Chơng 12. thiết bị chng cất và tinh chế 12.1. Khái niệm cơ bản * Quy trình công nghệ sản xuất rợu etylic có thể chia thành các công đoạn chính gồm: - Chuẩn bịn dịch đờng lên men - Gây men giống - Lên men dịch đờng - Xử lý dịch lên men Thiết bị chng cất và tinh chế là thiết bị sử dụng trong giai đoạn xử lý dịch lên men. * Chng cất: là quá trình tách rợu và các tạp chất dễ bay hơi khỏi giấm chín. Kết quả ta nhận đợc rợu thô hoặc cồn thô. + Tinh chế: hay tinh luyện là quá trình tách các tạp chất khỏi cồn thô và nâng cao nồng độ cồn. Sản phẩm thu đợc là cồn tinh chế hay cồn thực phẩm có nồng độ trong khoảng 95,5 96,5%V + Cơ sở lý thuyết của việc chng cất và tinh chế còn etylic dựa trên quan hệ giữa thành phẩm pha lỏng và pha hơi và nhiệt độ sôi. + Chng khác cô đặc ở chỗ: trong quá trình chng tất cả các cấu tử đều bay hơi, với cô đặc chỉ có dung môi bay hơi còn chất tan không bay hơi. + Khi chng cất ở áp suất thờng 700mmHg, rợu - nớc tạo thành hỗn hợp đẳng phí tại đó thành phần rợu trong pha hơi và pha lỏng bằng nhau. Hỗn hợp này có nhiệt độ bằng 78,15 0 C. Nồng độ rợu 95,57% khối lợng 97,2% thể tích 89,41% phân tử Nh vậy khi chng cất và tinh luyện ở áp suất khí quyển ta chỉ có thể nhận đợc nồng độ cồn nhỏ hơn nồng đồ trên. Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. * Theo quan điểm tinh chế cồn, ngời ta chia thành: Tạp chất đầu Tạp chất trung gian Tạp chất cuối - Tạp chất đầu: các chất dễ bay hơi alcol etylic các chất này có t 0 s alcol etylic VD: alheclt, axetic, axetat, etyl, axetat, metyl (C 2 H 4 O, C 4 H 8 O 2 - Tạp chất cuối gồm các alool cao phân tử C 3 H 6 O 2 ) t 0 ) t 0 alcol etylic - Tạp chất chung gian có 2 tính chất, vừa có thể là tạp chất đầu vừa có thể là tạp chất cuối. ở lồng độ alcol thấp, chúng chở thành tạp chất đầu. VD: isobutyrat etyl, isovlert, etyl } este C 6 H 12 O 2 C 7 H 14 O 2 Để điều khiển quà trình chng cất, tinh luyện ngời ta da vào yếu tố P, t 0 , nồng độ 12.2. Sơ đồ thiết bị chng cất và tin chế 12.2.1. Thiết bị chng luyện còn thô gián đoạn Thiết bị chng gián đoạn Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 1. Thùng chứa dấm 2. Thân tháp 3. Bình ngng tụ và làm lạnh cồn Dấm chín đựoc bơm vào thùng chng cất, sau đó mở hơi đem cho sôi. Hơi bay lên chiều cao tháp 2 đợc nâng cao nồng độ, ra khỏi tháp vào thiết bị ngng tụ và làm lạnh 3 rồi đi vào thùng chứa. u điểm: - Đơn giản, dễ thao tác Nhợc điểm: - Do mất từ 6 -8 h nên thùng chứa lớn - tốn vật liệu chế tạo năng suất thấp. - Dấm chín không đợc đun nóng bằng nhiệt ngng tụ của cồn thô nên tốn hơi - Nồng độ cồn không ổn định và giảm dần theo thời gian lúc đầu đạt 75 - 80% V đến cuối đạt 5 - 6% V. Nồng độ trung bình đạt 20 - 30% V. - Tổn thất rợu gấp 3 - 4 lần chng liên tục Thiết bị chng liên tục Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. 1- Thân tháp thô 2- Bình hâm dấm và ngng tụ cồn 3- Bình ngng tụ va làm lạnh Tinh chế cồn Để loại tạp chất trong cồn thô, ngời ta sử dụng NaoH, kmno 4 RCOOC 2 H 5 + NaoH RCooNa + C 2 H 5 OH R 1 COOH + N aoH R 1 CooNa + H 2 O 2 KMnO 4 + 3 CH 3 CHO+ NAOH 2 CH 3 COOK + 2MnO 2 + 2H 2 OCH 3 COONa Tinh chế cồn gián đoạn Cho cồn thô vừa xử lý vào thùng 1, dùng hơi trực tiếp và gián tiếp đun đến 80 90 0 C - Đóng van hơi, để cho phản ứng 1 2 giờ, đồng thời mở nhỏ nớc đủ ngng tụ phần hơi rợu bay lên. - Mở van hơi gián tiếp đun tới sôi, đồng thời mở nớc đủ ngng toàn bộ hơi rợu đi vào 3, phần khí không ngng qua 4 ra ngoài (nếu có rợu cần thu lại) - Sau 30 60' sôi và hồi lu, các tạp chất bay hơi đợc đẩy lên đỉnh tháp. Điều chỉnh hơi và nớc làm lạnh lấy ra 3 5% cồn đầu 6 12% cồn 2a. Điều chỉnh