BÀI 1 TÍNH CHẤT LƯU BIẾN – ĐO ĐỘ LƯU ĐỘNG CỦA HỒ GỐM SỨ Lưu biến học nghiên cứu biến dạng vật liệu thực và hiện tượng chảy của chất lỏng nhớt. Mục đích là tìm hiểu và tính toán được quan hệ giữa ứng suất và biến dạng, vận tốc biến dạng, hiểu được quan hệ giữa cấu trúc vật liệ u và các tính chất cơ học và lưu biến của nó. Dưới tác dụng của ngoại lực mọi vật thể đều biến dạng. - Biến dạng đàn hồi là thuận nghịch. - Biến dạng dẻo có tính vĩnh cửu. Khi tiếp tục có ứng suất, biến dạng tiếp tục tăng lên. Khi ứng suất biến mất, biến dạng dừng lại và vật thể vẫ n giữ nguyên hình dạng đã bị biến dạng. - Biến dạng nhớt hay dòng chảy ηDτ = (1.1); dS dv D = (1.2) trong đó: D - vận tốc biến dạng, τ - ứng suất trượt, η - độ nhớt động lực. Chất lỏng tuân theo công thức 1.1 gọi là chất lỏng Newton, ứng suất ở đây là ứng suất tiếp tuyến. η là hằng số và phụ thuộc vào cấu trúc của từng loại chất lỏng. Độ nhớt động học thể hiện mức độ nhớt dính ch ống lại chuyển động của từng lớp chất lỏng với nhau để chảy thành dòng. Đơn vị của η là Pa.s (N.s/m 2 ). Độ nhớt động lực và mật độ là hai thông số cơ bản của một chất lỏng, chúng thường cùng xuất hiện trong các phương trình truyền nhiệt, truyền chất và dòng chảy. Vậy để thuận tiện, người ta đưa ra khái niệm độ nhớt động ν. Chúng ta có quan hệ ρ η ν = (1.3) trong đó ρ là mật độ của chất lỏng hay chất lỏng nóng chảy (kg.m -3 ). Đơn vị của ν là m 2 .s -1 . Tồn tại một số chất lỏng có hệ số độ nhớt η không là hằng số mà thay đổi phụ thuộc vào ứng suất trượt, hay chất lỏng chảy thành dòng chỉ sau khi ứng suất vượt qua cái gọi là ứng suất trượt giới hạn τ m . Chúng đều được gọi là chất lỏng không Newton. Các loại chất lỏng được thể hiện trên hình 1.1. Hình 1.1. Đường cong dòng chảy của các loại vật liệu lý tưởng theo phương trình D = f( τ ). 1-chất lỏng Newton η τ D = , 2-chất lỏng giả dẻo D = k τ n khi n > 1, 3- chất lỏng dãn nở D = k τ n khi n < 1, 4-chất lỏng Bingham η ττ D K − = , 5-chất lỏng giả dẻo có ứng suất trượt giới hạn τ K trong công thức ( ) η ττ D 2 K − = , 6-vật liệu dãn nở có ứng suất trượt giới hạn τ K trong công thức D = k( τ - τ K ) n , n <1, đường nét đứt thể hiện diễn biến của độ nhớt biểu kiến tương ứng với điểm x trên đường cong 2 và điểm y trên đường cong 6. Tính chất lưu biến của huyền phù (hồ) và phối liệu dẻo gốm sứ, cụ thể là tính chất biến dạng và dòng chảy rất quan trong trong quá trình tạo hình. Các thông số quan trọng như độ nhớt, giới hạn dòng, mô đun đàn hồi không chỉ thể hiện rõ tính chất đặc trưng của nguyên phối liệu mà còn thực sự rất cần thiết để hoàn thiện quá trình gia công và chuẩn bị nguyên liệu, quá trình tạo hình và kiểm tra vận hành các thiết bị gia công. Tính chất lưu biến có thể được thể hiện theo nhiều mô hình cơ học, có thể biểu diễn theo nhiều phương trình toán học như đã đề cập ở trên. Vật li ệu phù hợp với một mô hình đơn giản chúng ta gọi là vật liệu lý tưởng. Vật liệu chỉ biểu hiện gần đúng theo một mô hình chúng ta gọi là vật liệu lý tưởng hay vật liệu thực. Biểu hiện lưu biến của huyền phù và phối liệu dẻo thể thiện theo