1 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA Y DƢỢC BỘ MÔN HOÁ – HÓA SINH GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HOÁ ĐẠI CƢƠNG Lƣu hành nội bộ Năm 2022 2 NỘI QUY THỰC TẬP TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM Khi thực hành tại phòng thí nghiệm, sinh viên phả[.]
Trang 1ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA Y DƯỢC
BỘ MÔN HOÁ – HÓA SINH
GIÁO TRÌNH THỰC TẬP HOÁ ĐẠI CƯƠNG
Lưu hành nội bộ
Trang 2NỘI QUY THỰC TẬP TẠI PHÒNG THÍ NGHIỆM
Khi thực hành tại phòng thí nghiệm, sinh viên phải tuân thủ các quy định sau:
1 Có mặt tại phòng thí nghiệm (PTN) trước 5 phút trước khi bắt đầu buổi thí nghiệm Trong trường hợp vắng do bất khả kháng, sinh viên phải xin phép gửi kèm minh chứng cho GV hướng dẫn và sẽ được bố trí ghép vào buổi làm thí nghiệm tiếp theo Nếu vắng mặt không có lí do hoặc không hoàn thành bài thí nghiệm theo yêu cầu, sinh viên phải đóng tiền để làm lại (nếu phòng thí nghiệm có thời gian sắp xếp)
2 Không được tự ý đổi nhóm / tổ thực tập sau khi đã phân chia
3 Đọc kỹ cơ sở lý thuyết và quy trình thực nghiệm ở nhà trước khi làm thí nghiệm
4 Trong khi làm thí nghiệm, sinh viên phải:
Mặc áo blouse có đeo bảng tên đúng quy định; chỉ được làm bài thí nghiệm tiếp theo khi đã hoàn thành báo cáo bài thí nghiệm trước, nộp cho GV hướng dẫn và được đánh giá là đạt yêu cầu
Giữ gìn trật tự, yên lặng trong suốt quá trình làm thí nghiệm
Tuân thủ tuyệt đối theo mọi chỉ dẫn của cán bộ hướng dẫn khi ở trong phòng thí nghiệm
Kiểm tra tình trạng dụng cụ, hoá chất tại bài thí nghiệm của mình Nếu có thiếu / hư hỏng hóa chất, dụng cụ, sinh viên phải báo cáo ngay cho cán bộ phụ trách PTN trong 5 phút đầu để bổ sung, thay mới dụng cụ bị hư hỏng
Sử dụng dụng cụ, hóa chất của đúng nhóm mình; chỉ sử dụng hoá chất vừa đủ, tránh lãng phí; không lấy dụng cụ lấy hóa chất bình này bỏ vào bình khác gây nhiễm bẩn chéo, làm hỏng hóa chất
Không rời phòng thí nghiệm trong lúc đang thực tập, không ra về trước giờ quy định
5 Thực tập xong, sinh viên phải rửa dụng cụ, vệ sinh nơi làm việc sạch sẽ, hoàn trả dụng cụ, hóa chất về chỗ cũ và bàn giao lại cho cán bộ PTN kiểm tra, xác nhận mới được về Nếu sinh viên làm hỏng hoá chất, dụng cụ thì phải mua mới hoàn trả cho PTN
Trên đây là những quy định khi làm việc tại PTN Hóa học Yêu cầu sinh viên nghiêm túc thực hiện
Trang 3PHẦN THỨ NHẤT DỤNG CỤ VÀ KỸ NĂNG CƠ BẢN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
Hóa học là một khoa học lý thuyết và thực nghiệm Vì vậy, việc tìm hiểu kĩ chức năng và cách sử dụng từng dụng cụ trong phòng thí nghiệm, thành thục các thao tác trong thực nghiệm hóa học là điều cần thiết
§1 HOÁ CHẤT – DỤNG CỤ – THIẾT BỊ
I HÓA CHẤT VÀ AN TOÀN PHÒNG THÍ NGHIỆM
1 Phân loại hóa chât:
a Dựa vào giá trị sử dụng
Hóa chất thông dụng như các axit: H2SO4, HCl, HNO3, các kiềm: NaOH, KOH,
NH4OH, các oxyt, các muối
Hóa chất chuyên dùng như: Các chỉ thị, các thuốc thử, các chất dùng trong các phản ứng tổng hợp như: axit aminobenzoic, alizarin vàng, napthtalen
b Dựa vào độ tinh khiết
Độ tinh khiết của hóa chất phụ thuộc vào lượng tạp chất chứa trong hóa chất đó Dựa vào đó, hóa chất được phân loại thành các loại sau:
Loại kỹ thuật
Loại tinh khiết
Loại tinh khiết phân tích
Loại tinh khiết hóa học
Hóa chất thuộc loại kỹ thuật chứa nhiều tạp chất và chất bẩn cơ học, còn loại tinh khiết hóa học chứa ít tạp chất nhất Khi tiến hành các thí nghiệm thông thường thì nên dùng loại tinh khiết phân tích, hoặc tinh khiết là đủ Chẳng hạn không nên dùng hóa chất loại tinh khiết hóa học đắt tiền để điều chế các khí vì khí thu được cần phải tinh chế trước khi sử dụng
c Dựa vào tính chất
Có loại hóa chất rất độc: ví dụ Hg và các muối của nó, P trắng, Asen, các khí Cl2,
NO, NO2, H2S , C6H6 , Anilin , Dimetylsunphat , metylclorua
Có loại hóa chất rất dễ cháy: ví dụ Diêtyl ête là một chất lỏng không màu, để ngoài không khí bay hơi tạo thành hỗn hợp nổ, bắt lửa rất nhạy Thuộc loại này có thể phân biệt thành:
Dễ cháy khi tiếp xúc với nước: Na, K
Dễ cháy khi tiếp xúc với không khí (với oxy trong không khí): P trắng, ête
Dễ cháy khi tiếp xúc với lửa hoặc gần chất dễ bắt lửa: Mn2O7, êtylat, amin rượu, P đỏ, các hydrocacbon: CH4, C6H6,Tôluen, Axeton, dietyl
Có loại hóa chất dễ bị phân hủy như: I , AgNO , KMnO ,
Trang 4Có loại hóa chất dễ bị hút ẩm như Na2CO3, NaOH, CaCl2, H2SO4, P2O5,
Có loại hóa chất ăn mòn thủy tinh như: HF, HCN, NaOH, H2O2,
Ngoài ra còn có hóa chất chuẩn dùng để pha dung dịch có nồng độ chuẩn cần thiết
và hóa chất quý hiếm
2 Ký hiệu chỉ dẫn về mức độ an toàn, độc hại của mỗi loại hóa chất
Có hai loại ký hiệu quy định độ an toàn hóa chất Một của Hiệp hội An toàn cháy
nổ Mỹ (National Fire Protection Association-NFPA) và một của Châu Âu
a Ký hiệu của NFPA-704
Gồm một hình thoi lớn được chia thành 4 hình
thoi nhỏ với 4 màu khác nhau gồm đỏ, xanh dương, vàng
và trắng được đánh số từ 0 - 4 với mức độ nguy hại tăng
dần (0 không nguy hại, 4 nguy hại nhất)
- Màu đỏ: Chỉ khả năng bắt lửa được đánh số từ 0
- 4 (0: không cháy; 4: dễ bắt lửa khi để ngoài không khí)
- Màu xanh: Chỉ mức độ ảnh hưởng đến sức khỏe
được đánh số từ 0 - 4 (0: không độc hại, 4: rất nguy
hiểm)
- Màu vàng: Chỉ độ hoạt động được đánh số từ 0 - 4 (như khả năng nổ, ăn mòn )
- Màu trắng: Thông tin đặc biệt về độ nguy hại được đánh số từ 0 - 4 (0: bền, không phản ứng với nước; 4: phân hủy mạnh)
Với ký hiệu W: Chỉ các chất phản ứng mạnh với nước như H2SO4, Natri, Xesi
Ký hiệu OX: Chỉ các chất oxi hóa mạnh như Kali perchlorate, ammoni nitrate, hydro peroxit
b Ký hiệu của Châu Âu:
Gồm hình chữ nhật màu da cam được chia thành hai hình nhỏ, hình trên chỉ mức
độ nguy hại được đánh số theo lớp từ 1 - 9, ô dưới chỉ số hiệu của hóa chất
