tổng hợp xanh nano vàng bạc từ dịch chiết nấm lim xanh ứng dụng làm vật liệu xúc tác cho phản ứng phân hủy chất hữu cơ kháng khuẩn và định lượng cation fe3

Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2022 Chủ nhiệm bộ môn Chuyên ngành Giảng viên hướng dẫn tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH

ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT

HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ

Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: PHAN THỊ NHƯ HUỲNH MSSV: 18052001

90Monday, June 10, 20248:58:07 PM8:58:07 PM90Monday, June 10, 20248:58:07 PM8:58:07 PM90Monday, June 10, 20248:58:07 PM8:58:07 PM

tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+

tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+

90tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+Monday, June 10, 2024

Trang 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH

ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT

HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ

Giảng viên hướng dẫn: TS ĐOÀN VĂN ĐẠT Sinh viên thực hiện: PHAN THỊ NHƯ HUỲNH MSSV: 18052001

Trang 3

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC - // -

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập - Tự do - Hạnh phúc - // -

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên: Phan Thị Như Huỳnh

- Nghiên cứu khả năng định lượng ion kim loại của vật liệu nano

1.1 Ngày giao khóa luận tốt nghiệp: 06/08/2020

1.1 Ngày hoàn thành khóa luận tốt nghiệp:

1.1 Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS Đoàn Văn Đạt

Tp Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2022

Chủ nhiệm bộ môn Chuyên ngành

Giảng viên hướng dẫn

tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+902410068:58:06 PM8:58:06 PM902410068:58:06 PM8:58:06 PM902410068:58:06 PM8:58:06 PM

tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+90Monday, June 10, 20248:58:06 PM8:58:06 PM90Monday, June 10, 20248:58:06 PM8:58:06 PM90Monday, June 10, 20248:58:06 PM8:58:06 PM

tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+tong hop xanh nano vang bac tu dich chiet nam lim xanh ung dung lam vat lieu xuc tac cho phan ung phan huy chat huu co, khang khuan va dinh luong cation Fe3+

Trang 4

TS Đoàn Văn Đạt LỜI CẢM ƠN

Trong suốt quá trình học tập và thực hiện đề tài em đã nhận được sự quan tâm và giúp đỡ của các thầy cô trong khoa công nghệ Hóa và sự động viên giúp đỡ của các bạn cùng khóa và các anh chị khóa trên

Lời đầu tiên em xin chân thành cảm ơn TS Đoàn Văn Đạt giảng viên khoa công nghệ Hóa, trường Đại Học Công Nghiệp TP Hồ Chí Minh đã định hướng em đến với đề tài và tận tình truyền đạt những kiến thức, kinh nghiệm quý báo của thầy cho em trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu tại trường Thầy đã tạo cho em những điều kiện tốt nhất để em hoàn thành tốt khóa luận

Em cũng gửi lời cảm ơn đến các thầy cô giảng viên khoa Hóa của trường cũng đã truyền đạt cho em những kiến thức và giúp đỡ em có điều kiện về cơ sở vật chất trong quá trình thực nghiệm

Và cuối cùng là cảm ơn đến những anh chị và những người bạn đồng hành cùng em đã hết lòng giúp đỡ em trong quá trình thực hiện đề tài cũng như trong quá trình học tập tại trường

Em xin chúc tất cả các thầy cô khoa Công nghệ Hóa, TS Đoàn Văn Đạt, các anh chị và các bạn đã giúp đỡ em một lời chúc sức khỏe, luôn thành công trong công việc và cuộc sống

Mặc dù khóa luận đã được hoàn thành có được sự giúp đỡ của mọi người nhưng với em lượng kiến thức còn hạn chế và khả năng nghiên cứu chưa được thành thạo nên sẽ không tránh khỏi những lỗi sai và thiếu sót Rất mong được thầy cô xem xét và đóng góp để luận văn được hoàn thiện hơn Mỗi lời đánh giá và góp ý của thầy cô là một bài học kinh nghiệm để cho kiến thức của em có thể vững chắc hơn

Em xin chân thành cảm ơn

TP Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021

Sinh viên thực hiện

Phan Thị Như Huỳnh

Trang 5

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN

• Kỹ năng trình bày:

• Tổng hợp kết quả: Điểm bằng số: …… Điểm bằng chữ:

Chủ nhiệm bộ môn Chuyên ngành

Giảng viên hướng dẫn

(Ký ghi họ và tên)

TS Đoàn Văn Đạt

123docz.net - File bi loi xin lienhe: lethikim34079@hotmail.com

Trang 6

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN

Giảng viên phản biện

(Ký và ghi rõ họ tên)

123docz.net - File bi loi xin lienhe: lethikim34079@hotmail.com

Trang 7

MỤC LỤC

LỜI NÓI ĐẦU 1

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 2

1.1 Giới thiệu về công nghệ nano 2

1.1.1 Khái niệm công nghệ nano 2

1.1.2 Nguồn gốc của công nghệ nano 2

1.1.3 Các phương pháp chế tạo nano kim loại 3

1.1.4 Ứng dụng của nano kim loại 4

1.2 Giới thiệu về cây nấm lim xanh 4

1.2.1 Nguồn gốc và phân loại 4

1.2.2 Mô tả cây nấm lim xanh 6

1.2.3 Phân bố của nấm lim xanh 6

1.2.4 Các nghiên cứu về nấm lim xanh 6

1.2.5 Thành phần hóa học và công dụng của nấm lim xanh 6

1.3 Kim loại bạc (Ag) 7

1.3.1 Giới thiệu về kim loại bạc 7

1.3.2 Khả năng xúc tác của nano bạc 8

1.3.3 Hoạt tính sinh học của nano bạc 8

1.3.4 Khả năng cảm biến sinh học 9

1.3.5 Một số nghiên cứu về ứng dụng nano bạc 9

1.4 Kim loại vàng (Ag) 10

1.4.1 Giới thiệu về kim loại vàng 10

1.4.2 Khả năng xúc tác của nano vàng 10

1.4.3 Hoạt tính sinh học của nano vàng 11

1.4.4 Một số nguyên cứu về ứng dụng nano bạc 11

1.5 Kim loại sắt (Fe) 11

1.5.1 Giới thiệu về kim loại sắt 11

1.5.2 Vai trò của sắt 11

1.5.3 Độc tính của sắt 12

1.5.3 Cơ chế ứng dụng khả năng cảm biến của nano bạc và ion Fe3+ 12

1.6 Vi khuẩn 12

1.6.1 Vi khuẩn Gram âm (-) 12

Trang 8

1.6.2 Vi khuẩn gram dương (+) 13

2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng khử của dịch chiết 19

2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch bạc đến khả năng khử của dịch chiết 19

2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử của dịch chiết 20

2.4 Quy trình tổng hợp nano vàng và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp 21

2.4.1 Quy trình tổng hợp nano vàng 21

2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng khử của dịch chiết 22

2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch vàng đến khả năng khử của dịch chiết 22

2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử của dịch chiết 23

2.5 Các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại để xác định đặc trưng nano vàng, bạc 242.5.1 Phương pháp trắc quang UV-Vis 24

Trang 9

2.6 Khảo sát hoạt tính xúc tác của nano bạc 27

2.6.1 Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và 3-NP có nano bạc làm xúc tác 27

2.6.2 Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và 4-NP có nano bạc làm xúc tác 28

2.7 Khảo sát hoạt tính xúc tác của nano vàng 28

2.7.1 Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và 3-NP có nano vàng làm xúc tác 28

2.7.2 Khảo sát phản ứng giữa NaBH4 và 4-NP có nano vàng làm xúc tác 28

2.8 Khảo sát hoạt tính sinh học của nano vàng, bạc 29

2.9 Khảo sát khả năng cảm biến sinh học của nano GL – AgNPs 29

2.9.1 Khảo sát khả năng cảm biến sinh học của nano GL - AgNPs với một số kim loại 29

2.9.2 Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến mật độ quang của GL - AgNPs với ion Fe3+ 30

2.9.3 Khảo sát khoảng tuyến tính của phương pháp 30

2.9.4 Xây dựng đường chuẩn 30

2.9.5 Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 31

2.9.6 Phân tích mẫu giả lập 31

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33

3.1 Kết quả khảo sát nano bạc 33

3.1.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tổng hợp tạo nano bạc 33

3.1.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch bạc đến quá trình tổng hợp nano bạc 34

3.1.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp nano bạc 35

3.1.4 Độ bền của nano bạc theo thời gian 36

3.2 Kết quả khảo sát nano vàng 37

3.2.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tổng hợp nano vàng 37

3.2.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch vàng đến đến quá trình tổng hợp nano vàng 38

