in đây, các chất xúc tác đị thể có nguồn gốc từ vó hải sản đã được lựa chọn trong sản xuất biodiesel vi tính chất bền vững, kinh tế và thân thiện với môi trường của chúng.. Cả dầu thực
Trang 1
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
‘TRUONG DAI HQC SU' PHAM THANH PHO HO CHi MINH KHOA HOA HOC
Trang 2‘TRUONG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH KHOA HOA HOC
NGUYEN VAN QUYEN
TONG HOP XÚC TÁC CoO/CaO TỪ
VO NGAO TiM VA UNG DUNG CHO PHAN UNG TRANSESTERIFICATION DAU JATROPHA
Thành phổ Hỗ Chí Minh, Tháng (I4 Năm 2023
Trang 3cứu xin cam đoan bài nghiên cứu khoa học với để tải “Tổng hợp xúc
dầu
ừ vỏ ngao tím và ứng dụng cho phản ứng transesterific:
à công trình nghiên cửu của tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn của TS Trần Thị Tổ Nga Những ổ liệu được trình bầy trong bài báo cáo khóa luận là trung thực và chưa từng được người khác công bổ trong bắt kỉ công tỉnh nghiên cứu nào khắc
SINH VIÊN THỰC HIỆN
Nguyễn Văn Quyền
Trang 4“Trong bổn năm học tập và rên luyện tại Khoa Hoá học, trường Đại hoe Sir Pham
“Thành phổ Hỗ Chí Minh, tôi đã tích luỹ được cho mình rất nhiều kiến thức, kinh nghiệm
và kỹ năng để có thể hoàn thành chặn đường học tập của mình Những sự chỉ dạy va giúp đỡ tận tình của quý Thầy, Anh, Chị, bạn bê; sự đồng hành cùng nhau vượt qua khó khăn trong quãng thời gian thực hiện đề tài; tất cả đều có ÿ nghĩa rất lớn đối với bản,
thân tôi và luận văn ĐỂ tì ân những diều đồ, tôi xin gi lời cảm ơn chân thành đền 1) TS, Trần Thị Tổ Nga cô đã luôn theo sit vi tin tình hướng dẫn tôi từ những ngày đẳu tiên, chia sẻ và động viên tôi tìm cách gỡ rối mỗi khỉ để tài đi vào bể tc Dưới sự
hướng dẫn của cô, để tài c\ \ø cũng đã đến được bến bờ hôm nay,
2) Tắt cả Thầy Cô trong khoa Hoá học đã trang bị cho tôi những kiến thức cằn thiết
nhất, đễ tôi có đủ bản lĩnh thực hiện đề tải nay,
3) Gia đình, các anh, chị, em và bạn bê đã luôn bên cạnh tôi, sẵn sàng ủng hộ và thảo
luận với ôi tử những điều nhỏ nhật nhất .4) Cuối cùng, tôi muốn cảm ơn bán thân mình vì đã luôn cổ gắng, đã cố hết sức để
vượt qua chuỗi ngày thất vọng, để đề tải khong dmg li dr dang Xin cảm ơn tắt cả mọi
người, mọi điều đã đến với tôi trong suốt thời gian thực hiện để tải này
“Tuy nhiền, đo sự giới hạn về ình độ ý luận, cũng như kỹ năng thục tiễn của một sinh
viên năm tư, luận văn này chắc hẳn sẽ cỏn nhiều thiếu sót Tôi mong sẽ nhận được sự:
“quan tâm cũng như nhũng ÿ kiến phản biện thing thin cia quý Thầy Cô, để ôi cổ thể
hoàn thiện dé tài và hơn hết, hoàn thiện chính bản thân mình
Cuỗi cũng, ôi xi gửi lồi chúc đến quý Thầy Cô thật nhiễu sức kho, hạnh phúc và thành công
Tôi xin chân thành cảm ơn
SINH VIÊN THỰC HIỆN Nguyễn Văn Quyên
Trang 5LOI CAM ĐOAN
CHUONG |: TONG QUAN
1.1 Téng quan về khí thải từ nguồn nhiên liệu hóa thạch,
12 Tổng quan về các nghiên cứu biodiesel 1-3, Tổng quan về vỏ ngao tim 1.4, Tang quan về dầu Jatropha 1-5 Cơ chế phân ứng transesterfication 'CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1 Héa chất và nguyên liệu,
2.2 Dụng cụ và thiết bị
2.3 Thực nghiệm,
2.3.1 Tổng hợp xúc tác CaO 2.3.2 Tổng hợp xúc tác CoO/CaO 2.4, Phương pháp phân tích đặc tính xúc tác 2.4.1 Phân tích nhiệt khối lượng TGA-DSC 2.4.2 Phân tich SEM-EDX 2.4.3 X-ray diffraction (XRD) 2.4.4 Phố hồng ngoại FT-IR 2.5 Phương pháp phân tích GC-MS 2.6, Phản ứng transesteriication
Trang 62.6.2 Tiền xử lý dầu jatropha
2.6.3 Thực hiện phản ứng transesterification 'CHƯƠNG 3: KẾT QUÁ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Khảo sắt đặc tỉnh của xúc tae 3.1.1, Két qua do TGA,
3.1.2 Két qua do SEM
3.1.3 Két qua do XRD
3.1.4 Két qua do FTIR,
3.2 Khảo sắt phân ứng transesterification
3.2.1 Chỉ số acid béo tự do trong đầu jatropha và FAME
3.2 Ảnh hưởng của thi gia và xúc tác 3:23 Ảnh hường của lệ MeOH.dầu 3.2.4, Anh hung ti xe te
3.2.5 B6 chon le ea think phn este có trong FAME CHUONG á: KẾT LUẬN VÀ KIÊN NGHỊ 4.1 Két lan,
4.2 Kiến nghị
TÀI LIỆU THAM KHẢO
PHỤ LỤC
Trang 7Bảng 1 Hóa chất và nguyên lu trong thực nghiệm:
Bang 2 Dụng cụ và thiết bị thực nghiệm
Bảng 3 Các thông số thí nghiệm được khảo sắt Bảng 4 Thành phần các nguyên tổ hóa học trong xúc tác CoO/CaO
Bảng 5 Kích thước tỉnh thể trong mẫu CaO và CoO/CaO
Bảng 6 Kết quả chuẳn hoa NaOH bing dung dich HCL Bảng 7 Kết quả chuẳn độ xác định chỉ số acid (mg NaOH/g)
Trang 8Hình 1 Vỏ ngao tím được làm sạch sau thủ gom 6 Hình 2: Hoa, quả và het cua cdy Jatropha curcas: (a) Cụm hoa đực và hoa cái; (b) Hoa dite và hoa cấi; (c) Chùm quả có tất cả các giai đoạn phát triển của quả từ xanh đến
vàng, nấu vàng và màu nâu trưởng thành; đ) Quả khô có hạt (e) Hạt trưởng thình 7 Hình 3, Dầu jaropha được ép từ hạt của cây aropha 8 Hình 4 Cơ chế phản ứng transesteriieaon có sử dụng xúc tác CoO/CaO 9 Hình 5, Phuong trinh phin ting trnsesterifcation 10 Hình 6, Quy trình tổng hợp xúc tác CaO từ võ ngao tím ụ
Hình 7 Quy trình tông hợp CoO/CaO tir mudi Co(NOs)2.6H20 va v6 ngao tím 13
Hình 8, Xúc tác Cao (a) dang bét va ite tic CoO/CaO (b) dạng bột “
Hình 9 Đỗ thị định tính XRD vật liệu vô định hình (a) và (b) vật liệu kết tỉnh 16 Hình 10 Sơ dé hệ thống sắc kí khi Gas Chromatography 18
Hình 11 Sơ đổ ền xử lý jaropha iI bằng sulfmie acid và methanol 20 Hình 12 Sơ độ thực hiện phản ứng transesterifeation 21 Hình l3 Quy trình thực nghiệm sản xuất biodicsel bằng xúc tác di thé 21
Hinh 14, Đường cong TGA-DSC của xúc tác CoO /CaO chưa nung 25
Hình I5 Kết quả SEM của xúc tác CoO/CaO (a) X5000; (b) X10000 26 Hinh 16 (a-¢): BDX ~ mapping eva ci nguyen 16 O; Ca: Co cổ trong xúc tc, 6 Hình 17 Phổ XRD cia v6 ngao tim mung và xúc tác CoO/CaO, 28 Hinh 18, Phd FT-IR cia CaO và CoO /CaO 29 Hình 19 Sản phẩm của quá ình transesteriieaion không iền xử lý aid sulfuric 31
Hình 21 Ảnh hưởng của xúc tác trong phản ứng transesterification 32
Hình 22 Độ lp lại của phản ứng đạt hiệu su coo 3
Hình 23 Ảnh hưởng tỉ lệ MeOH:dầu đến phản ứng transesteriffeation 34
Hình 24 Anh hing ti Ie xie tie én phan ing transest 35 Hình 25 Dộ chọn lọ thành phần FAME ở thời gian lh 2h, 3h rong điều MGOHidẫu là 24:1 và bảm lượng xúc tác là 10% 36
Trang 9
ENHðI4 | European Committee for | Tiêu chuẩn chấtlượngvẻbiodieselở Standardization Châu Âu
FAME | Fatty acid methyl ester Methyl ester của acid béo
FFA Free Fatiy Acid ‘Acid bio ty do
FTIR Fourier - transform infrared spectroscopy ‘Quang phd héng ngoại bign dai Fourier GC-MS | Gas Chromatography Sắc ký khí - Quang phô Khôi Mass Spectroscopy
3S K2390 | Tpanese distal “Tiêu chuẩn công nghiệp Nhật Bản RSM Responses sua Phương pháp bề mặt đáp ứng
Trang 10Nhu cdu nang lung ngày cảng tăng và các vấn để môi trường liên quan đến nhiên liệu
thể, Trong bối cảnh này, biodiesel thu bitsy cha tr toàn th giới như một loi
sản xuất biodiesel
in đây, các chất xúc tác đị thể có nguồn gốc từ vó hải sản đã được
lựa chọn trong sản xuất biodiesel vi tính chất bền vững, kinh tế và thân thiện với môi
trường của chúng Hơn nữa, các chất xúc tác nano và các đặc tính mang lại đã nỗi lên
như một chất xúc tác mạnh mẽ phần lớn nhờ diện tích bề mặt cao và khả năng chuyển
đổi acid béo tự do FFA, và chất béo triglyceride thanh biodiesel [2]
Việc sử dụng nhiên liệu sinh học để thay thể nhiên liệu hóa thạch hiện đang được sản xuất với tốc độ ngày cảng tăng Biodiesl, chủ yếu được sản xuất từ dẫu thự vật, là ester mono-alkyl va duge cho là có thể thay thể nhiên liệu điesel Cả dầu thực vật ăn biodiesel, Tuy nhiên, dầu ăn là nguyên liệu được sử dung phổ biến trong các ngành công
nghiệp sản xuất biodiesel hiện nay, chính vì thể việc sử dụng dầu ăn để sản xuất biodiesel đổi rừng nguyên sinh và đất canh tác sang sẵn xuất nhiên liệu sinh học quy mô lớn [3] Bởi vậy hiện nay dẫu không ăn được chính là nguồn nguyên liệu tiềm năng cho giải pháp sản xuất biodiesel điển hình như dầu jatropha [4], I5] [6] Biodiesel tr diu thye vật được tổng hợp bằng phương pháp phản ứng chuyển hóa
‘ester Dau thye vat có thành phần chủ yếu là triglyceride Phản ứng cin có aleohol với
sự có mặt của chất xúc tác để phan tg véi triglyceride Methanol được sử dụng phổ biến nhất vì rẻ tiền va phan ứng nhanh với iglyeeride Hiệu suất thu duge FAME
phản ứng phụ thuộc vào các điều kiện phản ứng, nhiệt độ phản ứng, loi và lượng chất
phan img quan trọng đề tông hợp biodiesel [7]
Ngoài ra Biodissel đang còn được chú ý nhờ một số tu điểm so với nhiên liệu hóa
thạch vì không độc hại và thải ra ít khí nhà kính hơn, đồng thời nó cũng có điểm chớp
chiy cao, chỉ số celane cao, độ bôi trơn ốt và độ nhớt thấp [8] Bén cạnh đỏ chắt xúc
Trang 11thành chủ đề thảo luận sôi nỗi giữa các nhà nghiên cứu, trong đồ CaO đã được chứng
biodiesel sơ với các chất xúc tác dị
mình là mang lại kết quả nỗi bật hơn trong sin xu
thể khác đang được sử dụng trong phản ứng chuyển hóa ester 9],
Nghiên cứu gin dy chi ra ing chi phi sin x a thải thông qua phản
{ing xúc tac CaO thấp hơn so với phản ứng xúc tác đồng thể [10] Tận dụng chất thải
lâm nguyên liệu thô để tổng hợp chất xúc tác có
chất xúc tác có hiệu quả chỉ phí cao Gần đây, v6 hu, vé trừng va v6 cua biển đã được
đánh giá là chất xúc tác tích cực cho sản xuat biodiesel [11], [12], [13] CaO là một trong
những xúc tác đị thể được chọn cho quả trình chuyỂn hóa eeter do tỉnh phản ứng cao,
chỉ phí thấp, thân thiện với môi trường và không ăn môn [14], [15]
Trong các kim loại chuyển tiẾp, hoạt tỉnh xúc tác đặc biệt của Cơ cổ thể được quy chủ yếu cho quỹ đạo d (3đ) được lắp đầy một phần của nó Ngoài dạng nguyễn tổ, Co đđa dạng Các cấu trúc nano của các hợp chất Co có diện tích bỄ mặt xúe tác cao, nhiều tâm hoạt động và có tính chọn lạc cao [16], [I7] [18], [I9] Tiếp nỗi những kết quả đã
