Mô đun chưng cất dầu thô ( vận hành thiết bị hóa dầu ) - Bài 5 pdf

72 Bài 5. KIỂM TRA CHẤT LƢỢNG CỦA SẢN PHẨM DẦU Mã bài: HD B5 1. GIẢNG GIẢI VÀ HƢỚNG DẪN CÁC THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THEO CÁC NỘI DUNG 1.1. Lấy mẫu dầu thô trong thiết bị 1.1.1. Lấy mẫu dầu thô và các sản phẩm lỏng - Các loại mẫu dầu thô, giải thích tại sao phải lấy mẫu trung bình. - Giải thích cách tạo mẫu trung bình theo bảng 5.1 Bảng 5.1. Tạo mẫu trung bình của sản phẩm từ bể chứa Mức của vị trí lấy mẫu Số lƣợng phần tham gia trong mẫu trung bình Bồn đứng và tank của tàu chở chất lỏng Bồn ngang có đƣờng kính trên 2500 mm Lớp trên ở khoảng cách 200 mm thấp hơn bề mặt sản phẩm dầu Lớp giữa- giữa chiều cao lớp lỏng Lớp dƣới- dƣới 100 mm so với mép dƣới của ống thu- phân phối hoặc cách đáy 250mm, nếu trong bể chứa không có ống rót hoặc nó nằm ở vị trí cách đáy 350 mm 1 3 1 1 6 1 - Giải thích cấu tạo ống lấy mẫu (hình 5.1 ). - Cách chuẩn bị chai mẫu đối với từng loại mẫu, giải thích đặc điểm khi chuẩn bị chai mẫu xăng. - Giảng thích thí dụ tạo mẫu trung bình từ bể đứng hình trụ không có ống rót, cao 12 m; chiều cao mức sản phẩm dầu là 10 m. 73 Hình 5.1. Bình lấy mẫu - Lấy mẫu dầu từ sitec tàu hỏa bốn trục, sitec tàu hỏa hai trục và sitec ôtô, từ ống dẫn có áp và các thiết bị kỹ thuật tác dụng liên tục. - Giảng về cấu tạo ống lấy mẫu (hình 5.1) và hƣớng dẫn cách lấy mẩu sản phẩm nhớt thấp bằng dụng cụ đó. - Cách lấy mẫu trung bình của dầu trong ống dẫn. 1.1.2. Phân tích một số tính chất cơ bản của dầu và sản phẩm dầu 1. Xác định thành phần phân đoạn - Các phƣơng pháp xác định thành phần phân đoạn. - Giảng cách xác định thành phần phân đoạn dầu bằng chƣng cất trong thiết bị chuẩn: xác định nhiệt độ cất 10, 50, 90 và 97,5%t.t., cặn và nhiệt độ sôi cuối: - Giảng về cấu tạo sơ đồ chƣng cất phân đoạn các sản phẩm dầu theo GOST 2177-66 (hình 5.2). - Hƣớng dẫn cách lắp ráp và chuẩn bị sơ đồ. - Hƣớng dẫn thực hiện qui trình thí nghiệm. - Hƣớng dẫn cách ghi kết quả, lƣu ý nếu chƣng cất ở áp suất áp kế cao hơn 770 mm cột Hg cần thêm vào chỉ số của nhiệt kế lƣợng hiệu chỉnh: C = 0,00012 (760-p) (273 + t) 74 Hình 5.2. Thiết bị chuẩn để chƣng cất sản phẩm dầu. 2. Xác định độ axit a. Xác định độ axit của xăng, ligroin, kerosen và nhiên liệu diesel. - Nguyên tắc cơ bản của phƣơng pháp. - Các hóa chất sử dụng. - Hƣớng dẫn qui trình thực hiện. - Hƣớng dẫn cách tính chỉ số axit theo công thức: x = V TV 100. 1 (5.1) b. Xác định độ axit của dầu thô, dầu nhờn và phụ gia bằng phƣơng pháp chuẩn điện thế. - Cơ sở lý thuyết của phƣơng pháp chuẩn điện thế. - Các hóa chất sử dụng - Giới thiệu thiết bị chuẩn điện thế LP-58 (hình 5.3) - Hƣớng dẫn qui trình thực hiện chuẩn bị thiết bị cho phân tích - Hƣớng dẫn qui trình đo và thao tác trên thiết bị LP-58 - Hƣớng dẫn cách ghi kết quả. - Hƣớng dẫn cách tính chỉ số axit theo công thức: x = G TVV )( 21 (5.2) 75 Hình 5.3. Chuẩn