Trang 5Ngoài ra còn có một loạt các ký hiêu khác dạng hình thoi để chỉ mức độ nguy hiểm của từng loại hóa chất được minh họa bằng chữ và đánh kèm theo số chỉ mức độ nguy hại
3 Sử dụng và bảo quản hóa chất
- Hóa chất phải được cất riêng trong tủ có sổ và phần mềm theo dõi hằng ngày Người ta thường đặt các axit ở thể lỏng ở ngăn cuối cùng của tủ để khi lấy ra được dễ dàng, tránh đổ vỡ nguy hiểm Không nên để nhiều và tập trung ở trong một phòng thí nghiệm các hoá chất dễ bắt lửa như xăng, benzen, ete, cồn đốt, axeton,… Chỉ nên để mỗi loại chất dễ cháy này từ 0,5 lít đến 1 lít và khi làm thí nghiệm phải để các chất này xa lửa
Trang 6Phải chuẩn bị các phương tiện phòng cháy và chữa cháy Cần đựng những hoá chất có tác dụng với cao su như brom và axit nitric trong lọ có nút thuỷ tinh
- Những hoá chất dễ bị ánh sáng tác dụng như kali pemanganat, bạc nitrat, kali iođua, nước oxi già,… cần được đựng vào lọ màu để ở chỗ tối hoặc bọc kín bằng giấy màu đen phía ngoài lọ
- Những hoá chất độc như muối thuỷ ngân (clorua, nitrat và thuỷ ngân axetat), muối xianua,…cần phải để ở trong tủ có khoá riêng và phải được giữ gìn hết sức cẩn thận
- Các kim loại natri và kali phải được đựng trong lọ dầu hoả hay xăng; khi làm thí
nghiệm nếu còn thừa một lượng nhỏ không được vứt bừa bãi, vì sẽ dễ gây ra hoả hoạn,
do đó cần được thu lại hoặc huỷ đi
- Photpho trắng được đựng vào lọ có nước, khi cắt nhỏ cũng phải cắt trong nước
Đục hộp chứa photpho trắng phải được tiến hành trong thùng nước
- Muối kali clorua, kali nitrat phải được đựng vào lọ sạch, không được để lẫn với
các chất cháy
- Cần có nhãn ghi công thức và nồng độ của hoá chất ở phía ngoài các lọ đựng
hoá chất Các lọ hoá chất để ở bàn cho học sinh làm thực hành nên có hai nhãn đối diện nhau ở hai phía của bình, lọ
4 An toàn trong phòng thí nghiệm hoá học
Việc bảo đảm an toàn trong khi làm thí nghiệm là một công tác cơ bản, rất quan trọng của mọi người vào làm việc ở trong phòng thí nghiệm hoá học
a Thí nghiệm với chất độc
Trong phòng thí nghiệm hoá học có nhiều chất độc như thuỷ ngân (gây rối loạn thần kinh, làm rụng răng,…), hợp chất của asen, photpho trắng (làm mục xương hàm, làm bỏng,…), hợp chất xianua, khí cacbon oxit (thở không khí chứa 1% về thể tích khí cacbon oxit có thể làm người ta bị chết), khí hiđro sunfua (người ngửi phải không khí có chứa 1,2 mg/l trong 10 phút cũng có thể chết), khí nitơ peoxit, khí sunfurơ, amoniac, clo, brom phá huỷ nặng cơ quan hô hấp; brom lỏng gây bỏng da, rượu metylic, phenol, axit foocmic (gây bỏng da),… Uống phải một lượng rượu metylic, khoảng 10ml, có thể gây
mù mắt; benzen, xăng cũng là những chất độc Do đó phải thận trọng khi sử dụng các chất này và phải theo đúng các quy tắc sau đây:
- Nên làm thí nghiệm với các chất khí độc ở trong tủ hốt hoặc ở nơi thoáng gió và
mở rộng cửa phòng Chỉ nên lấy lượng hoá chất tối thiểu để làm được nhanh và giảm bớt khí độc bay ra
- Không được nếm và hút các chất độc bằng miệng Phải có khẩu trang và phải thận trọng khi ngửi các chất Không hít mạnh hoặc kề mũi vào gần bình hoá chất mà chỉ dùng bàn tay phẩy nhẹ hơi hoá chất vào mũi
- Đựng thuỷ ngân trong các lọ dày, nút kín và nên có một lớp nước mỏng ở trên Khi rót và đổ thuỷ ngân, phải có chậu to hứng ở dưới và thu hồi lại ngay các hạt nhỏ rơi vãi (dùng đũa thuỷ tinh gạt các hạt thuỷ ngân vào các mảnh giấy cứng) Nếu có nhiều hạt
Trang 7nhỏ rơi xuống khe bàn thì cần phải rắc một ít bột lưu huỳnh vào đó Không được lấy thuỷ ngân bằng tay
- Phải hạn chế, tránh thở phải hơi brom, khí clo và khí nitơ peoxit; không để luồng hơi brom, khí clo, nitơ peoxit vào mắt hoặc brom lỏng dây ra tay
b Thí nghiệm với các chất dễ ăn da và làm bỏng
Có nhiều chất dễ ăn da và làm bỏng như axit đặc, kiềm đặc, kim loại kiềm, photpho trắng, brom, phenol,…
- Khi sử dụng các chất trên phải giữ gìn không để dây ra tay, người và quần áo, đặc biệt là mắt Nên dùng kính che mắt khi cần phải quan sát thật gần
- Không đựng axit đặc vào các bình quá to; khi rót, khi đổ không nên nâng bình quá cao so với mặt bàn
- Khi pha loãng axit sunfuric cần phải đổ axit vào nước mà không được làm ngược lại, phải rót chậm từng lượng nhỏ và khuấy đều
- Khi đun nóng dung dịch các chất dễ ăn da, làm bỏng phải tuyệt đối tuân theo quy tắc đun nóng hoá chất trong ống nghiệm (hướng miệng ống nghiệm về phía không có người)
c Thí nghiệm với các chất dễ bắt lửa
Các chất dễ cháy như rượu cồn, dầu hoả, xăng, ete, benzen, axeton,… rất dễ gây ra các tai nạn cháy nên phải cẩn thận khi làm thí nghiệm với các chất đó
- Nên dùng những lượng nhỏ các chất dễ bắt lửa, không để những bình lớn đựng các chất đó ra bàn thí nghiệm Phải để xa lửa khi rót các dung dịch dễ cháy Không để gần lửa và không đựng các chất đó trong bình có thành lọ mỏng hay rạn nứt và không có nút kín
- Khi phải đun nóng các chất dễ cháy, không được đun trực tiếp mà phải đun cách thuỷ
- Khi sử dụng đèn cồn, không nên để bầu đựng cồn gần cạn (vì khi cồn chỉ còn 1/4 của bầu thì có thể nổ gây ra tai nạn) Khi rót thêm cồn vào đèn phải tắt đèn trước và dùng phễu Không châm lửa đèn cồn bằng cách chúc ngọn đèn nọ vào ngọn đèn kia mà phải dùng đóm
d Thí nghiệm với các chất dễ nổ
Các chất dễ nổ ở phòng thí nghiệm thường là các muối clorat, nitrat Khi làm thí nghiệm với các chất đó, cần thực hiện những yêu cầu sau đây:
- Tránh đập và va chạm vào các chất dễ nổ Không để các chất dễ nổ gần lửa
- Khi pha trộn các hỗn hợp nổ cần hết sức thận trọng, dùng đúng liều lượng đã quy định Không tự động thí nghiệm một cách liều lĩnh nếu chưa nắm vững kĩ thuật và thiếu phương tiện bảo hiểm Chẳng hạn đập hỗn hợp nổ kali clorat và lưu huỳnh, đốt hỗn hợp
nổ của etilen hoặc axetilen với oxi,…
Trang 8- Trước khi đốt cháy một chất khí nào, hiđro chẳng hạn, phải thử thật kĩ xem chất
