Luận văn thạc sĩ Công nghệ thực phẩm: Nghiên cứu đồng hóa hệ nhũ dầu phôi lúa mì trong nước bằng kỹ thuật màng

 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ phần trăm thể tích dầu trong hệ nhũ đến chỉ số NIZO và kích thước hạt trong pha phân tán khi dùng kỹ thuật đồng hóa áp lực cao và kỹ thuật đồng hóa bằng màng..

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

-

HUỲNH THỊ THÖY LOAN

NGHIÊN CỨU ĐỒNG HÓA HỆ NHŨ DẦU PHÔI LÚA MÌ

TRONG NƯỚC BẰNG KỸ THUẬT MÀNG

Chuyên ngành : Công nghệ thực phẩm và đồ uống Mã số: 605402

LUẬN VĂN THẠC SĨ

TP HỒ CHÍ MINH, tháng 07 năm 2015

CÔNG TRÌNH ĐƯỢC HOÀN THÀNH TẠI TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA –ĐHQG -HCM Cán bộ hướng dẫn khoa học: TS Lại Quốc Đạt

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH CỘNG HÕA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA Độc Lập – Tự Do – Hạnh Phúc - -

NHIỆM VỤ LUẬN VĂN THẠC SĨ

I Tên đề tài NGHIÊN CỨU ĐỒNG HÓA HỆ NHŨ DẦU PHÔI LÚA MÌ

TRONG NƯỚC BẰNG KỸ THUẬT MÀNG II Nhiệm cụ và nội dung

Nhiệm vụ

 Khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến hiệu quả đồng hóa và kích thước hạt trong pha phân tán khi dùng kỹ thuật đồng hóa áp lực cao và kỹ thuật đồng hóa bằng màng

 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ phần trăm thể tích dầu trong hệ nhũ đến chỉ số NIZO và kích thước hạt trong pha phân tán khi dùng kỹ thuật đồng hóa áp lực cao và kỹ thuật đồng hóa bằng màng

 Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ phần trăm khối lượng lexithin trong hệ nhũ đến chỉ số NIZO và kích thước hạt trong pha phân tán khi dung kỹ thuật đồng hóa áp lực cao và kỹ thuật đồng hóa bằng màng

III Ngày giao nhiệm vụ

Tp Hồ Chí Minh,ngày 05 tháng 07 năm 2015

Trưởng khoa kỹ thuật hóa học

LỜI CẢM ƠN

Luận văn “Nghiên cứu đồng hóa hệ nhũ dầu phôi lúa mì trong nước bằng kỹ

thuật màng” là kết quả quá trình học tập, nghiên cứu tại Khoa Kỹ thuật hóa học,

Trường Đại học Bách Khoa Thành Phố Hồ Chí Minh

Với tình cảm chân thành, tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn đến Quý Thầy Cô đã tham gia giang dạy lớp cao học khóa 2012 chuyên ngành Công nghệ thực phẩm Đặc biệt, tác giả xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến Tiến sĩ Lại Quốc Đạt đã tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tác giả hoàn thành luận văn này

Mặc dù bản thân đã rất cố gắng, nhưng chắc chắn luận văn không tránh khỏi những thiếu sót, rất mong nhận được những ý kiến đóng góp bổ sung của quy thầy cô

Tp.Hồ Chí Minh, ngày 05 tháng 07 năm 2015

Học viên thực hiện Huỳnh Thị Thúy Loan

ABTRACT

Wheat germ oil contains high levels unsaturated acid and vitamins E, A, D with bioactive phytochemicals However, the compounds easily denaturated in high

pressure homogenization In this study, homogenized wheat germ oil in water by

multi – stage premix membrane and high pressure homogenization were investigated Using membrane on this study is cellulose acetate membrane (mean pore size 0,45µm) Characteristics of the emulsions such as droplet size distribution, mean droplet diameter were measured by using a laser light scattering showed membrane homogenization NIZO index have increased when high pressure homogezination increased The results of membrane homogenization at 9bar and pressure homogenization at 300bar have the same NIZO index It means that membrane homogenization lead to build strong emulsions the same pressure homogenization When investigating the rate of oil in emulsions (v/v) from 10% to 20%, the results showed the NIZO index of pressure homogenization and membrane homogenization dropped follow a rule Investigating the rate of lexithin (w/v) in emulsions from 0% to 0,20%, The results showed NIZO index increased when using high pressure homogenization, outcome was of absolute counter when membrane homogenization has NIZO index decreased, mean of lexithin did not support membrane homogenization technique was due to lexithin molecules absorption to surface membrane to restrain constituents through membrane The results showed can be homogenize emulsions (O/W) oil – in – water by multi –

stage premix membrane need not to add emulsifier

TÓM TẮT LUẬN VĂN

Dầu phôi lúa mì giàu các axit béo không bão hòa, và các vitamin E, A, D, có tác dụng tốt cho chức năng sinh lí của cơ thể Tuy nhiên, các hợp chất sinh học này rất dễ bị biến đổi khi đồng hóa áp lực cao để tạo hệ nhũ Trong nghiên cứu này, đồng hóa bằng kỹ thuật màng theo mô hình dead – end được khảo sát, màng sử dụng cho nghiên cứu này là màng xenlulo axetat có đường kính lỗ màng là 0,45µm Các đặc tính của hệ nhũ tương như là kích thước hạt trong phân tán, đường kính trung bình được đo bằng thiết bị tán xạ ánh sáng laser cho thấy khi đồng hóa bằng màng chỉ số NIZO tăng khi tăng áp suất đồng hóa tăng, áp suất đồng hóa của màng tại 9bar và đồng hóa áp lực cao tại 300bar cho kết quả chỉ số NIZO tương đương nhau, nghĩa là đồng hóa bằng màng tạo ra hệ nhũ tương bền như đồng hóa áp suất cao Khi khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ dầu (v/v) trong hệ nhũ từ 10% đến 20%, kết quả cho thấy chỉ số NIZO của đồng hóa áp suất cao và đồng hóa bằng màng giảm cùng quy luật Khảo sát tỷ lệ lexithin (w/v) trong hệ nhũ từ 0% đến 0,20%, kết quả cho thấy chỉ số NIZO tăng khi sử dụng đồng hóa áp suất cao, kết quả hoàn toàn trái ngược khi đồng hóa bằng màng thì chỉ số NIZO giảm, nghĩa là lexithin không hỗ trợ quá trình đồng hóa bằng màng do phân tử lexithin hấp phụ lên màng cản trở các cấu tử qua màng Kết quả cho thấy có thể đồng hóa hệ nhũ dầu trong nước bằng kỹ thuật màng theo mô hình dead – end mà không cần bổ sung chất nhũ hóa