điện thế LP-58. - Hƣớng dẫn cách chuẩn độ dung dịch KOH và tính chuẩn độ của nó phƣơng trình sau: T = V G 22,204 1000 11,56 (5.3) 3. Xác định hàm lƣợng tạp chất cơ học - Phƣơng pháp xác định. - Các hóa chất sử dụng - Hƣớng dẫn qui trình phân tích và thực hiện thao tác cho học viên xem. - Hƣớng dẫn chọn khối lƣợng mẫu theo bảng 5.2. Bảng 5.2. Chọn lƣợng mẫu cho các mẫu sản phẩm dầu khác nhau Sản phẩm dầu Khối lƣợng mẫu, g Độ chính xác của phép cân, g Tỷ lệ thể tích xăng B-70 so với khối lƣợng mẫu - Sản phẩn dầu với độ nhớ dƣới 20mm 2 /giây ở 100 o C - Sản phẩn dầu với độ nhớ trên 20mm 2 /giây ở 100 o C - Dầu nhờn làm sạch cao - Mazut - Phụ gia 100 25 50 10 5-10 0,5 0,5 0,5 0,1 0,2 Từ 2 đến 4 Từ 4 đến 6 Từ 2 đến 4 Từ 5 đến 10 Từ 10 đến 20 - Giảng những điều cần lƣu ý khi thực hiện phép đo. - Giới thiệu thiết bị chƣng cất - loại nƣớc trong mẫu dầu. 54) 76 - Hƣớng dẫn cách lắp ráp và chuẩn bị phân tích, - Hƣớng dẫn và thực hiện thí nghiệm cất loại nƣớc sản phẩm dầu. Hình 5.4. Thiết bị để xác định hàm lƣợng nƣớc trong dầu - Hƣớng dẫn thực hiện thí nghiệm xác định hàm lƣợng tạp chất cơ học và tính toán theo công thức: x = 100. )( 21 G GG , % (5.4) 4. Xác định hàm lƣợng tro - Nội dung của phép phân tích - Qui trình phân tích. - Tính hàm lƣợng tro theo công thức: x = 100. )( 321 G GGG , % (5.5) 5. Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng asphaten - Nguyên lý của phƣơng pháp - Giới thiệu các chất kết tủa: pentan, hexan, heptan hoặc eter dầu mỏ không chứa hydrocacbon thơm. - Xác định hàm lƣợng asphanten theo tiêu chuẩn IP 143. 6. Phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nhựa. - Giới thiệu phƣơng pháp phân tích hàm lƣợng nhựa 77 - Giới thiệu và hƣớng dẫn cách sử dụng bộ Soxlet (hình 5.5). - Hƣớng dẫn qui trình thí nghiệm và tiến hành thí nghiệm. Hình 5.5. Bộ Soxlet 7. Xác định hàm lƣợng Parafin - Giảng cách hòa tan mẫu dầu trong dung môi n-heptan hoặc eter dầu mỏ. - Hƣớng dẫn phƣơng pháp tách loại hợp chất nhựa, asphanten bằng cách cho hấp phụ trên silicagel. - Hƣớng dẫn sử dụng bộ Soxlet để rửa silicagel. - Hoà tan hydrocacbon trong hỗn hợp axeton - toluen và kết tinh parafin, tính hàm lƣợng parafin. 1.2. Kiểm tra hàm lƣợng nƣớc 1.2.1. Phƣơng pháp định tính xác định nƣớc trong dầu nhờn - Các tín hiện chỉ thị có nƣớc trong sản phẩm dầu - Giải thích qui trình xác định và hƣớng dẫn thao tác. - Các hiện tƣợng dẫn tới lặp lại thí nghiệm. 1.2.2. Phƣơng pháp định lƣợng xác định nƣớc trong sản phẩm dầu - Giới thiệu hai phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nƣớc trong sản phẩm dầu. 1. Giảng phƣơng pháp cất nƣớc với dung môi - Bản chất của phƣơng pháp. - Giới thiệu thiết bị chƣng cất loại nƣớc (hình 5.4) - Hƣớng dẫn cách lắp ráp thiết bị, chuẩn bị phân tích nhƣ ở phấn trên 78 - Giảng qui trình xác định và thao tác trên thiết bị với mẫu sản phẩm dầu. - Tính hàm lƣợng nƣớc theo công thứcsau: x = 100. G V , % (5.6) 2. Phƣơng pháp hydrua-canxi - Nguyên lý của phƣơng pháp, viết phƣơng trình phản ứng CaH 2 + 2H 2 O Ca(OH) 2 + 2 H 2 (5.7) - Các hóa chất sử dụng - Giới thiệu thiết bị sử dụng để xác định hàm lƣợng nƣớc (hình 5.6) Hình 5.6. Sơ đồ thiết bị để xác định nƣớc trong dầu nhờn - Hƣớng dẫn qui trình thực hiện và thao tác trên thiết bị (hình 5.6) - Tính hàm lƣợng nƣớc trong dầu nhờn theo công thức: x = )12,273(101325 )(2,273 . 