đó đã nguyên chất chưa, vì các khí cháy được, khi trộn lẫn với không khí, thường tạo thành hỗn hợp nổ
- Không được vứt natri, kali với lượng lớn vào chậu nước, vào bể rửa, vì dễ gây tai nạn nổ
5 Cách cứu chữa khi gặp tai nạn và những phương pháp cấp cứu đầu tiên
a Khi bị thương
Khi bị đứt tay chảy máu nhẹ (rớm máu hoặc chảy máu chậm), dùng bông thấm máu rồi dùng bông bôi thuốc sát trùng (cồn 90°, thuốc tím loãng, cồn iot, thuốc đỏ,…)
Có thể dùng dung dịch sắt (III) clorua để cầm máu, sau đó băng lại
Nếu vết thương làm rách động mạch, máu bị phun ra mạnh, phải gọi ngay cán bộ y
tế đến làm ga rô Trong khi chờ đợi, dùng dây cao su hay khăn mặt nhỏ buộc chặt ngay phía trên vết thương Cần giữ vết thương khỏi bị nhiễm trùng bằng cách đắp bông sạch lên vết thương rồi băng kín
b Khi bị bỏng
Nếu bị bỏng bởi vật nóng cần đắp ngay bông có tẩm dung dịch 1% thuốc tím vào vết bỏng, nếu bỏng nặng thì dùng dung dịch thuốc tím đặc hơn Sau đó bôi vazơlin lên và băng vết bỏng lại Có axit picric hoặc tananh 3% bôi lên vết bỏng càng tốt Nếu có những vết phồng trên vết bỏng thì không được làm vỡ vết phồng đó
Nếu bị bỏng vì axit đặc, nhất là axit sunfuric đặc, thì phải thấm axit bằng giẻ, dội nước hoặc cho vòi nước thì cho chảy mạnh vào vết bỏng 3 – 5 phút, sau đó rửa bằng dung dịch 10% natri hiđrocacbonat, không được rửa bằng xà phòng
Bị bỏng vì kiềm đặc thì lúc đầu chữa như bị bỏng axit, sau đó rửa bằng dung dịch loãng axit axetic 5% hay giấm
Nếu bị axit bắn vào mắt, phải nhanh chóng dùng bình cầu tia phun mạnh vào mắt, rồi rửa lại bằng dung dịch 3% NaHCO3 Nếu là kiềm thì rửa bằng dung dịch 2% axit boric
Khi bị bỏng vì photpho thì phải nhúng ngay vết thương vào dung dịch thuốc tím hay dung dịch 10% bạc nitơrat, hoặc dung dịch 5% đồng sunfat Sau đó đến trạm y tế để lấy hết photpho còn lẫn trong vết bỏng Tuyệt đối không bôi vadơlin hay thuốc mỡ lên vết bỏng vì photpho hoà tan trong các chất này
Nếu bị bỏng vì brom lỏng thì phải giội nước rửa ngay, rồi rửa lại vết bỏng bằng dung dịch amoniac sau đó rửa bằng dung dịch 5% natri thiosunfat Na2S2O3, rồi bôi vadơlin, băng lại và đến trạm y tế để cứu chữa tiếp tục
c Khi bị ngộ độc
– Ăn hoặc uống phải chất độc: Nếu ăn phải asen và hợp chất của asen, phải làm
cho bệnh nhân nôn ra (chẳng hạn bằng cách móc tay vào tiểu thiệt) Cho uống than hoạt tính hoặc cứ 10 phút thì cho uống một thìa con dung dịch sắt (II) sunfat (1 phần FeSO4 và
3 phần nước) Tốt hơn thì dùng hỗn hợp dung dịch sắt sunfat nói trên với huyền phù của
Trang 9magie oxit pha trong nước (20g MgO trong 300ml nước) Sau đó cấp tốc đưa bệnh nhân vào bệnh viện để rửa ruột
Nếu ăn phải hợp chất của thuỷ ngân, cần làm cho bệnh nhân nôn ra, cho uống sữa có pha lòng trắng trứng, sau đó cho bệnh nhân uống thêm than hoạt tính
Nếu bị ngộ độc vì photpho trắng, cho uống thuốc nôn (dung dịch loãng đồng sunfat: 0,5g đồng sunfat trong 1 – 1,5 lít nước) Cho uống nước đá Không được uống sữa
và lòng trắng trứng hoặc dầu mỡ vì các chất này hoà tan photpho
Nếu bị ngộ độc vì axit xianhiđric và muối xianua (có trong lá cây trúc đào và một
số củ sắn làm người ta bị say) thì làm cho bệnh nhân nôn ra, uống dung dịch 1% natri thiosunfat Na2S2O3 hoặc dung dịch thuốc tím rất loãng 0,025% đã được kiềm hoá bằng natri hiđrocacbonat, làm hô hấp nhân tạo, dùng nước lạnh xoa gáy Cho uống dung dịch đặc glucozơ hoặc đường
– Hít phải chất độc nhiều: Khi bị ngộ độc vì các chất khí độc, cần đình chỉ thí
nghiệm, mở ngay cửa và cửa sổ, đưa ngay bệnh nhân ra ngoài chỗ thoáng gió, đưa các bình có chứa hoặc sinh ra khí độc vào tủ hốt hoặc đưa ra ngoài phòng Cần cởi thắt lưng, xoa mặt và đầu người bị ngộ độc bằng nước lã, cho ngửi dung dịch amoniac
Nếu bị ngộ độc vì clo, brom: cần đưa bệnh nhân ra chỗ thoáng, cho thở bằng oxi nguyên chất Nếu cần thiết thì làm hô hấp nhân tạo
Nếu bị ngộ độc vì hiđro sunfua: cần cho bệnh nhân thở ở chỗ thoáng, nếu cần thì cho thở bằng oxi
Nếu bị ngộ độc amoniac: Khi hít phải quá nhiều amoniac, cần cho bệnh nhân hít hơi nước nóng Sau đó cho uống nước chanh hay giấm
d Tủ thuốc cấp cứu của phòng thí nghiệm
Để cấp cứu khi bị thương hay bị hỏng, phòng thí nghiệm cần có tủ thuốc đựng sẵn một số thuốc thông dụng sau đây:
1) Cồn iot 5%
2) Dung dịch 3% natri bicacbonat (natri hidro cacbonat, NaHCO3)
3) Dung dịch 5% amoniac (5% NH3)
4) Dung dịch 2% axit boric (2% H3BO3)
5) Dung dịch loãng (2 – 3%) thuốc tím (đựng trong lọ màu nâu)
6) Dung dịch sắt (III) clorua đặc
7) Dung dịch 3% axit axetic
8) Dung dịch 5% đồng sunfat
9) Các loại bông băng, gạc đã được tẩy trùng
Trang 10§2 CÁCH SỬ DỤNG VÀ BẢO QUẢN DỤNG CỤ THỦY TINH TRONG PHÒNG
THÍ NGHIỆM
1 Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm
Thủy tinh là một chất rắn vô định hình đồng nhất, có gốc silicat, thường được pha trộn thêm các tạp chất để có tính chất theo ý muốn Các loại dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm thường bằng thủy tinh borosilicat, thạch anh nấu chảy hoặc oxit sillic nấu chảy khác do tính bền vững hoá học cao hơn và hệ số giãn nở của loại thủy tinh này thấp
Dụng cụ thủy tinh trong PTN bao gồm các chai chuyên dụng, bình tam giác, bình cầu, các loại ống đong, cốc đong, phễu, ống nghiệm, pipet, burét, đĩa petri, que cấy…
a Yêu cầu đối với dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm
- Chịu hóa chất: là thủy tinh trung tính, chịu được hầu hết các hóa chất, dung dịch
ăn mòn mạnh ở nhiệt độ cao (ngoại trừ HF là dung dịch acid có độ ăn mòn cao nhất thậm chí tại nồng độ thấp)
- Tính chất nhiệt: chịu được nhiệt độ cao, sốc nhiệt
- Ngoài ra, dụng cụ thủy tinh dùng cho phòng thí nghiệm cần phải sạch về mặt hoá học (không dính các chất hữu cơ hoặc vô cơ) và sạch về mặt vi sinh vật học (không chứa bất kỳ tế bào vi sinh vật hay bào tử của chúng) Do vậy, trước khi sử dụng thì cần được rửa sạch và khử trùng
