Chỉ số TVS có liên quânđến số lượng chất vô cơ và hữu cơ có mặt tỏng phần rắn của nước thải, bùn hoạt hóa vàchất thải công nghiệp nên việc xác định chúng rất có ích trong việc kiểm soát
Trang 1ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP.HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA KHOA MÔI TRƯỜNG VÀ TÀI NGUYÊN
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG
Lớp: L01 GVHD:ThS Lâm Phạm Thanh Hiền
Trang 2MỤC LỤC
A BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG 1 ĐO ĐẠC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC
1 Nguyễn Huỳnh Đức: Câu 1 - 20 3
2 Nguyễn Thiện Chí: Câu 21 - 38 thêm 99+100 9
3 Bùi Thị Trúc Linh: Câu 39 - 58 14
4 Nguyễn Huỳnh Nghĩa : Câu 59 - 78 18
5 Trần Thị Hương Quỳnh: Câu 79-98 25
6 Ngô Kim Ngân: Câu 101 – 120 ………34
B BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG ĐO ĐẠC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG ĐẤT Bài 1 Xác định độ ẩm và hệ số khô kiệt (TCVN 4048:2011)_Đức 44
Bài 2: Xác định khối lượng riêng (Tỷ trọng) của đất - (TCVN 4195:1995)_Ngân 45
Bài 3: Xác định khối lượng thể tích (Dung trọng tự nhiên) _Trúc Linh 47
Bài 4: Xác định pH đất (Độ chua)_Trúc Linh 49
Bài 6: Xác định cacbon hữu cơ tổng số (TCVN 8941:2011)_Chí 52
Bài 8: Phương pháp xác định Cl− ¿¿ trong đất _Quỳnh 56
Trang 3A BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA KỸ THUẬT VÀ KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG 1 ĐO ĐẠC VÀ PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC
Câu 1: Cơ sở lý thuyết phân tích SS?
- Suspended Solids (SS): Chất rắn lơ lửng, được sử dụng như là một chỉ tiêu về chấtlượng nước thông qua chỉ tiêu tổng chất rắn lơ lửng (TSS)
- TSS là trọng lượng khô được giữ lại khi đi qua bộ lọc, phân tích TSS cân lượng chấtrắn nằm trên giấy lọc có kích thước màng 2μm
Câu 2: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích SS?
Câu 3: Tính toán kết quả SS thu được?
Vmẫu = 25 ml
Trang 4SS = (m2−m1).106
V mẫu =(0,1788−0,1686).106
Câu 4: Tìm QCVN và nhận xét kết quả SS có trong mẫu?
Theo QCVN 40:2011/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải côngnghiệp thì nồng độ chất rắn lơ lửng (SS) theo cột B là 100mg/l Kết quả phân tích được
là 408 mg/l > 100 mg/L Vậy mẫu nước thải vượt tiêu chuẩn xả thải theo giá trị giới hạncột B
Câu 5: Các yếu tố ảnh hưởng đến sai số trong việc phân tích Đôi khi ta cân mẫu giấy
lọc sau khi sấy, lại có kết quả nhỏ hơn mấu giấy lọc ban đầu Hãy giải thích vấn đề này?
Loại phễu lọc, kích thước lỗ, độ rộng, diện tích, độ dầy của giấy lọc và tính chấtvật lý của cặn như: kích thuớc hạt, khối lượng các chất giữ lại trên giấy lọc là các yếu tốảnh hưởng đến việc phân tích chất rắn hòa tan Nguyên nhân xảy ra hiện tượng này cóthể do một trong nhưng yếu tố kể trên, bên cạnh đó, cũng có thể do lắc mẫu không kỹ,chất rắn lắng hết xuống đáy bình đựng, hoặc do giấy lọc ban đầu không sạch (dính bụi,cát, dính nước) nên cân sai kết quả Nhiệt độ, thời gian làm khô ảnh hưởng quan trọngđến kết quả phân tích Mẫu có hàm lượng dầu và mỡ cao cũng ảnh hưởng đến kết quảphân tích do khó làm khô đến trọng lượng không đổi trong thời gian thích hợp Hoặc cóthể giấy lọc không được sấy khô hoàn toàn, trong quá trình thao tác cân giấy lọc đã tiếpxúc với không khí bên ngoài đủ lâu dẫn tới giấy lọc bị ẩm gây sai lệch trong kết quả
Câu 6: Cơ sở lý thuyết phân tích TVS?
TVS: Tổng chất rắn bay hơi
Hàm lượng chất rắn lơ lững được xác định bằng cách lọc mẫu qua giấy lọc sợi thủy tinhtiêu chuẩn (đã cân xác định trọng lượng ban đầu), sau đó làm khô giấy lọc có cặn đếntrọng lượng không đổi ở nhiệt độ 103 - 105˚ﹾC
Chất rắn cố định (FS- Fixed Solids): phần chất rắn còn lại của tổng chất rắn, lơ lửng hayhòa tan sau khi gia nhiệt tại nhiệt độ nhất định Phần khối lượng giảm đi được gọi là chấtrắn dễ bay hơi (VS- Volatile Solids)
TVS(mg/l) = TSS-FS
Câu 7: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích TVS?
Trang 5Nhận xét: mẫu TVS phù hợp với chỉ tiêu.
Câu 10: Nêu ý nghĩa của việc phân tích TVS? Nhiệt độ nung là bao nhiêu? Có thể chọn
nhiệt độ nung khác không? Giải thích
Việc phân tích TVS hữu ích trong việc đánh giá nước ô nhiễm Chỉ số TVS có liên quânđến số lượng chất vô cơ và hữu cơ có mặt tỏng phần rắn của nước thải, bùn hoạt hóa vàchất thải công nghiệp nên việc xác định chúng rất có ích trong việc kiểm soát tốt hơnquá trình hoạt động của nhà máy xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học, thuận lợihơn cho người sử dụng (không có các phản ứng lý hóa không thuận lợi)
Trang 6Câu 11: Cơ sở lý thuyết phân tích Cl- ?
Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên Nguồn nước ở vùng cao và đồi núithường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và nước ngầm lại chứa mộtlượng chloride đáng kể Nước biển chứa hàm lượng chloride rất cao
Chloride tồn tại trong nước theo nhiều cách:
- Nước hòa tan chloride từ tầng đất mặt, hay các tầng đất sâu hơn
- Bụi mù từ biển di chuyển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ sung liên tụcchloride vào đất liền
- Nước biển xâm nhập vào các con sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận
- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất
Hàm lượng chloride được xác định bằng phương pháp định phân thể tích, sử dụng dungdịch chuẩn là nitrat bạc Kết tủa trắng AgCl được tạo thành theo phản ứng:
(Ksp = 3 × 10-10)Phản ứng xảy ra trong môi trường trung hòa hay kiềm nhẹ, với K2CrO4 là chất chỉ thị.Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dịch AgNO3 vào mẫu, Ag+ phảnứng trước vơi ion Cl- tạo thành kết tủa AgCl màu trắng Sauk hi hoàn tất phản ứng tạothành chloride bạc, lượng Ag+ dư phản ứng tiếp với (chỉ thị) tạo thành kết tủa đỏgạch theo phương trình sau:
Trang 7Câu 13: Tính toán kết quả Cl- thu được?
V1: thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu
V0: thể tích dd AgNO3 dùng định phân mẫu trắng
Vmẫu: thể tích mẫu ban đầu
Mẫu được pha loãng 10 lần
Câu 14: Tìm QCVN và nhận xét kết quả Cl- có trong mẫu?
Theo QCVN 08-MT:2015/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượngnước mặt thì ta thấy Cl- = 4125 mg/l, xét theo chuẩn ta nhận thấy chất lượng nước chứanồng độ Cl- như vậy không thể sử dụng cho mục đích cấp nước sinh hoạt vì đã vượt giátrị giới hạn cho phép
Câu 15: Kể tên các ion, các yếu tố gây sai số phép đo?
Sulfua, thiosulfate, sulfide có thể phản ứng với Ag+ làm sai lệch kết quả Sulfide dễdàng bị oxi hóa bởi H2O2 trong môi trường trung hòa Trong môi trưởng kiềm, sulfur vàthiosulfate không gây ảnh hưởng đáng kể
Hàm lượng sắt > 10 mg/l có thể che màu tại điểm kết thúc Orthophosphate, với hàmlượng > 25 mg/l tác dụng với AgNO3 làm ảnh hưởng đến kết quả
Câu 16: Tại sao phải xác định pH trước khi phân tích mẫu Cl- ?
Phản ứng chuẩn độ bằng AgNO3 thích hợp trong khoảng pH = 7-8, nếu ngoàikhoảng này, cần trung hòa trước khi thêm chỉ thị
+ Nếu pH thấp (môi trường acid) thì K2CrO4 chuyển hóa thành Cr2O72- sẽ có màu cam,nếu nhỏ chất chỉ thị vào, thì sẽ không chuẩn độ được, do không xảy ra điểm tươngđương, dẫn tới việc phân tích mẫu bị sai
+ Nếu pH cao (môi trường kiềm), thì khi thêm chỉ thị K2CrO4 vào, sẽ có màu vàng, tuynhiên Ag+ sẽ tác dụng với OH- sau khi Cl- hết, tạo ra kết tủa đen Ag2O, ảnh hưởng đếnkết quả phân tích, nghĩa là không chuẩn độ được nữa
Trang 8Câu 17: Cơ sở lý thuyết phân tích độ cứng tổng?
Độ cứng được định nghĩa là khả năng tạo bọt của nước với xà bông Ion Ca và Mgtrong nước sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căng bề mặt và phá hủy đặc tínhtạo bọt Những ion dương đa hóa trị khác cũng có thể kết tủa với xà bông, nhưng thườngnhững ion này ở dưới dạng phức chất, hoặc là chất hữu cơ, do đó ảnh hưởng của chúngtrong nước không đáng kể và rất khó xác định Nhìn chung độ cứng của nước thiênnhiên do các muối calci và magnes tạo nên Ion calci hình thành do sự hòa tan của đá vôidưới tác dụng của H2CO3 hay sự kiềm hóa của thạch cao bởi nước Trên thực tế, độ cứngtổng cộng được xác định bằng tổng hàm lượng Ca, Mg và được biểu thị bằng CaCO3/l
Độ cứng được phân biệt dưới 2 dạng:
Độ cứng tạm thời: tổng hàm lượng muối Ca và Mg ở dạng bicarbonate Độ cứng tạmthời sẽ được loại trừ khi đun sôi nước
Câu 18: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ cứng tổng?
Trang 9(Điểm tương đương: tím hoa cà xanh)
Câu 19: Tính toán kết quả độ cứng tổng thu được?
Mẫu pha loãng 10 lần
Độ cứng tổng mg CaCO3/l = V1×C ( EDTA )×1000×100
V mẫu = 1 ,1× 0 , 01×100 ×100010 = 110
mg CaCO3/l
Câu 20: Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ cứng tổng có trong mẫu?