3.2.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp nano vàng 39

3.2.4 Độ bền của nano vàng theo thời gian 40

3.3 Kết quả nghiên cứu các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại để xác định các đặc trưng của nano vàng, bạc 41

Trang 10

3.3.3 Kết quả đo thế zeta (𝝃) 43

3.3.4 Kết quả phương pháp FT-IR 44

3.3.5 Kết quả phương pháp EDX 45

3.3.6 Kết quả phương pháp SEM 47

3.3.7 Kết quả phương pháp TEM 48

3.4 Kết quả khảo sát hoạt tính xúc tác của nano bạc 49

3.4.1 Kết quả phản ứng giữa 3-NP với NaBH4 có nano bạc làm xúc tác 49

3.4.2 Kết quả phản ứng giữa 4-NP với NaBH4 có nano bạc làm xúc tác 51

3.4.3 Kết quả phản ứng giữa 3-NP với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác 52

3.4.4 Kết quả phản ứng giữ 4-NP với NaBH4 có nano vàng làm xúc tác 53

3.5 Kết quả khảo sát hoạt tính sinh học 54

3.5.1 Kết quả khảo sát hoạt tính sinh học của nano bạc 54

3.5.2 Kết quả khảo sát hoạt tính sinh học của nano vàng 58

3.6 Kết quả khảo sát hoạt tính cảm biến sinh học của nano bạc 61

3.6.1 Kết quả khảo sát khả năng cảm biến sinh học của nano bạc với một số kim loại 61

3.6.2 Kết quả khảo sát khả năng ảnh hưởng của thời gian đến mật độ quang của nano bạc và kim loại 62

3.6.3 Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của nano bạc với Fe3+ 63

3.6.4 Kết quả xây dựng đường chuẩn 65

3.6.5 Kết quả giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 66

3.6.6 Kết quả phân tích mẫu giả lập 67

KẾT LUẬN 69

KIẾN NGHỊ 70

TÀI LIỆU THAM KHẢO 71

Trang 11

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 So sánh kích thước nano 2

Hình 1.2 Nấm lim xanh 5

Hình 1.3 Vi khuẩn Escherichia Coli (E coli) 13

Hình 1.4 Vi khuẩn Pseudomonas aeruginosa 13

Hình 1.5 Vi khuẩn Bacillus cereus 14

Hình 1.6 Vi khuẩn Staphylococcus aureus 14

Hình 1.7 Vi khuẩn Bacillus subtilis 14

Hình 2.1 Sơ đồ tổng hợp dịch chiết GL 18

Hình 2.2 Quy trình tổng hợp nano bạc 18

Hình 2.3 Quy trình tổng hợp nano vàng 21

Hình 2.4 Phổ XRD chuẩn của nano bạc 25

Hình 2.5 Phổ XRD chuẩn của nano vàng 25

Hình 3.1 Sự thay đổi màu sắc của nano bạc theo thời gian 33

Hình 3.2 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tạo nano bạc 33

Hình 3.3 Sự thay đổi màu sắc của nano bạc với ảnh hưởng của nồng độ 34

Hình 3.4 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nồng độ đến quá trình tạo nano bạc 34

Hình 3.5 Sự thay đổi màu sắc của nano bạc theo nhiệt độ 35

Hình 3.6 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano bạc 35

Hình 3.7 (a) Phổ UV-Vis của nano bạc theo thời gian; (b) độ hấp thu cực đại và λ max theo thời gian; (c) Phần trăm còn lại của nano bạc theo thời gian 36

Hình 3.8 Sự thay đổi màu sắc theo thời gian của nano vàng 37

Hình 3.9 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tạo nano vàng 37Hình 3.10 Sự thay đổi màu sắc của nano vàng với ảnh hưởng của nồng độ 38

Hình 3.11 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nồng độ dung dịch vàng đến quá trình tổng hợp nano vàng 38

Hình 3.12 Sự thay đổi màu sắc nano vàng dưới ảnh hưởng của nhiệt độ 39

Hình 3.13 Phổ UV-Vis về sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tạo nano vàng 39Hình 3.14 (a) Phổ UV-Vis của nano vàng theo thời gian; (b) độ hấp thu cực đại và λ max theo thời gian; (c) Phần trăm còn lại của nano vàng theo thời gian 40

Hình 3.15 Phổ XRD của nano bạc rắn và vàng từ dịch chiết GL 41

Hình 3.16 Kết quả DLS của GL – AgNPs 42

Trang 12

Hình 3.17 Kết quả DLS của GL -AuNPs 42

Hình 3.18 Kết quả đo thế zeta của GL - AgNPs 43

Hình 3.19 Kết quả đo thế zeta của GL – AuNPs 43

Hình 3.20 Kết quả phổ FT – IR của chiết xuất GL , GL – AgNPs và GL - AuNPs 44Hình 3.21 Kết quả EDX của nano GL – AgNPs 45

Hình 3.22 Hình ảnh ánh xạ các nguyên tố có trong GL - AgNPs 45

Hình 3.23 Phổ EDX của GL - AuNPs 46

Hình 3.24 Hình ảnh ánh xạ của các nguyên tố có trong nano GL -AuNPs 46

Hình 3.25 Ảnh FE - SEM của GL – AgNPs 47

Hình 3.26 Ảnh FE - SEM của GL – AuNPs 48

Hình 3.27 Ảnh TEM của GL – AgNPs ở kích thước 50 nm (a); Ảnh TEM của GL – AgNPs ở kích thước 20 nm (b) 48

Hình 3.28 Ảnh TEM của GL – AuNPs ở kích thước 100 nm (a); Ảnh TEM của GL – AuNPs ở kích thước 50 nm (b) 49

Hình 3.29 NaBH4 + 3 – NP (a); Sau khi cho nano GL – AgNPs (b) 49

Hình 3.30 Phổ UV -Vis về sự khử 3 – NP bằng NaBH4 khi có mặt xúc tác GL – AgNPs (a); Động học bật nhất của phản ứng (b) 50

Hình 3.32 NaBH4 + 4 – NP (trái); Sau khi cho nano GL – AgNPs (phải) 51

Hình 3.33 Phổ UV – Vis về sự khử 4 – NP bằng NaBH4 dưới sự xúc tác của GL – AgNPs (a); Động học bậc nhất của phản ứng (b) 51

Hình 3.34 NaBH4 + 3 – NP (trái); Sau khi cho xúc tác nano GL – Au NPs (phải) 52

Hình 3.35 Phổ UV – Vis về sự khử 3 – NP bằng NaBH4 dưới sự xúc tác của nano GL - AuNPs (a); Động học bậc nhất của phản ứng (b) 52

Hình 3.36 NaBH4 + 4 – NP (a); Sau khi cho nano GL – AuNPs (b) 53

Hình 3.37 Phổ UV – Vis về sự khử 4 – NP bằng NaBH4 dưới sự xúc tác của nano GL - AuNPs (a); Động học bậc nhất của phản ứng (b) 53

Hình 3.38 Kết quả kháng khuẩn với GL -AgNPs của vi khuẩn B cereus 54

Hình 3.39 Kết quả kháng khuẩn với GL -AgNPs của vi khuẩn S aureus 55

Hình 3.40 kết quả kháng khuẩn với GL -AgNPs của vi khuẩn B subtilis 55

Hình 3.41 kết quả kháng khuẩn với GL -AgNPs của vi khuẩn P aeruginosa 55

Hình 3.42 Kết quả kháng khuẩn với GL – AgNPs của vi khuẩn E coli 56

Hình 3.43 Biều đồ biểu thị khả năng ức chế của nano GL - AgNPs 57

Hình 3.44 Kết quả kháng khuẩn của nano GL - AuNPs với vi khuẩn B cereus 58

Hình 3.45 Kết quả kháng khuẩn của nano GL - AuNPs với vi khuẩn S aureus 58

Trang 13

Hình 3.46 Kết quả kháng khuẩn của nano GL - AuNPs với vi khuẩn Bacillus subtilis

59

Hình 3.47 Kết quả kháng khuẩn của nano GL - AuNPs với vi khuẩn P aeruginosa 59

Hình 3.48 Kết quả kháng khuẩn của nano GL - AuNPs với vi khuẩn E coli 59

Hình 3.49 Khả năng cảm biến chọn lọc của nano GL – AgNPs với Fe3+ 61

Hình 3.50 Phổ UV – Vis về khả năng định lượng chọn lọc của nano GL – AgNPs với ion Fe3+ 62

Hình 3.51 Phổ UV – Vis về khả năng ảnh hưởng của thời gian đến mật độ quang của nano bạc và ion kim loại Fe3+ 62

Hình 3.52 Khoảng tuyến tính của nano GL - AgNPs với Fe3+ 63

Hình 3.53 Phổ UV -Vis về sự giảm độ hấp thu của nano GL – AgNPs khi tăng nồng độ của Fe3+ 63

Hình 3.54 Khoảng tuyến tính của ion nano GL – AgNPs với sự thay đổi nồng độ của ion Fe3+ từ 0 – 500 nM 64

Hình 3.55 Khoảng tuyến tính 66

Hình 3.56 Phổ UV – Vis về giới hạn phát hiện 66

Hình 3.57 Phổ UV – Vis về mẫu giả lập của GL - AuNPs 68

Trang 14

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Phân loại nấm lim xanh 5

Bảng 1.2 Error! Bookmark not defined.Bảng 1.3 Thông tin về các tính chất của bạc 7

Bảng 1.4 Thông tin tính chất kim loại vàng 10

Bảng 2.1 Danh sách thiết bị sử dụng trong nghiên cứu 15

Bảng 2.2 Danh sách dụ cụ được sử dụng trong nghiên cứu 16

Bảng 2.3 Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu 16

Bảng 2.4 Các thông số ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc 19

Bảng 2.5 Các thông số khảo sát nồng độ ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc 20

Bảng 2.6 Thông số khảo sát thời gian phản ứng của nano vàng 22

Bảng 2.7 Thông số khảo sát nồng độ phản ứng của nano vàng 23

Bảng 2.8 Thông số khảo sát thay đổi nhiệt độ của phản ứng tạo nano vàng 23

Bảng 2.9 Thông số xây dựng đường chuẩn 30

Bảng 2.10 Điều kiện tiến hành thí nghiệm LOD 31

Bảng 2.11 Các thông số tiến hành phân tích mẫu giả lập 32

Bảng 3.1 Kết quả các thông số tối ưu để tổng hợp nano bạc 35

Bảng 3.2 Kết quả các thông số tối ưu để tổng hợp nano vàng 40

Bảng 3.3 Thành phần các nguyên tố có trong mẫu dịch chiết 46

Bảng 3.4 Thành phần các nguyên tố có trong mẫu dịch chiết 47

Bảng 3.5 Kết quả đường kính kháng khuẩn của nano GL -AgNPs 56

Bảng 3.6 Kết quả phần trăm ức chế sinh trưởng của nano GL – AgNPs với vi khuẩn 57

Bảng 3.7 Kết quả đường kính kháng khuẩn của nano GL - AuNPs 60

Bảng 3.8 Kết quả phần trăm ức chế sinh trưởng của nano GL – AuNPs với sinh vật 61

Bảng 3.9 Khoảng tuyến tính 64

Bảng 3.10 Kết quả các khoảng tuyến tính 65

Bảng 3.11 Đường chuẩn của nano GL – AgNPs với Fe3+ nồng độ từ 50 – 500 nM 65Bảng 3.12 Bảng kết quả khảo sát LOD 66

Bảng 3.13 Kết quả phân tích mẫu giả lập 68

Trang 15

Trang 16

LỜI NÓI ĐẦU

Công nghệ nano ngày nay đã khẳng định những ứng dụng rộng lớn của nó trong nhiều lĩnh vực Công nghệ nano chế tạo ra vật liệu có kích thước nhỏ (trong khoảng tử 0.1 – 100 nm) Các vật liệu nano mang tính chất đặc biệt với nhiều khả năng ứng dụng rộng rãi phục vụ trong khoa học và đời sống con người

Đã có rất nhiều công trình nghiên cứu về sự phát triền của công nghệ nano trong nước và trên thế giới đã được đăng trên tạp chí khoa học Các công trình nghiên cứu này đa số sẽ sử dụng các phương pháp hóa học sử dụng các dung môi hữu cơ và các hóa chất khử độc hại như: amonium bromide, sodium borohydride, acid ascorbic, hydracinium hydrocide, … Các phương pháp nêu trên có ưu và nhược điểm khác nhau Ưu điểm là dễ thực hiện, hiệu suất tổng hợp cao, chi phí thực hiện thấp nhưng nhược điểm của nó là sử dụng các hóa chất độc hại ảnh hưởng đến sức khỏe của con người và gây tác hại đến môi trường Vì nhược điểm này nên phương pháp tổng hợp xanh nano từ dịch chiết thực vật đã được phát triển hơn Phương pháp mới này vừa có ưu điểm như cách sử dụng các dung môi độc hại mà nó còn khắc phục được nhược điểm Phương pháp này có quy trình thực hiện đơn giản hiệu suất kinh tế cao và thân thiện với môi trường

Ngoài các nghiên cứu về phương pháp tổng hợp nano còn có những nghiên cứu về ứng dụng của hạt nano cũng được quan tâm và khai khác không kém Để ứng dụng định lượng, phát hiện các kim loại và hợp chất trong nước từ vật liệu nano nên những năm gần đây các nghiên cứu về kiểm soát cấu trúc hạt nano để tạo ra hiệu ứng thích hợp để thực hiện cảm biến Ứng dụng cảm biến này có ý nghĩa rất lớn đối với ngành hóa học nói chung và ngành hóa phân tích nói riêng

Ứng dụng công nghệ nano để tạo ra vật liệu điển hình đó là nano vàng và nano bạc Các vật liệu này được quan tâm không chỉ vì tính chất đặc biệt như hiệu ứng bề mặt, hiệu ứng cộng hưởng plasmon, …mà còn có nhiều ứng dụng khác trong các ngành như: y học, sinh học, thiết bị điện tử vi mạch, mỹ phẩm, cảm biến sinh học, dệt may, công nghệ điện tử, bảo vệ môi trường …

Dựa vào cơ sở trên, nên tôi đã chọn đề tài nghiên cứu “TỔNG HỢP XANH NANO VÀNG, BẠC TỪ DỊCH CHIẾT NẤM LIM XANH ỨNG DỤNG LÀM VẬT LIỆU XÚC TÁC CHO PHẢN ỨNG PHÂN HỦY CHẤT HỮU CƠ, KHÁNG KHUẨN VÀ ĐỊNH LƯỢNG CATION Fe3+” để làm luận văn tốt nghiệp cho mình

Trang 17

Căn cứ hình dáng vật liệu được phân thành [2]:

Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều đo được kích thước nano) Ví dụ như đám nano, hạt nano…

Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano Ví dụ như dây nano, ống nano…

Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano Ví dụ như màng mỏng…

1.1.2 Nguồn gốc của công nghệ nano

Vào năm 1959: Khái niệm “Công nghệ nano” được nhà vật lí học nổi tiếng Richard Feynman (giải Nobel Vật lý 1965) thảo luận trong bài nói chuyện với nhan đề There's Plenty of Room at the Bottom Trong đó, ông thảo luận về cách tổng hợp nano thông qua tương tác trực tiếp với nguyên tử, vạch ra khả năng hình thành nền tảng công nghệ mới và thiết kế một thiết bị quy mô lớn dựa trên cấu trúc phân tử của nó [3]

Năm 1974 thuật ngữ công nghệ nano mới thực sự được đề cập sau khi lấy cảm hứng từ khái niệm của Richard Reynman Nhà nghiên cứu Taniguchi Nario tại Đại học Tokyo,

Trang 18

Nhật Bản đã đề cập đến khả năng chế tạo vi mạnh điện tử và cấu trúc vi mô, nhưng chưa được nhiều người biết đến [4]

Năm 1981: Hai nhà nghiên cứu của công ty IBM, G Binnig và H Rohrer, tuyên bố với thế giới rằng họ đã “nhìn thấy” các nguyên tử bằng kính hiển vi quét đường hầm (scanning tunelling microscope, STM) do họ sáng chế và giành được giải Nobel cho thành quả này [3]

Năm 1990, D Eigler và E Schweizer của IBM lần đầu tiên cảm nhận được nguyên tử Hai ông sử dụng máy dò của STM để di chuyển mọi đơn vị nguyên tử theo ý của mình [3]

Đầu những năm 2000, chính phủ của một số nước tiên tiến đầu tư, thúc đẩy mạnh khoa học và công nghệ, trong đó ngành công nghệ nano đặc biệt được chú trọng, các cuộc tranh luận xung quanh thuật ngữ công nghệ nano ngày càng sôi nổi hơn và có nhiều bước tiến vượt bậc [5]

