Vài điều về dung dịch Natri Lactat

Vài điều về dung dịch Natri Lactat

DUNG DỊCH NATRI LACTAT ADI “không giới hạn” Tên khác, số Sodium lactate; INS 325 Định nghĩa Tên hóa học Natri lactat, Natri 2-hydroxypropanoat Chỉ số C.A.S 72-17-3 Công thức phân tử C3H5NaO3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 112,06 (dạng khan) Mô tả Dạng lỏng, trong, khơng màu, khơng mùi có mùi đặc trưng nhẹ Chức Chất hỗ trợ chống oxi hóa, chất làm ẩm, bodying agent Tính chất 5.1 Định tính Nung Nung tro hóa mẫu thử Tro có tính kiềm sủi bọt thêm acid Phản ứng màu Cho mL mẫu thử lên mL dung dịch catechol 1/100 acid sulfuric Vùng tiếp xúc dung dịch phải có màu đỏ đậm Thử lactat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử natri Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Tính acid Để trung hòa g mẫu thử với thị dung dịch phenolphtalein (TT) không sử dụng 0,5 mL dung dịch natri hydroxyd 0,1 N pH Dung dịch mẫu thử 1/5 có pH khoảng 6,5 -7,5 (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Chì Khơng q mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục kèm theo Quyết định phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Khơng thấp 95,0% không 110% so với lượng ghi nhãn Yêu cầu dựa dung dịch natri lactat 60% (kl/kl) nước Phương pháp thử 6.1 Định lượng Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào cốc nhỏ cho bay đến khô Thêm vào cặn lại 60 mL hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đến cặn tan hồn tồn Thêm dung dịch tím tinh thể (TT) chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến đểm kết thúc dung dịch có màu xanh Mỗi mL dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 11,21 mg C3H5NaO3 DUNG DỊCH KALI LACTAT ADI “không giới hạn”) Tên khác, số Potasium lactate; INS 326 Định nghĩa Tên hóa học Kali lactat, Kali 2-hydroxypropanoat Chỉ số C.A.S 996-31-6 Công thức phân tử C3H5NaO3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 128,17 (dạng khan) Mô tả Dạng lỏng, nhớt, trong, không mùi có mùi đặc trưng nhẹ Chức Chất hỗ trợ chống oxi hóa Tính chất 5.1 Định tính Nung Nung tro hóa mẫu thử Tro có tính kiềm sủi bọt thêm acid Phản ứng màu Cho mL mẫu thử lên mL dung dịch catechol 1/100 acid sulfuric Vùng tiếp xúc dung dịch phải có màu đỏ đậm Thử lactat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử kali Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Tính acid Hịa tan g mẫu thử 20 mL nước, thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TT) chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không 0,2 mL Các hợp chất khử Mẫu thử khơng có phản ứng khử dung dịch Fehling (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Chì Khơng mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục kèm theo Quyết định phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Không thấp 95,0% không 110% so với lượng ghi nhãn Yêu cầu dựa dung dịch natri lactat 60% (kl/kl) nước Phương pháp thử 6.1 Định lượng Cân 0,6 g (chính xác đến mg) mẫu cho vào cốc nhỏ cho bay đến khô Thêm vào cặn lại 60 mL hỗn hợp anhydrid acetic/acid acetic băng (1/5), khuấy đến cặn tan hoàn toàn Thêm dung dịch tím tinh thể (TT) chuẩn độ với dung dịch acid percloric 0,1 N đến đểm kết thúc dung dịch có màu xanh Tiến hành làm mẫu trắng song song hiệu chỉnh kết cần Mỗi mL dung dịch acid percloric 0,1 N tương đương với 12,82 mg C3H5KO3 CALCI LACTAT ADI “không giới hạn” Tên khác, số Calcium lactate; INS 327 Định nghĩa Tên hóa học Calci dilactat, Calci dilactat dihydrat, Muối calci acid 2-hydroxypropanoic Chỉ số C.A.S 814-80-2 Công thức phân tử C6H10CaO6.xH2O Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 218,22 (dạng khan) Mô tả Bột tinh thể hạt nhỏ màu trắng đến kem, khơng mùi Dạng