Theo QCVN 02:2009/BYT– Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước sinh hoạtthì giới hạn độ cứng tối đa cho phép theo cột I áp dụng đối với các cơ sở cung cấp nướctính theo CaCO3 là 350 mg/l Vậy xét theo tiêu chí này, chất lượng nước đạt yêu cầu củanước sinh hoạt qua tiêu chí độ cứng
Câu 21: Cơ sở lí thuyết phân tích Ca2+:
Ca là một trong những nguyên tố thường hiện diện trong nước thiên nhiên khi nướcchảy qua những vùng có nhiều đá vôi, thạch cao… Thông thường hàm lượng calci cótrong nước từ 0 đến vài trăm mg/l
Chính sự có mặt của Ca hình thành nên canxicarbonate, theo thời gian tích tụ có thể tạonên một màng vẩy cứng bám vào mặt trong các ống dẫn, bảo vệ kim loaị chống lại sự ănmòn Tuy nhiên nếu ở các thiết bị có nhiệt độ cao như nồi hơi thì chúng gây nguy hạicho những thiết bị sử dụng ở nhiệt độ cao như nồi hơi… Do vậy, để hạn chế tác hại trêncần áp dụng phương pháp làm mềm nước bằng hóa chất hoặc nhựa trao đổi ion để khửcalci đến mức cho phép
Câu 22: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích Ca2+?
Trang 10Câu 23: Tính toán kết quả Ca2+ thu được:
Mẫu: Vmẫu = 25 ml
Thể tích EDTA chuẩn độ lần 1: VEDTA(1) = 0.6 ml
Thể tích EDTA chuẩn độ lần 2: VEDTA(2) = 0.55 ml
EDTA chuẩn độ trung bình: VEDTA= 0.575 ml
Độ cứng Ca = V EDTA ×C EDTA ×100 ×1000
V Mẫu = 0.575 ×0.01×100 ×100025 = 23 (mgCaCO3/L)
=> Độ cứng Ca ở mẫu ban đầu khi chưa pha loãng = 23 ×10 = 230 (mgCaCO3/L)
Ca = V EDTA ×C EDTA V × 40 ×1000
Mẫu
= 0.575 × 0.01× 40 ×100025 = 9.2 mg/L
=> Ca trong mẫu ban đầu = 53.25 10 = 532.5 mg/L
Câu 24: Tìm QCVN và nhận xét kết quả Ca2+ có trong mẫu:
QCVN 02: 2009/BYT:
Tên chỉ tiêu Đơn vị tính Giới hạn cho phép Phương
pháp thử
Mức độgiảm sát
2340 C
B
Trang 11- (*): là chỉ tiêu cảm quan.
- Giới hạn tối đa cho phép I: Áp dụng đối với các cơ sở cung cấp nước
- Giới hạn tối đa cho phép II: Áp dụng đối với các hình thức khai thác nước của cá nhân, hộ gia đình
Nhận xét: Dựa trên kết quả có được ở Câu 23 so với QCVN ta thấy độ cứng tính theo CaCO3 trong mẫu thí nghiệm gấp 1,52 lần với QCVN Nên mẫu này không đạt yêu cầu về độ cứng đối với các cơ sở cung cấp nước
Câu 25: Nêu các yếu tố ảnh hưởng đến việc phân tích độ cứng?
- Sự có mặt của một vài ion kim loại nặng làm cho chỉ thị màu nhạt dần hay không rõ ràng tại điểm kết thúc Có thể khắc phục trở ngại này bằng cách thêm chất che trước lúc định phân Muối Mg-EDTA có tác dụng như một chất phản ứng kép vừa tạo phứcvới các kim loại nặng,vừa giải phóng Mg và trong mẫu, có thể dùng thay thế cho các chất che có mùi khó chịu và độc tính
- Hàm lượng tối đa các chất gây nhiễm cần loại bỏ, chất che
- Kĩ thuật định phân, nhiệt độ định phân:
+ Định phân ở nhiệt độ đông đặc: Kết quả kém chính xác do sự đổi màu diễn ra chậm
+ Định phân ở nhiệt độ cao: Chỉ thị màu bị phân hủy pH có thể tạo ra môi trường dẫnđến kết tủa CaCO3 Nhưng định phân quá lâu cũng có thể hòa tan lại kết tủa Nhằm giảm thiểu kết tủa CaCO3 tạo thành, việc định phân cần hoàn tất trong vòng 5 phút
Câu 26: Độ cứng là gì? Do các ion nào gây ra? Nêu tác hại của độ cứng đối với các
công trình xử lý môi trường?
Mg trong nước sẽ kết tủa với xà bông, do đó làm giảm sức căng bề mặt và phá hủy đặc tính tạo bọt
- Những ion đa hóa trị khác (chủ yếu là hóa trị II) cũng có thể kết tủa với xà bông, nhưng thường những ion này ở dưới dạng phức chất hoặc là các chất hữu cơ, do đó ảnh hưởng của chúng trong nước không đáng kể và rất khó xác định Nhìn chung, độ cứng của nước do các ion Ca và Mg tao nên Ion Ca hình thành do sự hòa tan của đá vôi dưới tác dụng của H2CO3 hay sự kiềm hóa thạch cao bởi nước:
MgCO3 (không tan) + H2CO3 Mg(HCO3)2 (tan)
CaCO3 (không tan) + H2CO3 Ca(HCO3)2 (tan)
CaSO4 + 2H2O Ca(OH)2 + H2SO4
- Tác hại: Nước cứng hầu như không gây hại đến sức khỏe con người, tuy nhiên ở hàm lượng cao, nước cứng ảnh hưởng đến nhu cầu sinh hoạt (tiêu hao nhiều xà phòng, rau luộc lâu chín), gây nguy hiểm khi cấp nước cho lò hơi và một số ngành công nghiệp khác như dệt, phim ảnh … Nước cứng chứa hàm lượng magie cao thường có vị đắng Thông thường nước mềm có độ cứng nhỏ hơn 50mg CaCO3/L cònnước cứng lớn hơn CaCO3/L 300mg
Câu 27: Cơ sở lý thuyết phân tích độ kiềm?
- Độ kiềm (Alkalinity) biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Độ kiềm trong nước do 3 ion chính tạo ra: hydroxide, carbonate và bicarbonate Trong thực tế các muối acid yếu như borate, silicate cũng gây ảnh hưởng lớn đến độ kiềm Một vài acid hữu cơ bền với sự oxy hóa sinh học như acid humic, dạng
Trang 12muối của chúng có khả năng làm tăng độ kiềm Những nguồn nước ô nhiễm, muối của acid yếu như acid acetic, propionic cũng làm thay đổi độ kiềm Ngoài ra, sự có mặt của ammonia cũng ảnh hưởng đến độ kiểm tổng cộng của mẫu nước Độ kiềm đặc trưng cho khả năng đệm của nước.
- Nguồn nước mặt, ở điều kiện thích hợp, có sự xuất hiện của tảo Chính quá trình phát triển và tăng trưởng của tảo giải phóng một lượng đáng kể carbonate
và bicarbonate làm cho pH của nước tăng dần có thể lên đến 9 – 10 Ngoài ta một số nguồn nước được xử lý với hóa chất có chứa nhóm carbonate và OH-làm tăng độ kiềm
Câu 28: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ kiềm?
Câu 29: Tính toán kết quả độ kiềm thu được:
Câu 30: Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ kiềm trong mẫu?
QCVN 02:2009/BYT, độ kiềm < 300 (mg CaCO3/L) Nhận xét: Mẫu đạt quy chuẩn
Câu 31: Nêu ý nghĩa của độ kiềm trong xử lý môi trường?
Trang 13Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước Độ kiềm do 3 ion chính tạo ra: HCO3- , CO32- , OH- Độ kiềm cũng có thể gây nên bởi sự hiện diện của các ion silicat, borat, phosphate… và một số acid hoặc baz hữu cơ trong nước, nhưng hàm lượng của những ion này thường rất ít so với các ion HCO3- , CO32- , OH- nên thường được bỏ qua.
Câu 32: Độ kiềm do các ion nào gây ra? Có thể thay thế chỉ thị kiềm hỗn hợp bằng
chỉ thị Methyl Red được không?
Độ kiềm do 3 ion chính tạo ra: HCO3-, CO32-, OH- và cũng có thể gây ra bởi sự hiện diện cảu ion silicat, borat, phosphate, và 1 số acid hoặc baz hữu cơ trong nước Không thể thay thế chỉ thị kiềm hỗn hợp bằng chỉ thị Methyl Red được mà phải sử dụng hỗn hợp mày Bromocresol green + Methyl Red: 0,02g MR + 0,1g Bromocresol green + 50ml Ethanol 95o + nước cất thành 100ml
Câu 33: Cơ sở lý thuyết phân tích độ Acid?
Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ của nước Độ acid của mẫu nước phần lớn do sự hiện diện của các loại acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic bắtnguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ… gây ra, phần khác do sự thủy phân các muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành Đặc biệt khi bị các acid vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp
Câu 34: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích độ Acid?
Câu 35: Tính toán kết quả độ Acid thu được?
Trang 14- 0,02: nồng độ đương lượng dung dịch NaOH (nồng độ NaOH đã được chuẩn độ lại);
- 50: đương lượng gam của CaCO3 (100/2);
- VMẫu: thể tích mẫu lấy phân tích (ml)
Câu 36: Tìm QCVN và nhận xét kết quả độ Acid có trong mẫu?
Quy chuẩn kỹ thuật về chất lượng nước dưới đất, theo SMEWW 2310B:2012 có phạm vi đo là 2.4 mgCaCO3/L.Nhận xét kết quả: Kết quả mẫu acid của thí nghiệm vượt quá phạm vi đo rất lớn
Câu 37: Nêu Ý nghĩa của độ Acid trong xử lý môi trường?
Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ của nước Độ acid của mẫu nước phần lớn do sự hiện diện của các loại acid yếu như acid carbonic, acid tanic, acid humic bắtnguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ… gây ra, phần khác do sự thủy phân các muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành Đặc biệt khi bị các acid vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp
Câu 38: Độ Acid do các ion nào gây ra?
Độ acid của mẫu nước phần lớn do sự hiện diện của các loại acid yếu như acid
carbonic, acid tanic, acid humic bắt nguồn từ phản ứng phân hủy chất hữu cơ… gây
ra, phần khác do sự thủy phân các muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành
Câu 39-45 chưa thực hành thí nghiệm
Câu 46: Cơ sở lý thuyết phân tích NO 2 - ?
