GLUCOSAMIN HYDROCLORID Glucosamini hydrochloridum HO H 2 N O OH O H OH . HCl C 6 H 13 NO 5 .HCl P.t.l: 215,6 Glucosamin hydroclorid là 2-amino-2-deoxy--D-glucopyranose hydroclorid, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C 6 H 13 NO 5 ∙ HCl tính theo chế phẩm đã làm khô. Tính chất Bột kết tinh trắng, rất tan trong nước. Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của glucosamin hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Chế phẩm phải cho phản ứng định tính của ion clorid (Phụ lục 8.1). C. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ở phần định lượng phải cho pic chính có thời gian lưu tương ứng với pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Góc quay cực riêng Từ +70,0 o đến +73,0 o tính theo chế phẩm đã làm khô (Phụ lục 6.4). Dùng dung dịch chế phẩm trong nước có nồng độ 25 mg/ml. pH Từ 3,0 đến 5,0 (Phụ lục 6.2) Dùng dung dịch chế phẩm trong nước có nồng độ 20,0 mg/ml. Mất khối lượng do làm khô Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6) (0,500 g; 105 o C; 2 giờ). Tro sulfat Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2) Dùng 1,0 g chế phẩm. Sulfat Không được quá 0,24% (Phụ lục 9.4.14). Chuẩn bị dung dịch thử bằng cách hòa tan 0,420 g chế phẩm trong nước vừa đủ 100,0 ml. Arsen Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2). Cân 0,330 g chế phẩm, thêm 5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và đun sôi cho đến khi thành than. Cho theo thành bình từng giọt dung dịch hydrogen peroxyd 30% (TT) cho đến khi dung dịch trong bình trở nên không màu. Để nguội, thêm 10 ml nước và đun sôi mạnh để đuổi hết khí hydrogen peroxyd. Để nguội, thêm nước đến 25 ml và tiến hành theo phương pháp A. Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8) Dùng 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Dung môi tồn dư Cloroform không được quá 60 phần triệu. 1,4-dioxan không được quá 380 phần triệu. Methylen clorid không được quá 600 phần triệu. Tricloroethylen không được quá 80 phần triệu. Phương pháp sắc ký khí (Phụ lục 5.2) Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch trong dimethyl sulfoxid có chứa: Methylen clorid 12,0 mg/ml, 1,4-dioxan 7,6 mg/ml, tricloroethylen 1,6 mg/ml, cloroform 1,2 mg/ml. Lấy 2,0 ml dung dịch này vào bình định mức 100 ml, thêm 8 ml dimethyl sulfoxid, bổ sung nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Pha loãng 5,0 ml dung dịch thành 100 ml bằng nước, lắc đều. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được vào lọ head-space, đậy nắp kín. Đun nóng lọ head-space ở 90 °C trong 25 phút. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g chế phẩm vào lọ head-space, thêm 10,0 ml nước, đậy nắp kín, lắc đều. Đun nóng lọ head-space ở 90 °C trong 25 phút. Điều kiện sắc ký: Máy sắc ký khí: Cột OVI-G43 (30m 0,53mm, 3m) hoặc cột tương đương (có pha tĩnh là 6% cyanopropylphenyl - 94% dimethylpolysiloxan). Nhiệt độ cột: Duy trì ở 60 ºC trong 1 phút, tăng lên 120 ºC với tốc độ 5 ºC/phút, tăng lên 210 ºC với tốc độ 20 ºC/phút và giữ trong 5 phút. Buồng tiêm: 150 ºC, không chia dòng. Detector FID: 260 ºC Khí mang: Nitơ hoặc heli, tốc độ dòng 3,9 ml/phút (20 kPa). Thiết bị lẫy mẫu pha hơi: Đặt nhiệt độ của vòng tiêm mẫu: 90 °C Nhiệt độ của đường dẫn mẫu: 100 °C. Thời gian cân bằng áp suất lọ headspace: 0,2 phút. Thời gian lấy mẫu: 0,2 phút. Thời gian tiêm mẫu: 1 phút Cách tiến hành: Tiêm pha hơi của 6 dung dịch đối chiếu, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích của mỗi píc dung môi của 6 lần tiêm không được lớn hơn 15%. Tiêm lần lượt pha hơi của dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tính hàm lượng các dung môi dựa vào diện tích píc đáp ứng và nồng độ các dung môi trong dung dịch đối chiếu. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3). Dung dịch đệm phosphat: Trộn 1,0 ml acid phosphoric (TT) với 2000 ml nước, điều chỉnh pH đến 3,0 bằng dung dịch kali hydroxyd 30% (TT). Pha động: Dung dịch đệm phosphat – acetonitril (3 : 2). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm hòa tan trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch chuẩn: Dung dịch glucosamin hydroclorid (ĐC) trong nước có nồng độ 1,0 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B (5 m). Tốc độ dòng: 0,6 ml/phút. Detector quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 195 nm. Thể tích tiêm: 10 l. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn vào cột sắc ký, ghi lại sắc ký đồ. Hệ số đối xứng của pic glucosamin không được lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic của 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%. Điều chỉnh tốc độ dòng nếu cần thiết. Tiến hành sắc ký với dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, ghi lại sắc ký đồ. Tính toán hàm lượng của C 6 H 13 NO 5 ∙ HCl dựa vào diện tích pic đáp ứng. Bảo quản Đựng trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng. Nhãn Phải quy định rõ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản. Loại thuốc Kích thích sự tổng hợp mô sụn ở các khớp xương. Chế phẩm Viên nén, thuốc nang. . GLUCOSAMIN HYDROCLORID Glucosamini hydrochloridum HO H 2 N O OH O H OH . HCl C 6 H 13 NO 5 .HCl P.t.l: 215,6 Glucosamin hydroclorid là 2-amino-2-deoxy--D-glucopyranose hydroclorid, . Định tính A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của glucosamin hydroclorid chuẩn (ĐC). B. Chế phẩm phải cho phản ứng định tính của ion clorid (Phụ lục 8.1) tan trong nước và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Dung dịch chuẩn: Dung dịch glucosamin hydroclorid (ĐC) trong nước có nồng độ 1,0 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25