pentahydrat đơi lên hoa Chức Đệm, dough conditioner, thức ăn cho men Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, tan ethanol (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử lactat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử calci Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượngkhi làm khô Không 30% (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định - sấy 120o giờ) pH Dung dịch mẫu thử 1/20 có pH khoảng 6,0 - 8,0 Tính acid Hịa tan g mẫu thử 20 mL nước, thêm giọt dung dịch phenolphtalein (TT) chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N Thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N sử dụng không 0,5 mL Muối magnesi muối kiềm Không % Cân g mẫu thử, hòa tan 40 mL nước, thêm 0,5 g amoni clorid thêm khoảng 20 mL dung dịch amoni oxalat (TT) Đun bể cách thủy giờ, làm mát, thêm nước đến đủ 100 mL lọc Lấy 50 mL dịch lọc, thêm 0,5 mL acid sulfuric cho bay hỗn hợp đến cạn Nung cặn tới khối lượng khơng đổi Để nguội, cân tính hàm lượng % Khối lượng cặn không mg Florid Không 30 mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Chì Khơng mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục kèm theo Quyết định phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Không thấp 95,0% không 110% so với lượng ghi nhãn Yêu cầu dựa dung dịch natri lactat 60% (kl/kl) nước Phương pháp thử 6.1 Định lượng Cân 350 mg (chính xác đến mg) mẫu thử làm khơ trước Hịa tan 150 mL nước có chứa mL dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) Khuấy (tốt khuấy máy khuấy từ), khuấy dùng buret thêm khoảng 30 ml dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M Sau thêm 15 mL natri hydroxyd (TT) 300 mg thị xanh da trời hydroxy-naphtol, tiếp tục chuẩn độ đến điểm kết thúc, dung dịch có màu xanh da trời Mỗi mL dung dịch dinatri ethylendiamintetraacetat 0,05 M tương đương với 10,91 mg C6H10CaO6 ACID CITRIC ADI “không giới hạn” Tên khác, số Citric acid INS 330 Định nghĩa Acid citric sản xuất từ nguồn chanh nước dứa hay lên men từ dung dịch đường mơi trường thích hợp sử dụng chủng Candida spp chủng Aspegillus niger khơng có độc tính Tên hóa học Acid 2-hydroxy-1,2,3-propantricarboxylic Chỉ số C.A.S Dạng khan: 77-92-9 Dạng monohydrat: 5949-29-1 Công thức phân tử Dạng khan: C6H8O7 Dạng monohydrat: C6H8O7.H2O Công thức cấu tạo Dạng khan Dạng monohydrat Khối lượng phân tử Dạng khan: 192,13 Dạng monohydrat: 210,14 Mô tả Tinh thể rắn màu trắng không màu, khơng mùi Dạng monohydrat lên hoa khơng khí khơ Chức Chất tạo độ chua, chất tạo phức kim loại, chất hỗ trợ chống oxi hóa, hương liệu (xem chuyên luận chất tạo hương) Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Dễ tan ethanol, tan nước, tan ether (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử citrat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Hàm lượng nước Dạng khan: Không 0,5% Dạng monohydrat: Không thấp 7,5% không 8,0% (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định - Phương pháp Karl-Fischer) Tro sulfat Không 0,05% (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Oxalat Không 100 mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định - chuyên luận thử giới hạn Oxalat dùng 1g mẫu thử Đo độ hấp thụ quang 520 nm, sử dụng cuvet 10 mm Độ hấp thụ quang dịch thử đo phải nhỏ 0,023 đơn vị đo độ hấp thụ) Sulfat Không 150 mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định - chuyên luận thử giới hạn Sulfat: dùng 20g mẫu thử mL dung dịch acid sulfuric làm chuẩn Các hợp chất dễ than hóa Đun nóng g mẫu thử với 10 mL acid sulfuric 98% bể cách thủy nhiệt độ 90± o 60 phút Màu dung dịch không đậm màu dung dịch đối chứng Matching fluid K (25 o) (độ hấp thụ quang đo bước sóng 470 nm, sử