Ngày nay thuật ngữ “công nghệ nano” vẫn chưa có dấu hiệu giảm nhiệt vẫn thu hút rất nhiều nhà nghiên cứu vì công nghệ nano ứng dụng nhiều trong hầu hết các lĩnh vực: y học, mỹ phẩm, vật liệu, điện tử, …

1.1.3 Các phương pháp chế tạo nano kim loại

Điều chế nano kim loại có hai phương pháp, phương pháp từ dưới lên và phương pháp từ trên xuống Phương pháp từ dưới lên là tạo hạt nano từ các ion hoặc các nguyên tử kết hợp lại với nhau [3] Phương pháp từ trên xuống là phương pháp tạo vật liệu nano từ khối vật liệu khối ban đầu [6] Với các loại hạt nano như vàng, bạc, bạch kim, … thì phương pháp thường được áp dụng phương pháp từ dưới lên

Phương pháp ăn mòn laser: Vật liệu ban đầu sẽ đươc đặt trong một tấm bạc được đặt trong một dung dịch có chứa hoạt chất hoạt hóa bề mặt Sau đó chiếu một chùm laser xung có bước sóng 532 nm, độ rộng xung 10 ns, tần số 10 Hz, năng lượng mỗi xung là 90 mJ, đường kính vùng kim loại bị tác dụng từ 1-3 mm Dưới tác dụng của chùm laser xung, các hạt nano có kích thước khoảng 10 nm được hình thành và được bao phủ bởi chất hoạt hóa bề mặt CnH2n + Na2SO4 với n = 8, 10, 12, 14 với nồng độ từ 0,001 đến 0,1 M [6]

Phương pháp khử hóa học: là phương pháp dùng tác nhân khử hóa học để khử các ion kim loại thành kim loại Được gọi là phương pháp hóa ướt vì các tác nhân hóa học thường ở dạng dung dịch Dung dịch ban đầu có chứa các muối như: HAuCl4, H2PtCl6, AgNO3 Các chất hóa học như acid Citric, vitamin C, Ethanol (cồn), Sodium Borohydride (NaBH4) là các tác nhân khử ion kim loại Ag+, Au+ thành Ag0, Au0 Ngoài ra chất Ethylene Glycol sử dụng các nhóm rượu đa chức để điều chế nano được gọi là phương pháp Polyol Các hạt nano có kích thước từ 10-100 nm có thể điều chế bằng phưowng pháp này [7]

Phương pháp khử vật lý: Là dùng các tác nhân vật lý như điện tử [8], tia laser [9], tia tử ngoại [10], sóng điện tử năng lượng cao như tia gamma [11], khử ion kim loại thành kim loại Ví dụ, người ta dùng chùm laser xung có bước sóng 500 nm, độ dài xung 6 ns, tần số 10 Hz, công suất 12 – 14 mJ, chiếu vào dung dịch AgNO3 là nguồn ion kim loại và sodium dodecyl sulfate (SDS) như là chất hoạt hóa bề mặt để thu được hạt nano bạc [9]

Phương pháp khử hóa lý: Là phương pháp trung gian giữa hóa học và vật lý Nguyên lý là dùng điện phân kết hợp với sóng siêu âm để tạo hạt nano Qúa trình điện phân tạo ra

Trang 19

các hạt nano bám vào điện cực âm, lúc này khi tác dụng đồng bộ xung siêu âm với xung điện phân thì các hạt nano kim loại sẽ rời khỏi điện cực và đi vào dung dịch [12]

Phương pháp khử sinh học: Sử dụng vi khuẩn như một chất khử ion kim loại Cấy vi khuẩn MKY3 vào dung dịch có chứa ion bạc để thu được hạt nano Phương pháp này đơn giản, thân thiện với môi trường và có thể tạo hạt với số lượng lớn [13]

1.1.4 Ứng dụng của nano kim loại

Ứng dụng của nano đều liên quan đến các tính chất đặc biệt của nano kim loại Ngành y học: là một trong những ứng dụng lớn nhất của hạt nano kim loại Ngày nay, công nghệ nano càng ngày được ứng dụng rộng rãi hơn trong điều trị ung thư Với nhiều phương pháp điều trị phối hợp với nhau để hạn chế sự phát triển của khối u và tiêu diệt chúng ở cấp độ tế bào [14]

Ngành công nghiệp điện tử: Ứng dụng công nghệ nano để chế tạo các sản phẩm được phủ nano kháng khuẩn như chuột, bàn phím, … Trong tương lai sẽ có các sản phẩm pin nano có dung lượng lớn hơn, khối lượng nhỏ hơn [15]

Ngành công nghiệp thực phẩm: Được sử dụng để thay đổi hương vị và dinh dưỡng của thực phẩm Do chất liệu hộp đựng được phủ một lớp nano vô trùng nên giúp kéo dài thời gian bảo quản thực phẩm [16].

Ngành may mặc: Sử dụng các hạt nano bạc để làm quần áo có khả năng tiêu diệt vi khuẩn gây mùi Và biến quần áo bạn thành trạm phát điện di động, sử dụng năng lượng gió mặt trời để sạc điện cho chiếc smartphone của bạn [17]

Công nghệ nano còn được phát triển để làm sạch và dọn dẹp môi trường, được ứng dụng để khử mặn nước biển, xử lý nước thải, xử lý nước ngầm, lọc nước, … [18]

Không chỉ dừng lại ở những ứng dụng tiêu biểu của công nghệ nano, mà vì ứng dụng của công nghệ nano là vô tận, nhiều ứng dụng vẫn đang được phát triển để mang lại nhiều ứng dụng cho các lĩnh vực khác nhau

1.2 Giới thiệu về cây nấm lim xanh 1.2.1 Nguồn gốc và phân loại *Nguồn gốc:

Linh chi mọc trên gỗ lim nên được gọi là nấm lim Nấm lim xanh có tên khoa học là Ganoderma lucidum (GL) có tên khác là Polyporum lucidus W Curt thuộc họ nấm gỗ Ganodermatceae là một loài nấm linh chi đặc hữu Nấm lim xanh mọc trên gốc rễ và thân của cây lim xanh đã chết nhiều năm trong rừng nguyên sinh [19]

Trang 20

Hình 1.2 Nấm lim xanh Bảng 1.1 Phân loại nấm lim xanh

+ Nâm lim xanh Tử chi: nấm có màu tím than

+ Nấm lim xanh Hoàng chi: nấm có màu vàng, vị trí mọc là từ lõi và vỏ của cây lim

Trang 21

1.2.2 Mô tả cây nấm lim xanh

Nấm lim xanh có cấu tạo 2 phần: Phần cuống nấm và phần mũ nấm

Phần cuống nấm: độ biến dị rất lớn, có thể đến hàng chục cm, cuống thường không cắm ở giữa mũ nấm mà cắm lệch tâm do quá trình lên tán [19,20]

Phần mũ nấm: hình thận, gần tròn hoặc hình quạt có khi bị biến dạng Trên mũ ánh bóng như đánh vescni, trên mặt mũ có vân gợn sóng đồng tâm và tia rãnh phóng xạ, chuyển từ nâu đến đỏ vàng, đỏ cam, đỏ nâu, …Kích thước của tán từ 2-30 cm, độ dày 0.8 – 2.5 cm [19,20]

Thịt nấm dày từ 0.4 - 1.8 cm, màu vàng kem, nâu nhạt Nấm mềm và dai khi còn tươi, khi khô trở nên cứng và nhẹ, đầu sợi nấm hình que, màng nấm rất dày, đan xen chặt chẽ với nhau tạo thành lớp vỏ nhẵn bao bọc lấy mũ và cuống nấm [19,20]

1.2.3 Phân bố của nấm lim xanh

Nấm lim xanh thường mọc ở vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới Trong tự nhiên thường xuất hiện ở những khu rừng rậm, những nơi không đủ ánh sáng và có độ ẩm cao Nấm lim xanh thường được tìm thấy ở các khu rừng nguyên sinh của Lào và Việt Nam Ở nước ta, nấm lim xanh thường csó thể được nhìn thấy ở phía Nam và phía Bắc của dãy Trường Sơn [20]

1.2.4 Các nghiên cứu về nấm lim xanh

Ở Việt Nam chưa có nhiều nghiên cứu ứng dụng của nấm lim xanh, chỉ có nghiên cứu tách và nhân giống sinh khối nấm lim xanh phục vụ nhu cầu đời sống [20]

Trên thế giới có nhiều nghiên cứu đã được tiến hành về thành phần hóa học và công dụng của nấm lim xanh Trong đó, các hợp chất như Polysaccharides [21], Triteroense [22] chiếm tỉ lệ lớn, ngoài ra còn có các hợp chất như Germanium, vitamin, Ling Zhi-8 protein, Adenosine và các hợp chất khác có tác dụng như chống oxi hóa, kháng viêm, chống bệnh tiểu đường [23] Nhiều hợp chất chiết xuất từ nấm lim xanh có hoạt tính sinh học tuyệt vời như kháng khuẩn, giảm đau, … đáng kể nhất là khả năng chống ung thư

1.2.5 Thành phần hóa học và công dụng của nấm lim xanh

Nhờ sự có mặt của các hoạt chất sinh học nên nấm lim xanh có vai trò dược lý rất lớn Nó được sử dụng như một dược liệu quý, chữa được nhiều bệnh Qua nhiều nghiên cứu nấm lim xanh chưa hơn 100 dược chất và các nguyên tố vi lượng quý hiếm Nấm lim xanh có Polysaccharides có tác dụng khôi phục tế bào tiểu đảo tuyến tụy, do đó thúc đẩy quá trình tiết insulin làm giảm đường huyết ở bệnh nhân mắc bệnh tiểu đường [24], chống bệnh ung thư [25] và hoạt tính của Polysaccharides chống mệt mỏi [21]

Trong thành phần nấm lim xanh có chứa Triterpenoid có tác dụng tiêu diệt và ức chế tế bào ung thư [26] Trong đó acid Ganoderic (dẫn xuất của Triterpenoid) có tác dụng như một chất oxi hóa khử chống lão hóa trong cơ thể Ổn định và cải thiện chức năng sinh lý của từng tế bào và tăng cường tổng hợp DNA, RNA và protein [23]

Nhóm steroid trong nấm lim xanh có tác dụng chống viêm, giải độc gan, mật như: viêm gan mãn tính, viêm gan cấp tính, xơ gan, gan nhiễm mỡ, … [26]

Trang 22

Các thành phần hóa học điển hình của nấm lim xanh:

Polysaccharides

1.3 Kim loại bạc (Ag)

1.3.1 Giới thiệu về kim loại bạc

Kim loại bạc là một kim loại chuyển tiếp thuộc nhóm IB, kí hiệu hóa học là Ag, có nguồn gốc từ tiếng Latinh (Argentum), số hiệu nguyên tử bằng 47 Là một nguyên tố màu trắng, mềm, dẫn điện Khả năng dẫn điện và chịu nhiệt cao nhất trong tất cả các kim loại [27]

Phân loại: Kim loại chuyển tiếp; Nhóm, phân lớp: 11, d;

Chu kỳ: chu kỳ 5;

Cấu hình electron: [Kr]4d105s1

Trong tự nhiên kim loại Bạc ở dạng nguyên chất như bạc tự do hay ở dạng hợp kim với vàng và các kim loại khác, nó còn có trong các khoáng vật như argenit và chloragyrit Hầu hết bạc được sản xuất là một sản phẩm phụ của điều chế đồng, vàng, chì và kẽm [27,28]

Một số tính chất vật lý của kim loại bạc được thể hiện trong bảng sau:

Bảng 1.2 Thông tin về các tính chất của bạc Tính chất

Trang 23

Tính chất

Nhiệt lượng nóng chảy 11,28 K.J/mol

Nano bạc là một loại hạt nano kim loại, được cấu tạo bởi các hạt có kích thước nano, kích thước từ 1 – 100 nm, kích thước thường khoảng 25 nm Nano bạc thường ở dưới dạng dung dịch keo với các chất bảo vệ, ưu tiên hàng đầu là polymer vì cấu trúc linh hoạt của chúng với các nhóm chức thích hợp trên chuỗi polymer dài cho phép kết hơp và cố định các hạt nano được tạo thành [29]

1.3.2 Khả năng xúc tác của nano bạc

Bạc có khả năng oxy hóa rất cao nên thường được sử dụng làm chất xúc tác cho nhiều phản ứng: phản ứng oxi hóa CO [30], khử thuốc nhuộm [31], phản ứng oxy hóa khử styren, 4-nitrophenol [32], tổng hợp formandehit, oxy hóa chọn lọc amoni [33], phản ứng epoxi hóa etylen [34] Muối bạc (I) được sử dụng trong nhiều phản ứng cộng nucleophin và biến đổi hữu cơ Khả năng oxy hóa cao của ion bạc làm cho bạc, phức chất và phối tử trở thành xúc tác quan trọng trong tổng hợp hóa học [35]

Nano bạc được làm xúc tác do có diện tích bề mặt riêng cao nên được dùng trong các hệ thống phản ứng hóa học, hấp phụ và giải phóng thuốc ra khỏi cơ thể [36] Hiệu quả xúc tác cuả bạc chủ yếu phụ thuộc vào cấu trúc bề mặt và các vị trí hoạt động bề mặt, phương pháp tiền xử lý xúc tác, điều kiện phản ứng và kích thước của các hạt nano bạc [37]

1.3.3 Hoạt tính sinh học của nano bạc

Nhiều nghiên cứu đã nghiên cứu vật liệu nano bạc có tính kháng khuẩn cao Khi ở trạng thái phân tán kích thước nanomet thì khả năng kháng khuẩn được tăng lên gấp đôi Nano bạc tiêu diệt vi khuẩn ngay lập tức bằng cách ức chế hô hấp của vi khuẩn, do đó vi khuẩn không có khả năng chống lại nano bạc Các tế bào của con người ở dạng mô do đó không bị ảnh hưởng bởi quá trình này [38]

Cơ chế khử trùng của nano bạc là các ion Ag+ vừa giải phóng khỏi bề mặt nano bạc sẽ tương tác với màng tế bào vi khuẩn, đây là cấu trúc trong đó các protein được liên kết với nhau bằng cấu trúc acid amin, tạo cho màng tế bào độ cứng Các protein này được gọi là các peptidoglycan, ức chế khả năng vận chuyển oxi trong tế bào, dẫn đến làm tê liệt vi khuẩn [39]

Các khả năng của nano bạc được nhiều công trình nghiên cứu có các chức năng như sau:

Vô hiệu hóa enzyme: Các enzyme do vi khuẩn tạo ra thường có cầu nối disunfit (S-S), có vai trò tạo ra protein khi tế bào vi khuẩn phản ứng oxy hóa Các hạt nano bạc liên kết với các cầu nối và giải phóng ion bạc thông qua tương tác và vô hiệu hóa với các nhóm thiol trên các enzyme quan trọng [40]

Trang 24

Phá vỡ thành tế bào: Nó rất hữu ích cho quá trình chết xuất lipid và carbonhydrate Các nano bạc tạo ra oxy hoạt động trong không khí hoặc nước, phá vỡ màng tế bào hoặc thành tế bào của vi khuẩn bằng cách gây ra các phản ứng oxy hóa [41,42]

Ngăn cản sự sinh trưởng của vi khuẩn: Các hạt nano bạc bám vào bề mặt tế bào vi khuẩn rồi xuyên qua màng tế bào, thay đổi tín hiệu trao đổi chất trong cơ thể vi khuẩn, ngăn chặn sự phát triển của vi khuẩn [43]

1.3.4 Khả năng cảm biến sinh học

Phương pháp so màu và đo phổ hấp thụ này cho thấy độ chọn lọc và độ nhạy cao Sự thay đổi màu sắc của các hạt nano bạc khi chúng có kích thước khác nhau nên nano bạc được làm cảm biến đo màu dựa trên hiệu ứng cộng hưởng plasmon Các nano bạc được thử nghiệm để phát hiện một số kim loại nặng trong nước Sự hiện diện của các ion kim loại được theo dõi bằng mắt thường và đo quang phổ do sự thay đổi màu sắc [44]

Cảm biến sinh học có độ nhạy rất cao dựa trên các điện cực biến đổi graphene – poly (acid 3-aminobenzoic) các hạt nano bạc rỗng xốp để phát hiện ung thư tuyến tiền liệt [45] Một nghiên cứu về cảm biến sinh học về glucose trắc quang mới dựa trên sự khử màu của nano bạc [46] Bên cạnh đó, các hạt nano bạc được coi như một đầu dò đa chức năng để đo màu hydro peroxit (H2O2) và cholesterol [47] Việc sử dụng cảm biến sinh học để phát hiện sớm ung thư dựa vào kim loại phủ kháng thể và từ tính dựa trên các hạt nano [48] Nên các hạt nano đang được nghiên cứu và phát triển hơn về ứng dụng cảm biến sinh học để ứng dụng vào các ngành như y tế, điện tử, …