phương trình D(τ). Vật liệu nhớt lý tưởng (vật liệu Newton) có D(τ) là tuyến tính. Độ nhớt độ ng lực η được tính như là tgα D τ tgαη == [Pa s], trong đó: τ-ứng suất trượt [Pa], D-gradient vận tốc [s -1 ]. Hình 1.2. Các loại ứng xử lưu biến của vật liệu. a) Vật liệu Newton, b) Vật liệu Bingham. Khi α tăng lên, huyền phù keo tụ, khi α giảm xuống, huyền phù giải keo tụ. Nếu như các hạt tập hợp lại, chẳng hạn như các hạt dạng tấm có cạnh gắn vào bề mặt, hệ bắt đầu thể hiện như một vật rắn và biến dạng khi ứng suất tác dụng vượt qua một ứng suất nhất định nào đó gọi là giới hạn dòng τ K . Vật liệu này được gọi là vật liệu Bingham. Độ nhớt động lực tính theo phương trình D ττ η K − = với τ K là giới hạn dòng [Pa]. Như đã nói ở trên, đối với vật liệu thực phương trình D(τ) là phi tuyến (là đường cong) và có thể -Phi tuyến không phụ thuộc thời gian: quá trình xảy ra khi tăng vận tốc biến dạng và giảm vận tốc biến dạng đều xảy ra như nhau, như trên hình 1.1. -Phi tuyến phụ thuộc vào thời gian: quá trình xảy ra khi tăng vận tốc biến dạng và khi giảm vận tốc bi ến dạng có hiện tượng trễ. Xem hình 1.3. Hình 1.3. Vật liệu lưu biến phụ thuộc vào thời gian. 1-thixotropy dương, 2- rheopexy dương, 3-thixotropy âm, 4-rheopexy âm. Tuỳ theo diễn biến của đường cong biến dạng có thể đánh giá cấu trúc và ứng xử của vật liệu. Chẳng hạn như, nếu pha phân tán dạng rắn có xu hướng ít hấp phụ môi trường phân tán lên bề mặt của nó, khi vận tốc biến dạng cao, do ma sát giữa các bề mặt hạt rắn làm vậ t liệu thể hiện tính dòn và mất đi tính liên tục của nó. Như vậy vật liệu sẽ có độ nhớt biểu kiến tăng lên và được xem như có tính dãn nở (xem đường cong 3 trên hình 1.1). Ngược lại, nếu các hạt kết tụ nhau lại, chẳng hạn, các hạt dạng tấm gắn kết theo kiểu cạnh-mặt phẳng, khi hệ biến dạng và ứng suất vượt qua một ứng suất nhất định nào đó, khi gradient vận tốc tăng lên thì độ nhớt có thể giảm đi. Vật liệu này được gọi là dẻo (xem đường cong 5). Nếu vật liệu trong quá trình biến dạng chuyển từ kiểu này sang kiểu khác thì được gọi là vật liệu nhớt cấu trúc. Ở vật liệu phụ thuộc thời gian, khi tăng gradient vận tốc thì độ nhớt giảm, khi giảm gradient vận tốc thì độ nhớt tăng và trên đường cong biến dạng sẽ có hiện tượng trễ. Ứng xử như vậy của vật liệu gọi là hiện tượng thixotropy. Khi D không đổi, nếu nhánh đ i lên có τ lớn hơn nhánh đi xuống, vật liệu có thixotropy dương (dường 1 trên hình 1.2), nếu nhánh lên có τ nhỏ hơn nhánh xuống thì vật liệu có thixotropy âm (đường cong 3). Quan sát hai loại vật liệu trên trên nhớt kế quay với vận tốc biến dạng cao, chúng ta thấy rằng nếu huyền phù ban đầu được để yên, vật liệu có thixotropy dương khi khuấy độ nhớt giảm đi, vật liệu có thixotropy âm khi khuấy độ nhớt tă ng lên. Vì vậy thixotropy được định nghĩa như là hiện tượng giảm độ nhớt một cách thuận nghịch cùng với thời gian khi phương thức tác động không đổi. Hiện tượng rheopexy của vật liệu được thể hiện bằng các đường cong 2 và 4 trên hình 1.2. Với vật liệu có giới hạn dòng cũng tương tự như vậy. 1.1. Đo độ nhớt huyền phù bằng nhớt kế ống ch ảy Cơ sở của phương pháp này là định luật Poiseulle, khi chất lỏng chảy tầng ổn định qua ống có chiều dài l, bán kính r, dưới áp suất p, trong thời gian t thì lượng chất lỏng chảy qua là l8 ptπr V 4 η = Tuy nhiên chất lỏng khi chảy vào và ra khỏi ống mao dẫn không tuân theo chính xác đúng như quy luật trên, Hagen đã sửa lại như sau 8Vl ptπr 4 = η - lt 8 1,1ρ π Đối với nhớt kế dòng chảy thì p = hρg, trong đó h-chênh lệch trung bình của hai bề mặt chất lỏng trong nhớt kế, ρ-mật độ và g-gia tốc trọng trường. Nếu chênh lệch bề mặt chất lỏng là không đổi chúng ta rút gọn phương trình trên t Bρ tAρη −= [Pa s] trong đó: η là độ nhớt [Pa s], ρ-mật độ [kg m -3 ], t-thời gian [s]. Các hằng số thiết bị: A 1 -4,49.10 -6 [m 2 s -2 ], B 1 – 4.94.10 -4 [m 2 ] A 2 – 5,63.10 -6 [m 2 s -2 ], B 2 – 6,22.10 -4 [m 2 ] Các hằng số A 1,2 ; B 1,2 có thể xác định theo từng nhớt kế dòng chảy cụ thể bằng cách đo thời gian chảy của hai chất lỏng có độ nhớt đã biết (trong trường hợp này là glycerin và nước). Trong kỹ thuật người ta dùng khái niệm “độ lưu động của hồ”, đây là đại lượng tỉ lệ nghịch với độ nhớt của hồ và được biểu diễn bằng công thức η 1 = ϕ trong đó: ϕ-độ lưu động, η-độ nhớt của hồ. Độ lưu động của hồ được đánh giá theo thời gian chảy của một khối lượng hôg nhất định (100cm 3 ) qua nhớt kế ống chảy. Hồ tiêu chuẩn là hồ có thời gian chảy 100 cm 3 hồ trong 10 s. Độ lưu động của hồ phụ thuộc vào tỉ số giữa phần vật chất rắn và lỏng (đất sét, phối liệu và nước), lượng và loại chất điện giải thêm vào và tính chất của vật chất rắn. Dụng cụ. Để xác định độ lưu động của hồ đổ rót ta có thể dùng dụng cụ viscosimeter Eugler (ống chảy). Kích thước ống: đườ ng kính Φ 6 mm, chiều dài ống lổ thoát l = 10 mm. Các dụng cụ khác: giá đỡ, bình chứa hồ có chia vạch I và II ứng với 100 cm 3 hồ, cốc đựng hồ 350 cm 3 . Nên đặt bình chứa hồ trong hệ thống có nhiệt độ ổn định vì nhiệt độ có ảnh hưởng trực tiếp đến độ nhớt của hồ. 1-giá đỡ, 2-ống thuỷ tinh, 3-vạch I và II (100 cm 3 ), 4-lổ thoát l = 10 mm, 5-cốc đựng Xác định độ lưu động của hồ pha loãng bằng nước Phối liệu được nghiền nhỏ qua sàng 4900 lổ/cm 2 , cân khoảng 200 – 300 g gam phối liệu cho vào cốc sứ hoặc cốc nhựa (hay thuỷ tinh). Cho tiếp một lượng nước cất để phối liệu có độ ẩm tương đối 50%. Xong để 10 – 12 giờ. Nhớ chuẩn bị 3 cốc song song: cốc dùng để xác định độ lưu động pha loãng bằng chất điện giải, pha loãng bằng nước và cốc xác định độ sánh của hồ. Mẫu phối liệ u hồ được đưa vào máy khuấy để khuấy đồng nhất. Tiến hành khuấy trong 5 phút sau lúc cho dần nước vào cốc (dùng buret cho nước vào mỗi lần 5 cm 3 càng về sau lượng nước càng ít lại). Sau khi khuấy hồ ở trạng thái chảy lỏng, đem hồ đổ vào bình nhớt kế ống chảy và để yên trong một phút (chú ý lúc đổ hồ cần bịt lổ lại để tránh hồ chảy ra ngoài). Sau đó mở lổ cho hồ chảy xuống cốc 5. Bấm đồng hồ xác định thời gian hồ chảy trong khoảng vạch I đến II của dụng cụ. Tiếp tục thực hiện thí nghiệm trên như sau: nếu thời gian chảy dưới 10 s, cho thêm bột, khuấy, đo lại. Nếu thời gian chảy trên 10 s, cho thêm