2 Một số dụng cụ cơ bản dùng trong phòng thí nghiệm
2.1 Ống nghiệm: Dùng để chứa đựng dung dịch với dung tích nhỏ, nuôi cấy VSV trên
môi trường lỏng hoặc môi trường thạch, thử các tính chất sinh vật hoá học
2.2 Cốc thuỷ tinh: là những cốc hình trụ có mỏ hoặc không Cốc được sản xuất bằng
thuỷ tinh chịu nhiệt, bền hoá học và có nhiều loại thể tích khác nhau (từ 25ml, 50ml đến
1 lít hoặc 2 lít) Cốc thủy tinh chủ yếu được dùng để chứa đựng, ngoài ra, chúng còn thường được sử dụng để cô đuổi dung môi (cô cạn dung dịch), hoá chất và thực hiện các phản ứng hoá học
Không được đun nóng trực tiếp cốc thuỷ tinh trên ngọn lửa vì sẽ làm nứt cốc Chỉ
nên đun nóng qua lưới amiăng hoặc trong nồi cách thủy
Trang 112.3 Bình tam giác (bình nón, erlen): là những bình có đáy rộng, cổ rộng hoặc cổ hẹp,
có hoặc không có mỏ Chúng thường có dung tích khác nhau, dùng để chứa hoá chất, nhưng quan trọng nhất là sử dụng trong thí nghiệm chuẩn độ Loại bình có nắp đậy có thể dùng để xoay và trộn chất lỏng đựng trong đó
Trong thí nghiệm chuẩn độ, tay phải cầm ở vị trí gần cổ bình và lắc tròn đều (lắc bằng cổ tay) để các thành phần tham gia phản ứng tương tác được với nhau Không lắc qua lại để tránh chất lỏng trong bình bị bắn ra ngoài
2.4 Ống đong: là dụng cụ thuỷ tinh hoặc nhựa có thành dầy và có những vạch chia bên
ngoài để chỉ thể tích bằng mililit Dung tích các ống đong thường khác nhau, từ 5-10ml đến 1 lít, thậm chí lớn hơn Chúng được dùng để đong một thể tích gần đúng của một chất lỏng
Khi đong, nên chọn ống đong nào có thể tích gần nhất với thể tích cần đong để có
độ chính xác cao hơn Ví dụ: đong 45 ml dùng ống đong loại 50 ml, đong 850 dùng ống đong 1000 ml Để tránh sai lầm trong lúc đọc mức đong, phải đặt ống đong trên một mặt phẳng và tầm mắt ngang tầm với bề mặt chất lỏng
Chú ý: Không mang ống đong đi sấy ở nhiệt độ cao vì sẽ làm thể tích ống đong bị
thay đổi
2.5 Pipette
Trang 12- Pipet kiểu thông thường là một ống thuỷ tinh có đường kính nhỏ và có hoặc không có bầu ở giữa, đầu dưới của pipet được vuốt nhỏ và đường kính khoảng 1mm Dung tích pipette thường từ 1 đến 100ml và những micro pipet có dung tích nhỏ hơn
- Mục đích sử dụng: dùng để lấy một thể tích chất lỏng tương đối chính xác Khi
sử dụng, cần chú ý pipet là loại một vạch hay 2 vạch Trước khi dùng pipet, cần phải tráng vài ba lần bằng dung dịch sẽ hút vào
Không dùng pipet để hút các chất bị tủa hay có cặn để tránh làm nghẹt pipet Rửa sạch dưới vòi nước và để khô trên giá, tránh làm bể đầu nhỏ của pipette Không sấy ở nhiệt độ cao để không làm thay đổi thể tích
- Cách sử dụng: Muốn lấy chất lỏng bằng pipet ta sử dụng quả bóp cao su Trước
hết, dùng tay bóp quả cao su để tạo sự chênh lệch áp suất, tay trái cầm pipette, chú ý ngón trỏ của tay trái để gần miệng trên pipette để có thể sẵn sàng bị lại khi đã lấy xong chất lỏng Đặt đầu hở của quả bóp cao su vào miệng pipet Nhúng pipet vào chất lỏng rồi thả lỏng từ từ tay phải (đang bóp quả cao su) để hút chất lỏng Khi chất lỏng hút qua khỏi vạch cần lấy 2-3cm thì bịt lỗ trên của pipet bằng ngón trỏ sau đó thả hờ để chất lỏng chảy
từ từ ra khỏi pipet Khi mặt vòm khum dưới của chất lỏng ngang với mức cần lấy của pipette thì bịt chặt ngón tay lại
+ Khi nhìn mức chất lỏng trong pipette thì phải chú ý để mắt ngang với vạch mức trên của pipet
+ Khi muốn xả chất lỏng, chỉ cần thả ngón tay trỏ ra, đợi đến khi tất cả chất lỏng chảy ra khỏi pipet Không được ấn ngón tay hoặc thổi để đuổi chất lỏng ra khỏi pipet Sau khi chất lỏng đã ngưng chảy, giữ pipet chạm thành bình khoảng 15 giây và sau đó lấy ra mặc dầu ở đầu pipet còn một ít chất lỏng nhưng không cần phải thổi ra
2.6 Buret
- Nhận dạng: là ống thuỷ tinh dài, đầu dưới có khoá hoặc được vuốt nhỏ lại rồi
dùng một ống cao su nối với một ống mao quản thuỷ tinh, ống cao su được kẹp lại hoặc
có một hạt cườm thuỷ tinh bên trong Bên ngoài buret có khắc các vạch chia
Trang 13- Mục đích sử dụng: Buret được dùng để chuẩn độ, để đo những thể tích chính
xác
- Cách sử dụng: chất lỏng được rót vào buret qua một phễu cuống ngắn Mở khoá
hoặc kẹp để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới khoá hoặc kẹp, đừng để phần chảy ra của buret có bọt khí để phép chuẩn được chính xác Khi đọc buret, mắt của người quan sát phải nằm trên cùng mặt phẳng với mức chất lỏng
2.7 Bình định mức
- Nhận dạng: bình định mức là những bình cầu đáy bằng, cổ dài, ngấn và nút nhám (hoặc nút cao su) với nhiều loại dung tích khác nhau Ở cổ bình có một vạch dấu vòng (ngấn), thân bình có khắc chữ số chỉ dung tích bình theo đơn vị mililit ở một nhiệt độ xác định
- Mục đích sử dụng: là dụng cụ tối cần thiết đối với đa số các thí nghiệm phân
tích, nó dùng để pha loãng một dung dịch bất kỳ tới một thể tích xác định hoặc để hoàn tan một chất nào đó trong một thể tích xác định dung môi thích hợp
- Cách sử dụng: khi sử dụng, cầm cổ bình phía trên ngấn, không cầm ở bầu tròn
của bình để tránh làm tăng nhiệt độ chất lỏng trong bình Khi rót nước hoặc một chất lỏng vào bình cho đến khi mặt khum dưới của chất lỏng dưới mức vạch dấu khoảng 0,1-1cm rồi sau đó mới đưa đến vạch dấu bằng cách thêm từng giọt chất lỏng Trộn cẩn thận dung dịch trong bình bằng cách lật ngược nó nhiều lần
2.8 Bình cầu
- Nhận dạng: bình cầu có 2 loại (bình cầu đáy bằng và đáy tròn), cổ bình có thể dài, ngắn, rộng, hẹp Có loại bình cầu không nhánh và có nhánh
Trang 14- Mục đích sử dụng: bình cầu đáy bằng dùng để pha hoá chất, đun nóng các chất lỏng hoặc làm bình rửa…Bình cầu đáy tròn dùng để cất, đun sôi hoặc làm những thí nghiệm cần đun nóng Bình cầu có nhánh dùng để điều chế các chất khí
2.9 Phễu chiết
- Là dụng cụ dùng để tách 2 chất lỏng không tan lẫn nhau ra khỏi nhau Ngoài ra