LỜI CAM ĐOAN

Tôi cam đoan đây là công trình nghiên cứu của bản thân tác giả Các số liệu, kết quả trong luận văn là trung thực và không sao chép từ bất kỳ một nguồn tài liệu nào và dưới bất kỳ hình thức nào Việc tham khảo nguồn tài liệu được trích dẫn và ghi tên taì liệu tham khảo đúng theo quy định

Học viên

Huỳnh Thị Thúy Loan

1.2 Dầu phôi lúa mì 2

1.2.1 Các hợp chất có hoạt tính sinh học trong dầu phôi lúa mì 4

1.2.2.1 Vitamin E trong dầu phôi lúa mì 5

1.2.2.2 Các acid béo không no trong dầu phôi lúa mì 5

1.3 Tổng quan nhũ tương 6

1.3.1 Khái niệm 6

1.3.2 Phân loại nhũ tương theo kích thước hạt phân tán 6

1.3.3 Các liên kết trong nhũ tương và sự hợp giọt 7

1.3.5.4 Hệ thống đồng hóa bằng membrane 12

Chương 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18

2.1 Mục tiêu của đề tài 18

2.2.4 Nội dung nghiên cứu 20

2.2.4.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane 20

2.2.4.2 Ảnh hưởng của hàm lượng dầu (v/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane 21

2.2.4.3 Ảnh hưởng của hàm lượng lexithin (w/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane 22

Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25

3.1 Ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng màng 25

3.1.1 Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO của quá trình đồng hóa áp lực

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Cấu tạo hạt lúa mì 1

Hình 1.2: Tocopherols trong dầu phôi lúa mì 5

Hình 1.3: Phản ứng của tocopherol với gốc tự do 5

Hình 1.4: Các hệ nhũ tương trong thực phẩm 6

Hình 1.5: Kích thước hạt trong hệ nhũ và vi nhũ tương 7

Hình 1.6: Liên kết hydro trong nước 7

Hình 1.7: Liên kết giữa nước và các chất không phân cực 8

Hình 1.8: Sự hợp nhất của hai giọt 8

Hình 1.9: Phân tử chất nhũ hóa 9

Hình 1.10: Cơ chế của Gibbs – Marangoni 10

Hình 1.11: Thiết bị rotor - stator 11

Hình 1.12: Thiết bị đồng hóa áp suất cao 12

Hình 1.13: Thiết bị đồng hóa bằng sóng siêu âm 12

Hình 1.14: Sự hình thành giọt qua màng 13

Hình 1.15: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình cross – flow 14

Hình 1.16: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình dead – end 14

Hình 1.17: Kỹ thuật đồng hóa cải tiến 15

Hình 2.1: Thiết bị đồng hóa dead – end 19

Hình 3.1: Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO khi đồng hóa áp suất cao 25

Hình 3.2:Ảnh hưởng của áp suất đến chỉ số NIZO khi đồng hóa bằng màng 25

Hình 3.3: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các áp suất khác nhau sử dụng đồng hóa APV 28

Hình 3.4: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các áp suất khác nhau sử dụng đồng hóa bằng màng 29

Hình 3.5: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng màng 29

Hình 3.6: Ảnh hưởng của áp suất đến thông lượng 31

Hình 3.7: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ khác nhau khi đồng hóa APV 32

Hình 3.8: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũ khác nhau khi

đồng hóa bằng màng 32

Hình 3.9: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu

trong hệ nhũ khác nhau khi sử dụng đồng hóa APV 34

Hình 3.10: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng

thiết bị APV 35

Hình 3.11: Giản đồ phân bố kích thước hạt phân tán ứng với các tỷ lệ (v/v) dầu

trong hệ nhũ khác nhau khi sử dụng đồng hóa bằng màng 36

Hình 3.12: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng

thiết bị đồng hóa màng

36

Hình 3.13: Ảnh hưởng của tỷ lệ (v/v) dầu trong hệ nhũđến thông lượng qua

màng 38

Hình 3.14: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (w/v) lexithin trong hệ nhũ khác

nhau khi đồng hóa APV 39

Hình 3.15: Chỉ số NIZO ứng với các tỷ lệ (w/v) lexithin trong hệ nhũ khác

nhau khi đồng hóa bằng màng 40

Hình 3.16: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng

thiết bị APV 42

Hình 3.17: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng

thiết bị đồng hóa APV 42

Hình 3.18: Phần trăm phân bố kích thước hạt pha phân tán khi đồng hóa bằng

DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1: Thành phần hóa học của acid béo trong dầu mầm lúa mì 2

Bảng 1.2: Hàm lượng vitamin A,D,E trong dầu mầm lúa mì 3

Bảng 3.1: Kích thước trung bình hạt trong pha phân tán khi sử đồng hóa áp suất

cao 27

Bảng 3.2: Kích thước trung bình ứng trung bình của hạt trong pha phân tán khi

sử dụng đồng hóa bằng màng 28

Bảng 3.3: Kích thước trung bình ứng với tỷ lệ % (v/v) dầu trong hệ nhũ khác

nhau khi sử dụng thiết bị đồng hóa APV và đồng hóa bằng màng 34

Bảng 3.4: Kích thước trung bình ứng ứng với tỷ lệ % (w/v) lexithin trong hệ

nhũ khác nhau khi sử dụng thiết bị đồng hóa APV 41

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT HLB: Hydrophile – lipophile balance

MỞ ĐẦU

Việt Nam và các nước Đông Nam Á lương thực chủ yếu là gạo,vì sự phát triển kinh tế, nhu cầu đa dạng trong khẩu phần mà lúa mì dần dần đã du nhập vào các nước Đông Nam Á trong đó có Việt Nam cũng có số lượng nhập khẩu lúa mì khá lớn Do đó, lượng phôi lúa mì thải ra sau quá trình xay xát là khá lớn, nhưng phôi lúa mì chưa được quan tâm và khai thác hiệu quả để làm tăng giá trị của sản phẩm

Trong phôi lúa mì có khoảng 8 – 12% w/w dầu Dầu phôi lúa mì có giá trị cao, nó chứa hàm lượng vitamin E, A, D3 cao, ngoài ra có khoảng 80% các axit không no trong tổng hàm lượng các axit béo trong dầu mang hoạt tính sinh học như: oleic, linoleic, palmitic…Các hợp chất này có chức năng ngăn ngừa lão hóa, stress, chống oxi hóa tế bào, hỗ trợ thị lực Chính vì vậy vitamin E, A, và các acid béo này thường được bổ sung vào chế phẩm dược, mỹ phẩm, thực phẩm

Để có thể lấy được các hợp chất này trong phôi lúa mì, nhiều nghiên cứu đã tiến hành trích dầu từ phôi lúa mì Tuy nhiên, do dầu phôi lúa mì chứa nhiều acid béo không no và các hợp chất dễ bị oxy hóa làm giảm chất lượng dầu khi thực hiện quá trình chế biến, nên dầu phôi lúa mì chưa được sử dụng trong quá trình chế biến thực phẩm (S Trentin và cộng sự, 2011) nghiên cứu bổ sung β – carotene tạo thành hệ nhũ tương dầu trong nước bằng kỹ thuật đồng hóa membrane để giữ được hoạt tính sinh hoạt của β – carotene Sản phẩm nhũ tương không những giải quyết được nhược điểm của dầu phôi lúa mì không chịu được nhiệt độ cao trong quá trình chế biến, mà còn bổ sung được các vitamin E, A, D tan trong dầu và các acid béo không no rất cần cho cơ thể

Như vậy, dầu phôi lúa mì cho thấy một tiềm năng rất lớn trong ngành dầu thế giới, cung cấp cho người tiêu dùng một loại dầu có chất lượng tốt có giá trị dinh dưỡng và chứa nhiều hợp chất có hoạt tính sinh học cao hơn các loại dầu khác trên thị trường Việt Nam là nước đang phát triển về ngành công nghệ nước giải khát mở ra một tiềm năng lớn ứng dụng dầu phôi lúa mì bổ sung trong các loại nước uống vừa mang tính chất giải khát vừa cung cấp các hợp chất cần thiết cho cơ thể Do đó, việc đầu tư và nghiên cứu quá trình đồng hóa dầu phôi lúa mì tạo thành hệ nhũ

tương dầu trong nước là rất cần thiết đáp ứng nhu cầu của xã hội phát triển và đa dạng về khẩu vị như ngày nay

Mục đích nghiên cứu

Nhằm để góp phần ứng dụng đồng hóa bằng kỹ thuật màng thay thế các phương pháp đồng hóa khác phù hợp với các sản phẩm đặc thù dễ bị biến tính bởi áp suất cao và nhiệt độ cao

- Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đồng hóa bằng membrane và đánh giá khả năng đồng hóa bằng màng

- Khảo sát thông lượng qua membrane tránh hiện tượng nghẹt màng, và có hướng cải tiến

Nội dung nghiên cứu

Để đáp ứng được mục đích của đề tài, các nội dung nghiên cứu được thực hiện trong đề tài:

- Khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

- Khảo sát ảnh hưởng của tỷ lệ thể tích dầu (v/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

- Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ khối lượng lexithin (w/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Phôi lúa mì

Phôi lúa mì là phụ phẩm thu được sau khi xay xát bao gồm lớp vỏ nội nhũ, mầm phôi của hạt, cũng như một phần lớp vỏ cám chiếm khoảng 17% trọng lượng hạt lúa mì Phôi lúa mì có màu sáng, đẹp và có mùi đặc trưng chứa nhiều xơ, khoáng, protein và dầu chiếm 9 – 13%

Hình 1.1 Cấu tạo hạt lúa mì

Tình hình khai thác, chế biến

Sự tiêu thụ lúa mì của thế giới ngày càng tăng, nhu cầu sử dụng thực phẩm tăng cao là nguyên nhân chính dẫn đến tổng tiêu thụ lúa mì tăng Theo Cục Xúc Tiến Thương Mại thì tổng tiêu thụ lúa mì thế giới mùa vụ 2013 – 2014 được dự báo tăng ở mức 696,1 triệu tấn, cao hơn 1,4% so với mùa vụ năm 2012 – 2013 Tiêu thụ lúa mì thế giới trên đầu người sẽ ổn định ở mức 67kg/năm, trong đó chiếm tỷ lệ lớn ở các nước phát triển Dự báo sản lượng tiêu thụ lúa mì toàn cầu mùa vụ 2014 – 2015 dự báo đạt tới 699 triệu tấn, tăng 1,6% so với năm trước

Niên vụ 2009 – 2010, nước ta nhập khẩu 2,1 triệu tấn lúa mì các loại, trong đó 1,5 triệu tấn được xay xát và 0,6 triệu tấn được thải ra làm thức ăn gia súc

Bột mì xay xát trong nước phần lớn là nhằm đáp ứng nhu cầu của ngành công nghiệp thực phẩm và thức ăn chăn nuôi trong đó 40 – 45% được dùng để làm mì ăn liền, 30% được dùng làm bánh mì, khoảng 10% được sử dụng làm bánh quy

và các loại bánh khác, 15 – 20% còn lại sử dụng sử dụng cho ngành công nghiệp thức ăn gia súc

Phần làm thức ăn gia súc chủ yếu là phôi và cám khoảng 0,6 triệu tấn/ năm chiếm 1/3 tổng sản lượng nhập khẩu của Việt Nam đây là con số không nhỏ để nghĩ đến việc tách dầu từ phôi lúa mì để thu được sản phẩm dầu phôi lúa mì đạt chất lượng tốt và gia tăng giá trị của phế phẩm ngành xay xát lúa mì

1.2 Dầu phôi lúa mì

Dầu phôi lúa mì được trích ly từ phôi lúa mì Nó có giá trị dinh dưỡng cao bởi nó đáp ứng nhu cầu về dinh dưỡng lẫn có tác dụng tốt đến sức khỏe Dầu phôi lúa mì có chứa 92% axit béo không bão hòa trong tổng lượng axit có trong dầu phôi lúa mì Đặc biệt là linoleic chiếm khoảng 55% tổng hàm lượng axit tổng trong dầu phôi lúa mì, Axit linoleic, axit béo thiết yếu là một trong các axit béo không bảo hòa quan trọng nhất trong thực phẩm của con người vì nó ngăn ngừa các bệnh tim mạch, tiếp đến là oleic và palmitic cũng là các axit béo quan trọng [1][2][3][4] Các axit béo trong dầu phôi lúa mì so sánh với các loại dầu như đậu tương (C18:1,25%, C18:2, 51%, C18:3, 9%) và hướng dương (C18: 1, 17%, C18: 2, 72%) Hàm lượng acid oleic của dầu mầm lúa mì gần bằng so với các loại dầu thực vật khác, chẳng hạn như dầu hướng dương (23,6%), dầu đậu tương (24,9%), hoặc dầu ngô (23,8%).Các loại axit này trong dầu phôi lúa mì có tác dụng giảm cholesterol trong máu, ngăn ngừa các cơn đau tim [4] Thành phần axit béo trong dầu phôi lúa mì thể hiện ở bảng 1.1

Bảng 1.1: Thành phần hóa học của acid béo trong dầu mầm lúa mì [1]

C14 myristic 0,13 0,23 C15 pentadecanoic 0,16 0,45 C16 palmitic 17,42 0,18 C16:1 Palmitoleic 0,23 0,22

C18:1n-9c cis oleic 16,14 0,16

C18:2n-6c cis linoleic 55,05 0,15 C18:3n-3 linoleic 7,95 0,44 C21 heneicosylic 1,36 0,25

Tổng số không bão hòa 80,93

Nghiên cứu Jamieson và Baughman cho thấy mẫu dầu lúc đầu chứa 5,56%

acid béo tự do sau khi bảo quản một năm đã có 43,8% acid béo tự do Trái ngược với các nghiên cứu trước đây các nhà nghiên cứu sau đó phát hiện ra rằng dầu mầm lúa mì có phẩm chất tuyệt vời bởi sự gia tăng nhỏ số lượng các acid béo tự do, ngay cả khi bảo quản từ một đến ba năm sau khi khai thác, các đặc tính hóa lý của dầu phôi lúa mì ở bảng 1.3 Ngoài ra chiết trong dầu mầm lúa mì cũng chiếm vitamin A,D, E rất cao theo bảng 1.2

Bảng 1.2: Hàm lượng vitamin A,D,E trong dầu mầm lúa mì [5]

Chỉ số acid (mg/g dầu) 13,88 0,33

Chi số xà phòng (mg/g 191,22 0,15

dầu) Chỉ số ester (mg/g dầu) 177,34 0,18 Chỉ số Iodine (g I2/100g

dầu)

115,47 0,22 Chỉ số peroxide (meq

O2/kg dầu)

16,35 0,13

1.2.1 Các hợp chất có hoạt tính sinh học trong dầu phôi lúa mì

Dầu phôi lúa mì thương thẩm được trích ly bằng dung môi n – hexane, thường chứa các axit amin không thay thế, không tổng hợp được trong cơ thể như (tryptophan, methionine, leucine, valine, isoleucine) các axit béo tự do không bão hòa (omega – 3, omega – 6, omega – 9), các vitamin tan trong dầu E, A, D3, và các khoáng chất

Trong đó axit béo không bão hòa như linoleic, oleic, palmitic chiếm khoảng 80% tổng các axit béo tự do có trong dầu, axit linoleic (omega – 6) 45 – 60% (w/w), axit linolenic (omega – 6) khoảng 11%, axit oleic khoảng 12 – 30%, các axit có lợi tới hoạt động của tim mạch, tiêu hóa, thần kinh, nội tiết và sinh sản, tham gia quá trình điều hòa và chuyển hóa lipit, thanh lọc độc tố trong cơ thể, ngoài ra còn chứa lượng khá nhỏ các axit béo bão hòa (palmitic 14 – 17%, stearic 0,5 – 2,3% )

Dầu phôi lúa mì còn là nguồn giàu α – tocopherol, β – tocotrienol có hàm lượng cao nhất trong hạt lúa mì khoảng 2680 – 3050 ppm [6] Tocols bão hòa ba nhánh còn tocotrienol không bão hòa ba nhánh R1, R2 và R3 được thay thế bằng gốc CH3 là α – tocopherol và α – tocotrienol Nếu R1 được thay thế bằng H và R2,R3 thay thế bằng CH3là β – tocopherol và β – tocotrienol

Hình 1.2: Tocopherols trong dầu phôi lúa mì

1.2.2.1 Vitamin E trong dầu phôi lúa mì

Vitamin E trong dầu phôi lúa mì là một chất chống oxy hóa Vitamin E là vitamin tan trong dầu cấu trúc gồm một nhân chromanol và một dây phytyl cho chứa 16 cabon Số lượng carbon và vị trí nhóm metyl trên nhân chromatol cho ra các loại tocopherol khác nhau với nhóm hydroxyl có thể cung cấp nguyên tử hiđrô để khử các gốc tự do và nhóm R (phần còn lại của phân tử) kỵ nước để cho phép thâm nhập vào các màng sinh Phản ứng khử gốc tự do thể hiện ở hình 1.3 [7][8]

Hình 1.3: Phản ứng của tocopherol với gốc tự do

1.2.2.2 Các acid béo không no trong dầu phôi lúa mì

Dầu phôi lúa mì chứa hàm lượng axit béo không no cao linolenic (thuộc nhóm omega – 6) và các axit béo α – linolenic (thuộc nhóm omega – 3) được coi là rất cần thiết cho cơ thể [11] Theo Ribarova et al [12], các axit béo không bão hòa phải chiếm 10% tổng năng lượng ăn vào cho một chế độ ăn uống Hơn nữa, omega-3 có thể có thể hỗ trợ điều trị trầm cảm và tâm thần phân liệt [13], omega – 6 có khả năng làm giảm cholesterol trong máu Một số nghiên cứu khoa học đã chỉ ra

rằng axit béo n – 3 có lợi ích cho việc giảm nguy cơ bệnh mạch vành Nó cũng được đánh giá bằng tỷ lệ n3 / n6 tỷ lệ cao sẽ giảm đi 10 lần nguy cơ bệnh mạch vành gây tử vong [14].Dầu phôi lúa mì cũng có hàm lượng axit béo không bão hòa và không bão hòa đa rất cao và một n3 / n6 tỷ lệ axit béo (1/7) có tác dụng rất tốt ngăn ngừa nguy cơ bệnh mạch vành

1.3 Tổng quan nhũ tương 1.3.1 Khái niệm

Hệ nhũ tương là những hệ phân tán của hai chất lỏng không trộn lẫn vào nhau mà một pha lỏng (pha phân tán) có mặt dưới dạng những hạt giọt nhỏ còn chất lỏng kia dưới dạng pha liên tục (hình 1.4) [15]

Phần lớn hệ nhũ tương trong thực phẩm thuộc một trong hai kiểu: - Các giọt dầu trong nước: D/N (O/W) (dầu trong nước)

- Các giọt nước trong dầu: N/D (W/O) (nước trong dầu)

Hình 1.4: Các hệ nhũ tương trong thực phẩm 1.3.2 Phân loại nhũ tương theo kích thước hạt phân tán

Kích thước hạt nhũ tương nằm trong khoảng micromet hình 1.5, vi nhũ tương (microemulsions) là hệ nhũ tương có kích thước hạt trong khoảng 1 – 100nm, ổn định nhiệt động tạo thành một cách tự nhiên, không có sự thay đổi về số lượng, phân bố kích thước và sắp xếp không gian của giọt trong khoảng thời gian thử nghiệm, trái ngược với vi nhũ tương là nhũ tương thô (macroemulsions) hay còn gọi là hệ nhũ (emulsions) yêu cầu năng lượng cho sự hình thành nhũ tương và không bền nhiệt động và chỉ ổn định trong một thời gian nhất định [16] [17]

Hình 1.5: Kích thước hạt trong hệ nhũ và vi nhũ tương

1.3.3 Các liên kết trong nhũ tương và sự hợp giọt

1.3.3.1 Các tương tác kỵ nước và ưa nước

Những phân tử nước là những phân tử có cực trong đó các nguyên tử Hydro tích điện dương và nguyên tử Oxy tích điện âm trong phân tử nước Các nguyên tử Hydro tích điện dương của phân tử nước này liên kết mạnh mẽ với các nguyên tử Oxy tích điện của nguyên tử nước khác và ngược lại hình thành các liên kết hydro như hình 1.6 [18]

Hình 1.6: Liên kết hydro trong nước [19]

Khi trong mẫu có các ion là một hợp chất phân cực hay có một bề mặt tích điện, các phân tử nước sẽ quay đầu trái cực với các phân tử để bao xung quanh các ion hay các hợp chất phân cực này quá trình này gọi là hydrat hóa Ngược lại, khi

các phân tử không phân cực như một chuỗi hydrocacbon các phân tử nước sẽ sắp xếp như một cái khung bao xung quanh phân tử không phân cực này (hình 1.7) để giảm thiểu liên kết hydro trong nước không được liên kết Chất không phân cực như vậy gọi là chất kỵ nước chúng có xu hướng cụm lại thành giọt lớn hơn và lớn hơn [18].

Hình 1.7: Liên kết giữa nước và các chất không phân cực [20]

1.3.3.2 Quá trình hợp giọt

Các tương tác kỵ nước ở mục 1.3.3.1 là một trong những lý do chính giải thích hệ nhũ tương không bề nhiệt động Những tương tác kỵ nước này tạo lực hút giữa các hạt phân tán, kết quả là các giọt có xu hướng kết giọt tạo thành các giọt lớn hơn, như hình 1.8 [21]

Hình 1.8: Sự hợp nhất của hai giọt

1.3.4 Ổn định nhũ tương

1.3.4.1 Chất nhũ hóa

Trong quá trình nhũ hóa, để hệ nhũ tương bền hơn người ta thường sử dụng chất nhũ hóa, chất nhũ hóa là chất hoạt động bề mặt, trong phân tử gồm có hai phần, một phần ưa nước (hydrophilic) và một phần ưa dầu (hydrophobic) (hình 1.9) Khi thêm chất nhũ hóa vào hỗn hợp dầu và nước, chúng hấp thụ tại bề mặt dầu – nước, do đó phân ưa nước sẽ nằm trong phân nước, phân ưa dầu sẽ nằm trong phần dầu, sự có mặt của chất nhũ hóa làm giảm sức căng bề mặt [22]

Hình 1.9: Phân tử chất nhũ hóa

Các chất nhũ hóa hay chất làm bền nhũ tương là những chất hoạt động bề mặt và thường được đưa ngay vào lúc đầu điều chế nhũ tương Chọn chất nhũ hóa thường làm như sau: tính HLB là giá trị cân bằng ưa nước ưa béo

HLB = 7 + Giá trị HLB của một chất hoạt động bề mặt giúp ta biết được nó sẽ dễ hòa tan trong dầu hay hòa tan trong nước, từ đó có thể sử dụng cho những kiểu nhũ tương phù hợp Giá trị HLB thường dao động từ 1 – 20

Nếu chất hoạt động bề mặt có HLB từ 3 – 6 thì chúng được sử dụng ổn định hệ nhũ tương nước trong dầu (W/O) Ngược lại nếu giá trị của HLB từ 8 – 18 thì chúng sẽ ổn định các hệ nhũ tương dầu trong nước (O/W)

1.3.4.2 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa

Các chất nhũ hóa khi cho vào hệ nhũ tương sẽ tạo thành một lớp màng bao quanh hạt béo đưa các đầu ưa nước ra ngoài vùng ưa nước đối với hệ nhũ tương (O/W), nếu hệ (W/O) thì chất nhũ hóa sẽ tạo thành một lớp màng bao quanh hạt

nước và đưa các đầu kỵ nước ra ngoài vùng chất béo Lớp màng này có thể ngăn ngừa sự kết dính do hai tác động:

+ Giảm sức căng bề mặt, giảm nhiệt động dẫn đến quá trình hợp giọt + Làm rào cản vật lý mạnh mẽ và đàn hồi đủ đễ hỗ trợ nhũ tương và ngăn chặn sự hợp nhất của các giọt phân tán [18]

Cơ chế của Gibbs – Marangoni ở hình 1.10, mô tả cơ chế ổn định hiệu ứng nhiệt động Cơ chế này chỉ xảy ra khi có chất hoạt động bề mặt và các giai đoạn xảy ra liên tiếp [23]

Hình 1.10: Cơ chế của Gibbs – Marangoni 1.3.5 Các phương pháp đồng hóa

Kỹ thuật đồng hóa hệ nhũ tương bao gồm các phương pháp phá vỡ, làm giảm kích thước những hạt thuộc pha phân tán và phân bố đều chúng trong pha liên tục việc tăng diện tích bề mặt tiếp xúc pha và sức căng bề mặt sẽ làm cho hệ nhũ tương ổn định hơn và tránh hiên tượng tách pha Trong thực tế người thường sử dụng các

chất nhũ hóa trong quá trình đồng hóa Khi các hạt phân tán bị phá vỡ và giảm kích thước, chất nhũ hóa sẽ hấp phụ trên bề mặt tiếp xúc giữa hai pha, tạo nên một màng bảo vệ xung quanh các hạt phân tán giúp hệ nhũ tương được bền hơn

Hệ nhũ tương rất phổ biến trong các sản phẩm hàng ngày như thực phẩm, hóa chất, mỹ phẩm và dược phẩm Kích thước giọt là sự quan tâm hàng đầu của hệ nhũ vì nó quyết định tính đồng nhất, và ổn định cấu trúc tốt của sản phẩm Vì vậy, việc sản xuất và kiểm soát hệ nhũ tương với sự phân bố kích thước hạt đã thu hút sự quan tâm đáng kể trong ngành thực phẩm, dược phẩm và các ngành công nghiệp mỹ phẩm trong những năm gần đây Các hệ thống đồng hóa đê tạo ra hệ nhũ tương được biết đến là:

1.3.5.1 Hệ thống rotor – stator

Các hạt nhũ tương thô được khuấy trộn bằng cách khuấy, cho vào thiết bị rotor – stator (Hình 1.11) tạo thành các hạt nhỏ nhờ ứng suất cắt giữa rotor và stator Thiết bị thích hợp với hệ nhũ tương có độ nhớt trung bình và độ nhớt cao Sự phân bố kích thước giọt phụ thuộc vào mật độ năng lượng tạo ra trong không gian giữa rotor và stator có thể điều chỉnh được Thiết bị rotor – stator có ứng suất cắt cao nhất có thể đạt đến là 104 Pa [24], các kích thước hạt tối thiểu là 1µm

Hình 1.11: Thiết bị rotor - stator

1.3.5.2 Hệ thống áp suất cao

Trong hệ thống đồng hóa áp suất cao, nhũ tương thô được đẩy cao áp (100 – 2000bar) qua một khe hẹp khoảng vài micromet (hình 1.12), nhũ tương thô được bơm thông qua lỗ hút gió trung tâm, chuyển hướng đột ngột 900

và sau đó đi qua khe hẹp, nhũ tương qua khe hẹp sẽ chịu lực cắt, tạo bọt và dòng chảy hỗn loạn làm cho các hạt nhũ tương bị chia nhỏ, các hạt nhũ tương có thể giảm xuống 0,1µm [25]

Hình 1.12: Thiết bị đồng hóa áp suất cao

1.3.5.3 Hệ thống đồng hóa bằng sóng siêu âm

Hệ thống sóng siêu âm có phạm âm tần số giới hạn 20kHz đến vài GHz Nhũ tương hóa khả thi chỉ khoảng dưới 5MHz (hình 1.13) Khi sóng siêu âm truyền trong hệ lỏng, các phân tử trong đó trải qua các chu trình nén và duỗi liên tục, đồng thời lan truyền sang các phân tử bên cạnh Tại chu trình duỗi, tương tác giữ các phân tử sẽ vượt quá lực hấp dẫn nội tại và các lỗ hỏng nhỏ trong lòng chất lỏng được hình thành tạo thành các bong bọt bể ra và tạo thành các giọt nhỏ hơn Thiết bị siêu âm có thể làm hạt nhũ tương giảm xuống 0,1µm nhưng sự phân bố kích thước hạt trong khoảng rộng [25]

Hình 1.13: Thiết bị đồng hóa bằng sóng siêu âm

1.3.5.4 Hệ thống đồng hóa bằng membrane a Cơ sở khoa học của kỹ thuật đồng hóa bằng màng

Kỹ thuật nhũ hóa bằng membrane đầu tiên được đề xuất bởi Nakajima et al [26] Nhũ hóa được tiến hành với một màng kính đặc biệt gọi là Shirasu Porous Glass (SPG) Quá trình nhũ hóa bằng màng là quá trình tạo nhũ tương bằng cách tiêm một pha phân tán qua lớp màng để phân tán vào pha liên tục (mô hình cross – flow) Trường hợp thứ hai các hạt phân tán được đồng nhất trong pha liên tục trước khi qua màng (mô hình dead – end) Các phương pháp này thu hút nhiều sự chú ý do tính hiệu quả đồng hóa của nó với mức tiêu thụ năng lượng thấp Tùy thuộc vào

hệ nhũ tương (O/W) dầu trong nước hay (W/O) nước trong dầu mà lựa chọn màng ưa nước hay kỵ nước

b Cơ chế hình thành hệ nhũ bằng màng

Trong quá trình phân tán qua màng: giọt được hình thành chủ yếu qua 3 quá trình (hình 1.14.): Đầu tiên giọt sẽ chui qua lỗ màng, sau đó tăng trưởng kích thước giọt cuối cùng hình thành giọt mới

Các lực chủ yếu để hình thành giọt: từ bề mặt, tương ứng hình 1.14 Giọt chịu tác động của lực kéo, lực quán tính, áp lực thủy tĩnh khi các lực này mạnh hơn lực nằm giữ giữa hạt và lỗ màng thì giọt được hình thành tách ra khỏi bề mặt màng [27]

Hình 1.14: Sự hình thành giọt qua màng

c Các mô hình đồng hóa bằng màng

+ Mô hình đồng hóa cross – flow

Mô hình đồng hóa cross – flow là mô hình có dòng chảy song song với bề mặt màng Màng là hàng rào chắn giữa pha liên tục và pha phân tán Mô hình này dựa trên quá trình thẩm thấu của pha phân tán qua màng xốp để tạo thành các hạt nhỏ liên tục được hình thành trong lỗ màng và tách ra bề mặt màng bởi ứng suất cắt của pha liên tục di chuyển phía đối diện bề mặt màng còn lại Như hình 1.15 [26]

Hình 1.15: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình cross – flow

+ Mô hình đồng hóa dead – end

Hệ nhũ tương thô được khuấy trộn cơ học trước khi được vào hệ thống đồng hóa dead – end Mô hình dead – end là mô hình có dòng chảy vuông góc với bề mặt màng, màng được coi là hàng rào chắn các hạt nhũ tương thô, sau đó màng được thấm ướt bề mặt và chui qua lỗ màng, các hạt phân tán sau khi chui qua lỗ màng có kích thước nhỏ, sẽ tạo thành các giọt phân tán nhỏ hơn ban đầu[27] Như hình 1.16

Hình 1.16: Kỹ thuật đồng hóa bằng màng mô hình dead – end

+ Mô hình cải tiến

Trong hệ thống đồng hóa bằng màng truyền thống, các hạt của pha phân tán được tiêm qua màng rồi phân tán vào pha liên tục, các hạt của pha phân tán chỉ hình thành bởi sức căng bề mặt [28] [29] [30] [31] , để hỗ trợ sự hình thành giọt của phân

tán ngoài áp lực vận hành như hình 1.17, có thể dùng kết hợp bơm hay cánh khuấy để tăng quá trình chảy rối lôi cuốn các giọt ra khỏi bề mặt màng, ngoài ra còn có thể kết hợp còn có thể cải tiến bằng cách tăng diện tích màng, để tăng thêm giọt qua màng, có thể dùng màng tỏa tròn, xoắn ốc và sắp xếp hợp lý hướng trục để tác dụng lực ly tâm mạnh mẽ trên bề mặt màng

Hình 1.17: Kỹ thuật đồng hóa cải tiến

d Động lực quá trình đồng hóa bằng membrane

Áp lực màng ∆Ptm được định nghĩa là sự khác biệt giữa áp suất của pha phân tán và áp suất của pha liên tục [32]

Trong đó: Pd: là áp suất của hệ thống dead – end

Pc,in: là áp suất của pha liên tục ở đầu vào của màng

Pc,out: là áp suất của pha liên tục ở đầu ra của màng ∆Ptm: là chênh lệch áp suất để hình thành giọt qua màng : là khối lượng pha phân tán trong hệ nhũ tương : là sức căng bề mặt

: là độ nhớt của hệ nhũ tương

: là trở lực lớp bã trên màng Rm: trở lực của màng

Ji: thông lượng qua màng di: đường kính lỗ màng Pc là áp lực nhũ hóa tối thiểu cần thiết để các giọt phân tán đi qua phía bên kia của lỗ màng được tính bằng cách tính áp lực mao quản

e Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đồng hóa bằng màng [48]

 Bản chất của membrane

+ Vật liệu màng: Màng có thể sản xuất từ những vật liệu ưa nước (xenlulo

axetat, ceramic…) hoặc kỵ nước (polypropylene, polytetrafluproethylene…) Nếu sử dụng màng từ nhóm vật liệu kỵ nước, chúng dễ dàng tương tác với các cấu tử kỵ nước trong nguyên liệu dòng vào Kết quả là các mao dẫn dễ bị tác nghẽn

+ Cấu trúc bề mặt màng: Đối với màng có bề mặt nhẵn đồng nhất, những

ống mao dẫn ít bị tắc nghẽn hơn màng có bề mặt gồ ghề, lồi, lõm Nếu màng có bề mặt gồ ghề các cấu tử trong nguyên liệu dễ bị hấp phụ lên bề mặt màng, làm giảm tốc độ qua màng

+ Đường kính mao quản: Nếu màng có đường kính mao dẫn lớn thì áp lực

nhũ hóa tối thiểu cần thiết để các giọt phân tán đi qua màng thấp, quá trình đồng hóa dễ dàng hơn, nhưng tạo kích thước hạt phân tán lớn Nếu đường kính mao dẫn nhỏ áp suất nhũ hóa tối thiểu đi hạt phân tán chui qua màng lớn, nhưng tạo kích thước nhỏ hơn

 Các thông số kỹ thuật:

+ Nhiệt độ: Khi tăng nhiệt độ hệ nhũ, độ nhớt sẽ giảm, tốc độ khuếch tán của

các cấu tử qua mao dẫn màng tăng Tuy nhiên nếu tăng nhiệt độ quá cao (t >60oC), các cấu tử có hoạt tính sinh học và không bền với nhiệt sẽ bị biến đổi Ngoài ra nhiệt độ cao làm cho màng bị biến dạng, mất đặc tính cơ học, các lỗ mao quản bị biến dạng

+ Tốc độ dòng và sự chảy rối: Nếu có bơm nguyên liệu hoạt động với tốc độ

cao và bên trong thiết bị có kết hợp cánh khuấy để tạo nên sự chảy rối thì hiện tượng tắc ngẽn màng được hạn chế Nếu không tạo hiện tượng chảy rối, tốc độ dòng vào thiết bị chậm Khi đó, trên màng thường xuất hiện hiện tượng phân tầng với nhiều lớp cấu tử khác nhau, làm giảm tốc độ dòng permeate

+ Áp lực qua màng: Đây là động lực của quá trình đồng hóa bằng màng Áp

lực qua màng được tính theo công thức

Áp lực phụ thuộc vào độ nhớt, đường kính mao dẫn của màng, và sức căng bề mặt Nếu độ nhớt thấp, đường mao quản của màng lớn,và sức căng bề mặt thấp thì áp lực thẩm thấu của dung dịch càng lớn Quá trình các hạt phân tán chui qua màng xảy ra khi áp lực ∆P > 0 Nếu giá trị ∆P càng lớn thì tốc độ qua màng càng cao

Chương 2: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 Mục tiêu của đề tài

2.1.1 Mục tiêu tổng quát

Ứng dụng thành tựu hiện đại của công nghệ màng, tạo ra sản phẩm nhũ tương dầu trong nước có kích thước đồng đều và ít làm mất hoạt tính của các chất chống oxi hóa, đảm bảo an toàn cho người sử dụng khi bổ sung các hợp chất này vào hệ nhũ tương trong thực phẩm, và hạn chế ô nhiễm môi trường, tiết kiệm năng lượng sử dụng Từ đó, làm gia tăng giá trị cho phụ phẩm phôi lúa mì

2.1.2 Mục tiêu cụ thể

Sử dụng kỹ thuật đồng hóa bằng màng tạo ra hệ nhũ tương bền để thay thế các kỹ thuật đồng hóa khác Đồng thời, khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình đồng hóa bằng màng để tăng độ bền của hệ nhũ tương, giảm kích thước hạt, tăng thông lượng giúp đạt hiệu quả kinh tế trong kỹ thuật đồng hóa bằng màng

2.2 Nội dung nghiên cứu 2.2.1 Nguyên liệu

Nguyên liệu sử dụng cho nghiên cứu này là dầu phôi lúa mì được trích ly từ phôi lúa mì xay xát trong ngày, có các chỉ tiêu sau: Độ ẩm từ 13 – 15% w/w, hàm lượng dầu khoảng 8 – 12% w/w

Trích ly dầu phôi lúa mì: Phôi lúa mì được hấp ở 1210C, trong 15 phút, để vô hoạt lipase giúp ổn định chất lượng dầu Phôi lúa sau khi hấp diệt men sẽ được đem đi sấy ở nhiệt độ 600C, đến độ ẩm 8% Sử dụng dung môi hexan để trích ly dầu phôi lúa mì, tỉ lệ cám: dung môi là 1:3, thực hiện trích ly ở nhiệt độ thường, thời gian trích ly là 12 giờ Sau đó chưng cất hỗn hợp mixen (gồm dầu và dung môi), dựa vào nhiệt độ bay hơi khác nhau giữa dầu và dung môi, hơi dung môi được hóa lỏng qua ngưng tụ trong thiết bị cô quay, sau khi tách dung môi thu hồi dầu thô Dầu thô sau khi lọc bỏ cặn, là những tạp chất gây tác nghẽn màng Dầu phôi lúa mì thu được