- Phương pháp sắc ký ion phù hợp để xác định nồng độ sulfate trên 0.1mg/l; phương pháp phân tích trọng lượng phù hợp với nồng độ sulfate trên 10mg/l; phương pháp đo
độ đục phù hợp với nồng độ sulfate trong khoảng: 1 – 40mg/l; phương pháp
Automated Methylthymol Blue Method dùng để phân tích số lượng mẫu lớn và chỉ xác định một chỉ tiêu là sulfate, khi thiết bị phù hợp thì có thể phân tích được: 30 mẫutrong 1 giờ
- Lấy mẫu và bảo quản mẫu: trong mẫu có sự hiện diện của các hợp chất hữu cơ thì chắc chắn sẽ có vi khuẩn làm giảm bớt SO42- bằng cách chuyển nó sang dạng S2- Để tránh điều này, mẫu cần được bảo quản ở 4oC
Câu 47: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích NO 2 2- ?
2.5ml mẫu1ml thuốc thử Griss
Đo hấp thụ quang phổ (𝜆=543 𝑛𝑚)Ghi nhận kết quả Abs
Trang 15Câu 48: Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả NO 2 - thu được?
Câu 49: QCVN và nhận xét kết quả NO 2 - có trong mẫu
- Theo QCVN 01-1:2018/BYT (Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước sạch phục vụ cho mụ đích sinh hoạt):
- Ta có kết quả tính toán Cm = 22.114 (mg/l) đã vượt ngưỡng giới hạn là 0.05=> bất hợp lý cần xem xét cải tạo lại mẫu nước này
Câu 50: NO 2 - có ý nghĩa gì trong môi trường?
Trang 16- Nitrite là giai đoạn trung gian ngắn trong chu trình phân hủy đạm Vì có sự chuyển hóa giữa các dạng khác nhau của Nitơ trong chu trình đạm, nên các vết Nitrite được
sử dụng để đánh giá ô nhiễm hữu cơ Nitrite hiện diện phổ biến trong các hệ thống xử
lý nước thải, do nhóm vi khuẩn Nitrosomonas chuyển hóa Amonium thành Nitrite trong điều kiện hiếu khí Trong cấp nước, Nitrite được dùng như một chất chống ăn mòn
Câu 51: Nêu các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích NO 2 - ?
- Các ion Cu2+, Fe2+ làm thấp kết quả
- Một số ion kim loại nặng như: Fe3+, Pb2+, Ag+…tạo kết tủa với thuốc thử
Câu 52: Cơ sở lý thuyết phân tích SO 4 2- ?
- Phương pháp sắc ký ion phù hợp để xác định nồng độ sulfate trên 0.1mg/l; phương pháp phân tích trọng lượng phù hợp với nồng độ sulfate trên 10mg/l; phương pháp đo
độ đục phù hợp với nồng độ sulfate trong khoảng: 1 – 40 mg/l; phương pháp
Automated Methylthymol Blue Method dùng để phân tích số lượng mẫu lớn và chỉ xác định một chỉ tiêu là sulfate, khi thiết bị phù hợp thì có thể phân tích được: 30 mẫutrong 1 giờ
- Lấy mẫu và bảo quản mẫu: trong mẫu có sự hiện diện của các hợp chất hữu cơ thì chắc chắn sẽ có vi khuẩn làm giảm bớt SO42- bằng cách chuyển nó sang dạng S2- Để tránh điều này, mẫu cần được bảo quản ở 4oC
Câu 53: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích SO 4 2- ?
Hấp thụ quang phổ (𝜆=420 𝑛𝑚)Ghi nhận kết quả
Abs
Trang 17Câu 55: Tìm QCVN và nhận xét kết quả SO 4 2- có trong mẫu?
- Theo QCVN 01-1:2018/BYT (Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về chất lượng nước sạch phục vụ cho mụ đích sinh hoạt):
- Theo tính toán ta có Cm = 0.49 (mg/l) thì vẫn chưa vượt ngưỡng giới hạn=> hợp lý
Câu 56: SO 4 2- có ý nghĩa gì trong môi trường?
- Sulfate là một trong những ion chính hiện diện trong nước thiên nhiên Trong nước cấp, hàm lựng Sulfate cao sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe con người Nước công cộng chứa một lượng đáng kể Sulfate để tạo thành cặn cứng trong nồi hơi và thiết bị trao đổi nhiệt Những vùng đất sình lầy, bãi bồi lâu năm, Sulfur hữu cơ bị khoáng hóa dầndần sẽ tạo thành Sulfate Nước chảy qua các vùng đất mỏ mang theo Sulfate với hàm lượng khá cao - Sulfate là một trong những chỉ tiêu đặc trưng của những vùng nước
Trang 18nhiễm phèn Sự hiện diện của Sulfate ở nồng độ cao làm cho nước thải có mùi hôi và gây nên sự ăn mòn mạnh Mùi phát sinh là do quá trình khử Sulfate thành Sulfur dướiđiều kiệm yếm khí.
Câu 57: Nêu các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích SO 4 2- ?
- Màu và các chất lơ lửng có mặt trong nước là trở ngại chính
- Hàm lượng silica trên 500mg/l cũng cản trở việc tạo thành kết tủa
Câu 58: Nêu tác dụng của dung dịch đệm trong quá trình phân tích SO 4 2- ?
Dung dịch đệm trong quá trình phân tích SO42- được cho vào để làm tăng độ nhớt của dung dịch, nhờ đó thể vẩn BaSO4 bền vững hơn
Câu 59: Cơ sở lý thuyết phân tích PO4 3 - ?