100.000804,0. 1 bp G V , % (5.8) 3. Sử dụng tiêu chuẩn ANSI/ASTM D96 – 73 xác định hàm lƣợng nƣớc và cặn trong dầu thô - Giảng các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng nƣớc và cặn trong dầu thô. a. Phƣơng pháp cơ bản - Giới thiệu các thiết bị sử dụng: máy ly tâm, ống ly tâm, bể ổn nhiệt. 79 - Hƣớng dẫn tính toán vận tốc quay của máy ly tâm theo công thức (5.9). - Các hóa chất sử dụng - Qui trình chuẩn bị mẫu - Cách tiến hành thí nghiệm - Hƣớng dẫn ghi kết quả. b. Phƣơng pháp tự chọn A - Giới thiệu thiết bị - Liệt kê các dung môi và chất phá nhũ sử dụng trong phân tích - Hƣớng dẫn chuẩn bị mẫu - Cách tiến hành thí nghiệm - Hƣớng dẫn ghi kết quả. - Tính hàm lƣợng nƣớc và cặn theo công thức: % nƣớc và cặn = 100 V S , % (5.10) c. Phƣơng pháp tự chọn B 1.3. Kiểm tra hàm lƣợng muối 1.3.1. Xác định hàm lƣợng muối clorua - Cơ sở lý thuyết của phƣơng pháp phân tích - Viết phản ứng diễn ra trong phép chuẩn bằng dung dịch nitrat thủy ngân: Hg(NO 3 ) 2 + 2 NaCl HgCl 2 + 2 NaNO 3 (5.11) - Các hóa chất sử dụng - Qui trình chuẩn bị mẫu - Qui trình tiến hành thí nghiệm. - Tính hàm lƣợng muối tính theo NaCl theo công thức: x = V AVV 1000.5846,0).( 21 , mg/1lit dầu (5.12) 1.3.2. Xác định độ muối phi cacbonat bằng phƣơng pháp trao đổi ion - Nguyên tắc của phƣơng pháp. - Giới thiệu các dụng cụ và hoá chất sử dụng: cột cationit dạng H+, cột thủy tinh, các dung dịch và chất chỉ thị. - Giảng và hƣớng dẫn qui trình thực hiện thí nghiệm. - Tính độ muối theo công thức sau: x = 100 1000.1,0.a (mđlg/l) (5.13) 80 1.4. Xác định tỷ trọng dầu thô sau khi tách muối và nƣớc - Giảng cách chọn đơn vị tỷ trọng, các loại tỷ trọng thƣờng dùng. - Giới thiệu công thức chuyển tỷ trọng vào điều kiện tiêu chuẩn: 20 4 = t 4 + ( t-20) (5.14) 1. Phƣơng pháp tỉ trọng kế ASTM D1298: thƣờng đƣợc áp dụng cho dầu và sản phẩm dầu thƣơng mại. - Giới thiệu tỷ trọng kế (hình 5.7), trong đó lƣu ý về vạch chia tỷ trọng kế và cách sử dụng. - Hƣớng dẫn qui trình thực hiện và thao tác với tỷ trọng kế. - Xác định tỷ trọng của dầu là 1 theo công thức: 1 = 2 3 - 2 (5.15) Hình 5.7. Tỷ trọng kế Hình 5.8. Cân thuỷ tĩnh. 81 2. Phƣơng pháp picnometer ASTM D 1217 - Hƣớng dẫn qui trình thực hiện thí nghiệm đối với dầu nhớt thấp. - Tính tỷ trọng biểu kiến của dầu theo công thức: 21 23 20 20 mm mm (5.16) - Hƣớng dẫn tính tỷ trọng thực theo công thức: t 4 = (0,99823- 0,0012) t 20 + 0,0012 = 0,99703 t 20 + 0,0012 (5.17) 3. Phƣơng pháp cân thuỷ tĩnh. - Giới thiệu cân thuỷ tĩnh (hình 