hồi lu lấy ra cồn sản phẩm chính III Lợng này ~ 60 80% Cồn 2b 6 12% Dầu fusel 3 5% (dầu khét, alol cao phân tử) Cso thể lấy dầu pusel theo từng mẻ hoặc 2 3 mẻ lấy 1 lần Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. Thiết bị chng cất và tinh luyện bán liên tục (Chng gián đoạn, luyện liên tục) Sau khi lên men xong, dấm chín đợc bơm vào thùng chứa 1. Vì làm việc gián đoạn nên bố trí hai thùng song song nhng làm việc so le để ổn định phần nào nồng độ cồn thô trớc khi vào tháp tinh. Thùng cất thô đợc đun trực tiếp bằng hơi có áp suất 0,8 1kg/cm 2 . Hơi rợu bay lên đợc ngng tụ ở 2 rồi để vào thùng chứa 3, tiếp đó liên tục đi vào tháp tinh chế 4 ở thiết bị 4, đun nóng bằng hơi trực tiếp, từ đĩa tiếp liệu (đĩa 16 18 tính từ dới lên) đến phía đáy tháp thì nồng độ cồn giảm dần đến 0,015 0,03% rồi ra ngoài. Nhiệt độ dáy tháp ~ 103 105 0 C. Hơi rợu bay lên đợc tăng dần nồng độ, phần lớn đợc ngng tụ ở 5, rồi hồi lu trở lại tháp. Một phần nhỏ cha kịp ngng còn chứa nhiều tạp chất đầu đợc đa sang ngng tụ tiếp ở 6 và lấy ra ở dạng cồn đầu. Cồn đầu chỉ dùng để pha vecni, làm cồn đốt sát trùng hoặc đem xử lý và cắt lại. Cồn sản phẩm lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lu từ trên xuống) khoảng 3 6 đĩa, làm lạnh ở 7 rồi chứa vào thùng. Cồn lấy ra nh vậy có nồng độ thấp hơn so với cồn lấy ở đỉnh khoảng 0,3 0,5V nhng chứa ít este Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. và andehit hơn. Chất lợng cồn tuỳ thuộc vào chiều cao tháp và cách vận hành song về nguyên tắc đều thoả mãn TCVN - 1971. Sơ đồ chng luyện bán liên tục 1. Thùng cất thô 5. Bình ngng tụ 2. Thùng ngng tụ cồn thô 6. Bình ngng tụ 3. Thùng tạm chứa cồn thô 7. Bình làm lạnh 4. Tháp tinh chế 8. Bình làm lạnh Thiết bị chng cất và tinh luyên liên tục Loại 2 tháp Dấm chín đợc bơm lên thùng cao vị 1, sau đó đi vào bình hâm dấm 2. ở đây dấm chín đợc hâm nóng tới 70 80 0 C bằng ấn nhiệt của hơi cồn thô, sau đó qua bình tách CO 2 3 rồi đi vào tháp 4. Hơi cồn bay lên ngng tụ Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. ở 2, phần cha ngng tiếp tục sang ngng ở 6. Toàn bộ cồn thô ngng ở 2, 6, 7 đi vào tháp tinh chế 8 ở đĩa16 18 từ dới tính lên. Tháp tinh chế đợc cấp nhiệt bằng hơi nớc có áp suất 0,8 1kg/cm 2 . Hơi rợu bay lên đợc nâng cao dần nồng độ cồn ra khỏi tháp đi vào thiết bị 9. Tại đây ta điều chỉnh lợng nớc làm lạnh để lấy cồn đầu ra ở thiết bị 7, khoảng 3 5% so với toàn bộ lợng cồn đa vào tháp. Lợng cồn ngng ở thiết bị 9 đợc hồi lu trở lại tháp. Cồn thành phẩm đợc lấy ra ở dạng lỏng cách đĩa hồi lu 3 6 đĩa, rồi đợc làm lạnh ở thiết bị 10. Nhiệt độ đáy của 2 tháp luôn bảo đảm 103 105 0 C. Nhiệt độ đỉnh tháp 4 phụ thuộc nồng độ cồn trong dấm và thờng vào khoảng 93 97 0 C. Nhiệt độ đỉnh tháp tinh luyện ở vị trí cách đĩa tiếp liệu về phía trên 3 4 đĩa đợc khống chế ở 82 83 0 C. Dầu fusel lấy ra ở dạng hơi từ đĩa 6 11 (tính từ dới lên) đợc ngng và làm lạnh ở thiết bị 11. Generated by Foxit PDF Creator â Foxit Software http://www.foxitsoftware.com For evaluation only. . đợc rợu thô hoặc cồn thô. + Tinh chế: hay tinh luyện là quá trình tách các tạp chất khỏi cồn thô và nâng cao nồng độ cồn. Sản phẩm thu đợc là cồn tinh chế hay cồn thực phẩm có nồng độ trong khoảng. bộ cồn thô ngng ở 2, 6, 7 đi vào tháp tinh chế 8 ở đĩa16 18 từ dới tính lên. Tháp tinh chế đợc cấp nhiệt bằng hơi nớc có áp suất 0,8 1kg/cm 2 . Hơi rợu bay lên đợc nâng cao dần nồng độ cồn. 5. Bình ngng tụ 2. Thùng ngng tụ cồn thô 6. Bình ngng tụ 3. Thùng tạm chứa cồn thô 7. Bình làm lạnh 4. Tháp tinh chế 8. Bình làm lạnh Thiết bị chng cất và tinh luyên liên tục Loại 2 tháp