Các nhà phổ học phân tích sử dụng các quá trình vật lý tương tự để xác định định tính và định lượng nồng độ của nguyên tử và phân tử hiện có trong hệ hoá học.. Giới hạn cho phép về khối
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRỊNH MINH NGỌC XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC NGUYÊN TỐ KIM LOẠI As, Bi, Pb, Se, Sb, Sn TRÊN THIẾT BỊ ICP – AES BẰNG KỸ THUẬT HYDRUA HÓA LUẬN VĂN THẠC SỸ VẬT LÝ HÀ NỘI -2008 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 17057205018391000000 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI TRỊNH MINH NGỌC XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ CÁC NGUYÊN TỐ KIM LOẠI As, Bi, Pb, Se, Sb, Sn TRÊN THIẾT BỊ ICP – AES BẰNG KỸ THUẬT HYDRUA HÓA Chuyên ngành: Phân tích Đo luờng LUẬN VĂN THẠC SỸ VẬT LÝ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS NGUYỄN NGỌC TRUNG HÀ NỘI -2008 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng: Đây cơng trình khoa học chưa cá nhân tổ chức công bố Tất số liệu luận văn trung thực, khách quan tơi trực tiếp làm thí nghiệm phịng thí nghiệm Quang phổ phát xạ Plasma – Trung tâm Phân tích Thí nghiệm Địa chât Hà Nội, ngày 15 tháng 11 năm 2008 Người cam đoan Trịnh Minh Ngọc LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến Thầy giáo hướng dẫn TS.Nguyễn Ngọc Trung người giúp đỡ bảo tận tình cho tơi mặt khoa học luận văn Tôi xin gửi lời cảm ơn đến Thầy, Cô giáo Viện Vật lý kỹ thuật tận tình giúp đỡ tơi mặt khoa học suốt thời gian học tập làm luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc TS.Nguyễn Văn Thành, KS.Lý Lê Cường, Ths.Nguyễn Thị Phương giúp đỡ góp nhiều ý kiến sâu sắc cho công việc nghiên cứu để tơi hồn thành luận văn Tơi xin bày tỏ lòng biết ơn vị lãnh đạo, bè bạn đồng nghiệp Trung tâm Phân tích Thí nghiệm Địa chât ủng hộ, tạo điều kiện giúp đỡ tơi q trình làm luận văn MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC Danh mục bảng biểu Danh mục hình vẽ MỞ ĐẦU Chương I Tổng quan đối tượng nghiên cứu 11 Asen, Antimon Bitmut (As, Sb Bi) 11 I.1.1 Tính chất tồn As, Sb Bi 11 I.1.2 Các phương pháp xác định nồng độ As, Sb Bi 12 Selen (Se) 13 I.2.1 Một số tính chất đặc trưng tồn Se 13 I.2.2 Các phương pháp xác định Se 15 Chì Thiếc (Pb Sn) 16 I.3.1 Một số tính chất đặc trưng tồn Pb Sn 16 I.3.2 Các phương pháp xác định Pb Sn 18 Thành phần hóa học nước tự nhiên 19 I.4.1 Các thành phần nước 19 I.4.2 Các thành phần vi lượng 20 I.4.3 I.4.4 Các chất khí hòa tan nước Các chất dinh dưỡng nước 21 I.1 I.2 I.3 I.4 21 I.4.5 Các chất hữu nước 21 Phương pháp thiết bị nghiên cứu 24 Khái quát phương pháp phân tích quang phổ phát xạ 24 II.1.1 Nguyên lý phương pháp quang phổ phát xạ 24 II.1.2 Nguồn lượng kích thích 28 II.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến phổ phát xạ Plasma 29 II.1.4 Phân tích phổ phát xạ định lượng 31 Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm, hóa chất 32 II.2.1 Thiết bị 32 II.2.2 Nguyên lý hoạt động máy 33 II.2.3 Phương pháp phát xạ nguyên tử kỹ thuật hydrua hóa 36 II.2.4 Các thiết bị kèm 39 II.2.5 Dụng cụ thí nghiệm 40 II.2.6 Hố chất 40 Kết thí nghiệm thảo luận 42 Khảo sát điều kiện đo phổ phát xạ nguyên tố 42 III.1.1 Xác định thông số tối ưu máy 42 III.1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 43 III.1.3 Lựa chọn vạch phổ tối ưu 44 Khảo sát điều kiện tạo hợp chất hydrua 48 III.2.1 Khảo sát áp lực khí mang (Nebulizer flow) 48 III.2.2 III.2.3 Khảo sát tốc độ bơm nhu động Khảo sát nồng độ axit dung dịch đo phổ 50 52 Chương II II.1 II.2 Chương III III.1 III.2 III.2.4 Khảo sát nồng độ NaBH4 55 III.2.5 Khảo sát nồng đồ KI tới khử 56 III.2.6 Khảo sát thời gian khử 58 Khảo sát trình phân huỷ mẫu 60 III.3.1 Phương pháp phân hủy mẫu rắn 60 III.3.2 Chuẩn bị mẫu lỏng