5.8) - Nguyên lý của phƣơng pháp. - Tính tỷ trong dầu theo công thức: 2 1 PP PP (5.18) I. Địa điểm, môi trƣờng Tiến hành tại phòng học hoặc phòng thí nghiệm. Yêu cầu có bảng viết và ghế ngồi cho học viên, các hình ảnh minh họa và thiết bị, dụng cụ thí nghiệm cần thiết. II. Gợi ý các khía cạnh và mức độ - Phải làm cho học viên nắm vững đƣợc phƣơng pháp lấy mẫu dầu trong các bể chứa và trong đƣờng ống. - Học viên phải hiểu đƣợc các phƣơng pháp tạo mẫu trung bình. - Học viên phải nắm đƣợc các nguyên lý cơ bản của các phép phân tích: chƣng cất phân đoạn, xác định hàm lƣợng nƣớc, muối, bụi cơ học, asphanten, nhựa, parafin và tỷ trong dầu và các sản phẩm dầu. - Học viên phải nắm vững nguyên tắc, cấu tạo của các thiết bị phân tích. - Học viên phải nắm vững các công thức tính toán và biết cách xác định và tính toán các thông số cần thiết. III. Cách thức kiểm tra đánh giá - Đánh giá kiến thức thu đƣợc của học viên bằng các bài kiểm tra lý thuyết và thực hành. - Báo cáo tổng kết và các nhận xét của học viên. 2. TỔ CHỨC THẢO LUẬN TÀI LIỆU [...]... thức (5 . 6) x= V 100 (5 . 6) G Trong đó: V - thể tích nƣớc trong phễu hứng, ml; G - khối lƣợng mẫu phân tích, g Bài tập 4 Xác định hàm lƣợng nƣớc trong dầu thô và sản phẩm dầu bằng phƣơng pháp hydrua-canxi 1 Công việc chuẩn bị thực hành thí nghiệm - Hóa chất + Hydrua canxi ( giữ trong bình hút ẩm kín) + Axit sulfuric Thiết bị: Thiết bị để xác định hàm lƣợng nƣớc (hình 5. 6) 2 Qui trình thí nghiệm - - - Dầu. .. từ các tháp hút vào thiết bị tạo chân không .(0 , 25 điểm) 1 05 BÀI THÍ NGHIỆM MẪU Bài tập Thực hành xác định thành phần phân đoạn dầu bằng chƣng cất trong 1 thiết bị chuẩn trong phòng thí nghiệm Công việc chuẩn bị thực hành thí nghiệm - Chuẩn bị mẫu dầu: Dầu thô có thể chứa nƣớc, nên trƣớc khi chƣng cất cần loại nƣớc bằng cách để lắng và làm khan - Lắp ráp thiết bị thí nghiệm (hình 5. 2) theo các bƣớc sau:... bị làm lạnh, 4- bộ trao đổi nhiệt I- Dầu thô; II- sản phẩm trên (xăng); III- Kerosel; IV- dầu diesel; V- cặn chƣng cất khí quyển (mazut); VI- hồi lƣu; VII- chất cấp nhiệt (hơi nƣớc) Trình bày chế độ công nghệ (1 điểm) Trong hình là sơ đồ nguyên tắc cụm chƣng cất dầu ở áp suất khí quyển Dầu thô đƣợc bơm vào bộ trao đổi nhiệt 4, trong đó nó đƣợc gia nhiệt, sau đó đƣa vào lò nung (1 ) và dầu đƣợc nung... đồng (0 , 25 điểm) Trong xăng ôtô, hàm lƣợng hợp chất lƣu huỳnh không quá 0,1 0- 0, 15% (0 , 15 điểm) Xăng cũng cần trung hòa hóa học .(0 ,1 điểm) Câu 2 Hãy trình bày sơ đồ công nghệ chƣng cất dầu thô ở áp suất khí quyển (3 điểm) Đáp án - Vẽ sơ đồ công nghệ, ghi chú thích hình đúng nhƣ sau đây ( 2 điểm) Hình Sơ đồ nguyên tắc chƣng cất dầu ở áp suất khí quyển 1- Lò nung dạng ống, 2- tháp chƣng cất, 3- thiết bị. .. sự bay hơi hoàn toàn của xăng trong động cơ .(0 , 25 điểm) Độ bền hóa học đặc trƣng cho khả năng chống thay đổi hóa học của xăng khi tồn trữ, vận chuyển và sử dụng (0 , 25 điểm) Độ bền hóa học của xăng ôtô đƣợc kiểm tra bằng thời gian của chu - kỳ cảm ứng (0 , 25 điểm) Hàm lƣợng phân đoạn nhựa trong xăng ôtô không quá 5- 7 mg/100 ml .(0 , 15 điểm) 102 - Lƣu huỳnh là môi trƣờng ăn mòn Việc loại bỏ hoàn toàn hợp... chƣng cất một lần không đạt yêu cầu .(0 , 25 điểm) + Nếu cần phải thu đƣợc nguyên liệu để sản xuất dầu nhờn thì nên chọn hệ thống chƣng cất chân không hai tháp Trong tháp thứ nhất tách đƣợc phân đoạn dầu nhờn rộng, trong tháp thứ hai- chƣng cất tiếp nó thành các phân đoạn dầu nhờn hẹp .(0 , 25 điểm) + Chất lƣợng sản phẩm dầu thu đƣợc trong tháp chƣng cất chân không thứ nhất nhƣ sau: Phân đoạn 35 0 -5 00oC :(0 ,5. .. DUNG MÔ ĐUN Chƣng cất dầu là quá trình đầu tiên trong công nghệ chế biến dầu Nội dung của mô đun Chƣng cất và chế biến dầu thô bao gồm những lý thuyết cơ bản về công nghệ sơ chế dầu (tách nƣớc, muối, bụi) và chƣng cất dầu thô ở áp suất khí quyển và chân không thành các sản phẩm Mục tiêu của mô đun là đào tạo cho học viên có đủ kiến thức và kỹ năng để làm việc trong các nhà máy lọc dầu và chế biến dầu. .. trên thiết bị ИT9-M và theo phƣơng pháp nghiên cứu trên thiết bị ИT 9-6 (GOST 822 6-6 6) (0 , 25 điểm) + - Chênh lệch giá trị octan giữa phƣơng pháp và phƣơng pháp động cơ đƣợc gọi là độ nhạy của nhiên liệu (0 , 25 điểm) Thành phần phân đoạn đặc trƣng cho khởi động của động cơ, thời gian gia nhiệt, chuyển từ chế độ này sang chế độ khác và sự phân bố đồng đều của hỗn hợp dọc theo xilanh của động cơ (0 , 25 điểm)... = 0,00012 (7 60-p) (2 73 + t) Trong đó: 86 p- áp suất áp kế trong thời gian chƣng cất, mm Hg; t- nhiệt độ chỉ trong nhiệt kế, oC - Lập bảng báo cáo: Thành phần phân đoạn của mẫu sản phẩm dầu: + Nhiệt độ sôi đầu,oC + Nhiệt độ cất: 10 %t.t 50 %t.t 90 %t.t 97 ,5% t.t + Nhiệt độ sôi cuối, oC + Cặn, % t.t Bài tập 3 Xác định hàm lƣợng nƣớc trong dầu thô và sản phẩm dầu bằng phƣơng pháp cất với dung môi 1 Công... cách (1 2-1 0)+ 0,2 = 2,2m từ mép trên của bể chứa + Mẫu từ lớp giữa đƣợc lấy ở khoảng cách (1 2-1 0)+ 0,5x10 = 7m từ mép trên của bể chứa + - Mẫu từ lớp dƣới đƣợc lấy ở khoảng cách (1 2-1 0)+ 1 0-0 , 25 = 11,75m từ mép trên của bể chứa Số lƣợng mẫu lấy ở từng vị trí: ( theo bảng 5. 1) + + - Lớp trên 1 mẫu Lớp giữa 3 hoặc 6 mẫu + Lớp dƣới 1 mẫu Cách lấy mẫu và tạo mẫu trung bình: + Để lấy mẫu bình đựng mẫu (hình 5. 1) . 2H 2 O Ca(OH) 2 + 2 H 2 (5 . 7) - Các hóa chất sử dụng - Giới thiệu thiết bị sử dụng để xác định hàm lƣợng nƣớc (hình 5. 6) Hình 5. 6. Sơ đồ thiết bị để xác định nƣớc trong dầu nhờn - Hƣớng. chuẩn bị thực hành thí nghiệm - Hóa chất + Hydrua canxi ( giữ trong bình hút ẩm kín) + Axit sulfuric - Thiết bị: Thiết bị để xác định hàm lƣợng nƣớc (hình 5. 6) 2. Qui trình thí nghiệm - Dầu. sản phẩm dầu. 1. Giảng phƣơng pháp cất nƣớc với dung môi - Bản chất của phƣơng pháp. - Giới thiệu thiết bị chƣng cất loại nƣớc (hình 5. 4) - Hƣớng dẫn cách lắp ráp thiết bị, chuẩn bị phân tích