Chương 9: Phép đo và kết quả a. Độ chính xác * Định nghĩa - Cấp chính xác: Cấp chính xác là khả năng lặp lại của kết qủa từ nhiều lần đo giống hệt nhau. Độ phân bố năng lượng của XRF được dùng để xác định mức độ tập trung của nguy ên tổ nhờ vào việc đo cường độ tia X hay cũng chính là năng lượng của tia X. Cường độ của tia X tại một mức năng lượng được xác định bằng cách đếm số lượng các sự kiện xuất hiện tại mức năng lượng đó trong một trong thời gian cho trước, kết quả là được các đỉn h trong phổ năng lượng. Vì b ức xạ của tia X là ngẫu nhiên, cho nên số các sự kiện đo được trong một khoảng thời gian cố định trên một chuỗi các phép đo giống hệt nhau sẽ thay đổi. Vì thế, có thể sẽ đưa ra các kết quả phân tích khác nhau nhưng sẽ là không đ áng kể. - Độ chính xác: Ngược lại với cấp chính xác của một phép đo, độ chính xác được định nghĩa là độ lệch của kết quả đo được so với giá trị thực hoặc giá trị đó được chứng nhận. Trong trường hợp không có bất cứ sai số hệ thống nào, giá trị trung bình của nhiều kết quả thu được từ nhiều phép đo giống hệt nhau sẽ cho ta giá trị thực khi số lượng các phép đo tăng lên. Các thủ tục hiệu chỉnh được sử dụng trong TN Alloy Pro đư ợc xây dựng để giảm thiểu các lỗi hệ thống Giá trị trung bình Độ lệch so với giá trị trung bình Hình 3.24 D ữ liệu tập trung (mức năng lượng của các photon phản xạ lại trong một khoảng thời gian) - Sai số: sai số chủ yếu của phép đo là do tính ngẫu nhiên của sự phát xạ tia X. Tuy nhiên, sai số cũng có thể là kết quả của nhiều nguyên nhân khác, ví dụ như do vị trí đặt mẫu, có lớp bẩn hoặc lớp phủ bám trên bề mặt của mẫu, do quá trình chuyển động khi đo hoặc do các sai số hoạt động. Sự phân bổ của dữ liệu (số các sự kiện tia X đếm được hoặc cường độ tia X) có dạng như đường cong hình chữ U là phân bố Gaussian (Hình 3.24). Độ lệch chuẩn của sự phân bố chính là sai số của phép đo theo số lượng các sự kiện tia X đếm được. Thiết bị sẽ cho ta độ lệch chuẩn quanh giá trị trung bình là giá trị mà thiết bị cho đó là nơi tập trung nguyên tố. Năng lượng keV Độ lệch so với giá trị trung b ỡnh Dữ liệu tập trung (mức năng lượng của các photon ph ản xạ lại trong một khoảng thời gian) * Mối liên hệ giữa Cấp chính xác và Thời gian đo Sai số của phép đo sẽ giảm xuống khi thời gian đo tăng lên. Cấp chính xác 0,5 sẽ có thời gian đo bằng một phần tư của thời gian đo khi cấp chính xác là 1. Việc thay đổi cấp chính xác 1 lên 2 sẽ làm th ời gian gấp 4 lần và sai số (hoặc độ lệch chuẩn) sẽ giảm đi một n ữa. Các nguồn phóng xạ sử dụng càng lâu thì số tia X bức xạ càng gi ảm, do đó cần phải tăng thời gian đo để giữ cho cấp chính xác không đổi. TN Alloy Pro sẽ tự động tăng thời gian đo khi các nguồn già đi để đảm bảo kết quả đo là không thay đổi khi đo các m ẫu giống nhau trong cùng điều kiện đo. Chính vì thế, sử dụng một cấp chính xác nào cũng phải đảm bảo chất lượng phép đo và sai s ố hệ thống cho dù các nguồn có bị già đi. Thay đổi cấp chính xác v à thời gian đo bằng cách kích vào tab Precision. Ch ọn nguồn muốn sử dụng bằng cách kích vào biểu tượng mũi tên để menu chọn nguồn xổ xuống. Rồi đặt cấp chính xác (thời gian đo sẽ tự động thay đổi theo tính toán) hoặc thời gian đi tính theo giây (cấp chính xác sẽ tự động thay đổi theo tính toán). a. Tiến hành đo Sau khi bật thiết bị, thiết bị sẽ tải thư viện hợp kim và khởi động thiết bị. Màn hình Safety xuất hiện. Phép đo sẽ không thể tiến hành nếu tia X không được kích hoạt. Kích hoạt nguồn phát xạ bằng cách chọn X-Rays Enabled. Kích vào nút Start để hiện thị màn hình Start. Hình 3.25A - Sử dụng cấu hình mặc định, hoặc sử dụng cấu hình khác bằng cách chọn Select Another Configuration. - Kích vào Start trên màn hình ho ặc nhấn cò súng để bắt đầu đo. ` Hình 