1.3.5 Một số nghiên cứu về ứng dụng nano bạc

Năm 2018, tác giả Muhammad Ismail và cộng sự đã nghiên cứu về đề tài tổng hợp xanh các hạt nano bạc ứng dụng để phát hiện Cr(VI) và amoniac trong nước bằng phương pháp so màu Kết quả cho thấy nano bạc có kích thước từ 18-26 nm (kích thước trung bình khoảng 23±4 nm) Từ dịch chiết quả Durenta erecta (D erecta) và bạc nitrat tại ra nano bạc phát hiện Cr(VI) và amoniac gây đột biến và gây ung thư chỉ trong vài giây SPR đặc trưng, chi phí thấp, độ nhạy cao, đon giản, giới hạn pháp hiện thấp hơn đến 0.1 ppm rất hữu ích cho việc phát hiện so màu [49]

Năm 2020, tác giả Ritu Painuli và cộng sự đã nghiên cứu về ứng dụng cảm biến đo màu để xác định kim loại Al(III) trong nước bằng các hạt nano bạc được chức năng hóa Aluminon Kết quả cho thấy nano bạc có kích thước từ 12-25 nm và có khả năng nhận biết được ion Al(III) trong nước thông qua sự thay đổi màu được quan sát bằng mắt thường và sự giảm độ hấp thu quang khi đo trên máy UV-Vis [50]

Năm 2020, tác giả Ganesh Shimoga và cộng sự đã nghiên cứu về khả năng xúc tác phân hủy p-nitrophenol của các hạt nano bạc được chiết xuất bằng hoa ban thân thiệt với môi trường Kết quả cho thấy các hạt nano bạc Lợi ích và hiệu suất xúc tác được thể hiện qua việc p-nitrophenol chuyển hóa thành p-aminophenol khi có mặt Natri Brorhydride trong nước Sự phân hủy này tuân theo động học bậc một với năng lượng hoạt hóa thấp hơn [51] Cũng vào năm 2020, tác giả Đoàn Văn Đạt và các sinh viên của mình đã nghiên cứu về ứng dụng kháng khuẩn của nano bạc được tạo ra từ cây đảng sâm bắc Kết quả cho thấy các hạt nano thể hiện hoạt tính chọn lọc của vi khuẩn, chống lại ba chủng vi khuẩn bao gồm

Trang 25

hai vi khuẩn Gram dương Bacillus subtilis và Staphylococcus aureus và một vi khuẩn Gram âm Escherichia coli Trong khi đó, không có hoạt tính kháng khuẩn nào được phát hiện đối với vi khuẩn Gram âm Salmonella enteritidis [52]

1.4 Kim loại vàng (Ag)

1.4.1 Giới thiệu về kim loại vàng

Kim loại vàng là kim loại chuyển tiếp thuộc nhóm IB, kí hiệu hóa học Au của nó có nguồn gốc từ hai chữ cái đầu tiên trong tiếng Latinh là aurum Là kim loại chuyển tiếp, kim loại có hóa trị 1 và 3, màu vàng chiếu sáng, mềm, dễ uốn và dễ dát mỏng Vàng thụ động không phản ứng với hầu hết các hóa chất nhưng lại phản ứng với nước cường toan (aqua regia) để tạo thành acid chloroauric Vàng tồn tại dưới dạng quặng hoặc các hạt trong đá và trầm tích phù sa và là một kim loại đúc tiền [27] [28]

Phân loại: Kim loại chuyển tiếp; Nhóm, phân lớp: 11, d;

Chu kỳ: chu kỳ 6

Cấu hình electron: [Xe]4f145d106s1;

Trạng thái oxi hóa của vàng gồm +1 (hợp chất auro), +3 (hợp chất auric) Khi thêm bất kỳ kim loại nào khác vào làm chất khử, các ion vàng trong dung dịch bị khử và vàng kết tủa thành kim loại Kim loại vàng thêm vào bị oxi hóa và hòa tan, cho phép loại bỏ vàng ra khỏi dung dịch và thu hồi dưới dạng kết tủa rắn [27] [28]

Bảng 1.3 Thông tin tính chất kim loại vàng Tính chất

Nhiệt bay hơi 324 (kJ.mol-1) Nhiệt dung riêng 25.418 (J.mol-1.K-1)

1.4.2 Khả năng xúc tác của nano vàng

Ngày nay, vàng được sử dụng trong ngành điện tử dùng làm dây dẫn của các linh kiện điện tử để tiếp xúc và dẫn điện ổn định [53] Năm 1980, Haruta cùng nhóm tác giả đã phát hiện rằng các hạt nano vàng có thể xúc tác quá trình oxi hóa khí carbon monooxit CO, không

Trang 26

chỉ ở nhiệt độ thường 20 - 30oC mà còn ở nhiệt độ -70oC [54] Đây là phản ứng quan trọng để khử độc và chống cháy nổ trong không gian kín, thông thoáng khí như hầm mỏ, thiết bị lặn, tàu ngầm, tàu vũ trụ hoặc tái tạo lượng CO2 [55] Nano vàng cũng có thể xúc tác phân hủy các hợp chất hữu cơ gây ô nhiễm môi trường [56]

1.4.3 Hoạt tính sinh học của nano vàng

Một số nghiên cứu cho thấy khả năng kháng khuẩn cuẩ nano vàng không cao vùng ức chế đối với các vi khuẩn rất nhỏ chỉ từ vài mm [57] Nano vàng dễ tổng hợp bằng kỹ thuật khử khóa học và chúng có độc tính thấp so với các vật liệu nano khác [58]

1.4.4 Một số nguyên cứu về ứng dụng nano bạc

Năm 2014, tác giả Đoàn Văn Hồng Thiện cùng cộng sự đã tổng hợp hạt nano vàng từ dịch chiết chanh Các hạt nano vàng có nhiều ứng dụng tiềm năng trong xúc tác, cảm biến sinh học hay kỹ thuật sinh học [59]

Năm 2018, tác giả Nguyễn Ngọc Khánh Anh và nhóm của mình đã nghiên cứu tổng hợp nano vàng từ dịch chết lá trà, ứng dụng của hạt nano vàng trong mỹ phẩm Khi cho nano vàng vào kem nền cho kết quả không kích ứng da và hàm lượng vàng trong kem nền là 7.55 ppm [60]

Năm 2012, nghiên cứu của Y Zhou và nhóm tác giả đã nghiên cứu về cảm biến của nano vàng để phát hiện các ion kim loại khác nhau bằng sự thay đổi màu sắc do sự kết hợp của các hạt nano vàng Những loại cảm biến này được sử dụng rộng rãi để phát hiện đồng, chì, thủy ngân và Asen trong nước [61]

Năm 2018, tác giả Umamaheswari cùng nhóm tác giả của mình đãnnghiên cứu tổng hợp nano vàng từ dịch chiết rễ cây Dalbergia coromandeliana, ứng dụng nano vàng làm xúc tác cho phản ứng xử lý chất ô nhiễm Nano vàng còn làm xúc tác cho phản ứng giữa NaBH4

với Methyl da cam (MO) thành các sản phẩm không độc hại [62]

1.5 Kim loại sắt (Fe)

1.5.1 Giới thiệu về kim loại sắt

Sắt là một kim loại thuộc nhóm VIIIB, có kí hiệu hóa học là Fe (được viết tắt từ ferrum) và số hiệu nguyên tử bằng 26 Sắt được tách ra từ quặng sắt rất khó tìm thấy sắt ở dạng tự do [27]

Sắt thường tồn tại ở dạng ion Fe2+, kết hợp với bicacbonat, sulfat, chlorua, … Khi tiếp xúc với oxy hoặc các chất oxy hóa khác, ion Fe2+ sẽ bị oxy hóa thành ion Fe3+ và kết tủa dưới dạng Fe(OH)3 có màu nâu đỏ

Các dạng hợp chất của sắt:

Fe2+: FeS, Fe(OH)2, FeCO3, Fe(HCO3)2, FeSO4

Fe3+: Fe(OH)3, FeCl3 Trong đó Fe(OH)3 là chất keo tụ dễ dàng lắng đọng trong các bể lắng và bể lọc

Trang 27

vi sinh vật đường ruột ngay từ khi còn nhỏ kéo dài đến tuổi trưởng thành Vì vậy, sắt cần thiết cho sự phát triển bình thường và chức năng của tất cả các mô trong cơ thể Sắt hoạt động như một chất nhận điện tử hoặc chất cho điện tử, sự vận chuyển oxy qua thành phần heme chứa sắt của hemoglobin được biết nhiều nhất Khoảng 2/3 lượng sắt trong cơ thể người là được tìm thấy trong hệ thống tạo hồng cầu và các tế bào hồng cầu Sắt đóng vai trò quan trọng trong việc cân bằng nội môi trong cơ thể con người [63]

Ở các dạng khác nhau sắt có vai trò khác nhau [64]:

- Các oxit sắt Pedogenic chiết xuất từ đất được sử dụng làm chất xúc tác Fenton để phân hủy p-xylen

- Các hợp chất hữu cơ không bền của sắt thúc đẩy quá trình thu gom các gốc H2O2

Hàm lượng sắt trong nước quá cao có thể ảnh hưởng đến sức khỏe của người sử dụng Nước nhiễm sắt làm chậm quá trình tiêu thụ và tiêu hóa thức ăn, nếu sử dụng trong thời gian dài có thể dẫn đến rối loại tiêu hóa, viêm đường ruột, bệnh về máu và là nguyên nhân dẫn đến ung thư [65]

Hấp thụ quá nhiều sắt có thể dẫn đến ngộ độc vì sắt dư thừa sẽ phản ứng với protein trong cơ thể để tạo ra các gốc tự do Đối với trẻ em 2 tuổi, liều lượng gây chết người là 3 gam, vì chỉ 1 gam sắt có thể gây ra ngộ độc nguy hiểm Danh sách DRI quy định về mức sắt tối đa có thể chấp nhận được ở người lớn là 45 mg/ ngày Đối với trẻ em dưới 14 tuổi, mức tối đa là 40 mg/ngày [65]

1.5.3 Cơ chế ứng dụng khả năng cảm biến của nano bạc và ion Fe3+

Khả năng cảm biến của nano bạc với ion Fe3+ dựa trên hiệu ứng cộng hưởng plasmon, các ion sắt sẽ làm thay đổi màu sắt của dung dịch nano bạc Trên cơ chế này ta có thể ứng dụng nano bạc để làm cảm biến phát hiện ion Fe3+ [66]

Nghiên cứu khoa học cho thấy sự tương tác kết hợp của nano bạc với ion kim loại Fe3+sẽ làm thay đổi hình dạng của các hạt nano từ hình cầu sang hình khối Nhận biết được sự thay dổi này nhờ sự thay đổi màu sắc (dung dịch nano nhạt dần và mất màu) và sự giảm cường độ SPR hấp thu khi đo quang Các NALC–Ag NPs được phân hủy bởi các ion Fe3+

dẫn đến sự giảm dần của cường độ SPR phụ thuojc vào nồng độ của Fe3+ Cơ chế này là quá trình oxy hóa có thể xảy ra phản ứng khử giữa các ion Fe3+ với các NALC-Ag NPs [66]

1.6 Vi khuẩn

1.6.1 Vi khuẩn Gram âm (-)

Gram (-): Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa

Trang 28

Escherichia Coli (E coli) là trực khuẩn gram âm, kích thước trung bình 0.5x(2-3) μm,

không sinh nha bào E coli hầu hết có lông, di động được Nó thường được tìm thấy trong

thực phẩm và nguồn nước, thường kí sinh trong ruột già của người và hầu hết ở các động vật có vú đẳng nhiệt Hầu hết các chủng vi khuẩn E coli mặc dù kí sinh là vô hại, chỉ một số chủng có thể gây ngộ độc thức ăn, có thể gây bệnh đường ruột Trong một số trường hợp, chúng còn giúp vật thể chủ bằng cách sản sinh vitamin K2 chống lại sự xâm nhập của một số mầm bệnh khác, tạo nên mối quan hệ cộng sinh [67]

Hình 1.3 Vi khuẩn Escherichia Coli (E coli)

Pseudomonas aeruginosa (P earuginosa) là một vi khuẩn được tìm thấy trong đất và

nước gây bệnh phổ biến ở động vật và con người Đây là một loại vi khuẩn hình que 0,5–0,8 µm x 1,5–3,0 µm, gram âm, hiếu khí, có 2 lông đầu, vi khuẩn di động với trùng roi đơn cực Nó không chỉ phát triển trong không khí bình thường, mà còn tồn tại được trong môi trường thiếu oxy Các triệu chứng phổ biến của các bệnh lây nhiễm thông thường là gây là viêm nhiễm và nhiễm trùng huyết Nếu nó xâm nhập vào các cơ quan thiết yếu của cơ thể chẳng hạn như phổi, đường tiết niệu và thận có thể gây ra hậu quả chết người vì nó phát triểu tốt trên bề mặt bên trong cơ thể [68]

Hình 1.4 Vi khuẩn Pseudomonas aeruginosa 1.6.2 Vi khuẩn gram dương (+)

Gram (+): Bacillus cereus, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis

Bacillus cereus viết tắt là B cereus là một loại vi khuẩn hiếu khí gram dương, hình

que, sinh bào tử Vi khuẩn được tìm thấy trong đất, thực vật và thực phẩm Phân bố rộng rãi

Trang 29

trong tự nhiên, thức ăn bị nhiễm khuẩn qua đêm hoặc để trong tủ lạnh lâu ngày vi khuẩn sẽ sinh sôi như thức ăn đã nấu chính trước đó, không đủ nhiệt khi ăn thường gây ngộ độc [69]

Hình 1.5 Vi khuẩn Bacillus cereus

Staphylococcus aureus hay Tụ cầu vàng là một loại tụ cầu thích nghi với điều kiện kỵ

khí hay hiếu khí Nó có đường kính từ 0,8 – 1,0 μm, giống như cây nho, sáng bóng, hình sợi nhỏ, thường không có lông và gram dương Có khả năng chịu nhiệt và hóa chất tốt hơn các loại vi khuẩn khác Tụ cầu vàng hiện diện lâu dài ở môi trường bên ngoài cũng có thể gây bệnh [70]

Hình 1.6 Vi khuẩn Staphylococcus aureus

Bacillus subtilis tên viết tắt là B subtilis là loại vi khuẩn Gram dương và ưa khí B subtilis có dạng hình que, có khả năng hình thành bào tử và chịu được điều kiện khắc nghiệt

của môi trường Chúng phát triển mạnh trong đường tiêu hóa của con người và nhiều loài động vật, đặc biết là loại động vật nhai lại vì nó hay được tìm thấy trong cỏ, rơm rạ và thậm chí cả đất B subtilis có dài 1,5 – 10 μm, đường kính 0,25 – 1 μm, đầu tròn và có khoảng 8 -12 lông nhỏ [71]

Hình 1.7 Vi khuẩn Bacillus subtilis

Trang 30

Bảng 2.1 Danh sách thiết bị sử dụng trong nghiên cứu

1 Bếp điện, tủ sấy, tủ hút và cân phân tích, bể điều nhiệt

Phòng thí nghiệm khoa Công nghệ Hóa học-Đh Công nghiệp

Tp.HCM 2 Máy quang phổ UV-Vis Máy Metash UV-5100 UV-

Vis spectrophotometfr 3 Máy đo phổ FT-IR Máy Tensor 27, Bruker, Đức

4 Nhiễu xạ tia X (XRD) Máy Shimadzu 6100, Nhật Bản

5 Thiết bị phân tích thế Zeta

Máy Horiba SZ-100 (Nhật Bản) 5 Thiết bị phân tích kích thước

hạt DLS

6 Máy đo EDX Máy S-4800, Hitachi, Nhật Bản

Phòng thí nghiệm trung tâm nghiên cứu triển khai-khu công nghệ cao Tp

Hồ Chí Minh 7 Kính hiển vi điện tử (FE-

Trang 31

Bảng 2.3 Hóa chất sử dụng trong nghiên cứu

4 3-Nitrophenol hay m-Nitrophenol (3-NP) O2NC6H4OH 5 4-Nitrophenol hay p-Nitrophenol (4-NP) O2NC6H4OH

7 Ferric Chloride, Iron III Chloride hoặc Iron Trichloride FeCl3

8 Nước muối sinh lý Natri choloro 0.9% NaCl 0.9%

Trang 32

2.2 Chuẩn bị hóa chất và dịch chiết trong quá trình nghiên cứu 2.2.1 Chuẩn bị hóa chất

Pha 1000 mL dung dịch AgNO3 1M:

Cho 1 ống fixanal AgNO3 vào becher 100 mL hòa tan, cho đến khi tan hoàn toàn Cho vào bình định mức 1000 mL tráng becher 100 mL ba lần bằng nước cất tinh khiết, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều cho dung dịch đồng nhất Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh tối màu, tránh ánh sáng Muốn sử dụng nồng độ thấp hơn thì pha loãng từ dung dịch AgNO3 1M này