nó còn được sử dụng để đựng acid trong bộ dụng cụ điều chế khí: CO2, NH3, H2,…
2.10 Ống sinh hàn
Ống sinh hàn dùng để ngưng tụ các chất hơi Tuỳ theo chức năng mà ống sinh hàn có tên gọi và hình dạng khác nhau Ống sinh hàn thẳng (hình a) dùng cất nước hay cất chất lỏng, để phân li các chất lỏng hoà tan lẫn nhau Ống sinh hàn bầu và ống sinh hàn xoắn (hình b) là loại ống sinh hàn ngược, chủ yếu dùng để ngưng tụ các chất dễ bay hơi trong bình phản ứng Cũng có thể dùng loại này để cất chất lỏng nhưng khi dùng phải lắp đứng, nếu lắp nghiêng chất lỏng sẽ đọng lại trong ống sinh hàn
Nước làm lạnh ống sinh hàn bao giờ cũng chảy vào vòi dưới và chảy ra ở vòi trên Thường dùng nước máy để chạy ống sinh hàn
2.11 Nhiệt kế
- Là dụng cụ dùng để đo nhiệt độ Khi đo nhiệt độ của chất lỏng, cần nhúng ngập bầu thuỷ ngân của nhiệt kế trong chất lỏng, không để nhiệt kế sát thành thuỷ tinh Khi cột thuỷ ngân không dâng lên nữa thì đọc nhiệt độ, để mắt ngang với mực thuỷ ngân Khi sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh rơi vỡ, không để nhiệt kế thay đổi nhiệt độ đột ngột, không đo ở nhiệt độ cao hơn thang chia trên nhiệt kế tránh vỡ nhiệt kế
- Khi nhiệt kế bị vỡ, dùng mảnh giấy thu hồi hạt thuỷ ngân cho vào lọ đựng nước,
xử lý thuỷ ngân còn sót lại bằng bột lưu huỳnh, đồng thời làm thông gió trong phòng
2.12 Chén, bát sứ
- Là dụng cụ dùng để nung, đốt cháy các chất hữu cơ ở nhiệt độ cao Bát sứ dùng
để cô dung dịch, trộn các chất với nhau, nung chảy các chất,…
Trang 152.13 Bình hút ẩm
- Là dụng cụ làm bằng thuỷ tinh dày, phía dưới hình nón cụt, phần trên hình trụ, bình hút ẩm được đậy bằng nắp thuỷ tinh, miệng nắp được mài nhám để úp lên thân hình trụ Bên trong bình hút ẩm, ở đáy thân hình trụ, phía trên phần hình chọp thường đặt một tấm thuỷ tinh hoặc sứ, dưới chứa chất hút ẩm
- Là dụng cụ dùng để làm khô từ từ các chất và để bảo vệ những chất dễ hút ẩm trong không khí
2.14 Đĩa petri
Chủ yếu dùng để nuôi cấy, phân lập các chủng vi sinh vật hoặc làm các test chẩn đoán, kháng sinh đồ khoanh giấy, các thử nghiệm tính cạnh tranh giữa các chủng vi sinh, trên môi trường thạch dinh dưỡng, mà qua đó ta có thể quan sát được hình thái, tính chất khuẩn lạc của quần thể vi sinh vật
Trang 163 THIẾT BỊ
Rất nhiều, từ loại thường dùng như cân, tủ sấy, đến loại chuyên dùng như nhiệt
kế, cặp pin nhiệt điện và thiết bị kỹ thuật cao như quang phổ hồng ngoại, tử ngoại, máy rơnghen, Sau đây chỉ giới thiệu một số thông thường
- Nồi cách thủy (Bể điều nhiệt): dung đun nóng các chất trong khoảng nhiệt độ từ
0OC - 100OC, thường có nhiệt kế và bộ phận điều chỉnh nhiệt độ
- Nồi cách cát: dùng đun nóng các chất sợ lửa, trên 100OC và từ từ Nhiệt độ đun không quá 400OC
- Lò nung: dùng đốt, nung đến nhiệt độ cao để làm nóng chảy hoặc tro hóa chất
Lò có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ và nhiệt độ nung tối đa là 1200OC Khi nung, mẫu thường được chứa trong chén sứ chịu nhiệt, hoặc chén Ni, chén Pt
- Tủ sấy: dùng để sấy khô dụng cụ thủy tinh, các mẫu vật hay kết tủa sau khi đã
được làm sạch để loại bỏ hoàn toàn các hóa chất dễ bay hơi Tủ có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ và hiển thị nhiệt độ sấy của tủ
- Máy cất nước: dụng cụ dùng để loại các chất hữu cơ và vô cơ hòa tan trong
nước bằng cách đun nước bốc hơi và cho hơi ngưng tụ thành lỏng Có máy cất nước 1 lần
và máy cất nước 2 lần Nước cất 2 lần có độ tinh khiết cao, được sử dụng để pha hóa chất
- Cân có các loại:
Cân thường: Phòng thí nghiệm thường dùng cân đĩa hay cân bàn Cân đĩa
gồm có các quả cân 1, 2,10, 20, 50,100, 200, 500,1000 gam Cân bàn dùng kim
để xác định khối lượng trên mặt cân Độ chính xác của loại cân này đến 1g
Cân kỹ thuật: Thông dụng nhất có các loại: T - 100, T - 200, T - 500 Con số
chỉ số gam có khả năng cân Độ chính xác từ 1 đến 10 mg
Cân phân tích: cân phân tích chỉ cho phép cân những vật không nặng quá
100g đến 200g với độ chính xác cân đến 0,2 mg
Cân điện tử: Đặt vật cân lên giá, đọc khối lượng vật cân trên màn hình
4 Rửa và khử trùng dụng cụ thủy tinh
4.1 Rửa bình, lọ thuỷ tinh
Sau khi làm thí nghiệm cần phải rửa sạch ống nghiệm, bình, lọ,…, có hai cách rửa:
- Rửa bằng nước: Rửa bằng nước lạnh dùng chổi lông hoặc bàn chải cọ (rửa ống
nghiệm bình cầu cốc ) hoặc rửa bằng nước nóng để hòa tan chất bẩn
Nếu rửa bằng nước không sạch thì sau khi rửa bằng nước nên xông hơi trong khoảng 1 giờ nếu trên thành thủy tinh không còn những màng nhầy hoặc không còn đọng những giọt nước thì dụng cụ được xem là đã rửa sạch
Các chất không hòa tan trong nước có thể rửa bằng xà phòng hoặc các dung môi hữu cơ như rượu, ete, axêton, CCl4, nhưng nhớ phải để xa lửa, sau đó thu hồi để tinh chế lại, chỉ được dùng giấy lọc vụn bỏ vào bình lắc cọ rửa, không dùng cát sỏi vì bình dễ
bị cọ xước, khi đun sẽ nứt
Trang 17- Rửa bằng hóa chất: Nếu rửa bằng nước không sạch thì phải rửa bằng các dung
dịch sau Rửa bằng hỗn hợp Cromic: Cách điều chế hỗn hợp đó như sau: Cho 6 g
Na2Cr2O7 hòa tan trong 100 ml nước rồi từ từ cho 100ml H2SO4 đặc vào khuấy đều (có thể dùng K2Cr2O7) Cho bột tinh thể K2Cr2O7 vào trong H2SO4 đặc chiếm 5% trọng lượng đem đun nóng cách thủy đem hòa tan hết Tác dụng rửa của hỗn hợp Cromic tăng nhiều khi đun cách thủy đến 50oC Cần tránh rượu mêtylic hoặc etylic vì rượu sẽ khử Cr2O72- thành Cr+3 làm hỗn hợp mất tác dụng rửa Phương pháp rửa: Tráng dụng cụ rửa bằng nước , cho dung dịch rửa đến 1/4 thể tích , xoay và nghiêng để bình được tráng đều bằng dung dịch rửa , đổ dung dịch rửa vào bình chứa để vài phút rồi tráng đều bằng nước nóng, tráng lại bằng nước cất, nếu bình bẩn quá phải tráng lại nhiều lần Khi rửa pipet không được hút bằng miệng, mà đổ dung dịch rửa vào ống đong đến gần đầy rồi từ từ nhúng pipet vào trong hỗn hợp rửa, sao cho hỗn hợp rửa tráng đều thành thủy tinh của pipét Sau đó rửa như thường lệ
