DIPHENHYDRAMIN HYDROCLORID Diphenhydraminum hydrocloridum C 17 H 21 NO. HCl P.t.l: 291,8 Diphenhydramin hydroclorid là 2-(Diphenylmethoxy)-N,N-dimethylethanamin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 17 H 21 NO. HCl, tính theo chế phẩm khan. Tính chất Bột kết tinh trắng hay gần như trắng, rất dễ tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%. Định tính Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau: Nhóm I: A, D. Nhóm II: B, C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của diphenhydramin hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Ghi phổ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này trong khoảng bước sóng từ 230 nm đến 350 nm. Phổ thu được có 3 cực đại hấp thụ ở bước sóng 253 nm, 258 nm và 264 nm. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóng cực đại 258 nm và ở 253 nm khoảng từ 1,1 đến 1,3. Tỷ số độ hấp thụ đo ở bước sóng cực đại 258 nm và ở 264 nm khoảng từ 1,2 đến 1,4. C. Điểm chảy: 168 o C – 172 o C (Phụ lục 6.7). D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của ion clorid (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dịch Dung dịch S: Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loãng thành 20 ml với cùng dung môi. Dung dịch S và dung dịch pha loãng gấp 5 lần của dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu VN 6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid kiềm Thêm 0,15 ml dung dịch đỏ methyl (TT) và 0,25 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Dung dịch thu được có màu hồng. Dung dịch này phải chuyển sang màu vàng khi thêm không quá 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (TT). Tạp chất liên quan Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel H (TT). Dung môi khai triển: Diethylamin - methanol - cloroform (1 : 20 : 80). Dung dịch thử: Hòa tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Chuẩn bị ngay trước khi dùng. Dung dịch đối chiếu: Pha loãng 1,0 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm. Để bản mỏng khô ngoài không khí trong 5 phút, phun lên bản mỏng acid sulfuric (TT) và sấy ở 120 C trong 10 phút hoặc đến khi xuất hiện các vết. Trong sắc ký đồ của dung dịch thử: Bất cứ vết tạp nào, ngoài vết chính không được đậm hơn vết thu được trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1,0%). Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). Dùng 1,000 g chế phẩm, sấy ở 100 – 105 o C. Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9). Dùng 1,0 g chế phẩm. Định lượng Hòa tan 0,250 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96% (TT) và thêm 5,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc thể tích giữa hai điểm uốn. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) tương đương với 29,18 mg C 17 H 22 ClNO. Bảo quản Tránh ánh sáng. Loại thuốc Thuốc kháng histamin, chất đối kháng thụ thể histamin H 1 . Chế phẩm Viên nén, viên nang, thuốc tiêm, kem bôi, dung dịch uống. . DIPHENHYDRAMIN HYDROCLORID Diphenhydraminum hydrocloridum C 17 H 21 NO. HCl P.t.l: 291,8 Diphenhydramin hydroclorid là 2-(Diphenylmethoxy)-N,N-dimethylethanamin hydroclorid, . C, D. A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của diphenhydramin hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loãng thành