dụng cuvet 10 mm không 0,5 đơn vị hấp thụ Chì Khơng q 0,5 mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục kèm theo Quyết định phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Khơng thấp 99,5% khơng q 100,5% tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 6.1 Định lượng Cân khoảng 2,5 g (chính xác đến mg) mẫu thử, cho vào bình cân bì Hịa tan 40 mL nước chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd N, dùng thị dung dịch phenolphtalein (TT) Mỗi mL dung dịch natri hydroxyd N tương đương với 64,04 mg C6H8O7 NATRI DIHYDRO CITRAT ADI “không giới hạn” Tên khác, số Sodium hydrogen citrate; monosodium citrate; Sodium citrate monobasic INS 331i Định nghĩa Tên hóa học Mononatri citrat; Muối natri acid 2-hydroxy-1,2,3propantricarboxylic Công thức phân tử C6H7NaO7 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử 214,11 Mô tả Tinh thể màu trắng bột tinh thể không mùi Chức Đệm, chất tạo phức kim loại Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Dễ tan nước, thực tế không tan ethanol (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) pH Dung dịch mẫu thử 1/10 có pH khoảng 3,4 - 3,8 Thử citrat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Thử natri Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Giảm khối lượng làm khô Không 0,4% (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định - sấy 105o giờ) Oxalat Đạt (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định này) Chì Khơng q mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục kèm theo Quyết định phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Khơng thấp 99,0% khơng q 101,0% tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 6.1 Định lượng Cân khoảng 180 mg (chính xác đến mg) mẫu thử, hịa tan 25 mL nước chuẩn độ với dung dịch natri hydroxyd 0,1 N, xác định điểm kết thúc chuẩn độ đo Mỗi mL dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 10,706 mg C6H7NaO7 10 mL nước cất - pha hàng ngày trước sử dụng) Thử acid béo Thêm mL dung dịch natri hydroxyd (TT) vào mL dung dịch mẫu thử 5% (m/v) nước Đun sôi hỗn hợp vài phút, để nguội, acid hóa hỗn hợp acid hydrocloric loãng Dung dịch đục, acid béo giải phóng Thử liên kết khơng no Nhỏ giọt dung dịch brom (TT) vào dung dịch mẫu thử (1/20) Dung dịch brom màu Gelatin hoá Tại nhiệt độ thường thấp hơn, hỗn hợp mẫu thử nước cất (60/40: v/v) tạo khối đặc Xà phịng hóa 100g mẫu cho khoảng 23g acid béo 75g polyol (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 3% (phương pháp Karl-Fischer theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Tro sulfat Không 0,25% (Lấy 5g mẫu, thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số acid Không (Thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 45 khơng 55 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số Hydroxyl Không thấp 65 không 80 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chì Khơng q 2mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định (phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Không thấp 65,0% không q 69,5% nhóm oxyethylen tương đương với khơng thấp 96,5% không 103,5% polyoxyethylen (20) sorbitan monooleat tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 109 6.1 Định lượng Xác định hàm lượng nhóm Oxyethylen (theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 110 POLYOXYETHYLEN (20) SORBITAN MONOPALMITAT ADI=0-25mg/kg thể trọng Tên khác, số Polyethylene (20) sorbitan monopalmitate; Polysorbat 40; INS 434 Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid (có số acid 7,5 hàm lượng nước 0,2%) với acid palmitic thực phẩm cô với xấp xỉ 20 mol ethylen oxyd cho mol sorbitol anhydrid Chỉ số C.A.S 9005-66-7 Cơng thức cấu tạo Công thức