Hỗn hợp cromic dùng được rất lâu, khi nào màu từ da cam sang xanh thẩm mới thay, chất rửa này ăn da và ăn thủng quần áo nên phải cẩn thận
Rửa bằng dung dịch KMnO4 4% trong H2SO4 đặc: Cho 100ml KMnO4 4% vào bình rửa Thêm từ từ 50 ml H2SO4 đặc khuấy đều Lắc đều, đổ hỗn hợp rửa ra và rửa bằng nước sau đó khử KMnO4 còn sót lại bằng dung dịch NaHSO3 5% hoặc H2C2O4 Hỗn hợp chỉ rửa được 1 lần
Rửa bằng hỗn hợp HCl 6M và H2O2 5% có thể tích bằng nhau Có thể thay HCl bằng axit acetic
Rửa bằng H2SO4 đặc, NaOH, KOH đặc: lắc bình và rửa nhiều lần đên khi sạch Ngoài ra còn rửa nhiều lần bằng nước vôi
4.2 Khử trùng dụng cụ thủy tinh
a Chuẩn bị trước khử trùng
- Pipet: nhồi một miếng bông nhỏ vừa phải vào đầu ống hút, cho vào ống bằng kim loại không gỉ có bông ở phía đặt đầu nhọn hoặc dùng giấy bao gói từng cái pipet hoặc bao gói theo từng bó có cùng kích cỡ, buộc hai đầu, đánh dấu đầu hút, sau khi khử trùng chỉ được mở phần này để lấy pipet ra dùng, tay không được chạm vào phần đầu nhọn của pipet
- Đĩa petri: xếp thành chồng khoảng 5 bộ đĩa, bao gói bằng giấy hoặc xếp vào ống trụ làm bằng thép không gỉ hoặc nhôm
- Ống nghiệm, bình tam giác, bình cầu nếu không có nút thì nhất thiết phải được đậy nút bông Dùng bông mỡ (bông không thấm nước) để làm nút Nút bông có chức năng như một dụng cụ lọc khí vô trùng do vậy cần có độ dày vừa phải để không khí có thể đi qua nhưng vi sinh vật bị giữ lại, hơn nữa nút bông cũng cần phải làm đúng kiểu cách để thuận tiện khi thao tác thí nghiệm
b Khử trùng dụng cụ thủy tinh
Trang 18- Khử trùng bằng hơi nóng khô: xếp dụng cụ đã bao gói kín vào tủ sấy, không để ống có nút bông vào giá ở ngăn dưới đề phòng bông cháy Không xếp quá chặt để không khí lưu thông làm nóng đều dụng cụ cần khử trùng Khử trùng ở nhiệt độ từ 160-170oC trong thời gian 1 giờ Khi nhiệt độ trong tủ khử trùng xuống đến nhiệt độ phòng mới được lấy dụng cụ ra
- Khử trùng bằng nồi hấp ướt (Autoclave) dùng hơi nước áp lực cao (121oC trong
30 phút) để khử trùng dụng cụ Sau khi khử trùng xong nên sấy khô trước khi sử dụng
4.3 Bảo quản dụng cụ thủy tinh sau khử trùng
Dụng cụ thủy tinh sau khi khử trùng nếu không sử dụng ngay nên cho vào túi polyetylen buộc chặt, bảo quản trong tủ kín sạch sẽ, khô ráo
Các loại dụng cụ như que gạt, que cấy thủy tinh sau khi khử trùng chỉ nên sử dụng trong vòng 1 ngày, hộp petri trong vòng 3 ngày, ống nghiệm, bình tam giác, bình cầu khoảng 7- 10 ngày nếu bảo quản tốt Nếu để quá lâu dụng cụ
cần được khử trùng lại trước khi dùng
§3 CÁC THAO TÁC KỸ THUẬT CƠ BẢN
1 Lắp dụng cụ thí nghiệm
Trước khi lắp dụng cụ thí nghiệm, cần phác hoạ sơ đồ dụng cụ, thống kê các bộ phận cần thiết, chọn đủ các dụng cụ ấy rồi mới lắp Cần lắp các bộ phận đơn giản trước Nếu có dùng những hoá chất có tác dụng với cao su thì nên lắp ống thuỷ tinh làm ống dẫn, chỉ các chỗ nối mới lắp ống cao su Đường kính bên trong của ống cao su phải hơi nhỏ hơn đường kính bên ngoài của ống thuỷ tinh Không nên để một ống thuỷ tinh dài uốn cong nhiều khúc mà nên thay bằng những đoạn nối bằng ống cao su để tránh bị gẫy ống dẫn khi đang làm thí nghiệm Đoạn ống cao su để nối đó không nên dài, nhất là khi làm thí nghiệm với các chất ăn mòn được cao su
Khi lắp dụng cụ cần chú ý hai yêu cầu sau:
- Thuận tiện cho thí nghiệm
- Hình thức bên ngoài gọn, đẹp, kích thước các bộ phận tương xứng với nhau Sau khi lắp xong, cần thử lại xem dụng cụ đã kín chưa, nhất là đối với các dụng cụ dùng trong những thí nghiệm có chất khí tham gia Có hai cách thử:
- Dùng miệng thổi vào và nhỏ nước lên các chỗ nối để kiểm tra
- Nhúng đầu ống dẫn vào nước, dùng tay nắm chặt ống nghiệm hoặc bình cầu Nếu dụng cụ đã được lắp kín, thì do thân nhiệt của bàn tay, không khí trong ống nghiệm hoặc bình cầu nở ra sẽ đẩy nước mà thoát ra ngoài thành những bọt khí
2 Lấy hoá chất
Trong thực nghiệm, khi cần lấy một lượng hoá chất nhỏ dưới dạng rắn, ta sử dụng thìa Mỗi lọ đựng hoá chất phải có thìa riêng, không được để lẫn thìa từ lọ này sang lọ khác Khi dùng thìa đưa hoá chất vào ống nghiệm, không được đưa thìa sâu vào trong ống nghiệm, không được đụng thìa vào miệng ống nghiệm
Trang 19Khi cần lấy một lượng hoá chất nhỏ dưới dạng lỏng, ta sử dụng ống nhỏ giọt Trong mỗi lọ đựng hoá chất có một ống nhỏ giọt riêng và cũng không được để lẫn từ lọ này sang lọ khác Không được cắm sâu ống nhỏ giọt vào trong ống nghiệm và chạm vào miệng ống nghiệm
Trong trường hợp cần lấy một lượng chính xác hoá chất rắn thì phải cân, đối với dung dịch thì phải dùng pipet hoặc buret
3 Đun nóng
Các dụng cụ để đun nóng trong phòng thí nghiệm thường dùng là:
- Đèn cồn: Khi đun nóng, chú ý để đáy ông nghiệm (hoặc thành của bình, lọ,…
muốn đun nóng) vào chỗ nóng nhất của ngọn lửa đèn cồn, ở vị trí 2/3 của ngọn lửa đèn cồn, tức là ở vị trí 2/3 của ngọn lửa kể từ dưới lên Không để đáy ống nghiệm… sát vào bấc đèn cồn, vì làm như thế ống nghiệm… sẽ bị vỡ Trong khi đun nóng, lắc nhẹ ống nghiệm… và nghiêng miệng ống về phía không có người
Khi dùng đèn cồn cần chú ý đến lượng cồn trong đèn, cách châm đèn và tắt đèn Không nên để cồn trong đèn cạn gần khô kiệt, vì cồn còn ít quá sẽ tạo với không khí thành hỗn hợp nổ Không nên rót cồn vào đèn quá đầy mà chỉ rót đến gần ngấn cổ Tuyệt đối không được châm đèn bằng cách lấy ngọn đèn cồn nọ châm vào ngọn đèn cồn kia, vì làm như thế cồn đổ ra sẽ bốc cháy Muốn tắt đèn thì dùng nắp đèn chụp vào ngọn đèn mà không được thổi bằng miệng
- Bếp cách cát và bếp cách thuỷ: khi cần đun nóng từ 1000C trở xuống thì dung bếp đun cách thuỷ Khi cần đun nóng trên 1000C thì dung bếp đun cách cát Khi đun nóng chất lỏng trong bình cầu hay trong cốc thì phải đặt trên lưới amiăng rồi đặt trên kiềng và đun bằng đèn cồn hoặc bếp điện
4 Lọc