cho phân tích phổ 64 Xây dựng đường chuẩn 64 III.4.1 Cơ sở xây dựng đường chuẩn 64 III.4.2 Trình tự pha chế 65 III.5 Kết phân tích mẫu địa chất, môi trường 68 III.5.1 III.5.1 Kết phân tích số mẫu nước 68 III.5.2 Kết phân tích mẫu địa chât 69 III.3 III.4 III.5 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 72 TÀI LIỆU THAM KHẢO 73 PHỤ LỤC 76 DANH MỤC BẢNG BIỂU Trang Bảng II.1: Bảng phân loại phương pháp phổ nguyên tử 27 Bảng II.2: Nồng độ kim loại dung dịch chuẩn 41 Bảng III.1: Các vạch phổ tối ưu nguyên tố cần phân tích 46 Bảng III.2: Nồng độ lựa chọn để khảo sát áp lực khí 48 Bảng III.3: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào áp lực khí 49 Bảng III.4: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào tốc độ bơm nhu động 51 Bảng III.5: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ axit HCl 53 Bảng III.6: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ NaBH4 56 Bảng III.7: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ KI 57 Bảng III.8: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào thời gian khử 59 Bảng III.9: Hàm lượng nguyên tố mẫu chuẩn khảo sát 60 Bảng III.10: Kết phân tích phân hủy mẫu với hỗn hợp axit 61 Bảng III.11: Kết phân tích phân hủy mẫu với Na2 O 62 Bảng III.12: Nồng độ nguyên tố dung dịch xây dựng đường chuẩn 66 Bảng III.13a,b: Cường độ phát xạ nguyên tố sử dụng kỹ thuật hydrua kỹ thuật tạo sol khí 67 Bảng III.14 Kết phân tích mẫu nước 69 Bảng III.15 Kết phân tích mẫu địa chất đối sánh 70 Bảng III.16 Kết phân tích lặp mẫu PhaKat1 70 DANH MỤC HÌNH VẼ Trang Hình II.1: Nguyên lý phổ phát xạ nguyên tử 24 Hình II.2: Phổ phát xạ nguyên tử Nikel 26 Hình II.3: Phổ phát xạ mẫu chứa oxit Nitơ 26 Hình II.4: Sơ đồ nguyên ký hoạt động máy quang phổ ICP - AES 34 Hình II.5: Sơ đồ cấu tạo lắp ráp hydrua vào thiết bị ICP – AES 39 Hình III.1: Phổ phát xạ Se đo mẫu thực đo chuẩn 47 Hình III.2: Phổ phát xạ Se đo mẫu thực đo chuẩn 47 Hình III.3: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào áp lực khí 49 Hình III.4: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào tốc độ bơm 52 Hình III.5: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ axit HCl 54 Hình III.6: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ NaBH4 55 Hình III.7: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào nồng độ KI 57 Hình III.8: Sự phụ thuộc cường độ phát xạ vào thời khử 59 Hình III.9: Đồ thị đường chuẩn nguyên tố As 66 Hình III.10: Đồ thị đường chuẩn nguyên tố Se 67 MỞ ĐẦU Khái quát chung tính cấp thiết đề tài Phân tích lý hố ngành khoa học đo đạc xác mặt định tính định lượng hệ vật liệu Phổ học định nghĩa tương tác ánh sáng với vật chất ứng dụng cho vật lý phân tích hóa học Các nhà phổ học vật lý sử dụng ánh sáng phát xạ, hấp thụ tán xạ để tìm hiểu chế hệ hố học Các nhà phổ học phân tích sử dụng trình vật lý tương tự để xác định định tính định lượng (nồng độ) nguyên tử phân tử có hệ hố học Các nguyên tố kim loại nặng As, Sb, Bi, Se, Pb Sn có mặt khắp nơi mơi trường sống mà hàng ngày tiếp xúc Trong lĩnh vực địa chất, việc xác định xác nồng độ nguyên tố mẫu khoáng vật giúp việc tìm kiếm khai thác khống sản cách hiệu Trong lĩnh vực giao thông vận tải, việc xác định xác nồng độ nguyên tố kim loại dầu máy cho phép đánh giá tình trạng động để đem sửa chữa thay kịp thời Đặc biệt, lĩnh vực môi trường bảo vệ sức khỏe người, việc xác định xác nồng độ kim loại nặng thực phẩm, đồ uống, mơi trường nước đóng vai trò quan trọng Các nguyên tố kim loại nặng vào thể gây ảnh hưởng xấu tới sức khỏe người động vật Phơi nhiễm asen (As) hạn chế sản sinh tế bào máu, làm gia tăng khả phát triển ung thư, đặc biệt ung thư da, phổi, gan bệnh máu trắng, gây vơ sinh sẩy thai phụ nữ Khi bị phơi nhiễm antimoan (Sb) xảy