Pha 1000 mL dung dịch HAuCl4.3H2O 10mM:

Cân chính xác 0,394g HAuCl4.3H2O cho vào becher 100 mL hòa tan hoàn toàn bằng nước siêu tinh khiết sau đó chuyển vào bình định mức 1000 mL, sau đó định mức đến vạch bằng nước siêu tinh khiết, cho vào bể đánh siêu âm để tạo sự đồng nhất trong dung dịch Muốn sử dụng ở những nồng độ thấp hơn ta chỉ cần pha loãng từ HAuCl4.3H2O 10mM này

Pha 10 mL dung dịch NaBH4 1M:

Cân 0.38g NaBH4 rắn cho vào bercher 20 mL hòa tan hoàn toàn sau đó chuyển vào bình định mức 10 mL, định mức đến vạch bằng nước cất tinh khiết Lắc đều và thu được dung dịch NaBH4 1M, dung dịch này được sử dụng trong vòng 1 tuần

Pha 20 mL dung dịch 3-NP 1mM:

Cân 0.003g 3-NP rắn cho vào vào bercher 20 mL hòa tan hoàn toàn sau đó chuyển vào bình định mức 20 mL, định mức đến vạch bằng nước cất tinh khiết Lắc đều và thu được dung dịch 3-NP 1mM

Pha 20 mL dung dịch 4-NP 1mM:

Cân 0.003g 4-NP rắn cho vào vào bercher 20 mL hòa tan hoàn toàn sau đó chuyển vào bình định mức 20 mL, định mức đến vạch bằng nước cất tinh khiết Lắc đều và thu được dung dịch 4-NP 1mM

Trang 33

Trang 34

2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng khử của dịch chiết

Thực hiện phản ứng trực tiếp cho dịch chiết nấm lim xanh với dung dịch AgNO3 theo các điều kiện sau:

Nồng độ AgNO3: 1mM

Tỉ lệ dịch chiết với AgNO3: (1:1) Nhiệt độ điều nhiệt: 800 C

Thời gian thực hiện lần lượt là 15, 30, 45, 60, 75, 90, 105 phút

Các mẫu thực nghiệm được kiểm tra bằng phương pháp đo UV-Vis Để xác nhận được sự hình thành của nano bạc thì phổ của dung dịch đo có đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 400-450 nm Nếu đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 400-450 nm thì kết luận là có mặt của nano bạc

Bảng 2.4 Các thông số ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc

STT

Thời gian (phút)

Nồng độ của dung dịch Ag+ (mM) tương ứng 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5

Trang 35

Các mẫu thực nghiệm được kiểm tra bằng phương pháp đo UV-Vis Để xác nhận được sự hình thành của nano bạc thì phổ của dung dịch đo có đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 400-450 nm Nếu đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 400-450 nm thì kết luận là có mặt của nano bạc

Bảng 2.5 Các thông số khảo sát nồng độ ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc

(mM)

2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử của dịch chiết

Thực hiện phản ứng trực tiếp cho dịch chiết nấm lim xanh với dung dịch AgNO3 theo các điều kiện sau:

Trang 36

Bảng 2.4 Thông số giá trị khảo sát nhiệt độ của dung dịch bạc trong phản ứng

STT

Nhiệt độ (℃)

Trang 37

2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến khả năng khử của dịch chiết

Thực hiện phản ứng trực tiếp cho dịch chiết nấm lim xanh với dung dịch Au3+ theo các điều kiện sau:

Nồng độ Au3+: 0,5 mM

Tỉ lệ dịch chiết với Au3+: (1:1) Nhiệt độ điều nhiệt: 600 C

Thời gian thực hiện lần lượt là 10, 20, 30, 40, 50 phút

Các mẫu thực nghiệm được kiểm tra bằng phương pháp đo UV-Vis Để xác nhận được sự hình thành của nano vàng thì phổ của dung dịch đo có đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 500-570 nm Nếu đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 500-570 nm thì kết luận là có mặt của nano vàng

Bảng 2.6 Thông số khảo sát thời gian phản ứng của nano vàng

STT

Nồng độ của dung dịch Au3+: 0,25; 0,5; 0,75; 2,0 mM

Các mẫu thực nghiệm được kiểm tra bằng phương pháp đo UV-Vis Để xác nhận được sự hình thành của nano vàng thì phổ của dung dịch đo có đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 500-570 nm Nếu đỉnh peak đặc trưng nằm trong khoảng 500-570 nm thì kết luận là có mặt của nano vàng

Trang 38

Bảng 2.7 Thông số khảo sát nồng độ phản ứng của nano vàng

(mM)

2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến khả năng khử của dịch chiết

Thực hiện phản ứng trực tiếp cho dịch chiết nấm lim xanh với dung dịch Au3+ theo các điều kiện sau:

Bảng 2.8 Thông số khảo sát thay đổi nhiệt độ của phản ứng tạo nano vàng

Trang 39

STT Nhiệt độ (℃)

Nồng độ Au3+

(mM)

Tỉ lệ dịch chiết: Ag+

2.5 Các phương pháp phân tích hóa lý hiện đại để xác định đặc trưng nano vàng, bạc

2.5.1 Phương pháp trắc quang UV-Vis

Phương pháp trắc quang UV-Vis (Ultraviolet-Visible) là phương pháp sử dụng phổ hấp thụ phân tử trong vùng tử ngoại và khả kiến dựa trên việc đo cường độ dòng ánh sáng bị chất màu hấp thụ

Nguyên tắc hoạt động: Đèn phát ra ánh sáng chiếu vào hệ thống thấu kính tạo ra chùm ánh sáng trắng chiếu vào lăng kính đi qua khe hẹp vào bộ phận tán sắc Khi chùm ánh sáng trắng chiếu vào lăng kính sẽ lập tức bị tán sắc thành các chùm tia đơn sắc Các tia sáng phản xạ qua thấu kính phẳng ra khỏi buồng tán sắc đến bộ phận phân chia chùm sáng đến cuvet đựng mẫu nghiên cứu

Xác định bước sóng đặc trưng của nano vàng, bạc ứng dụng để làm xúc tác phân hủy các chất hữu cơ, nghiên cứu phát hiện và xác định ion kim loại Fe3+ thông qua sự giảm độ hấp thu được theo dõi bằng phương pháp UV-Vis đo trên máy Metash UV-5100 UV-Vis spectrophotometfr tại phòng thí nghiệm Trường đại học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, số 12 Nguyễn Văn Bảo, phường 4, quận Gò Vấp, TP Hồ Chí Minh

2.5.2 Phương pháp XRD

Phương pháp nhiễu xạ tia X - X-ray diffraction (XRD) là một kỹ thuật phân tích không phá hủy cấu trúc tinh thể và cung cấp thông tin tinh thể bằng cách chiếu chùm tia X nhiễu xạ lên trên bề mặt tinh thể của chất rắn cần phân tích

Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu, … Xét về bản chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử Sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là do sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử với nguyên tử Phương pháp này dùng để xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu, có thể xác định nhanh, chính xác các pha tinh thể, định lượng các pha tinh thể và kích thước hạt với độ tin cậy cao

Để nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các mẫu nano vàng, bạc trong quá trình thực nghiệm sử dụng phương pháp đo phổ XRD trên máy Shimadzu 6100 (Japan), với hiệu thế gia tốc bằng 40kV, cường độ dòng điện 30 mA, góc quét từ 10-80˚, bước quét 2˚/phút Mẫu được đo tại Trường đại học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, số 12 Nguyễn Văn Bảo, phường 4, quận Gò Vấp, TP Hồ Chí Minh

Trang 40

Hình 2.4 Phổ XRD chuẩn của nano bạc

Hình 2.5 Phổ XRD chuẩn của nano vàng 2.5.3 Phương pháp DLS

Phương pháp tán xạ ánh sáng động (Dynamic Light Scattering - DLS) là phương pháp xác định sự phân bố kích thước của các hạt nhỏ hơn dẫn đến sự phân rả nhanh hơn của dấu vết cường độ phân tán, trong nghiên cứu này phương pháp DLS nhằm xác định kích thước của các hạt nano vàng, bạc Các phép đo DLS định kì của một mẫu có thể cho thấy các hạt có tổng hợp theo thời gian hay không bằng cách xem liệu bán kính thủy động lực của hạt có tăng hay không Nếu các hạt tập hợp lại, sẽ có hạt lớn hơn với bán kính lớn hơn Trong một số máy DLS, độ ổn định tùy thuộc vào nhiệt độ có thể được phân tích bằng cách kiểm soát nhiệt độ tại chỗ