duge nghiên cứu, tác giả chọn để tải "Tổng hợp xúc tác CoO/CaO từ vỏ ngạo tím và
‘ing dụng cho phản ứng transesterifieation diu jatropha”
Trang 121.1 Tổng quan về khí thải từ nguồn nhiên iệu hóa thạch
Con người hiện đại bắt đầu sử dụng nhiên liệu hóa thạch dựa trén than năng lượng
nhiên liệu từ 4000 năm trước Công nguyên ở Trung Quốc, nước duy nhất nguồn nhiên
liệu hóa thạch sẵn có cho đến những năm 1S60 khi việc tiêu thụ đầu thổ bắt đầu [20] Ứng dụng quy mô lớn các hình thúc khác nhau của năng lượng nhiên liệu hóa thạch học, bao gồm cả sản xuất diện năng ra đời Những công nghiệp mới này, đổi mới công
nghệ và tiêu thụ các hình thức khác nhau của nhiên liệu hóa thạch sẽ lim ting ning 46
carbon dioxide (COs) trong bẫu khi quyển Trái đất trong hàng triệu nấm [21] Thể kỉ 20
thế giới trải qua sự đa dạng hóa lớn về tiêu thụ năng lượng bao gồm nhiên liệu hóa thạch
(đầu, khi đốt tự nhiên và than đã), năng lượng hạt nhân, thủy điện và năng lượng tái tạo
hiện đại [22]
Theo truyền thống, nhiên liệu hóa thạch được sit dung làm nguồn tài nguyễn chính
a n xuất năng lượng nhưng việc sử dụng nó có một số tác động cực, chẳng han
Sự nóng lên toàn cầu đã được
như hiện tượng nóng lên toàn cẩu và ô nhiễm không khí
đỀ cập có một thách thức chính cằn được giải quyết do những hậu quả nghiêm trọng dự
ra nhiều vẫn để sức khỏe gây ra những tác động tiều cục về kinh tế và xã hội Tuy nhiên,
với chỉ 5 tỷ tấn vào năm 1950 [25],
Tại Việt Nam, khí nhà kính chủ yếu được phát thải từ việc đốt nhiên liệu và phát tần
trong quá trình khai thác, vận chuyên Tổng lượng khí nhà kính phát thải trong ngành
năng lượng năm 2013 là 151,4 iệu tấn CO; tương đương Trong đó, hoạt động đốt
Trang 13nhiên liệu xảy ra phổ biển ở các ngành: sản xuất di sông nghiệp va xiy dmg, giao
thông vận tải, nông nghiệp: lâm nghiệp/thủy sản và một số ngành khác Đây là hoạt động
chủ yếu sinh ra khí nhà kính, chiếm khoảng 86,1% tổng lượng phát thải khí nhà kính toàn qude (MONRE 2017), Bén canh &
Khong 60
một lượng không nhỏ khí nhà kính vào khí quyển Hiện nay, trung bình một năm, ngành
ệc tiêu thụ với số lượng lớn nhiên liệu (chiếm tổng nhiên liệu tiêu thụ), các hoạt động giao thông vận tải cũng phát thải giao thông vận tải phát thải khoảng 30 triệu tấn CO› tương đương Lượng phát thai ting tương đương (năm 2013) Trong đó, phát thái giao thông đường bộ chiếm đến 90,9%;
phát thi giao thông đường sắt, đường thủy và đường hàng không chiếm
Ngành hàng không đân dụng cũng có lượng phát thái khí nhà kính đáng kể và ngày cảng gia tăng [26]
1.2 Tổng quan về các nghiên cứu biodiesel
Năng lượng ngày cảng Lăng do dân số thể giới tăng nhanh cũng như sự phát tiễn kính
tế và công nghiệp Vì vậy, sản xuất năng lượng phải đối mặt với một số vấn đề như thiểu
nhiên liệu hồn thạch (han, đầu và khí tự nhiên), giá cả biển động và ô nhiễm mỗi trường
cdo phát thải đáng kể các khí nhà kính như CO;, CO và NO, [27] Những khí thải độc
hai này chủ yến đẫn đn hiện tượng nông lên toàn cầu và mưa acid, Những vẫn để này
đã thổi thúc các nhà nghiên cứu tìm kiếm các nguồn năng lượng thay thể và tổ tạo
Biodiesel là ngun nhiên liệu tái tạo và thân thiện với môi trường, có thể được sử dụng
làm nhiên liệu thay thể đầy húa hẹn Nó có khả năng phân hủy sinh học, không độc hại
và tạo ra ít khi thai dang hat va hydrocarbon hon so véi dau điesel [28], [29]
Tại Việt Nam cũng có rất nhiễu nghiên cứu về biodicsel tiêu biểu là có nghiền cứu của Hương, Le Thỉ Thanh cùng các cộng sự nghiên cứu chuyển hóa biodieseltừ mỡ cá sông sự về sản xuất biodiesel từ dầu Jamopha curcas Việt Nam bằng phương pháp đồng,
dung môi, quá trình chuyển hóa ester tao ra methyl ester của acid béo (FAME) với hiệu
99% chất lượng biodiesel sản xuất đạt gu chuẩn IIS K2390 và EN 14214
suit FAME, FFA và hảm lượng nước [30],
"Nghiên cứu cita Lea Nahas và các cộng sự về chất xúc tác có nguồn gốc từ vỏ sở điệp
hiệu quả cao để sản xuất iodiesel từ đầu hướng đương và dẫu ăn thải: Động học phản
Trang 14hơn, giúp an tồn hơn cho việc vận chuyển và bảo quản phương tiện Hơn nữa, biodiesel
cĩ chỉ số cetane cao hơn nên hiệu suất cháy cao hon [31]
Biodiesel chai chấn là một trong những loại nhign liu Tong o6 thể thay thể nguồn hiền iệu hĩa thạch Tuy nhiên, chỉ phí sả xuất biọcsel cao đã yn tổ căn trở Khả
năng ap dụng hoạt động quy mơ lớn của nĩ Ngồi chỉ phí nguyê thất xúc tác cịn
sip phần khiến giá dầu biodiesel ting cao Chất thải cĩ nguồn gốc từ các nguồn nơng
nghiệp được coi là nguyên liệu hữu hiệu đẻ tổng hợp các chất xúc tác thân thiện với mơi
trường và tiết kiệm chỉ phí, đồng thời là cách xử lý chất thải thích hợp [32] nghiên cứu