danh nghĩa thành phần gần đúng: Trong w + x + y + z = ~20 RCO- phần acid béo Mô tả Ở 25oC dung dịch sánh dạng semi-gel màu vàng chanh đến màu cam có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất nhũ hóa, chất phân tán Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, ethanol, methanol, ethyl acetat, aceton; khơng tan dầu khống (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu thử đặc trưng cho este phần acid béo polyoxyethyl polyol Phản ứng màu Thêm 10 mL dung dịch amoni cobalt (II) thiocyanat mL chlorofom vào mL dung dịch mẫu thử tan nước nồng độ 5% (m/v) Lắc để tách lớp; lớp chlorofom có màu xanh da trời (Dung dịch amoni cobaltothiocyanat: 37,5g cobalt nitrat 150g amoni thiocyanat hịa tan chỉnh thể tích đến đủ 100 111 mL nước cất - pha hàng ngày trước sử dụng) Thử acid béo Thêm mL dung dịch natri hydroxyd (TT) vào mL dung dịch mẫu thử 5% (m/v) nước Đun sôi hỗn hợp vài phút, để nguội, acid hóa hỗn hợp acid hydrocloric loãng Dung dịch đục, acid béo giải phóng Gelatin hố Tại nhiệt độ thường thấp hơn, hỗn hợp mẫu thử nước cất (60/40: v/v) tạo khối đặc Xà phịng hóa 100g mẫu cho khoảng 20g acid béo 78g polyol (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 3% (phương pháp Karl-Fischer theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Tro sulfat Không 0,25% (Lấy 5g mẫu, thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số acid Không (Thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số xà phòng hóa Khơng thấp 41 khơng q 52 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số Hydroxyl Không thấp 90 không 107 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chì Khơng q 2mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định (phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Không thấp 66,0% không 70,5% nhóm oxyethylen tương đương với khơng thấp 97,0% khơng q 103,0% polyoxyethylen (20) sorbitan monopalmitat tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 6.1 Định lượng Xác định hàm lượng nhóm Oxyethylen (theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 112 113 POLYOXYETHYLEN (20) SORBITAN MONOSTEARAT ADI=0-25mg/kg thể trọng Tên khác, số Polyethylene (20) sorbitan monostearate; Polysorbat 60; INS 435 Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid (có số acid 10 hàm lượng nước 0,2%) với acid stearic thực phẩm cô với xấp xỉ 20 mol ethylen oxyd cho mol sorbitol anhydrid Chỉ số C.A.S 9005-07-6 Cơng thức cấu tạo Cơng thức danh nghĩa thành phần gần đúng: Trong w + x + y + z = ~20 RCO- phần acid béo Mô tả Ở 25oC dung dịch sánh dạng semi-gel màu vàng chanh đến màu cam có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất nhũ hóa, chất phân tán Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Tan nước, ethyl acetat, anilin toluen; khơng tan dầu khống dầu thực vật (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu thử đặc trưng cho este phần acid béo polyoxyethyl polyol Phản ứng màu Thêm 10 mL dung dịch amoni cobalt (II) thiocyanat mL chlorofom vào mL dung dịch mẫu thử tan nước nồng độ 5% (m/v) Lắc để tách lớp; lớp chlorofom có màu xanh da trời (Dung dịch amoni cobaltothiocyanat: 37,5g cobalt nitrat 150g amoni thiocyanat hòa tan chỉnh thể tích đến đủ 100 114 mL nước cất - pha hàng ngày trước sử dụng) Thử acid béo Thêm mL dung dịch natri hydroxyd (TT) vào mL dung dịch mẫu thử 5% (m/v) nước Đun sơi hỗn hợp vài phút, để nguội, acid hóa hỗn hợp acid hydrocloric loãng Dung dịch đục, acid béo giải phóng Gelatin hố Tại nhiệt độ thường thấp hơn, hỗn hợp mẫu thử nước cất (60/40: v/v) tạo khối đặc Xà phịng hóa 100g mẫu cho khoảng 25g acid béo 77g polyol (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 3% (phương pháp Karl-Fischer theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Tro sulfat Không 0,25% (Lấy 5g mẫu, thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số acid Không (Thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 41 không 52 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số Hydroxyl Không thấp 90 không 107 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 1,4 Dioxan Không 10mg/kg (Thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chì Khơng 2mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định (phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Khơng thấp 65,0% khơng q 69,5% nhóm oxyethylen tương đương với không thấp 97,0% không 103,0% polyoxyethylen (20) sorbitan monostearat tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 115 6.1 Định lượng Xác định hàm lượng nhóm Oxyethylen (theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 116 POLYOXYETHYLEN (20) SORBITAN TRISTEARAT ADI=0-25mg/kg thể trọng Tên khác, số Polyethylene (20) sorbitan tristearate; Polysorbat 65; INS 436 Định nghĩa Hỗn hợp bao gồm ester phần sorbitol dẫn chất mono- dianhydrid (có số acid 15 hàm lượng nước 0,2%) với acid stearic thực phẩm, cô với xấp xỉ 20 mol ethylen oxyd cho mol sorbitol anhydrid Cơng thức cấu tạo Cơng thức danh nghĩa thành phần gần đúng: Trong w+x+y+z = ~20 RCO- phần acid béo Mô tả Ở 25oC dạng sáp rắn màu vàng nâu có mùi nhẹ đặc trưng Chức Chất nhũ hóa, chất phân tán Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Phân tán nước; tan dầu khoáng, dầu thực vật, ether dầu hỏa, aceton, ether, dioxan, ethanol methanol (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Khoảng nhiệt độ đông đặc 29-330C (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Hấp thụ hồng ngoại Phổ hồng ngoại mẫu thử đặc trưng cho este phần acid béo polyoxyethyl polyol Phản ứng màu Thêm 10 mL dung dịch amoni cobalt (II) thiocyanat mL chlorofom vào mL dung dịch mẫu thử tan nước nồng độ 5% (m/v) Lắc để tách lớp; lớp chlorofom có màu xanh da trời (Dung dịch amoni cobaltothiocyanat: 37,5g cobalt nitrat 150g amoni thiocyanat hòa tan chỉnh thể tích đến đủ 100 117 mL nước cất - pha hàng ngày trước sử dụng) Thử acid béo Thêm mL dung dịch natri hydroxyd (TT) vào mL dung dịch mẫu thử 5% (m/v) nước Đun sôi hỗn hợp vài phút, để nguội, acid hóa hỗn hợp acid hydrocloric lỗng Dung dịch đục, acid béo giải phóng Xà phịng hóa 100g mẫu cho khoảng 43g acid béo 56g polyol (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 5.2 Độ tinh khiết Nước Không 3% (phương pháp Karl-Fischer theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Tro sulfat Không 0,25% (Lấy 5g mẫu, thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số acid Không (Thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số xà phịng hóa Khơng thấp 88 khơng 98 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chỉ số Hydroxyl Không thấp 40 không 60 (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 1,4 Dioxan Không 10mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) Chì Khơng q 2mg/kg (thử theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định Xác định kỹ thuật hấp thụ nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định (phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Không thấp 46,0% không q 50,0% nhóm oxyethylen tương đương với khơng thấp 96,0% không 104,0% polyoxyethylen (20) sorbitan tristearat tính theo chế phẩm khan Phương pháp thử 6.1 Định lượng Xác định hàm lượng nhóm Oxyethylen (theo hướng dẫn Phụ lục ban hành kèm theo Quyết định này) 118 MUỐI AMONI CỦA ACID PHOSPHATIDIC ADI = -30 mg/kg thể trọng Tên khác, số Amoni phosphatid, Chất nhũ hóa YN, Hỗn hợp muối amoni glycerid phosphoryl hóa; Ammonium salts of phosphatidic acid INS 442 Định nghĩa Chế phẩm chủ yếu gồm hỗn hợp hợp chất amoni acid phosphatidic bắt nguồn từ chất béo ăn (thường dầu hạt cải hydrogen hóa phần) Là mono- diglycerid gắn phosphor Tuy nhiên, hai ester phosphor liên kết với dạng phosphatidyl phosphatid Chế phẩm sản xuất cách phân hủy chất béo glycerin, sau phosphoryl hóa phosphor pentoxyd, trung tính hóa amoniac Là mặt hàng thương mại có quy định thêm chi tiết cụ thể hàm lượng nước, tạp chất không tan hexan, chất vô không tan hexan, giá trị pH hàm lượng triglycerid Công thức cấu tạo (thành phần có thể) Trong R gốc mono- di-glycerid Mô tả chế phẩm Chất bán rắn trơn nhờn Chức Chất nhũ hóa Tính chất 5.1 Định tính Độ tan Định tính phosphat Khơng tan nước, tan phần ethanol aceton; tan chất béo (thử theo hướng dẫn vol 4) Đạt Xem mô tả phần PHƯƠNG PHÁP THỬ Định tính acid béo Đạt Xem mơ tả phần PHƯƠNG PHÁP THỬ Định tính glycerin Đạt (thử theo hướng dẫn vol 4) 5.2 Độ tinh khiết Chì Khơng q mg/kg (thử theo hướng dẫn vol Sử dụng kỹ thuật hấp thụ 119 nguyên tử thích hợp cho hàm lượng quy định để xác định Lựa chọn cỡ mẫu thử phương pháp chuẩn bị mẫu dựa nguyên tắc phương pháp mô tả vol phần phương pháp phân tích cơng cụ) 5.3 Hàm lượng Hàm lượng phosphor không nhỏ 3,0% không lớn 3,4% theo khối lượng; hàm lượng nitơ amoni không nhỏ 1,2% không lớn 1,5% Phương pháp thử 6.1 Định tính Định tính phosphat Nung g mẫu thử với g natri carbonat khan Để nguội hòa tan cắn mL nước mL acid nitric Thêm mL amoni molybdat (TT) đun tới sôi Xuất tủa màu vàng Định tính acid béo Đun hồi lưu g chế phẩm thử với 25 mL kali hydroxyd 0,5 N ethanol Amoniac bay từ phía đầu ống sinh hàn hồi lưu, nhận mùi phản ứng giấy q đỏ ẩm Làm lạnh cắn tới 0oC, tủa xà phòng kali tạo thành 6.2 Định lượng Xác định phosphor Quang phổ hấp thụ Thuốc thử dung dịch làm việc Acid sulfuric: tỷ trọng tương đối 1,84 Acid nitric: tỷ trọng tương đối 1,42 Acid perchloric: 60%, tỷ trọng tương đối 1,54 Dung dịch vanadat-molybdat: Hòa tan riêng nước 20 g amoni molybdat g amoni vanadat Trộn hai dung dịch, thêm 140 mL acid nitric đặc pha loãng tới 1000 mL nước Lắc Dung dịch phosphat chuẩn: Dung dịch gốc: Hòa tan 3,8346 g kali dihydro phosphat, làm khô 110ºC, vào nước pha loãng tới 1000 mL; mL dung dịch = 2,0 mg P2O5 Dung dịch chuẩn làm việc phosphat: Chuyển 50,0 mL dung dịch phosphat chuẩn (1mL = 2,0 mg P 2O5) vào bình định mức 500 mL pha loãng tới vạch nước lắc mL dung dịch chuẩn làm việc phosphat = 0,2 mg P2O5 Tiến hành Cân xác 1,5 tới 1,6 g mẫu thử vào bát thủy tinh nhỏ cho vào bình Kjeldahl 300-mL chứa mL acid sulfuric 10 mL acid nitric Đun nóng bình, 120 đun nhẹ lắc liên tục, sau đun mạnh lửa trần Thêm nhiều lần thời điểm khác lần lượng acid nitric, làm nguội bình trước thêm, tiếp tục đun tới thu dịch phân hủy có màu vàng kim Để nguội, thêm mL acid percloric 60% tiếp tục oxy hóa tới tạo thành khói acid trắng bình Lại làm nguội thêm mL nước tiếp tục đun tới hết khói trắng bay lên Để nguội, pha lỗng cẩn thận nước, lại để nguội chuyển toàn lượng sang bình định mức 500-mL Pha lỗng tới vạch nước lắc (Dung dịch thử) Làm mẫu trắng phân hủy theo cách không cho mẫu thử sử dụng thể tích acid dùng để vơ hóa ướt mẫu thử (Dung dịch trắng phân hủy) Cho vào bình định mức 100-mL riêng, thêm từ buret: (a) 25,0 mL dung dịch chuẩn làm việc phosphat (= 5,0 mg P2O5), (b) 30,0 mL dung dịch chuẩn làm việc phosphat (= 6,0 mg P2O5), (c) 25 mL dung dịch thử chứa từ đến mg P2O5 Cho vào bình chứa phosphor chuẩn, (a) (b), lượng dung dịch trắng phân hủy có thể tích dung dịch cho vào (c), để bù vết phosphor có thuốc thử phân hủy acid mà có dung dịch thử Cho vào bình 25 mL thuốc thử vanadat-molybdat, lắc đều, pha loãng nước tới gần 100 mL, lắc đều, điều