EPHEDRIN HYDROCLORID pptx

EPHEDRIN HYDROCLORID Ephedrini hydrochloridum H O H H C H 3 N H M e . H C l C 10 H 15 NO. HCl P.t.l: 201,7 Ephedrin hydroclorid là (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C 10 H 15 NO. HCl, tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Tinh thể nhỏ không màu hay bột kết tinh trắng. Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%. Chảy ở khoảng 219 o C (Phụ lục 6.7). Đònh tính Có thể chọn một trong hai nhóm đònh tính sau: Nhóm I: B, E. Nhóm II: A, C, D, E. A. Chế phẩm phải đạt yêu cầu trong phép thử "Góc quay cực riêng”. B. Phổ hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của ephedrin hydroclorid chuẩn (ĐC). C. Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dòch thử (2) phải tương tự về vò trí, màu sắc và kích thước với vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dòch đối chiếu (1). D. Lấy 0,1 ml dung dòch S, thêm 1 ml nước, 0,2 ml dung dòch đồng sulfat 12,5% (TT) và 1 ml dung dòch natri hydroxyd 42% (TT) sẽ xuất hiện màu tím. Lắc dung dòch này với 2 ml ether (TT): Lớp ether có màu đỏ tía và lớp nước có màu xanh. E. Lấy 5 ml dung dòch S và thêm 5 ml nước, dung dòch phải cho phản ứng A của ion clorid (Phụ lục 8.1). Độ trong và màu sắc của dung dòch Dung dòch S: Hoà tan 5,00 g chế phẩm trong nước cất và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi. Dung dòch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2). Giới hạn acid - kiềm Lấy 10 ml dung dòch S, thêm 0,1 ml dung dòch đỏ methyl (TT) và 0,2 ml dung dòch natri hydroxyd 0,01 N (CĐ). Dung dòch có màu vàng. Thêm 0,4 ml dung dòch acid hydrocloric 0,01 N (CĐ), dung dòch phải có màu đỏ. Góc quay cực riêng Từ -33,5 o đến -35,5 o , tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Pha loãng 12,5 ml dung dòch S thành 25,0 ml bằng nước để đo. Tạp chất liên quan Xác đònh bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G (TT). Dung môi khai triển: Cloroform - amoniac đậm đặc - 2-propanol (5 : 15 : 80). Dung dòch thử (1): Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dòch thử (2): Pha loãng 1 ml dung dòch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT). Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg ephedrin hydroclorid chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dòch đối chiếu (2): Pha loãng 1,0 ml dung dòch thử (1) thành 200 ml bằng methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dòch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí và phun bản mỏng với dung dòch ninhydrin (TT). Sấy ở 110 o C trong 5 phút. Ngoài vết chính, bất cứ vết phụ nào trong sắc ký đồ của dung dòch thử (1) cũng không được đậm màu hơn vết chính thu được từ sắc ký đồ của dung dòch đối chiếu (2) (0,5 %). Bỏ qua bất cứ vết nào có màu nhạt hơn màu nền. Sulfat Không được quá 100 phần triệu (Phụ lục 9.4.14). Lấy 15 ml dung dòch S để thử. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6). (1,000 g; 100 - 105 o C). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2). Dùng 1,0 g chế phẩm. Đònh lượng Hoà tan 0,150 g chế phẩm trong 50 ml ethanol 96% (TT) và thêm 5,0 ml acid hydrocloric 0,01 N (CĐ). Chuẩn độ bằng dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Xác đònh điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Đọc thể tích dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) thêm vào giữa 2 điểm uốn. 1 ml dung dòch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 20,17 mg C 10 H 15 NO.HCl Bảo quản Tránh ánh sáng. Loại thuốc Tác nhân beta-adrenegic. Chế phẩm Cồn thuốc, thuốc nhỏ mũi, viên nén. . EPHEDRIN HYDROCLORID Ephedrini hydrochloridum H O H H C H 3 N H M e . H C l C 10 H 15 NO. HCl P.t.l: 201,7 Ephedrin hydroclorid là (1R,2S)-2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-ol. hấp thụ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hấp thụ hồng ngoại của ephedrin hydroclorid chuẩn (ĐC). C. Trong phép thử "Tạp chất liên quan", vết chính thu được. dung dòch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT). Dung dòch đối chiếu (1): Hoà tan 20 mg ephedrin hydroclorid chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung