Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 74 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
74
Dung lượng
5,71 MB
Nội dung
Tiểu luận nhóm 3 Đề tài: GVHD: TH.S NGUYỄN XUÂN TÒNG Giới thiệu về một số Phươngphápsắcký Đại cương về phươngphápsắcký Các kỹ thuật định lượng của phươngphápsắcký hiện đại Ứng dụng Nội dung thuyết trình Đại cương về phươngphápsắcký - Phươngphápsắcký do nhà bác học người Nga Mikhail Tewett ( 1872-1919) phát minh vào năm 1903 -Ông đã dùng cột chứa oxit nhôm tách các pigment của lá cây thành các vùng màu riêng biệt và đặt tên là sắcký (chromatogrphy) PHƯƠNGPHÁP PHÂN TÍCH SẮCKÝ Russian Botanist Thí nghiệm sắcký củaTswatt • Phươngphápsắcký ngoài khả năng tách còn là một trong những phươngpháp phân tích định tính và định lượng các cấu tử có độ chính xác . • Là quá trình tách dựa trên sự dịch chuyển hỗn hợp phân tích qua một lớp chất cố định ( được gọi là pha tĩnh)nhờ vào chất mang thường là khí hoặc lỏng ( được gọi là pha động). Đặc điểm chung của phươngphápsắc ký: [...]... tử trong hai pha Giới thiệu một số phương phápsắcký A Sắcký lỏng • Sắcký lỏng là quá trình tách do ái lực khác nhau của cấu tử lỏng đối với chất hấp phụ rắn • Lực hấp phụ bao gồm lực Vande Waals, lực cảm ứng, lực liên kết hóa học và lực liên kết hydrogen • Sắcký lỏng xác định được rất nhiều loại cấu tử đặt biệt là các chất có khối lương phân tử lớn • Sắcký lỏng được viết tắt là HPLC : High... Hệ thống máy sắcký lỏng Hệ thống máy sắcký lỏng Mô hình máy sắcký lỏng Bộ phận tiêm mẫu - Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu từ ngoài vào cột bằng kim bơm -Bộ phận tiêm mẫu gồm: kim tiêm, loop, van xoay chiều -Loop có tác dụng khi lấy mẫu đảm bảo lượng mẫu chuẩn và mẫu thật đưa vào cột như nhau Bộ tiêm mẫu tự động Cột sắcký - Cột sắcký có nhiều loại và nhiều kích cỡ khác nhau - Cột sắcký lỏng thường... W1,W2 khi đó 2 mũi thang nhọn hơn, cách này tiết kiêm được thời gian phân tích ,cho kết quả tố hơn Phương trình Van Deemter -Phương trình VanDeemter ra đời bổ sung cho một số điểm của quá trình sắc ký theo lý thuyết đĩa chưa lột tả được các vấn đề ảnh hưởng bên trong cũng như bên ngoài của quá trình sắc ký -Phương trình Van Deemter sẽ mô tả ảnh hưởng của quá trình này như sau: B H = H A + H B + H C = A... lượng là một thông số quan trọng được sử dụng trong sắc ký ( ký hiệu là K’) CS VS VS t R − t M K'= =K = CM VM VM tM -K tùy thuộc vào bản chất tan, pha động và pha tĩnh và pha động K’ tùy thhuộc vào các yếu tố trên vừa phu thuộc vào các đặt tính của cột Lý thuyết đĩa Martin và Synge - Được áp dụng cho quá trình sắc ký vào năm 1942 Theo thuyết này, cột sắcký được xem như gồm nhiều phần nhỏ gọi là đĩa Trong... tử đặt biệt là các chất có khối lương phân tử lớn • Sắcký lỏng được viết tắt là HPLC : High Performance Liquid Chromatography :sắc ký lỏng hiệu nâng cao High Pressure Liquid Chromatography: sắcký lỏng áp suất cao Figure P-2:HPLC column Pha tĩnh - Pha tĩnh trong sắcký thường ở thể rắn, có nhiều loại pha tĩnh khác nhau , tùy theo nhu cầu mà người ta chọn lựa pha tĩnh phân cực hoặc không phân cực... 1/ 2 2 Trong đó : N: số đĩa lý thuyết của cột L:chiều dài của lớp chất nhồi tronh cột H: chiều cao của đĩa lý thuyết W, W1/2: bề rộng đáy mũi sắcký , mũi sắcký 1/2 Độ phân giải - Là đại lượng đặt trương cho quá trình tách của các chất ra khỏi nhau ( ký hiệu Rs) t −t RS = R2 R1 W1 + W2 2 - Mối liên hệ giữa Rs,K’,N và α qua công thức : 1 α − 1 K 2 N RS = 1+ K 4 α 2 - Để tăng... vào cột như nhau Bộ tiêm mẫu tự động Cột sắcký - Cột sắcký có nhiều loại và nhiều kích cỡ khác nhau - Cột sắcký lỏng thường đặt trong một buồng ổn nhiệt, tuy nhiên chế độ lỏng trong sắcký lỏng ít đươc sử dụng Cột sắcký ... Pha tĩnh phân cực: thường sử dụng cực là silosan (SiO2) hoặc alumina(Al2O3) pha tĩnh này rất háo nước, nước có thể là một chất độc đối với các pha tĩnh loại này Pha động Dung môi được chon để chạy sắcký phải đáp ứng được các yêu cầu sau: Có độ tinh khiết cao Hòa tan tốt với cấu tử cần phân tích Bị hấp phụ tối thiểu trên pha tĩnh Không phản ứng với chất cần xác định và chất hấp phụ • Để tăng . Tiểu luận nhóm 3 Đề tài: GVHD: TH.S NGUYỄN XUÂN TÒNG Giới thiệu về một số Phương pháp sắc ký Đại cương về phương pháp sắc ký Các kỹ thuật định lượng của phương pháp sắc ký hiện đại Ứng dụng Nội. đặt tên là sắc ký (chromatogrphy) PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ Russian Botanist Thí nghiệm sắc ký củaTswatt • Phương pháp sắc ký ngoài khả năng tách còn là một trong những phương pháp phân. phương pháp sắc ký: