Chương 7: Khởi động và kiểm tra hệ thống a. Các nguyên tắc đo - Vị trí tương đối của bề mặt mẫu so với lỗ hổng của đầu đo là một hệ số quan trọng để có một phép đo chính xác. Nếu mẫu không ở vị trí chính xác nhiều lỗi có thể xuất hiện. Để có kết quả tốt nhất thì tim của mẫu phải được để trên cửa sổ đầu đo. Khi đo các mẫu có bề mặt không nhẵn cần phải cẩn thận không để cửa sổ đầu đo bị đâm thủng. - Tia X chỉ có thể xuyên qua bề mặt của mẫu kim loại. Ví dụ, tia X chỉ có thể xuyên qua 25m đối với mẫu là thép. Bề mặt của mẫu (và của tấm lyon trên cửa sổ đầu đo) không được để dính bất cứ một loại dầu nào. Trong một vài trường hợp trên mẫu có thể có lớp ô xít kim loại, cần phải mài sạch lớp ô xít này. - Các ngu ồn phát tia X: Nguồn Cd 109 phát ra tia X của bạc mức K (có năng lượng 22.12keV), tia X này đầu tiên được sử dụng để phân tích các nguyên tố trong dải từ Crôm đến Ruteni, các nguyên tố trong dải từ Hafino tới Bitmut được phân tích bởi tia X mức L. Các tia gamma của nguồn Cd 109 (có năng lượng 88.1 keV) có thể được sử dụng để kích thích các tia X mức K của chỡ v à bạc. Nguồn Fe 55 phát ra tia X của mangan (có năng lượng 5.9keV), tia X này đầu tiên được sử dụng để phân tích các nguyên tố trong dải từ Titan tới Crôm, các nguyên tố trong dải từ bạc tới thiếc được phân tích bởi tia X mức L. Hầu hết trong các phép đo đều sử dụng cả hai nguồn. Bạn không cần phải sử dụng nguồn Fe 55 nếu như một mình nguồn Cd 109 đó thích hợp cho phép đo. b. Khởi động hệ thống Nhấn nút mở nguồn PDA, một thông điệp sẽ xuất hiện hỏi có muốn khởi động chương trình TN Alloy Pro XRF. Chọn Yes, một thông điệp xuất hiện hỏi bạn nếu đồng hồ của PDA có đúng hay không. Chọn Yes để vào chương trình phân tích, No để điều chỉnh thời gian. Khi thời gian đó chính xác, màn hình Initializing xuất hiện, lúc đó PDA sẽ tải các file thư viện hợp kim và bắt đầu kết nối với đầu đo. Đầu đo bắt đầu làm lạnh đầu dò và nạp pin cho PDA nếu cần. Hình 3.14-A (Trái), 3.14-B (Phải) Vì các lí do an toàn, khi khởi động đầu đo sẽ tự động đặt ở trạng thái Disabled, và không th ể đo được cho đến khi đầu đo được chuyển sang trạng thái Enabled. Khi thi ết bị được khởi động, sau khoảng 1-2 phút, đầu dũ tia X sẽ được làm lạnh để có thể bắt đầu tiến hành phép đo. Nếu bạn cố gắng tiến hành đo quá sớm, một thông báo “The probe is not ready” s ẽ xuất hiện cho biết đầu dò không đủ lạnh để sử dụng. Khi đầu d ò nhận thấy nhiệt độ đó đạt yêu cầu, một biểu tượng giống như khẩu súng ngắn màu xanh sẽ xuất hiện ở phía dưới menu hiển thị (hình 3.5-C) và lúc đó đầu dò đó sẵn sàng hoạt động. - Cho phép phát xạ tia X: Từ màn hình Safety (Hình 3.5-C), chọn X-Rays Enabled. Một màn hình xuất hiện đề nghị bạn nhập vào password (Hình 3.5-D). B ạn phải nhập vào password chính xác để kích hoạt các nguồn phóng xạ. Password mặc định là password. Để hạn chế việc sử dụng thiết bị bạn có thể thay đổi password. Hình 3.5-C (Trái) & 4.5-D (Phải) c. Hiệu chỉnh năng lượng TN Alloy Pro được hiệu chỉnh cho các môi trường làm việc tại nhà máy thông thường v ì thế sẽ là không cần thiết phải hiệu chỉnh năng lượng khi bạn l àm việc trong môi trường có nhiệt độ bình thường. Tuy nhiên, nếu môi trường làm việc có nhiệt độ chênh l ệch so với bình thường quá lớn (quá nóng hoặc quá lạnh), hoặc nếu bạn nghi ngờ thiết bị hoạt động không bình thường, bạn nên làm theo các bước sau: Đầu đo sẵn sàng hoạt dd dddreetttrrt Hình 3.16 –A (Trái) & 3.16-B(Phải) Hiệu chỉnh năng lượng là quá trình dựa vào phép đo một mẫu Titan (Ti), mẫu này được gắn vào phía dưới của tấm bảo vệ và nằm trên cửa sổ đầu đo. - Chọn X-Rays Enabled trên màn hình Safety. - Ch ọn Energy Calibration dưới lựa chọn Utilities. - Khi m ẫu Ti được đặt vào, kích vào nút Start Energy Calibration. - Kích vào nút OK ở hộp thoại vừa xuất hiện để bắt đầu thủ tục hiệu chỉnh. Trong thủ tục này, phép đo đầu tiên sử dụng nguồn Cd 109 , phép đo thứ hai sử dụng nguồn Fe 55 . Khi cả hai phép đo hoàn tất, thông báo “Energy Calibration Successfully Completed” (Hiệu chỉnh năng lượng đó ho àn tất) được hiển thị. d. Phép đo cơ sở Bước tiếp theo đó là tiến hành phép đo không khí cơ sở, ở bước này không đặt mẫu l ên trên cửa sổ đầu đo. - Chọn X-Rays Enabled trên màn hình Safety. - Ch ọn lựa chọn Background Measurement từ menu Utilities. - Ch ọn Acquire Background Spectra. - Làm theo nh ững chỉ dẫn xuất hiện trên màn hình. Trong thủ tục này, phép đo đầu tiên sử dụng nguồn Cd 109 , phép đo thứ hai sử dụng nguồn Fe 55 . Khi cả hai phép đo đó hoàn tất, chương tr ình sẽ tự động quay trở lại màn hình Safety. Chú ý: - Không đặt mẫu lên trên cửa sổ đầu đo trong suốt quá trình đo không khí. Trước khi bắt đầu thực hiện phép đo, bạn phải chắc chắn rằng đầu đầu đo ở vị trí không hướng vào bạn cũng như bất cứ người khác. - Trong suốt quá trình đo, giữ khoảng cách xấp xỉ 12 in (30 cm) so với đầu đo. Bạn cũng phải chắc chắn rằn không có vật nào ở trong khoảng 12 in so với cửa sổ đầu đo vì khi đó nó sẽ ảnh hưởng đến cường độ tia X phản xạ lại đầu d ò, sẽ làm kết quả của phép đo cơ sở bị sai lệch. 3.2.4 Các thông số cấu hình Các thông số cấu hình được liệt kê như trong bảng sau. Cột thứ hai chỉ giới hạn của các lựa chọn có thể sử dụng được cho các thông số cấu hình, cột thứ ba chỉ các giá trị cài đặt mặc định của nhà sản xuất. Thông số Các giá trị lựa chọn thông số Cài đặt mặc định của nhà sản xuất Lựa chọn nguồn Cd 109 , cả hai Cả hai *Cấp chính xác của phép đo 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 1,0 (cho Cd 109 và Fe 55 ) * Thời gian đo 0,5 tới 9999,0 s Thời gian tương ứng với cấp chính xác 1,0 Tự động lưu kết quả Tắt/Bật Tắt Tự động lưu phổ Tắt/Bật Tắt Mặt nạ Tắt/Bật Tắt Thư viện hợp kim General Alloy Library (Thư viện hợp kim phổ biến), General Alloy Library (Thư viện General Single Source (Ngu ồn đơn phổ biến) và Custom Thư viện do người sử dụng tạo hợp kim phổ biến) Chi tiết về kết quả Chỉ các thành phần quan trọng, tất cả các thành phần đo được hoặc chỉ các th ành ph ần được lựa chọn Chỉ các thành ph ần quan trọng. a. Tạo cấu hình TN Alloy Pro cho phép bạn xác định các cài đặt về cấu hình để điều khiển cách thực hiện phép đo, cách hiển thị kết quả, v à cách lưu kết quả. Hình 3.17-A: Bước 1 Hình 3.17- B: Bước 3-4 Hình 3.17- C: Bước 7-8 Chọn Configurations menu File. Chọn Open. Chọn cấu hình bạn muốn mở, và nhấn nút Select. Nếu bạn mở ứng dụng nguồn đôi (Factory Alloy ID), chọn kiểu nguồn bạn muốn định dạng – Cd 109 hoặc Fe 55 . - Đặt cấp chính xác cho nguồn – 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 – hoặc đặt thời gian trong khoảng từ 0,5 tới 9999,0 s. - Tiếp tục bước 4. Nếu bạn mở ứng dụng nguồn đơn (ID Single Source), bạn có thể chỉ cần định dạng Cd 109 . - Đặt cấp chính xác cho nguồn – 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 – hoặc đặt thời gian trong khoảng từ 0,5 tới 9999,0 s. - B ỏ qua bước 4 và thực hiện tiếp bước 5. Lặp lại bước 3 để định dạng nguồn thứ hai. Kích vào tab Storing. Nếu bạn không muốn thiết bị lưu các file kết quả, chọn Do NOT Save Results Automatically. Nếu bạn muốn lưu các file kết quả, hãy xác định cách gán nhóm cho file và chọn lựa chọn thích hợp. Kích vào hộp kiểm tra nếu bạn muốn thiết bị lưu lại phổ cho mỗi phép đo. Kích vào tab Mask. Kiểm tra hộp nếu bạn muốn sử dụng mặt nạ cho cấu hình này và nh ập vào tên của mặt nạ Kích vào tab Alloy Library. Chọn thư viện bạn muốn sử dụng cho ứng dụng này (General Alloy Library cho ngu ồn đôi hoặc General Single Source cho ngu ồn đơn) Hình 3.17 –D: Bước 11 (trái), Hình 3.17-E: Bước 14- 16a (ph ải) Nếu bạn muốn sử dụng tất cả các hợp kim có sẵn trong thư viện, kích vào Enable All. Nếu muốn bỏ hợp kim nào trong thư viện hãy chọn thư viện đó và kích vào cột bên trái (có tên là Hidden ). Khi đó một dấu hoa thị (*) sẽ xuất hiện biểu thị hợp kim đó sẽ bị bỏ khỏi thư viện. Kích vào tab Description để biết chi tiết về cấu hình. Kích vào tab Options. Sẽ xác định cách bạn muốn đầu tiên là xem kết quả và chọn lựa chọn mong muốn – các hợp kim tìm được sẽ được đối chiếu với mẫu hoặc phần trăm của mỗi nguyên tố được tìm th ấy trong mẫu. Lựa chọn Element %’s cũng hiển thị hợp kim gần nhất khi đối chiếu. Thiết bị có thể hiển thị kết quả với 3 cấp khác nhau về mức độ chi tiết. Những phần sau sẽ mi êu tả mỗi cấp độ này, xem và ch ọn lựa chọn mong muốn. - Significant Elements Only (Chỉ các nguyên tố chính): lựa chọn này cho ta cấp tối thiểu về mức độ chi tiết. Chỉ có giá trị đo được và độ lệch chuẩn của nguy ên tố chính được hiển thị (là các nguyên tố có giá trị đo được lớn hơn ba lần độ lệch chuẩn của sai số). - All Measured Elements (Tất cả các nguyên tố đo được): lựa chọn này sẽ hiển thị các giá trị đo được và độ lệch chuẩn của tất cả các nguyên tố đo được. Bao gồm cả những nguyên t ố có thành phần rất ít. Chú ý rằng nếu độ lệch chuẩn lớn hơn phần trăm đo được, điều đo có nghĩa là chưa xác định được chính xác nguyên tố có mặt. - Only Selected Elements (Chỉ các nguyên tố được chọn): lựa chọn này sẽ hiển thị giá trị đo được và độ lệch chuẩn của các nguyên tố được chọn bởi người sử dụng. Điều này là rất có lợi khi bạn chỉ muốn đo một hoặc một vài nguyên tố, ví dụ như muốn đo hàm lượng Fe trong mối hàn. Nếu bạn chọn Only Selected Elements, một danh sách các nguyên tố sẽ được hiển thị. Kích vào các nguyên tố mong muốn rối nhấn vào cột bên trái (có tên là Select). Bạn cũng có thể chọn Select All or Select None.(Chọn tất hoặc Không chọn) Sau khi đó chọn một nguyên tố, một dấu hoa thị (*) sẽ xuất hiện biểu thị nguyên tố này đó được chọn. Nhấn OK khi b ạn đó chọn tất cả các thành phần mong muốn, hoặc Cancel để thoát khỏi màn hình mà không lựa chọn nguyên tố nào. Kích vào tab Finish. Kích OK để lưu cấu hình. Kích Save As… và nh ập tên cho cấu hình mới. Kích Cancel để thoát và không lưu cấu hình. b. Mở và xoá cấu hình - Mở cấu hình đó được lưu: Kích vào menu File và chọn Configurations rồi Open. Chọn cấu hình mong muốn. Nhấn Select. Màn hình về cấu hình sẽ xuất hiện, bạn có thể thay đổi hoặc xem các thông số cấu hình. - Xóa c ấu hình đó được lưu: Kích vào menu File và chọn Configurations rồi Delete. Chọn cấu hình muốn xóa, rối nhấn Select. Bạn cũng có thể chọn Delete All để xoá tất cả các cấu hình. Nhấn OK để xoá cấu hình . 22.12keV), tia X này đầu tiên được sử dụng để phân tích các nguyên tố trong dải từ Crôm đến Ruteni, các nguyên tố trong dải từ Hafino tới Bitmut được phân tích bởi tia X mức L. Các tia gamma. quả. Hình 3. 17- A: Bước 1 Hình 3. 17- B: Bước 3-4 Hình 3. 17- C: Bước 7- 8 Chọn Configurations menu File. Chọn Open. Chọn cấu hình bạn muốn mở, và nhấn nút Select. Nếu bạn mở ứng dụng nguồn. Titan tới Crôm, các nguyên tố trong dải từ bạc tới thiếc được phân tích bởi tia X mức L. Hầu hết trong các phép đo đều sử dụng cả hai nguồn. Bạn không cần phải sử dụng nguồn Fe 55 nếu như một