Lọc là phương pháp tách những chất rắn không tan ra khỏi chất lỏng Trong phòng thí nghiệm thường dùng giấy lọc để lọc Cũng có thể dùng giấy bản loại tốt, bông, bông thuỷ tinh để lọc
a Cách gấp giấy lọc
Dưới đây là cách gấp giấy lọc đơn giản (không gấp thành nhiều nếp) dùng khi cần lấy kết tủa ra và cần giữ kết tủa lâu Lấy tờ giấy lọc hình vuông có cạnh bằng hai lần đường kính phễu lọc Gấp đôi rồi gấp tư tờ giấy (hình a, b) Dùng kéo cắt tờ giấy theo đường chấm hình vòng cung thành một hình quạt (hình c) Tách 3 lớp giấy của hình quạt
làm thành hình nón (hình d)
Trang 20Lọc thường: Đặt phểu thủy tinh trên giá gỗ hoặc vòng sắt, cuống phểu chạm
thành cốc, đặt vào giá cho vững Đặt giấy lọc vào phểu, tẩm ướt giấy lọc bằng cách tia nước Khuấy đều dung dịch chứa kết tủa, đổ dung dịch theo đũa thủy tinh vào phểu lọc
Lọc nóng: Lọc nóng chỉ áp dụng khi lọc những chất dễ kết tinh ở nhiệt dộ thường
Có thể dùng phễu thuỷ tinh mà thành phễu có hai lớp: nước nóng hoặc hơi nước nóng đi qua trong lòng thành phểu
Lọc dưới áp suất thấp: Dùng để lọc nhanh Phểu lọc bằng sứ (phểu Buchner)
Cắt tròn 2 tờ giấy lọc cho vừa đáy phểu thấm ướt giấy Lắp phểu Buchner vào bình bunsen nối với bơm chân không hoặc với một vòi phía trên của vòi nước đang chảy Khi bơm chân không làm việc, hoặc vòi nước chảy làm cho áp suất trong bình bunsen giảm, chất lỏng sẽ chảy nhanh dưới áp suất của khí quyển Để hút hết chất lỏng nên dùng một nút thủy tinh to bản, sạch, nén chặt kết tủa trong phểu
4 Kết tinh lại
Kết tinh lại là quá trình một chất rắn kết tinh được chuyển vào dung dịch bằng cách đun nóng với một dung môi nào đó và sau khi làm lạnh dung dịch, nó lại xuất hiện ở trạng thái tinh thể nhưng tinh khiết hơn
Trang 21Trong phòng thí nghiệm hoá học, người ta thường lợi dụng quá trình kết tinh lại để tinh chế các chất, để phân chia hỗn hợp các chất kết tinh lại để tinh chế, để phân chia hỗn hợp các chất kết tinh, … Quá trình kết tinh lại dựa vào một tính chất vật lí của các chất kết tinh là thay đổi độ tan trong dung môi theo nhiệt độ
Cách tiến hành: Cho chất cần kết tinh lại vào bình hình nón, cho dần nước hoặc dung môi hữu cơ vào để được dung dịch hơi quá bão hoà Đun nóng dung dịch, nhưng chỉ đun đến nhiệt độ dưới nhiệt độ sôi của dung môi, để được dung dịch bão hoà nóng Lọc nhanh dung dịch bão hoà nóng Phải dùng phễu lọc nóng để lọc Ở dưới phễu, để chậu kết tinh Các tinh thể sẽ dần dần được tạo thành Muốn có tinh thể nhỏ, ta làm lạnh nhanh bằng cách đặt chậu kết tinh vào nước lạnh hoặc nước đá, đồng thời lắc mạnh Nếu muốn có tinh thể lớn thì để bình nguội từ từ và không đụng chạm vào bình
5 Cô dung dịch và sấy khô kết tủa
Muốn cô cạn dụng dịch, người ta đổ dung dịch vào cốc hay chén sứ không quá 2/3 dung tích của nó Đặt cốc hay chén lên lưới amiăng rồi đun bằng đèn cồn hay bếp điện
Để chất lỏng không bắn ra ngoài, cần điều chỉnh ngọn lửa đừng to quá và khi gần kết thúc thì đưa bình cô vào đun cách thuỷ
Làm khô sơ bộ kết tủa tinh thể bằng cách ép giữa các tấm giấy lọc
Sấy khô trong không khí ở nhiệt độ phòng bằng cách rải thành 1 lớp trên giấy lọc Đậy 1 tấm giấy lọc để tránh bụi
Phương pháp này chỉ áp dụng cho những chất không tạo hyđrat tinh thể hay có tạo hyđrat tinh thể nhưng áp suất riêng của hơi nước trong tinh thể lớn hơn áp suất riêng của hơi nước trong không khí Nếu áp suất riêng của hơi nước trong không khí lớn hơn áp suất của hơi nước trong tinh thể thì chất cần hút hơi nước và chảy rửa, thuộc loại này là Clorua của Li+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Al3+, Fe3+, các nitrat của Li+, Be2+, Mg2+, Ca2+, Ni 2+ , các cacbonat của K+, Ca2+
Các chất khi sấy có khả năng giải phóng ra hơi độc thì cần phải sấy trên bếp cách thủy hoặc cách cát, đặt trong tủ hút Ví dụ: SO2, Cl2
Các chất không bị nhiệt phân, có thể sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 80 - 100oC
Các chất háo nước và không bền khi đun nóng thường được sấy trong bình hút ẩm trên các chất lọc khô
Cũng có thể sấy các chất dễ bị phân hủy khi bị đun nóng bằng cách dùng tủ sấy chân không ở nhiệt độ thấp Đối với dụng cụ thủy tinh, thường sấy bằng 2 phương pháp:
Sấy trong không khí: Như treo dụng cụ trên giá, úp trên các khay hoặc mặt bàn có lỗ
Sấy nóng trong tủ sấy nhưng chú ý phải để ngửa dụng cụ cho dễ bay hơi và trước khi vào tủ sấy vật phải ráo nước
6 Pha chế dung dịch
Pha chế dung dịch là một trong những công việc quan trọng ở phòng thí nghiệm hoá học
Trang 221) Bình, lọ để pha chế dung dịch phải được rửa sạch và tráng nước cất trước khi pha
2) Phải dùng nước cất để pha hoá chất (nếu không có thì có thể dùng nước mưa thật sạch, tuy không được tinh khiết)
3) Trước khi pha dung dịch cần phải tính toán lượng chất tan và
dung môi
4) Nên pha dung dịch kiềm đặc vào bình sứ
5) Nếu có thể nên kiểm tra lại nồng độ của dung dịch bằng tỉ khối kế
6) Sau khi pha xong dung dịch, cần phải cho vào lọ có màu thích hợp, đậy kín và dán nhãn để bảo quản tốt dung dịch
Khi pha chế dung dịch, người ta thường dùng các loại ống đo, bình định mức, pipet có chia độ Bình định mức dùng để pha dung dịch theo nồng độ mol/lít và nồng độ đương lượng Vạch ở trên cổ bình cầu hoặc ở trên pipet là để chỉ mức chất lỏng cần lấy vào bình hoặc pipet Khi khuấy dung dịch cần dùng loại đũa thuỷ tinh có bịt ống cao su ở đầu để tránh vỡ ống đo hoặc bình, lọ
Các dung dịch thường được pha theo các loại nồng độ:
– Nồng độ phần trăm
– Nồng độ mol/lít
– Nồng độ đương lượng (nguyên chuẩn)
Sau là cách pha một số dung dịch:
6.1 Pha dung dịch của chất rắn trong nước theo nồng độ phần trăm
a Pha dung dịch của chất rắn không ngậm nước
Trước khi pha phải tính lượng chất tan và lượng nước cần dùng là bao nhiêu Ví