của Omojola Awogbemi vả các cộng sự về xu hướng phát triển và sử dụng chất thái
nơng nghiệp lâm chất xúc ác dj thể cho sản xut biodiesel; nghign cu đã kết luận rằng
từ chất thải nơng nghiệp được xem là sự thay th rẻ tiền,
sắc chất xúc ác cĩ nguồn g
sản xuất và thân thiện với mơi trường cho các chất xúc tác thương mại nhập
Một nghiên cứu khác của Manash Jyo Bonhh và các cộng sự về transedter bĩa dầu
ăn thải để sản xuất biodicsel được xúc tác bằng chất xúc ác pha tạp Zn và vỏ trừng thải Bài bảo nghiên cứu tổng hợp chất xúc tá dị thể hiệu quả và chỉ phí thấp ừ vỏ trứng thải
độ ZnŸ" 0,5-2% trọng lượng trong CaO) đã được điều chế và sử dụng trong quá tỉnh
chuyển hĩa ester hĩa dầu ăn thải Các chất xúc tác tổng hợp được xác định đặc trưng boi nhigu xa tia X (XRD),
(SEM), tia X phân án năng lượng (EDX) và phân ích kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Ca
methanol: dầu và thời gian phản ứng đã được tối u hĩa theo phương pháp bÈ mặt đáp
img (RSM) dya trên thiết kế Box-Behnken (BBD) Hiệu suất chuyển hĩa diesel sinh học
tối da 96,74% được ghi nhận trong các điều kiện phản ứng với tỷ lệ mol methanol và
ơng ngoại biển đổi Fourier (ETIR), kính hiển vỉ điện tử quét
thơng số phân ứng khác nhau như pha ạp Zn, ải chất xú tác, tỷ lỆ mol
cdầu là 20:1, lượng xúc tác 5% trọng lượng, nhiệt độ phản ứng 65°C và thời gian phản cứng 4 giờ Việc xác nhận tổng hợp diesel sinh học được thực hiện bằng cách sử dụng ky (13C NMR) Những kết quả này cho thấy xúc tic nano CaO pha tạp Zn là chất xúc tác
đầy triển vọng cho sản xuất diesel sinh học [33]
5
Trang 151.3 Téng quan về võ ngao tim
Vigt Nam là một nước có lợi thể về đường bờ biển dai nén các nguồn tải nguyên về biển cũng rất vô cùng phong phú và đa dạng Trong đó cần kế đến các loại hải sản có các lớp vô dầy như là ngao tim, số huyết, võ hàu, võ tôm, võ cua, võ ghẹ, diy li những loại vỏ có thành phần CaO chiếm ti Ig cao trong vỏ của chúng và đặt biệt có khả
“năng chuyển hóa chất xúc tác ích cực cho sản xuất biodiesel [11] 2]
`Võ ngao tím chủ yếu xuất hiện nhiều ở các tỉnh Bà Rịa ~ Vũng Tau, Kiên Giang, các tỉnh miền Trung như Hả Tĩnh, Thanh Hóa, Khánh Hòa, Việc sản xuất bền ving dầu, biodiesel từ vật liệu phế thải đã trở nên vô cùng quan trọng trong những năm gần đây
“Trong nghiên cứu nảy, xúc tác CaO giá rẻ được điều chế bằng cách nung vỏ ngao tim,
“Calkium từ chất thải hải sản tự nhiên được sử đụng làm chất xúc tác không đồng nhất
"hình dạng và kích thước được thể hiện như Hình
“Hình 1 Vỏ ngao tín được làm sach sau thu gom 1.4, Tổng quan về đầu Jatropha
Jatropha curcas L (Ho: Euphorbiaccae), được coi là nguồn cung cấp đầu không ăn
“được đầy hứa hẹn có thể được sử dụng làm nguyên liệu sản xuất dầu biodiesel Có nguồn gốc từ Trung Mỹ và Mexico, jaropha curcas được những người di biễn Bồ Đào Nha lan
truyền qua Cape Verde vi Guinea-Bissau đến các nước khác ở Châu Phi và Châu A
6
Trang 16B5] Hại của cây jnropha có hàm lượng đầu khoảng 30 đồn 40%, thay di ty the kiểu
người nghèo ở nông thôn bằng cách tạ thêm nguồn thu nhập và giảm bớt cần cân thanh toán của các quốc gia, 5) nếu được xử lý đúng cách, nó cũng có thể được sử dụng làm
thức ăn cho cả người và động vật và 6) dư lượng từ quá trình này cỏ thể được sử dụng
trong khí hóa sinh khối hoặc để hệ thống nhiệt và điện kết hợp cũng như cho sản xuất
Trang 17dủo đồ nó chỉ thích hợp đ sản xuất biodicsel Tai Vigt Nam jatropha duge trồng nhiễu ở
Bình Thuận, Ninh Thuận, Đăk Lãk năng suất dầu biodiesel 2.500-3.000 líuha/năm
(30), diujatropha duge ép xong được mô tỉ ở Hình 3
"Hình 3 Dẫu jurophu được p từ hạt của cây jatrapha CGiá thành nguyên liệu chiếm 60-80% giá thành sản xuất biodiesel Dầu không ăn
được giá rẻ chăng hạn như cây jatropha, Pongamia và mahua là những nguyên liệu được
ưa chuộng để sản xuất dầu icselinh học ở Ấn Độ Trong số những loại không ăn được
đã đề cập dẳu, dầu jatropha là nguyên liệu hấp dẫn nhất trong Án Độ, vì đây là loại cây
chấu hạn nên nó cổ thể phát triển nhanh nó không làm xảo trộn thị trường thực phẩm ở
“của một loại protein độc hại, cụ th là curcin, trong diu jatropha [42], [43]
“Tuy nhiên, đầu jaropha chứa một lượng lớn acid béo tự do (EA) gây giảm khả năng
chuyển hóa biodiesel khi sử dụng xúc tác kiểm do tạo thành xà phòng trong phản ứng
transesterifcation Bé thye hign ede phan img transester héa du jaopha bằng phương,
pháp base chất xúc tác thì hảm lượng FFA của dầu jatropha sẽ ít hơn 3% vẻ khối lượng
Sự hiện diện của nước trong dẫu cỏ lợi thủy phân tiglyccrid tạo thành xà phòng và
hóa methyl acid béo thấp hon ester (FAME) [44] Hảm lượng nước vi FFA ó th loi
bỏ bằng các phương pháp tiền xử lý khác nhau để có kết quả tốt hơn chuyển đổi chất
"béo tự do thanh FAME [45].
Trang 181.5 Co-ché phan ing transesterification
Quá trình chuyển hóa chất béo thành các monoalkyl ester theo phương pháp truyền
thống sẽ sử dụng các loại xúc tác acid hoặc basc đồng th, ty nhiên có nhiều hạn chế
đã được nêu ở phần mở đầu Hiện nay các nghiên cứu dùng xúc tác dị thể có tính base
ất nhiều Hình 4 là cơ chế
đang có xu hướng phát triển mạnh mẽ và được quan tâm
phản ứng được đề xúc cho quá trình chuyển hóa FAME từ chất béo sử dụng xúc tác dj
B: Xute tie base (CoO/Ca0)
Rị R; Ry: Các alkyl trighyceride
Hình 4, Cơ chế phản ứng transevterlicdtion có sử dụng xúc tác CoO/CaO
Ở phương trình (1) methanol phan ứng với xúe tác có tính base cho ra nucleophile mạnh CH:O' tấn công vào gốc -OCOR cho ra sản phẩm theo phương trình (2) Tiếp theo
mono-alkyÌ CH;COOR¿ tách ra tạo thành AME được biểu din ở phương trình (3), giai
9
Trang 19HỲ vào gốc O' của phương trình (4) tạo ra nhóm -OH đầu tiên thuộc phan tr glycerol (Cée nhóm -OCOR, và -OCOR: lẫn lượt phản ứng tương tự và thu được FAME và xúc
"Xúc tác CoO/CaO có tính base Lim tang tim hoạt động, đồng thời còn thể hiện vai trỏ làm giảm năng lượng hoạt hóa của quá trình phản ứng giúp hiệu suất tạo FAME duge cdiễn ra thuận lợi hơn
Trang 202.1 Hóa chất và nguyên liệu
Các hóa chất thực nghiệm được thể hign & Bang 1
Bảng l Hóa chất và nguyên liệu trong thực nghiệm
STT “Tên thiết bi/dung cw
Việt Nam,
Xuất xứ Đức Đức Việt Nam Việt Nam Việt Nam Đức Trung Quốc Trung Quốc
Trang 212.4 Thực nghiệm
2.3.1 Ting hgp xúc tác CaO)
Xõ ngao tm sau khí được thụ gom từ chợ Thủ Đức đem về rửa sạch qua nước sạch
đổ loại bỏ các tạp chất bụi bản rồi rửa tế lại 3 lần qua nước nóng Sau đ rửa lạ nhiễu đem vào tủ sy 105C trong vòng l6 giỏ, sau đ đem đã nghiền nhỏ và đem nung ở nhiệt
46 900°C trong 4 giờ Để nguội hỗn hợp vừa nung rồi tiếp tục lại đem nghiễn nhỏ với
1 v6 ngao tim, Quy trinh ting hợp xúc tác CaO tử võ ngao được thể hiện ở Hình 6 Xúc tác CaO sau khi tổng hợp xong dem di do TGA, SEM, XRD, FTIR
Trang 22
“Cân khoảng 9 gam muỗi Co(NO.); 6H:O cho vào cốc thủy tỉnh 100 ml, thêm vào khoảng 30 mÌ nước cất ta thu được dung dịch muối Chuẩn bị cốc thủy tinh 250 mL can vào đó 28 gam xúc tác CaO vừa được tổng hợp theo quy trình như ở Hình ố Sau đó tắm ướt, nhỏ từ từ dung dịch tồi trộn đều đến khi hết phần dung dich mudi rồi dùng giấy bạc bịt kín miệng cốc a trong 15 giờ Đem dung hỗn hợp ủ đi sấy 105°C trong vong 14 gi,
"hỗn hợp xúc tác sau sấy được đem đi nghiền nhỏ rồi đem nung 500°C trong vòng 4 giờ với chế độ gia nhiệt là 5'C/phút Xúc tác CoO/CaO sau khi tổng hợp đem đi đo XRD,
Dung dich mudi Cobalt nitrate 28 gam CaO trong ebe 250 mL
Riv tie GOGO
Hinh 7 Quy trình tổng hợp CoO/CaO từ muối Co(NO;); 6HạO và vỏ ngao tim
Trang 23
2.4 Phương pháp phân tích đặc tính xúc tác
2.4.1 Phân tích nhiệt khối lượng TGA-DSC
Khi các chất rắn (vật liệu, phức chất, các chất vô cơ, ) được nung nóng ở nhiệt độ
sao thì khối lượng của các chất rắn sẽ mắt di do sự thay đổi nhiệt độ và đến một nhiệt
độ nào đó các chất sẽ không thay đổi khối lượng nữa Từ đó ta sẽ xác định được ở sự pháp này cho ta biết thông tin về tính chất của chất, khối lượng mắt đi trong quá trình chuyển pha, khi lượng mắt theo thời gian và nhiệt độ xảy ra quá trình khử nước, độ bền của vật liệu [46],
Phương pháp phân tích nhiệt TGA chỉ xác định được thay đổi khối lượng của vật
liên mà không biết được những phản ứng nào xy ra ở khoảng nhiệt độ nhất định nào
đó Do đó phương pháp này thường kết hợp với phương pháp nhí quết vi sai (Differential scanning calorimetry ~ DSC), Phương pháp phân ích nhiệt DSC có thể xác cđựa vào đồ xác định duge enthalpy của quả trình đó Phương pháp DSC cho ta biết các
x1]
Tính chất nhiệt của tiền chất trước khi nung hoặc võ ngao tim được khảo sát ở thiết
bị TGA TGA/DSC 3+ (Hãng: Metler Toledo) Mẫu được cho vio chén platinum va gia
là 10*C/phút hoặc K-mmin ” hoặc *C phút
cdụng, và quá trình thu nhiệt hay tỏa ni
Trang 24Kinh hiển vỉ điện tử quét (SEM) phỏng dại một vũng mẫu cụ thể bằng cách sử dụng
chim electron hội tụ năng lượng cao Mẫu được đặt trong chân không để đảm bảo rằng
‘chim dign tir van hi tu và không tương tác với các hạt trong không khi Khi chim điện
từ chạm vào mẫu, nó làm cho các điện tử thứ cắp được giải phóng khỏi mẫu được phát
hiện để cung cắp hình ảnh dựa trên địa hình bể mặt Hai máy dò được sử dụng phổ biến
nhất à máy dò diện từ thứ cấp và máy dò điện tử tin xạ ngược Các lectron tương tắc
với máy đò để tạo ra hình ảnh Kính hiển vi điện tử mạnh mẽ này có khả năng phóng
dại lên đến 500.000 lằn Phân ích SEM mạnh hơn kính hiễn vĩ quang học, không chỉ vỉ
.công suất phóng đại tăng lên đáng kể, mà còn do độ sâu trường ảnh tăng lên [48]
'Vùng mẫu được đánh giá bởi Phân tích SEM công cỏ thể được phân tích để xác định sắc phần tử cụ thể tạo nên vùng mẫu bằng Quang phổ tắn sắc nãng lượng (EDS) Ta X
cũng được phát ra từ bề mặt của mẫu, mang một đầu hiệu năng lượng duy nhất chỉ có ở
sắc nguyên tổ được ìm thấy trong mẫu Những tửa X này được phát hiện bằng máy đồ EDS để cung cấp thông tn cơ bản về mẫu, EDS cung cấp dữ iệu về thành phẳn hỏa học của mẫu và cung cấp dữ liệu bổ sung các đặc h duge quan sắt trong các ảnh hiển
vi SEM K9 thuật kết hợp này được gọi là Phân tích SEM-EDS hoặc SEM-EDX [49] Phương pháp EDX có thể xác định được thành phần các nguyên tổ hóa học và t lệ
của chúng có trong mẫu Độ chính xắc của phương pháp này cao, có thể xác định được hiệu quả với các nguyên tổ nhẹ có số Z nhỏ hơn 10, và thường có xuất hi hiệu ứng chồng cập các đỉnh của tỉa X, do một nguyên tổ phát ra nhiều đỉnh đặc trưng như Ka, Kb gây khó khăn cho việc phân tích
Mình ảnh kính hiển vi điện tử quét SEM được thực hiện trên máy JSM IT 200 hãng, Jeol - Nhật Bán, Thành phần các nguyê tổ (định tính và định lượng) cũng như sự phân
bố các nguyên tử trên bÈ mặt xúe tác được nghiên cứu bằng phương pháp phổ tin sắc
năng lượng tỉa X (EDX,), kết quả nghiên cứu xác định tại 2 điểm khác nhau trong mỗi 2.4.3 X-ray diffraction (XRD)
X-ray diffraction (XRD) la mt ky thudt không phá hủy mạnh mẽ để xác định de
tính của vật liệu tỉnh th Nó cung cắp thông tn về cấu trc, pha, hướng tỉnh thể ưa thích
15
Trang 25(kết cấu) và các thông số cầu trúc khác, chẳng hạn như kích thước hạt rung bình, độ kết
tỉnh, độ biến dạng và khuyết tật tỉnh thể Các đỉnh nhiễu xạ tia X được tạo ra bởi sự giao
thoa tăng cường của chùm tia X đơn sắc phan tin ở các góc cụ thể từ mỗi tập hợp các, mặt phẳng mạng trong mẫu Cường độ cực đại được xác định bởi sự phân bố của các
nguyên tử trong mạng Do đó, hình ảnh nhiễu xạ tỉa X lả
tirtuin hoàn trong một vật iệu nhất định [50] Lamas và cộng sự đã chứng mỉnh đồ thị sắp xếp tuần hoàn trong các vật liệu võ định hình, đồ thị XRD chỉ biểu thị định trung
bình eựe đại ở một góc nhiễu xạ nhất định, trong khi các vật liệu tỉnh thể hiển thị một
Hin 9 ĐỒ thị định tính XRD vật liệt võ định hình (a) (SU và (b) vật liệu kết tình |S1]
Phương pháp nhiều xạ tia X (XRD) được ứng dụng để xác định cấu trúc tỉnh thể
ệu, với thiết bị EMPYREAN ~ Hãng PANalytical sử dụng nguồn bức xạ Cu
Ko Phổ XRD được ghỉ lại với tốc độ quết 0,026 và quét trong vùng 5-80 Kích thước tính thể từ kết quả XRD được tính theo phương trình Scherer:
+KAcos0
Trong đó
+ li ich thước trung bình của hạt tỉnh thể (A),
-+ K là hệ số hình dạng không thứ nguyên (K = 0.9)
+ là bước sống tỉa X, Cu= 1,5418 A
+ lã đô rộng poak ở nữa cường độ cực đại (FWHM) của dinh XRD (radian) +21 26e Bragg (radians)
16
Trang 262.44 Phi hing ngogi FT-IR
ên kết cộng hồn trị của một phân tử sẽ hắp thụ có chọn lọc bức xạ có bước sóng cụ
thể, làm thay đổi năng lượng dao động trong liên kết Loại rung động (kéo dài hoặc uốn
song) do bức xạ hồng ngoại gây ra phụ thuộc vào các nguyên tử rong liên kết, Do các
khác nhau đối với các phân tử khác nhau [52] (Độ truyền qua là mặt trái của độ hắp
thụ) Phổ được ghỉ ại trên biểu đồ với số sóng (em ') được ghỉ trên trực X và độ truyền
qua được ghi trên trục Y (Số sóng là 1/bước sóng và tương ứng với năng lượng dao
động của các iên kết phân tử)
Phương pháp phố hồng ngoại Fourier được sử dụng để xác định các nhóm chức trên
ICOLET 6700 —
b mặt xúc tác Trong nghiên cứu này, các mẫu được đo với hết bị Hãng Thermo
3.5 Phương pháp phân tích GC-MS
Sắc kỷ là quá trình tách liên tục từng vi phân hỗn hợp các chất do sự phân bồ không
đồng đều của chúng giữa pha tình và pha động khi cho pha động đi xuyên qua pha tĩnh
Sơ đồ thu gọn của thiết bị sắc ký khí được mô tả trong Hình 10 Hai bộ phận quan trong,
nhất của thiết bị sắc kỹ khí là hệ thống cột tách và đầu đồ (delector) Mẫu khảo sắt dạng lồng hay khí được bơm vào bộ nạp mẫu (njeclor), mẫu lỏng sẽ được gia nhiệt tại đây
để chuyển sang dạng khí, được khí mang dẫn vào hệ thống cột tách đặt trong buông điều
nhiệt (Column oven) Sau khi được tách, các cấu tử lần lượt đi vào đầu dò và được
chuyển thành tín hiệu điện Tín hiệu nây được tiếp nhận vả chuyển sang phần mềm xử
lý và ghỉ nhận kết quả Việc sử dụng dầu đò khối phổ (MS) có lợi điểm là có thể giúp
phát hiện phổ đặc trưng của chất phân tích khi đi ra khỏi đầu đồ, chức năng định danh
Trang 27
Tình 10 Sơ đổ hệ thẳng sắc kí khí Gas Chromatography [53]
Mẫu EAME sau khi được lọc sạch, đuổi hết dung môi sẽ được đem đi đo sắc kí khi khối
phé (GC-MS) Agilent GC6890 tích hợp với cột HP-SMS (30m x 250um x 0,25um)
Mẫu được pha loãng 10 lần với n-hexane đông HPLC và thêm vào nội chuẩn ISTD
chỉa động 50, th tích tiềm mẫu lại Chế độ nhiệt độ bắt đầu ở 150° giữ 1 phút, tăng 15°C¡phút đến 210°C, sau đỏ tăng 5°C/phút đến 240°C và giữ ở nhiệt độ này trong đến 450
Hiệu suất FAME (wt%4) được tính theo phương trình:
HO)
EAraue STO 199% ‘isto ms
Trong đố: Are dig tich pick ela FAME,
A\srp diện tích peak của ISTD
msrp khối lượng của [STD trong mẫu đo
m khối lượng của mẫu do trong miu FAME
Trang 282.6.1 Xie dink chi sd acid béo tu do trong du jatropha
Hàm lượng acid béo tự do trong dầu quả nhiễu sẽ gây hiện tượng xã phòng hỏa khi thực hiện phản ứng transesterileation(3] Xác định chỉ số acid béo tự do khỉ chưa thực hiện phân ứng và sau khi thực hiện phản ứng transesterifieation bằng phương pháp chuẩn
độ với NaOH trong ethanol theo tiêu chuẳn của Việt Nam [54] Căn 10g mẫu vào bình nón, thêm vio đồ 50ml dung môi ebanl, ắc cho tan dẫu Nếu mẫu không tan hỗt phải đun nhẹ trên bắp có khuẩy tử Sau đó cho vào bình 5 giọt
“hi thị phenolphthalein và chuẩn bộ bằng NaOH (đã xác định nồng độ bằng HCI 0,1M
trước) cho đến khi xuất hiện mảu hồng nhạt bên trong 30 giây (vữa chuỗn độ vữa dun
nồng và khuấy từ nếu mẫu không tan trong ethanol) Chỉ số FEA của dầu được tính bằng công thức:
VxCxMx100,
—
“Trong đó
` là thể tích dung địch chuẩn NaOH (ml);
€ là nồng độ dung dịch chuẳn NaOH (mol/):
Ai khối lượng mol của acid được chọn để biễu thị kết quả (M=282gimoD);
m là khối lượng của mẫu (@)
Mỗi mẫu được xác định ba lẫn, kết quả cuối cũng là trung bình cộng của kết
«qua ba Hin thi,
2 Tiền xử lý đầu jatropha
Xử lý acid béo tự do trong
bình cầu 250 ml cý jatropha bing sulfuric acid de va methanol dùng
50 gam du jatropha, hit 25 ml methanol va 50 pl sulfuric acid cho vào cũng một cốc (hau hit methanol tue ri mi dn sulfuric acid) trộn đều rên bếp cra du dun trin bép v6i hg thing sinh hin hành phản ứng xử lý cid béo t do trong dầu trong Ì giỏ Chiế lớp dầu jaropha ra để ếp tục dì thực hiện phần ứng Sơ đồ
tiền xử lý dầu được mô tả như Hình 11 và phản ứng xảy ra theo phương trình (6)
Trang 29"Hình 11 Sa db id xe Jatropha ot bing sulfuric acid va methanol
Methanol + Sulfuric acid
nhiệt đều đến nhiệt độ cần khảo sắt và tính thời gian cho phan ứng xảy ra Sau khi được
phản ứng xong tiếp tục đưa hợp dầu vào ống nghiệm để lắng xúc tác, dùng pipet
dẫu nhọn hất hỗn hợp pha có chúa EAME ra hủ chịu nhiệt Hủ này được đưa vào tù sẵy
đuổi dung methanol (nếu có) và hơi nước, quy trình thực nghiệm chỉ tiết ở Hình: 12 và
"Hình 13 (ưu ÿ khối lượng xúc tác, thể tích methanol va thời gian sẽ thay đổi ty thuộc
vào các yêu tổ cần khảo sá0,
20
Trang 31Khảo
it higu suất chuyển hóa dầu jatropha bằng xúc tác dị thé thành biodiesel Ngoài
ra các yếu tổ như nhiệt độ, ỉlệ xúe tá, t ệ moi MeOH:dẫu cũng được khảo sắt Các bước thực nghiệm được tổng kết ở Bảng 3
Bảng 3 Các thông số thí nghiệm được khảo sát
Trang 33431 Khăo sắt đặc tính cũa xúc tác
BALL Két qua do TGA
“rước quả trinh tim musi Cobalt (II) nitrate vio chit mang CaO, ác giả đã thăm, khảo một số nghiên cứu của các tác giả S Hussain and K, Sabiruddin va L, M Coreia
võ nhữ: vỏ cua, vo ghe, vỏ sở, vỏ trứng, là ở nhiệt độ 900°C có sự thay đổi trọng lượng rõ rệt và đáng kế cho thấy sự phân hủy nhiệt hoàn toàn của CaCO: [55], [56]
Đường cong TGA thể hiện độ ôn định nhiệt và giảm trọng lượng của bột vỏ ngao tím được trình bảy trong Hình 14, Mẫu bột vỏ ngao ti
thiết bị đo (35°C) đến 340* và từ 340C đến 500°C Tuy
được phát hiện thay đổi nhiệt độ ở
2 giai đoạn là từ ban đầu củ
nhiên nếu xét kt thi ta thấy từ khoảng nhiệt độ 500*C trở đi thì vẫn có sự thay đổi khối lượng do nhiệt độ tăng nhưng không đúng kể chỉ khoảng 2%,
Dựa vào dữ liệu trong đường cong TGA ta có thể thấy khoảng nhiệt độ từ 120"C đến 340%C có sự thay đối khối lượng khoảng 5% đây là quá tình mắt nước vật lý có trong,
mẫu Từ nhiệt độ 340°C dén 500°C nhin thấy có sự thay đôi khối lượng đáng kể là 26%:
Trang 34“Hình 14 Đường cong TGA-DSC của xúc tác CoO /CaO chưa nung,
Từ những kết quả đã được thực nghiệm cũng như công trình nghiên cứu khác, tác giả
đđã chọn ra nhiệt độ nung của võ ngao tìm là 900%C để thú được CaO va nhiệt độ nung
của mang CaO cổ tằm muối Cobnlt (I) nitrate la 500°C
4.12 Két qué do SEM
Hinh anh duéi kinh hién vỉ điện tử của xúc tác CoO/CaO được thể hiện ở Hình 15
“Qua kết quà SEM cho thấy CaO có dạng bình vấy,iên kết chặt chẽ và bỀ mặt nhẫn diều này được lý giải cho sự tương tắc của xúc tác sẽ có hiệu quả hơn.
Trang 35sự phân bố của các nguyên tổ xuất hiện trong xúc tác CoO/CaO, Sự xuất hiện nguyên tố
eobalt trong phổ EDX cũng như EDX ~ mapping cho thấy đã tẩm thành công cobalt
oxide vio chit mang CaO từ vỏ ngao tim khá đồng đều
6
Trang 36“Bảng 4 thể hiện phần trăm nguyên tổ và phân trăm khối lượng của các nguyên tổ có
mặt trong xúc tác CoO/CaO, Theo kết quả từ bảng đã cho thấy phần trăm khối lượng
ếu 4,89, điều nảy chứng tỏ trong vỏ ngao tim chứa hàm
ccủa nguyên tổ Ca chiếm chỗ y
lượng calelum là rất nhiều
ân các nguyên tổ hóa học trong xúc tác CoO/CaO'
4 quả phổ XRD của mẫu CaO từ vỏ ngao tím được nung ở 900°C và xúc tác
'CoO/CaO được nung 500°C được biểu diễn trong Hình 17
Phổ XRD ở Hình 17 của vỏ ngao tím nung ở 900°C không còn xuất hiện peak nào
của CaCOs, điều này đã cho thấy CaCO› đã chuyỂn hoàn toàn thành CaO phù hợp với
C Phố XRD cho thấy tín hiệu của các peak CaO và Ca(OH)s
kết quả đường cong TG-DI
xuất hiện rõ rộ các penk của CaO ở 20 như: 32.3; 37,4": 539%; 64.2* và 674" 900C các pek của Ca(OH)› ð 20 như: I2; 28,9% 34,1°;47,19: 51,19 được lý giải
rằng do trong quá trình tổng hợp chất tiễn xúc tác đã có sự tương tác giữa CaO với không, khí cụ thé là hơi nước ẩm hình thành Ca(OHT); theo phương trình (15)
Trang 37Hinh 17 Phổ XRD của vỏ ngao tim nung và xúc tắc CoO/CaO
Sự xuất hiện của peak CaCO; ở 2 theia là 29,5° được giải thích do sự tương tác giữa CaO v6i carbon dioxide (COs) e6 trong không kỈ
lẫn đến chúng phản ứng với nhau tạo
ra calcium carbonate theo phuong tinh (16)
10 + CO: => CaCO; d6)
Trong kết quả của phổ XRD ở Hình 77 không thấy xuất hiện các peak của các oxide
CCobal rõ ràng, có thể được lý giải rằng do tín hiệu peak quá thấp nên cúc pesk này có
thể bị chồng bởi các peak khác, cũng 6 thé ti hiệu pesk thấp nên thiết bị đo chưa phát hiện ra vẻ cúc peak bị chập với nhau theo dữ liệu nghiền cứu của Jing Yang và cộng sự
(2010) ICPDS 01-071-0816 [58] Khi tâm thêm oxide kim loại vào thì các tỉnh thẻ CaO
bị giảm
thước xuống, kích thước trung bình của tỉnh thể có trong mẫu được thể hiện Bảng 5
Bang 5 Kích thước tỉnh thể trong mẫu CaO va CoO/Ca0,
Trang 38
Dựa vào kết quả của phổ hồng ngoại ETIR của 2 loại xúc tác CaO và CoO/CaO được thể hình ở Hình 18 có thể thấy xuất hiện 4 vùng dao động Dầu tiên vùng có số sóng nằm trong khoảng 3640 - 3432 cm” là do sự dao động của nhóm O-HI có trong liên kết mặt vật liệu Tiếp đến là vùng có số sóng 1417 - 1385 cm'" do sự dao động của nhóm động có số sóng 875 em" cũng được cho là sự dao động của nhóm C-O trong liên kết
‘cia CO? vi trong nhém COs? có nhiều kiểu dao động
Sự xuất hiện bắt thường tại vùng có số sóng 710 - 561 em"! có thé là ctia lién két Co-
.O, được lý giải rằng khi tắm muối cobalt niate vào chất mang CaO liên kết Co-O được
ình thành điều này phủ hợp với lúe chưa tắm không thấy xuất hiện tin hiệu đồ
Trang 39Bang 6 Kết quả chuẩn hóa NaOH bing dung dich HCL
Lin ‘Vuici (ml) 01M ‘Veaon (ml) ‘Crow trung binh (M)
3.2.2 Ảnh hướng của thời gian và xúc tác
Khảo sát ảnh hưởng chuyển đổi phản ứng transesterification của hai loại xúc tác CaO
và CoO/CaO cũng như hiệu quả của việc tắm xúc tác kim loại cobslt mono oxide sẽ
mang lại với các điều kiện chạy mẫu cố định cho cả hai loại xúc tác là: phản ứng diễn
ra nhiệt độ cổ định là 65C, lệ methanol với dầu lả 24:1 và hàm lượng xúc tác lä 10% Diu jatropha không tiền xử lý acid mẫu thí nghiệm đa số bị xà phòng hóa được thể + quả đo GC cho hiệu suất FAME rit
được tiên xử lý với acid suRrie đặc và methanolthĩ cho hiệu suất cao hơn cũng như ít
bị xà phòng hóa được thể hiện ở các Hình 20 và Hình 21
30