Dầu phôi lúa mì thu được có hàm lượng vitamin E 1170 ppm, chỉ số Iot là 105g/100g

2.2.2 Màng lọc

Màng Pesu có lớp hoạt động là xenlulo axetat Đường kính lỗ màng: 0,45µm

Đường kính: 47 mm Nhiệt độ tối đa: 600C pH hoạt động: 4 – 8 Áp suất hoạt động: 1 – 10bar

Nguyên tắc hoạt động: Theo mô hình dead – end, dung dịch cần đồng hóa

được cho vào thiết bị, dưới tác dụng của áp suất được tạo ra từ khí nén, các cấu tử đi qua màng, các cấu tử phân tán của hệ nhũ thô khi đi qua màng sẽ có kích thước hạt nhỏ hơn kích thước hạt trong hệ nhũ thô Trong quá trình hoạt động, nhờ tác dụng của khuấy từ sẽ hạn chế sự tập trung nồng độ và hiện tượng nghẽn màng Dòng đi qua màng sẽ được ghi nhận thể tích bằng ông đong và thời gian tương ứng

Áp suất là động lực đồng hóa bằng membrane Do đó, mục tiêu của nội dung nghiên cứu này là khảo sát ảnh hưởng của áp suất đến hiệu quả đồng hóa, kích thước hạt phân bố và thông lượng qua membrane

 Cách thực hiện:

Đồng hóa áp lực cao: Hệ nhũ tương gồm 10% (v/v), 90% (v/v) nước, và 0,1%

(w/v) lexithin Tiến hành đồng hóa cơ hệ nhũ tương, sau đó đồng hóa bằng thiết bị APV ở 5 mức áp suất lần lượt là: 100bar, 150 bar, 200bar, 250bar, 300bar Nhập liệu 200ml hệ nhũ tương

Đồng hóa bằng màng: Tiến hành đồng hóa cơ hệ nhũ tương tương tự hệ nhũ tương

được chuẩn bị ở đồng hóa áp suất cao, sau đó đồng hóa bằng thiết bị đồng hóa màng ở 5 mức áp suất lần lượt là: 5bar, 6bar, 7bar, 8bar, 9bar Nhập liệu 200ml

Tiếp theo, tiến hành lấy mẫu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán

Chi số NIZO: là tỷ lệ giữa hàm lượng chất béo trong 20ml ở đáy ống ly tâm

so với hàm lượng chất béo trong 25ml mẫu ban đầu Chỉ số NIZO càng cao thì hệ nhũ tương càng ổn định và ngược lại

2.2.4.2 Ảnh hưởng của hàm lượng dầu (v/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

 Mục đích:

Hệ nhũ tương dầu trong nước, dầu đóng vai trò là phân tán, nên hàm lượng

dầu trong nước thay đổi sẽ ảnh hưởng tính chất hệ nhũ Do đó, trong nội dung nghiên cứu này khảo sát các nồng độ chất béo trong hệ nhũ khác nhau để khảo sát nhằm tìm ra tỷ lệ chất béo có hiệu quả đồng hóa cao

 Cách thực hiện:

Đồng hóa áp lực cao: Pha hệ nhũ tương theo tỉ lệ (v/v) tương ứng là: 10%, 12%,

15%, 18%, 20% và hàm lượng lexithin là 0,1% (w/v) Thể tích nhập liệu là 200ml hệ nhũ Thực hiện đồng hóa cơ học, sau đó đồng hóa bằng thiết bị APV với áp suất được chọn ở mục 2.2.4.1

Đồng hóa bằng màng: Thực hiện chuẩn bị hệ nhũ tương tự như đồng hóa APV,

khối lượng nhập liệu là 200ml hệ nhũ chỉ thay đồng hóa APV bằng thiết bị đồng hóa bằng màng

Tiếp theo, tiến hành lấy mẫu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán

2.2.4.3 Ảnh hưởng của hàm lượng lexithin (w/v) trong hệ nhũ đến quá trình đồng hóa bằng áp lực cao và đồng hóa bằng membrane

 Mục đích:

Các chất nhũ hóa hay chất làm bền nhũ tương là những chất hoạt động bề mặt khi thay đổi hàm lượng chất nhũ hóa cũng ảnh hưởng đến hiệu quả của quá trình đồng hóa Do đó nội dung nghiên cứu khảo sát nồng độ lexithin trong hệ nhũ khác nhau để tìm ra tỷ lệ lexithin phù hợp hỗ trợ quá trình đồng hóa đạt hiệu quả đồng hóa cao

 Cách thực hiện:

Đồng hóa áp lực cao: Pha hệ nhũ tương theo tỉ lệ (w/v) tương ứng là: 0%, 0,05%,

0,1%, 0,15%, 0,2% và hàm lượng dầu được chọn ở mục 2.2.4.2 Thực hiện đồng hóa cơ các hệ nhũ, sau đó đồng hóa bằng thiết bị APV với áp suất ở mục 2.2.4.2 Nhập liệu 200ml hệ nhũ

Đồng hóa bằng màng: Thực hiện chuẩn bị hệ nhũ và đồng hóa cơ tương tư như

đồng hóa áp lực cao, như thay đồng hóa bằng thiết bị APV bằng đồng hóa bằng màng Nhập liệu 200ml hệ nhũ

Tiếp theo, tiến hành lấy mẫu của hai quá trình đồng hóa xác định chỉ số NIZO và đo giản đồ phân bố kích thước hạt pha phân tán

Sử dụng thiết bị đo độ ẩm hồng ngoại của hang Scaltec (Đức) sản xuất Cân 1 lượng khoảng 4 gam mẫu cho vào đĩa sấy, đặt vào máy, xác lập chế độ sấy ở 1050C, sấy đến khôi lượng không đổi Đọc kết quả độ ẩm của mẫu hiển thị trên máy đo khi kết thúc

2.2.5.3 Xác định chỉ số Iot

Được xác định dựa trên bằng phương pháp Wijs (Phụ lục1)

2.2.5.4 Xác định chỉ số NIZO

Được xác định xác định chỉ số NIZO (Phụ lục 1)

2.2.5.5 Đo kích thước hạt pha phân tán

Được đo bằng phương pháp tán xạ laser (Phụ lục 1)

M1: Khối lượng của chất béo trong 25ml mẫu

M2: Khối lượng của chất béo trong 20ml mẫu sau khi ly tâm