nước, khuấy, đo lại. Làm ít nhất 3 điểm với 3 độ ẩm khác nhau với thời gian chảy dao động quanh 10 s. Như vậy sau mỗi lần thí nghiệm cần lấy 5 cm 3 hồ cho vào bình cân để xác định độ ẩm tương đối và tuyệt đối. Để tránh nhầm lẫn, mỗi thí nghiệm cần lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình. Kết quả thí nghiệm cho trong bảng sau: Lượng nước thêm vào, cm 3 Độ ẩm tương đối, % Độ ẩm tuyệt đối ứng với 10 s Thời gian chảy, s Dựa vào bảng trên vẽ đường biểu diễn của thời gian chảy 100 cm 3 hồ (trục tung) phụ thuộc vào độ ẩm tương đối của nó (trục hoành). Xác định độ lưu động của hồ pha loãng bằng chất điện giải Pha loãng hồ bằng dung dịch thuỷ tinh lỏng Na 2 SiO 3 10%, mỗi lần thêm là 0,2 – 0,1 ml và càng về sau càng ít lại. Thứ tựu tiến hành như xác định độ lưu động pha loãng bằng nước nhưng ở đay nước được thay thế bằng chất điện giải Na 2 SiO 3 (hoặc chất điện giải khác tuỳ theo điều kiện có thể của phòng thí nghiệm). Tiến hành pha loãng hồ bằng chất điện giải cho đến khi nào hồ có độ lưu động tiêu chuẩn nghĩa là 100 cm 3 hồ chảy trong 10 s. So sánh độ ẩm tương đối của hồ tiêu chuẩn pha loãng bằng nước và bằng chất điện giải, vẽ đường biểu diễn của thời gian chảy 100 cm 3 hồ (đặt trên trục tung) phụ thuộc vào lượng chất điện giải thêm vào (đặt trên trục hoành). Lượng chất điện giải biểu thị bằng % giữa lượng silicat natri khô và lượng nguyên liệu khô trong hồ. Trong khi vẽ biểu đồ xem độ ẩm của hồ không đổi nghĩa là có thể bỏ qua độ ẩm của hồ tăng lên chút ít do lượng nước thuỷ tinh lỏng mang vào và để thấy rõ đ iểm cực tiểu của đường cong parabôn cần xác định thêm một vài giá trị ứng với hàm lượng chất điện giải lớn hơn. Xác định độ sánh Hồ đổ rót khi khuấy trộn liên tục thì linh động nhưng nếu để yên một thời gian thì tính chất của nó lại trở lại trạng thái ban đầu, đó là hiện tượng sánh của hồ. Trong thực tế thường dùng hệ số độ sánh là tỉ số giữa thời gian chảy của hốau lúc để nó đứng yên trong thời gian 30 phút và thời gian chảy sau lúc để yên trong một phút. Muốn xác định hệ số độ sánh cần dùng hồ có độ lưu động tiêu chuẩn pha loãng bằng chất điện giải. Trong thí nghiệm cần chuẩn bị mẫu tương tự như chuẩn bị mẫu để xác định độ lưu động (cốc thứ ba). Sau khi xác định xong mẫu độ lưu động pha loãng bằng chất điện giải, biết được lượng chất điện giải nhất định ứng với thời gian chảy 10 s (trên biểu đồ từ điểm giữa của đường parabôn dóng xuống trục hoành). Ta cho luôn lượng chất điện giải đã biết đó vào cốc và khuấy trong 5 phút trên máy khuấy. Sau đó đổ huyền phù trong cốc vào viscosimeter ống chảy. Để yên trong một phút và cho chảy xuống cốc. Bấm đồng hồ, tính thời gian chảy 100 cm 3 hồ (từ vạch I đến vạch II) sau đó lại khuấy hồ 5 phút và lại đổ vào bình viscosimeter, để yên sau 30 phút. Rồi lại tiếp tục cho chảy xuống cốc, bấm đồng hồ xem thời gian chảy từ vạch I đến vạch II của 100 cm 3 hồ đã để yên 30 phút. Qua đó tính được hệ số độ sánh. Hệ số độ sánh của mỗi loại hồ đổ rót khác nhau. Phụ thuộc vào thành phần nguyên liệu, công dụng cuả hồ và dao động tà 1,3 – 1,8 (đối với sứ), từ 1,5 – 2 (đối với bán sứ), từ 1,5 – 2,6 (đối với sành). 1.2. Đo độ nhớt bằng nhớt kế quay 1.2.1. Nhớt kế Rheotest 2 Do nhà sản xuất Medingen. Đây là nhớt kế lo ại hiện đại, bao gồm hai loại là loại hình trụ - hình trụ và loại hình nón – đĩa. Để đo độ nhớt của hồ gốm sứ thì loại hình trụ - hình trụ thích hợp hơn, tất cả đều được đặt trong bình điều nhiệt. Hình trụ bên ngoài cố định, hình trụ bên trong quay.Tốc độ quay có thể thay đổi. Chênh lệch vận tốc quay (do lực cản của huyền phù) được xác định qua lò xo, thể hiện qua góc lệch α được ghi bằng dụng cụ riêng. Sau 2000 lần đo, thiết bị phải được hiệu chỉnh với chất lỏng đã biết trước độ nhớt. Để xác định đường cong lưu biến loại D(τ) cần phải xác định các cặp giá trị D và τ. Sơ đồ thiết bị như trên hình. 2 2 2 1 2 1 2 2 2 2 R R 1 1 . 15 πn )R15(R πnR D − = − = trong đó: D-gradient vận tốc [s -1 ], R 1 -bán kính hình trụ bên trong [m], R 2 -bán kính hình trụ ngoài [m], n-số vòng quay (s -1 ). Gradient vận tốc D được chọn theo số vòng quay n hoặc theo tỉ lệ bán kính các hình trụ (R 1 :R 2 ) và trị số của chúng được cho theo bảng. Khi số vòng quay lớn nhất chúng ta có D max = 1310 [s -1 ] Trị số ứng suất trượt τ, tương ứng với D, được tính trên thiết bị đo mà thang đo được lấy theo chất lỏng đã biết trước độ nhớt. Phần lớn vật liệu thực có quan hệ D(τ) không là đường thẳng như đối với chất lỏng Newton hay Bingham mà là đường cong và độ nhớt không phải là hằng số trong cả quá trình. Vì vậy để đánh giá chúng cần thi ết phải lựa chọn giá trị gradient vận tốc nhất định tương ứng với điều kiện mà tại đó hồ được đem tạo hình. Trị số thích hợp thông thường tương ứng với nhớt kế ống chảy là D = 100 hay 100 τ η 100 z = trong đó: η z -độ nhớt biểu kiến; τ 100 -ứng suất tiếp tuyến tại D = 100. Trị số độ nhớt biểu kiến phụ thuộc vào giá trị của giới hạn dòng. Khi đánh giá giới hạn dòng τ K của vật liệu thực theo tiêu chuẩn giới hạn dòng, là trị số của ứng suất tiếp tuyến khi mà độ nhớt biểu kiến vượt qua giá trị 10 Pa s khi vận tốc biến dạng tiến dần về không. 1.2.2. Nhớt kế Gallenkamp Cũng trên cơ sở nguyên lý quay ống hình trụ trong chất lỏng nhớt, nhớt kế Gallenkamp cấu tạo đơn giản hơn. Thiết bị gồm ố ng trụ tròn kim loại gắn với thang tròn có chia độ. Góc quay của ống trụ được điều khiển bằng một lò xo. Ban đầu, người ta quay ống trụ tròn đi một góc 360 0 rồi chặn lại. Khi cho trụ tròn quay trong chất lỏng nhớt, góc quay nhả về sẽ có những giá trị nhỏ hơn 360 0 do độ nhớt của chất lỏng. Đơn vị đo là độ Gallenkamp ( 0 G). . khái niệm độ lưu động của hồ , đây là đại lượng tỉ lệ nghịch với độ nhớt của hồ và được biểu diễn bằng công thức η 1 = ϕ trong đó: - ộ lưu động, - ộ nhớt của hồ. Độ lưu động của hồ được. BÀI 1 TÍNH CHẤT LƯU BIẾN – ĐO ĐỘ LƯU ĐỘNG CỦA HỒ GỐM SỨ Lưu biến học nghiên cứu biến dạng vật liệu thực và hiện tượng chảy của chất lỏng nhớt. Mục đích là tìm hiểu và tính toán. là độ nhớt [Pa s], ρ-mật độ [kg m -3 ], t-thời gian [s]. Các hằng số thiết bị: A 1 -4 ,49 .10 -6 [m 2 s -2 ], B 1 – 4.94 .10 -4 [m 2 ] A 2 – 5,63 .10 -6 [m 2 s -2 ], B 2 – 6,22 .10 -4