dụ pha chế 250g dung dịch 10% một chất đã cho (chẳng hạn natri clorua, bari clorua, đồng sunfat,…) Ta tính 10% của 250g, đó là 25g Như thế phải lấy 25g chất tan và 225g nước (225g nước chiếm một thể tích là 225ml, ở đây bỏ qua sự thay đổi tỉ khối của nước theo nhiệt độ) Dùng cân sẽ lấy được 25g chất tan, còn 225ml nước thì dùng ống chia độ
để đong
b Pha dung dịch của chất rắn ngậm nước
Trước hết phải tính lượng muối không ngậm nước rồi suy ra lượng muối ngậm nước
Ví dụ: Pha 100g dung dịch 10% đồng sunfat từ muối CuSO4 5H2O
Lượng đồng sunfat trong 100g dung dịch là 10g Khối lượng mol của CuSO4.5H2O = 250g Khối lượng mol của CuSO4 bằng 160g
Lượng muối đồng sunfat ngậm nước là x được tính theo tỉ lệ:
Vậy phải cân lấy » 15,6g CuSO4.5H2O và đong » 84,4g nước đem hoà tan vào nhau
6.2 Pha dung dịch chất lỏng trong nước theo nồng độ phần trăm
Phương pháp này thường được dùng khi pha dung dịch có nồng độ đã định từ một
Trang 23Ví dụ:+ Pha 250g dung dịch axit sunfuric 10% từ dung dịch H 2 SO 4 đặc hơn
Cần phải dùng tỉ khối kế để đo tỉ khối của dung dịch H2SO4 đặc đem pha (rót axit đặc vào đến 3/4 ống đo rồi nhúng từ từ tỉ khối kế vào) Giả sử đo được d = 1,824 Bảng tính sẵn cho ta biết nồng độ của dung dịch axit đó là » 92% Nếu lọ axit đặc đã được giữ kín cẩn thận và vì không có tỉ khối kế thì có thể sử dụng các con số về tỉ khối và nồng độ
ở trên nhãn các lọ axit đó
Muốn pha 250g dung dịch 10% H2SO4 thì phải lấy 25g axit nguyên chất 100% Nhưng ở đây chỉ có axit 92% nên phải lấy:
Lượng axit này bằng: 27,2 : 1,824 = 14,9ml
Dùng ống đo nhỏ lấy 14,9ml axit H2SO4 đã cho rót vào ống đo khác đã đong sẵn 222,8ml (250g – 27,2g = 222,8g) nước, ta sẽ được dung dịch cần dùng Có thể kiểm tra lại bằng cách dùng tỉ khối kế đo khối lượng riêng Dung dịch 10% axit sunfuric mới pha chế phải có khối lượng riêng gần bằng 1,1g/ml
6.3 Pha dung dịch có nồng độ mol/lít (M)
Ví dụ: Cần pha 250ml dung dịch 0,1M natri clorua Khối lượng mol của natri clorua là 58,5g Trong 1 lít dung dịch 0,1M có 0,1 mol (= 5,85g) natri clorua Vậy trong 250ml dung dịch phải có 5,85 : 4 » 1,46 gam muối ăn
Do đó cần lấy gần 1,5g natri clorua cho vào ống đo rồi tiếp tục thêm nước cất vào cho đủ 250ml Như thế ta được dung dịch cần pha chế Muốn được chính xác hơn thì pha chế vào bình định mức
6.4 Pha dung dịch có nồng độ đương lượng (N)
Ví dụ: Pha 100ml dung dịch 0,1N muối bari clorua BaCl2.2H2O Muối bari clorua ngậm nước có khối lượng mol là 224 và đương lượng bằng 244 : 2 = 122 Dung dịch BaCl2.2H2O có nồng độ 0,1N nghĩa là trong 1 lít dung dịch có 12,2g BaCl2.2H2O Vậy trong 100ml dung dịch có 1,22g BaCl2.2H2O Quá trình pha dung dịch được tiến hành như trên
6.5 Pha dung dịch có nồng độ đã định trước theo khối lượng riêng
Cách pha dung dịch đơn giản hơn cả là dùng tỉ khối kế, rồi đối chiếu với bảng nồng độ đã được tính sẵn
Rót dung dịch vào ống đo, nhúng tỉ khối kế vào đó Nếu muốn có dung dịch loãng hơn thì cho thêm nước từ từ vào (Nếu là axit sunfuric thì phải cho axit vào nước)
6.6 Pha loãng dung dịch
Trong nhiều thí nghiệm ở trường phổ thông cần dùng các dung dịch có nồng độ loãng hơn dung dịch hiện có ở phòng thí nghiệm Lúc đó phải pha loãng dung dịch Sự pha loãng thường được biểu thị bằng tỉ số 1 : 1, nghĩa là cứ 1 thể tích dung dịch ban đầu
ta thêm vào 1 thể tích dung môi
6.7 Pha chất chỉ thị và một số thuốc thử đặc biệt
a Dung dịch quỳ
Quỳ (tím) là một chất hữu cơ có màu được lấy từ một số loại rêu biển (địa y) Cũng như một số chất màu thực vật khác, màu của nó biến đổi theo môi trường
Trang 24phản ứng Khoảng chuyển màu là từ pH = 5,0 đến pH = 8,0 (đỏ trong môi trường axit, xanh trong môi trường kiềm)
– Cách pha dung dịch quỳ: Hoà tan 1g bột quỳ vào 1 lít dung dịch rượu etylic loãng (1 phần rượu và 4 phần nước), sau đó lọc qua bông thấm nước Cũng có thể hoà tan bột quỳ vào ngay nước cất nhưng nó tan kém hơn và phải lọc kĩ hơn cho khỏi bị cặn
– Cách làm giấy quỳ: Trước hết biến đổi dung dịch đặc quỳ trung tính thành quỳ
đỏ hay quỳ xanh bằng cách thêm vào đó một lượng nhỏ axit (H2SO4 chẳng hạn) hay kiềm (NaOH) Đổ dung dịch quỳ đỏ ra chậu thuỷ tinh có thành thấp Nhúng các băng giấy lọc
đã được cắt sẵn vào chậu và kéo lướt qua dung dịch Dùng cặp, kẹp các băng giấy đã nhuộm lên dây thép ở trong phòng sao cho các băng giấy không chập vào nhau Khi băng giấy khô, cắt thành từng đoạn ngắn khoảng 6 – 8cm Cần giữ giấy quỳ trong những bình thuỷ tinh có nút thật kín
c Chất chỉ thị axit – bazơ chế từ hoa dâm bụt
Nếu không có các chất chỉ thị trên đây để thử môi trường axit – bazơ, ta có thể tự chế lấy chất chỉ thị rất đơn giản, dễ dàng như sau: lấy cánh hoa dâm bụt bỏ vào trong lọ
có đựng cồn, càng nhiều cánh hoa thì chất chỉ thị càng đặc Đậy nút kín Dung dịch dần dần có màu tím và sau khoảng 2 giờ thì có thể dùng làm chất chỉ thị axit – bazơ
Chất chỉ thị này, ở trong môi trường axit sẽ có màu hồng bền, trong môi trường trung tính thì không có màu hoặc màu tím; trong môi trường kiềm có màu xanh, nhưng không bền vì nó nhanh chóng biến đổi sang màu vàng Khoảng chuyển màu của nó từ pH
= 7,5 đến pH = 9
Cũng có thể làm giấy chỉ thị từ hoa dâm bụt bằng cách thấm ướt giấy lọc bằng dung dịch loãng của hoa dâm bụt trong cồn hoặc lấy cánh hoa dâm bụt xát vào giấy lọc Tính chất của chất chỉ thị không thay đổi ở cả nhiệt độ cao (1000C) và được giữ khá bền trong cồn
d Pha dung dịch hồ tinh bột
Hồ tinh bột được dùng rộng rãi nhất để nhận ra iot tự do Muốn pha 150 – 200ml
hồ tinh bột thì lấy 0,5g tinh bột đã nghiền nhỏ cho vào nước lạnh làm thành bột loãng Vừa khuấy đều vừa đổ từ từ bột loãng đó vào 150 – 180ml nước đun sôi, ta sẽ được hồ tinh bột
Cũng có thể làm theo cách khác: hoà tan 0,5g tinh bột vào 100ml nước cất đun sôi, tiếp tục đun sôi lại 5 phút nữa rồi để nguội Có thể dùng nước cơm thay hồ tinh bột
e Nước vôi
Nước vôi dùng để nhận ra khí cacbonic và là kiềm rẻ tiền nhất