Phosphat có nguồn gốc chủ yếu từ việc sử dụng phân bón, Phosphat nằm ở 3 dạng: dạng orthophosphat cung cấp P cho thực vật, dạng phosphat ngưng tụ có từ 2 nhóm othophosphat trở lên có trong chất tẩy rửa, xử lý nước và dạng phosphat hữu cơ Orthophosphat là dạng hoạt tính, phản ứng với thuốc thử và có thể xác định trực tiếp
Để xác định 2 dạng sau ta cần phải xử lý mẫu như sau: thủy phân dạng phosphat ngưng tụ (pyro, meta, polyphosphat) trong môi trường axit mạnh, ôxy hóa phosphat hữu cơ với persunfat Cả 3 dạng này đều có thể tồn tại hòa tan hay chất lơ lửng
- Trong đất, lân khoáng tồn tại ở 3 dạng Trong đó dạng hóa trị 1 (H2PO4- ), hóa trị 2 (H2PO4-2 ) dễ tiêu; dạng hóa trị 3 (PO4-3 ) là dạng lân cố định mà cây trồng không sử dụng được Trong đất luôn có sự chuyển hóa giữa các hóa trị tùy thuộc điều kiện môi trường, trong đó pH là yếu tố quan trọng Nếu đất có mức pH = 7 lượng lân ở dạng hóa trị 1 tương đương hóa trị 2 Nếu đất có pH từ 5-6 lân hóa trị 1 nhiều hơn hóa trị 2.Trong đất chua (pH < 5) lân ở dạng hóa trị 3 là chủ yếu
- Lân trong đất có thể bị cố định bởi 3 nguyên nhân chính:
- Các ion kim loại, do trong đất chua, có chứa nhiều ion sắt, nhôm tạo thành các muốiphốtphát sắt, nhôm kết tủa Lân lúc này đóng vai trò giảm độ độc của sắt, nhôm di động, giúp cây trồng phát triển
- Các khoáng sét trong đất
- Các cation kiềm thổ tạo thành các muối kết tủa
Câu 60: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích PO4 3 - ?
Trang 19
25ml mẫu
1ml Amonium Molydate
3 giọt SnCl2
Hấp thu quang phổ (𝜆=690 nm)
Ghi nhận kết quả
Abs
Trang 20Câu 61: Xác định phương trình đường chuẩn PO4
Phương trình đường chuẩn: y = 1,2319x + 0,0184
Kết quả đo (mẫu không pha loãng): y = 0,892 (Abs)
→ PO43- : C(mg/L) = x = 0,8921,2319−0,0184 = 0,709 mg/L
Câu 62: QCVN về PO43-:
Chỉ tiêu nước thải sinh hoạt: LOD = 0,1 mg/L (SMEWW4500:2005)
Chỉ tiêu nước thải y tế: LOD = 0,1 mg/L (SMEWW4500:2005)
Các chỉ tiêu còn lại chưa có quy định về PO4
3-Nhận xét kết quả PO43- có trong mẫu: Mẫu có chỉ số là 0,709 > 0,1 nênmẫu cần xử lí
Câu 63: Ý nghĩa của PO43- đối với môi trường
Việc xác định photphate rất cần thiết trong vận hành các trạm xử lý nướcthải và trong nghiên cứu ô nhiễm dòng chảy của nhiều vùng vì hàm lượngphotphate có thể coi như là một chất dinh dưỡng trong xử lý nước thải Ngoài ra
Trang 21hợp chất photphate còn được sử dụng rộng rãi trong các nhà máy điện, hơi nước
để kiểm soát sự đóng cặn trong nồi hơi
Câu 64: Nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích
PO4
3-o Mẫu phân tích có hàm lượng Fe tr3-ong mẫu không vượt quá 0,4mg/l
o Hàm lượng silicat hòa tan trong mẫu phải dưới 25mg/l
o Độ đục cũng gây ảnh hưởng: Cromate và các tác nhân oxy hóa
mạnh như peroxid có thể làm nhạt màu phản ứng Ảnh hưởng củacác chất trên có thể được loại bỏ bằng các thêm 0,1g acid sulfanilicvào mẫu trước khi thêm molybdate
Câu 65: Cơ sở lý thuyết
Dựa trên phương pháp trắc quang so màu Phương pháp này dựa trênnguyên tắc đo sự hấp thụ của vùng bức xạ khả kiến Tức là chất cần xác định phải
có khả năng hấp thụ bức xạ điện từ trong vùng khả kiến, vì thế nên chất cần xácđịnh X cần phải có màu
+ Nếu bản thân chất cần xác định có màu thì ta có thể đo ngay độ hấp thụbức xạ rồi xác định nồng độ hay hàm lượng của chất
+ Nếu chất cần xác định không có màu, ta phải thực hiện phản ứng hóa học(phản ứng oxy hóa khử hay phản ứng tạo phức) với điều kiện thích hợp để chuyểnchất từ không màu thành có màu và có khả năng hấp thụ bức xạ khả kiến
* Với dung dich chứa photphat là dung dịch không có màu, ta phải thựchiện phản ứng tạo phức với dung dịch Vanadat- molybdat
- Dung dịch mang đi phân tích phải là dung dich đồng nhất (là chất cùngpha- pha lỏng, không chứa các chất lơ lửng, không tách lớp và không có bọt khí)
để đem đi đo bằng máy phân tích quang
- Khi ánh sáng của máy trắc quang chiếu qua cuvet chứa mẫu cần phântích (trong máy phân tích quang) thì 1 phần năng lượng bị hấp thụ lại, máy đođược cường độ ánh sáng sau khi hấp thụ là I, cường độ ánh sáng bán đầu là Io vàtính ra giá trị A- độ hấp thụ quang theo định luật Buonguer-Lamber-Beer
Câu 66: Sơ đồ khối thí nghiệm phân tích TP
25 ml mẫu(có thể pha loãng)
Trang 22Câu 67:
Tính toán kết quả TP thu được
Phương trình đường chuẩn: y = 0.8615x + 0.163
Thế ABS = 0.5112 của mẫu vào pt => x= 0,40422
Do pha loãng 5 lần nên nồng độ của TP = 2,0211 mg/L
Câu 68: QCVN và nhận xét kết quả TP có trong mẫu
Theo QCVN 40:2011/BTNMT – Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nướcthải công nghiệp thì nồng độ photpho tổng theo cột A là 6mg/l Kết quả phân tíchđược là 2,0211 < 6mg/L Vậy nước thải đạt tiêu chuẩn xã hội
Câu 69: Ý nghĩa TP trong môi trường
0,5g K2S2O8 (1/8 muỗng)1ml H2SO4 6N
Đun còn ½ V
3 giọt chỉ thị PP
NaOH 6N đến hồng
Phân tích PO4Định mức 25ml
1 giọt H2SO4 6N mất màu
hồng
Trang 23Photpho là một nguyên tố cần thiết cho cuộc sống của con người và sinhvật, nó đóng vai trò quan trọng trong quá trình sinh sản năng lượng của tế bào.Photpho thường được coi là chất dinh dưỡng giới hạn trong nhiều môi trường,điều chỉnh tốc độ tăng trưởng của nhiều sinh vật Dư thừa Photpho là một vấn đềđặc biệt là trong các hệ thủy sinh thái.
Câu 70: Các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân
tích TP
- Nguyên nhân gây sai số như sai số dụng cụ, dụng cụ rửa không sạch, trongquá trình hút mẫu không được chính xác tuyệt đối, thời gian đun sôi chưa đủ
- Các ion gây cản trở quá trình phân tích PO4 3− có thể là Ca 2+, Mn 2+, Fe 3+
vì chúng có khả năng tạo kết tủa với PO4 3−
- Cromate và các tác nhân oxy hóa mạnh như peroxid có thể làm nhạt màuphản ứng
- Độ đục cũng cản trở cho phương pháp xác định phosphate
Câu 71: Tại sao phải trung hòa bằng NaOH 6N sau khi phá mẫu? Việc trung hòa
có ý nghĩa gì?
-Môi trường trung hòa dễ khiến cho Sulfide bị oxy hóa bởi H2O2, giảm sailệch kết quả
-Trung hòa là phản ứng hóa học xảy ra giữa một chất có tính axit và một chất
có tính bazơ dẫn đến việc làm mất tính đặc trưng của hai chất đó
Câu 72: Cơ sở lý thuyết
- Trong dung dịch Fe3+ được khử tới Fe2+ bằng cách đun cách thủy vớihydroxinamine trong môi trường acid Sau đó tạo phức với thuốc thử 1,10 –phenanthroline ở pH = 3,2 3,3 Ba phân tử 1,10 – phenanthroline liên kết vớimột nguyên tử Fe2+ để tạo thành phức chất có màu đỏ cam Dung dịch này tuântheo định luật Lamber – Beer ở pH = 3 9 Để phản ứng đạt được vận tốc tối đanên điều chỉnh pH = 2,9 3,5 và dùng một lượng thừa phenanthroline
Trang 24Câu 74:
Tính toán kết quả TFe thu được
- Phương trình đường chuẩn: y = 0.136x + 0.056
- Kết quả đo: y = 0.276 (Abs)
→ TFe: C(mg/L) = x = 0,276−0,056120 ,135946 = 1,618 mg/L
Câu 75: QCVN và nhận xét kết quả TFe có trong mẫu
Theo QCVN 40:2011/BTNMT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thảicông nghiệp thì hàm lượng sắt tổng cho phép có giá trị trong khoảng 1-5 mg/L.Vậy mẫu có hàm lượng sắt tổng nằm khoảng cho phép → Không cần xử lí
Câu 76: Ý nghĩa của TFe đối với môi trường
- Nước có hàm lượng sắt vượt giới hạn cho phép (>0.3 mg/L) thường có mùitanh, nước có màu đỏ sẩm, đục, tạo cảm quan không tốt cho người sử dụng
- Kết tủa sắt trong ống dẫn làm thu hẹp tiết diện của ống, gây nhr hưởng đếnquá trình phân phối nước
- Nước có hàm lượng sắt cao không thể dung trong một số ngành như côngnghiệp như: giấy, thực phẩm, dược, dệt, …
Câu 77: Các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân
25 ml mẫu
Đun còn ½ V
Trang 25- Cobalt, đồng có hàm lượng >5mg/L gây trở ngại đến kết quả
- Nếu mẫu có màu hoặc chứa hàm lượng chất hữu cơ cao, nên đun cạn và dùngacid để hòa tan hoàn toàn cặn
- Mẫu nước chứa hàm lượng sắt cao dễ kết tủa, dính vào thành bình Do vậycần acid hóa mẫu ngay sau khi lấy đồng thời nhớ lắc mẫu thật kỹ trước khi phântích
Câu 78: Ý nghĩa của việc thêm Hydroxyl.Amin và HCl đậm đặc
- Sắt tồn tại trong dd mẫu thường ở dạng Fe3+ nên phải khử về Fe2+ trước khi tạophức (phức giữa 1,10-phenanthroline và Fe3+ không bền) Để tạo điều kiện đồngnhất giữa mẫu và chuẩn, dd chuẩn cũng ở dạng Fe3+ và thường được khử về Fe2+ bằng HydrolAmin và HCl đậm đặc:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2HCl ↔ N2 + 2Fe2+ + 2HCl + 2H + + H2O
Vậy việc thêm Hydroxyl Amin và HCl đậm đặc có ý nghĩa là chuyển sắttrong dd mẫu về dạng Fe2+
Câu 79: Cơ sở lý thuyết phân tích Fe 2+
- Trong dung dịch Fe3+ được khử tới Fe2+ bằng cách đun cách thủy vớihydroxinamine trong môi trường acid Sau đó tạo phức với thuốc thử 1,10 –phenanthroline ở pH = 3,2 3,3 Ba phân tử 1,10 – phenanthroline liên kết vớimột nguyên tử Fe2+ để tạo thành phức chất có màu đỏ cam Dung dịch này tuântheo định luật Lamber – Beer ở pH = 3 9 Để phản ứng đạt được vận tốc tối đanên điều chỉnh pH = 2,9 3,5 và dùng một lượng thừa phenanthroline
Trang 26Câu 81: Lập phương trình đường chuẩn và tính toán kết quả thu được?