3.25-B (trái) & 3.25-C (phải): Phép đo đếm ngược Trong suốt phép đo, nguồn phóng xạ được kích hoạt và một đồng hồ đếm ngược chỉ thị lượng thời gian còn lại mà nguồn phóng xạ này sẽ sử dụng (hình 3.25-B và 3.25-C). Có thể dừng quá trình đo bất cứ lúc nào bằng cách kích vào nút STOP trên màn hình hoặc nhấn vào cò súng một lần nữa. Phép đo thực hiện theo chu trình từ nguồn Cd 109 rồi đến Fe 55 . Thời gian phát xạ của mỗi nguồn phụ thuộc vào “tuổi” của nguồn. Đây chính là sự hiệu chỉnh của nhà s ản xuất từ trước, cho nên không cần phải điều chỉnh. c. Màn hình kết quả Sau khi thực hiện phép đo, đầu đo sẽ đối chiếu dữ liệu đo được với dữ liệu có sẵn trong thư viện. Màn hình kết quả có 3 dạng: Màn hình đầu tiên (hình 3.26-A) hiển thị không đối chiếu được với hợp kim nào trong thư viện. Các hợp kim phía dưới chữ No Match là các h ợp kim tìm được trong thư viện dữ liệu gần đúng nhất với hợp kim đo được. Các hợp kim này được hiển thị theo thứ tự giảm dần về sự giống nhau. Nếu phép đối chiếu có kết quả thì tên h ợp kim được hiển thị trong màn hình màu xanh. Hình 3.26-A tới 3.16-C (từ trái sang phải) - Kích vào tab % để xem màn hình phần trăm (hình 3.26-B). Màn hình này hi ển thị phần trăm mỗi nguyên tố tìm thấy trong hợp kim đo được và độ lệch chuẩn hoặc sai số (tính theo phần trăm). Vì th ế, các kết quả trong hình 3.26-B cho ta thấy hợp kim có 70,45% Fe 0,006%. Các nguyên tố được xắp xếp theo thự tự giảm dần về lượng trong hợp kim đo được. Muốn hiển thị các kết quả theo thứ tự tăng dần kích vào đầu của cột %. * Các dạng kết quả Dạng kết quả được hiển thị ở góc bên trái của màn hình %. Trong hình 3.26-B, k ết quả là No Match (gần nhất). Sau đây là các dạng kết quả: - Match: dạng này cho biết các nguyên tố của mẫu đo được sau khi đối chiếu với các hợp kim trong thư viện nhận được ít nhất l à m ột hợp kim tương đương. Điều này có nghĩa rằng giá trị đo được trong mẫu rơi trong khoảng cho phép của hợp kim trong thư viện. - No Match (gần nhất): dạng này cho biết trong các nguyên tố đo được chỉ có một phần là tương tự với một hoặc nhiều hợp kim trong thư viện. - Match Overlaps: dạng này cho biết có nhiều hơn một hợp kim trong thư viện tr ùng với mẫu đo, điều này có thể nguyên nhân dữ liệu đo được có sai số quá lớn, ta có thể giảm hiện tượng này bằng cách tăng thời gian đo. Nếu bạn muốn so sánh hợp kim đo được với một hợp kim khác, kích vào tab Compare (Hình 3.26-C). Kéo thanh cuộn Compare Results to để chọn hợp kim muốn so sánh. Cột bên trái của cửa sổ bên dưới hiển thị các nguy ên tố tìm được trong hợp kim được đo. Cột thứ hai hiển thị phần trăm các nguyên tố của hợp kim được chọn. Cột tiếp theo có biểu tượng mũi tên đi lên hiển thị các nguyên tố của hợp kim đo được lớn hơn giá trị cực đại cho phép được hiển thị b ên phía tay phải. Cột có biểu tượng mũi tên đi xuống hiển thị các nguyên tố có giá trị nhỏ hơn giá trị cực tiểu cho phép. Nếu bạn chọn chế độ lưu các kết quả phép đo hoặc phổ (không chọn chế độ đặt tên tự động), một hộp thoại nhắc bạn nhập tên file có kết quả được lưu vào hoặc phổ khi phép đo hoàn tất. Định dạng hiển thị của kết quả phép đo phụ thuộc v ào kiểu đo và m ức độ chi tiết của kết quả. . Chương 9: Phép đo và kết quả a. Độ chính xác * Định nghĩa - Cấp chính xác: Cấp chính xác là khả năng lặp lại của kết qủa từ nhiều lần đo giống hệt nhau. Độ phân bố năng lượng. mức năng lượng đó trong một trong thời gian cho trước, kết quả là được các đỉn h trong phổ năng lượng. Vì b ức xạ của tia X là ngẫu nhiên, cho nên số các sự kiện đo được trong một khoảng thời. Phép đo đếm ngược Trong suốt phép đo, nguồn phóng xạ được kích hoạt và một đồng hồ đếm ngược chỉ thị lượng thời gian còn lại mà nguồn phóng xạ này sẽ sử dụng (hình 3.25-B và 3.25-C). Có thể