chỉnh nhiệt độ dung dịch tới 20ºC, pha loãng tới vạch nước lắc Sau 10 phút, đo độ hấp thụ dung dịch mg P 2O5 dung dịch thử, mẫu trắng dung dịch chứa mg chất chuẩn Dùng cốc đo cm đo bước sóng 420 nm, kính lọc Ilford 604 dùng máy so màu quang điện Tính tốn  A t  0,873 % phosphor = 5 + × A 6mg  m    Xác định nitơ amoni Trong đó: At = hiệu độ hấp thụ chuẩn mg dung dịch thử A6 mg = hiệu độ hấp thụ chuẩn mg mg m = khối lượng mẫu thử (g) Thiết bị cất kéo nước 121 Thiết bị gồm bình 2-L đậy nút cao su, lắp xuyên qua nút có ống thủy tinh khoảng inch, lắp cho đầu ống gần sát đáy bình, đoạn ống hình chữ L ngắn lắp cho ống chĩa ngang khoảng ¼ inch bên bề mặt nút, để hoạt động ống luồng nước Bình thêm nước cất acid hóa nhẹ acid sulfuric lỗng (TT) tới khoảng 2/3 thể tích bình vài mảnh thủy tinh xốp để tránh trào hỗn hợp bình sơi mạnh Bình dùng làm nguồn cung cấp nước Có thể lắp vịi vào bình muốn dễ dàng bổ xung nước vào bình lần xác định Ống nối qua bẫy ngưng tới đầu vào đầu cất hơi, nối vào bình cầu đáy trịn cổ ngắn 1-L cổ bình cỡ B34 Đầu cất phải cho ống đầu vào gần chạm đáy bình 1-L đầu phải nối với hai bẫy tránh bắn, gần đỉnh bình 1-L gần đỉnh sinh hàn thẳng đứng, nối cỡ B19, nối với đầu cất Sinh hàn thẳng phải lắp với ống đầu kéo dài, chạm tới đáy bình nón 500-mL Thuốc thử Dung dịch acid boric 2% (kl/tt) nước Dung dịch natri hydroxyd 40% (kl/tt) nước Acid hydrocloric 0,02 N Hỗn hợp thị: Trộn 5,0 mL dung dịch xanh lục bromocresol 0,1% (kl/tt) alcol 2,0 mL dung dịch đỏ methyl 0,1% (kl/tt) alcol pha loãng tới 30 mL alcol 95% Dịch silicon 200/50 MS Tiến hành Lắp cho nước qua thiết bị Cân xác khoảng 0,2 g mẫu thử muối amoni acid phosphatidic trung tính vào lọ thủy tinh nhỏ (đường kính khoảng ¾ inch, sâu khoảng ½ inch) Chuyển lọ mẫu thử cân vào bình cất thêm khoảng 250 mL nước cất Nối đầu cất bẫy chống bắn với bình cất sinh hàn đứng, lắp sinh hàn cho đầu ngập bề mặt 10 mL acid boric 2% mL hỗn hợp thị đựng bình nón 500-mL Thêm vào bình cất qua phễu gắn ống cao su ngắn vào ống dẫn nước vào, 75 mL natri hydroxyd 40%, rửa vào nước cất Bỏ phễu nối ống vào với nguồn cung cấp (Có thể cho natri hydroxyd vào bình qua phễu có khóa, lắp với bình cất muốn rửa phía nước cất Nếu làm phải trì lớp chất lỏng phễu 122 suốt trình thêm cất) Cất kéo mạnh nước hỗn hợp bình cất thu lấy 200 mL dịch cất vào acid boric Trong trình cất khuấy nhẹ bình cất cần, để tránh mẫu thử bị lắng đọng xung quanh bề mặt phía bình Khi thu đủ lượng dịch cất theo yêu cầu, hạ thấp bình hứng, ngừng cung cấp nước rửa phía sinh hàn bên ngồi đầu phía với lượng nhỏ nước cất, gộp dịch rửa vào bình hứng Chuẩn độ hỗn hợp bình hứng acid hydrocloric 0,02 N Làm mẫu trắng tiến hành theo cách khơng có mẫu thử Trong q trình cất có bọt xuất hỗn hợp bình cất Nếu có, thêm giọt dịch silicon vào bình cất thời điểm cho mẫu thử; lượng tương tự cho vào mẫu trắng Tính tốn Mỗi mL HCl 0,02 N = 0,2802 mg nitơ % Nitơ = Vt −V o × 28,02 mt Trong Vt = thể tích dung dịch HCl 0,02 N dùng chuẩn độ mẫu thử (mL) Vo = thể tích dung dịch HCl 0,02 N dùng chuẩn độ mẫu trắng (mL) mt = khối lượng mẫu thử (mg) 123 ... mL dung dịch mẫu thử 1/10, thêm mL dung dịch thủy ngân sulfat (TT) Đun sôi hỗn hợp thêm vài giọt dung dịch kali permanganat (TT) Trong dung dịch xuất kết tủa trắng 11 Thử natri Lấy mL dung dịch. .. (TT) đến dung dịch chuyển thành màu xanh da trời trong, sau đun sôi dung dịch phút, lắc nhẹ đun Trong dung dịch xuất kết tủa trắng, kết tủa không tan dung dịch natri hydroxyd (TT) tan dung dịch acid... citrat Lấy mL dung dịch mẫu thử 1/10, thêm mL dung dịch calci clorid (TT) giọt dung dịch xanh da trời bromothymol (TT), acid hóa nhẹ dung dịch acid hydrocloric lỗng (TT) Thêm dung dịch natri hydroxyd