Trang 270 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 0
ĐƯỜNG CHUẨN CỦA Fe2+
Với Abs của mẫu: y = 0,453 x = 2,7446 (mg/l)
Câu 82: Tìm QCVN và nhận xét kết quả có trong mẫu?
Theo QCVN 20-2011/BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về nước thải côngnghiệp:
Trang 28Thông số Đơn vị Ngưỡng giới hạn
Câu 83: có ý nghĩa gì trong môi trường?
- Nước có hàm lượng sắt vượt giới hạn cho phép có mùi, nước có màu đỏsẩm, đục
- Kết tủa sắt trong ống dẫn gây ô nhiễm và làm thu hẹp tiết diện của ống,gây ảnh hưởng đến quá trình phân phối nước
- Nước có hàm lượng sắt cao không thể dùng trong một số ngành như côngnghiệp như (giấy, thực phẩm, dược,…)
Câu 84: Nêu các nguyên nhân gây sai số và các ion gây cản trở trong quá trình phân tích ?
Các nguyên nhân gây sai số:
- Các chất oxy hóa mạnh với hàm lượng lớn tạo tủa với phenanthroline
- Mẫu có nhiều màu hoặc các chất hữu cơ
- Dùng sai bình lấy mẫu (bình bằng nhựa dẻo) vì sắt dễ tạo kết tủa và bámvào thành bình
- Mẫu chưa được acid hóa ngay từ khi lấy mẫu dẫn tới hiện tượng sắt bị kếttủa và bám vào thành bình
- Lắc mẫu không kĩ
Trang 29- Sai số của pipet khi rút mẫu.
Các ion gây cản trở:
- Chủ yếu do các chất oxy hóa mạnh kết tủa với phenanthroline:
Cyanur, Nitrite, Phosphate, Crom, Kẽm (hàm lượng gấp 10 lần hàm lượngsắt)
Coban, đồng (hàm lượng trên 5mg/l)
Bismuth, Cadmi, thủy ngân, molybdate, bạc
Câu 85: Nêu vai trò của Phenalthrolin trong phân tích sắt :
Sắt trong dung dịch ở dạng Fe2+ (tan trong nước) tạo phức có màu với 1.10
- phenanthroline ở pH 3,0 - 3,3 Mỗi nguyên tử Fe2+ sẽ kết hợp với ba phân tử củaphenanthroline tạo thành phức chất có màu đỏ cam Cường độ màu tuân theođịnh luật Lambert-Beer và phụ thuộc vào pH Phản ứng sẽ đạt tốc độ cực đại khi
pH của môi trường nằm trong khoảng 2,9 - 3,5 và sử dụng một lượng thừaphenanthroline để loại bỏ những sai số gây ra bởi các chất oxy hóa mạnh và tạophức với một số ion kim loại có trong dung dịch
Câu 86: Cơ sở lý thuyết phân tích TKN
- Nitơ (đạm) là một trong những nguyên tố dinh dưỡng quan trọng của vi sinhvật trong nước Nitơ tổng là một chỉ tiêu thường được phân tích để đánh giá độ ônhiễm hoặc dinh dưỡng cần thiết cho vi sinh vật trong nước
- Để phân tích người ta thường phân hủy chất hữu cơ chuyển nitơ thành dạng
NH4+ : Chất hữu cơ khi tác dụng với H2SO4 đặc chứa K2SO4 ở nồng độ cao để làmtăng nhiệt độ sôi của hỗn hợp, Cu để làm xúc tác thì C và H của chất hữu cơ bị oxihoá đến CO2 và H2O Còn N chuyển thành (NH4)2SO4
2CH3CHNH2COOH + 13H2SO4 → (NH4)2SO4 + 6CO2+ 16H2O + 12SO2
- Sau khi chuyển nitơ sang dạng amoni, tiếp tục giải phóng amoniac khỏi hỗnhợp bằng cách thêm kiềm và chưng cất vào dung dịch axit boric Cuối cùng đemdung dịch sau chưng cất đi chuẩn độ hoặc so màu để xác định lượng TKN cótrong mẫu
Câu 87: Vẽ sơ đồ khối TN phân tích TKN?