vào 10 ml dung d ch NaOH 1 N tinh khi t phân tích, l c m nh, sau khi tan h t thêm vào ó 10ml c dung d ch dung d ch H2SO4 1 N tinh khi t phân tích, r i thêm... nh Cr6+ a) Xác Trình t phân tích L y l ng m u phân tích vào bình nh m c sao cho trong ó có kho ng 0,0050,1 mg crom M u n c c cho vào bình nón c 25ml, thêm vài gi t phenotphtalein, n u dung d ch có màu h ng thì thêm t ng gi t H2SO4 1N t i khi m t màu, ghi th tích dung d ch H2SO4 1N ã dùng: n u dung d ch không có màu thì thêm t ng gi t NaOH trung hoà Sau ó thêm 1 lN Thêm b ng y gi t H2SO4 lN ho c NaOH... quá trình t o ph c khá r ng, t 3 - 9 Mn có nh h ng r t l n n quá trình xác nh nên khi m u phân tích có m t Mn thì không nh l ng c Fe b ng ph ng pháp này L ng Cu l n h n 10 mg/1 c ng gây nh h ng khi xác nh nh ng có th lo i tr nh h ng ó b ng cách ti n hành ph n ng trong kho ng pH t 3 n 4 N u trong m u có ch a l ng l n các ch t h u c thì tr c ó c n ph i vô c hoá Trình t phân tích L y l ng m u n c c n phân. .. xác nh nên c n lo i b tr c lo i b Fe thêm 2 ml H2O2 3% vào 100 ml m u phân tích, un sôi và k t t a hi roxit b ng dung d ch amoniac, l c b k t t a Lo i b Cu b ng cách axit hoá m u HCl n ph = 2, sau ó s c khí H2S, l c b k t t a, n c l c tr c khi phân tích ph i un sôi k u i h t H2S d Trình t phân tích Cho vào bình nh m c 100 ml m t th tích m u sao cho l ng Ni trong m u là 0,01 - 0,25mg thêm vào ó 10ml... - HNO3 c - AgNO3 c: Hoà tan 17g AgNO3 trong 500ml n c c t hai lan - (NH4)2S2O8 mu i r n Dung d ch chu n: Hoà tan 0,2 748 g MnSO4 trong 1 lít n c c t hai l n ã c 0,1 mg Pha loãng dung d ch này 10 axit hoá b ng H2SO4, dung d ch này có n ng l n ta c dung d ch có n ng 0,01 mg/ml 6 .4 9 Xác nh Cr Trong môi tr ng axit, cromat và bicromat phân ng v i iphenycacbazit t o thành h p ch t tan màu tím r t thu n l i... b ng m t l ng v a HCl(1 :4) N u k t t a không tan h t thì l c b Thêm n c c t t i kho ng 50ml Trình t phân tích Tr c khi ti n hành phân tích c n ki m tra xem hàm l ng asen có trong thu c th L y kho ng 50ml m u n c c n phân tích cho vào bình tam giác sao cho l ng asen trong bình ó kho ng 0,002 - 0,04mg Thêm vào ó 15ml dung d ch HCl loãng Sau ó thêm ti p 6ml dung d ch KI và 0,5ml dung d ch SnCl2 L c... l t t ng ph u 0; 10;20;30 ;40 ;50;60 mà dung d ch có n ng 0,0005 mg Zn/ml Thêm n c c t 2 l n vào c th tích i v i m u phân tích là 100ml r i ti n hành nh Tính k t qu D a trên vi c l p thang chu n s xác nh Trong ó: y: hàm l x: m t cm it ng quan hàm s y = a.x + b ng Zn trong m u quang Hoá ch t Dung d ch che: Hoà tan 120 g Na2S2O3.5H2O; 0,15g (NH4)2C2O4.2H2O; l,5g KCN (n u c n), 24 g CH3COONa.3H2O, 10 ml... gi t H2SO4 lN ho c NaOH là vào m u ml H2SO4, 0,2ml axitphotphoric và 2 ml dung d ch iphenylcacbant, thêm n c t t v ch m c, s c u Sau 5 - 10 phút thì em so màu t i b c sóng = 540 nm L p ng chu n Chu n b 10 bình nh m c có dung tích 100 ml L n l t l y vào m i bình 0; 1;2;5; 10; 15; 30; 40 ; 50ml dung d ch có n ng 0,002mg Cr/ml r i ti n hành t ng t nh i v i m u phân tích Tính k t qu D a vào ng chu n thi t... n c c n phân tích cho vào c c có th l ch 250ml sao cho l ng Cr trong ó kho ng 0,005 - lmg Trung hoà b ng H2SO4 ho c NaOH 1N Sau ó thêm 0,3ml H2SO4 1N, 5 - 10 ml dung d ch amonipesunfat, un sôi dung d ch 20 - 25 phút ( phân hu h t pesunfat d ) Làm bay h i b t dung d ch còn kho ng 50ml Chuy n t t c vào bình nh m c và ti n hành nh xác nh Cr6+ Hoá ch t dùng xác nh các d ng Cr - NaOH 1N: Hoà tan 40 g NaOH... NH4Cl 2N: Hoà tan 1O7 g NH4Cl trong 1 lít n - HNO3 c c t hai l n c - Dung d ch chu n s c: Hoà tan 0,8 64 g NH4Fe(SO4)2.12H2O tinh khi t phân tích trong n c, thêm 2 ml HCl c, nh m c n 1 lít, dung d ch này ch a 0,1 mg Fe/ ml L y 50ml dung d ch chu n này pha thành 1 lít c dung d ch ch a 0,005 mg Fe/ ml 6 .4. 8 Xác nh Mn Trong n c Mn th ng n m hai d ng tan và không tan d ng tan Mn t n t i d i d ng ion Mn2+, . ÿӇ phân tích. Trình t͹ phân tích Lҩy mӝt thӇ tích nѭӟc cҫn phân tích ÿӇ trong mүu chӭa khoҧng 0,2-0,6 ȝg Cu/l, cho vào phӉu chiӃt dung tích 200-500 ml. Pha loãng mүu nѭӟc nӃu cҫn ÿӃn thӇ tích. - NH 3 ÿһc - NH 4 Cl 2N: Hoà tan 1O 7 g NH 4 Cl trong 1 lít nѭӟc cҩt hai lҫn - HNO 3 ÿһc. - Dung dӏch chuҭn sҳc: Hoà tan 0,8 64 g NH 4 Fe(SO 4 ) 2 .12H 2 O tinh khiӃt phân tích trong nѭӟc,. 0.1320g As 2 O 3 tinh khiӃt phân tích vào 10 ml dung dӏch NaOH 1 N tinh khiӃt phân tích, lҳc mҥnh, sau khi tan hӃt thêm vào ÿó 10ml dung dӏch H 2 SO 4 1 N tinh khiӃt phân tích, rӗi thêm nѭӟc thành