Nghiên cứu chiết tách, tinh chế và định lượng acid ferulic ở rễ cây đương quy ở huyện nam trà my tỉnh quảng nam

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ ÁNH NGUYỆT NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, TINH CHẾ VÀ ĐỊNH LƢỢNG ACID FERULIC Ở RỄ CÂY ĐƢƠNG QUY Ở HUYỆN NAM TRÀ MY TỈNH QUẢNG NAM LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Đà Nẵng – Năm 2020 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! 16990151588581000000 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN THỊ ÁNH NGUYỆT NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH, TINH CHẾ VÀ ĐỊNH LƢỢNG ACID FERULIC Ở RỄ CÂY ĐƢƠNG QUY Ở HUYỆN NAM TRÀ MY TỈNH QUẢNG NAM Chuyên ngành: Hóa Lý thuyết Hóa lý Mã số: 8440119 LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS BÙI XUÂN VỮNG Đà Nẵng – Năm 2020 MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH MỞ ĐẦU 1 LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI ĐỐI TƢỢNG VÀ PHẠM VI NGHIÊN CỨU MỤC TIÊU VÀ NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Ý NGHĨA KHOA HỌC VÀ THỰC TIỄN CỦA ĐỀ TÀI BỐ CỤC LUẬN VĂN CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 TỔNG QUAN VỀ DƢỢC LIỆU ĐƢƠNG QUY 1.1.1 Vị trí phân loại 1.1.2 Đặc điểm thực vật 1.1.3 Phân bố, thu hái 1.1.4 Vi phẩu 1.1.5 Bột 1.1.6 Thành phần hóa học 1.1.7 Công dụng y học cổ truyền 1.2 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU Ở VIỆT NAM VÀ TRÊN THẾ GIỚI VỀ RỄ CÂY ĐƢƠNG QUY 11 1.2.1 Tình Hình nghiên cứu Việt Nam 12 1.2.2 Tình Hình nghiên cứu giới 12 CHƢƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 14 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 14 2.1.1 Nguyên liệu 14 2.1.2 Dung mơi, hố chất thiết bị nghiên cứu 14 2.2 PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 15 2.2.1 Các phƣơng pháp xác định tiêu hóa lí 15 2.2.2 Khảo sát yếu tố ảnh hƣởng đến trình chiết tách 17 2.2.3 Tinh chế acid ferulic rễ Đƣơng quy 18 2.2.4 Phƣơng pháp định tính, định lƣợng acid ferulic 19 2.2.5 Nghiên cứu tối ƣu hóa điều kiện chạy mẫu hệ thống 2.2.6 Thẩm định phƣơng pháp 21 2.2.7 Sơ đồ qui trình thực nghiệm 24 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 25 3.1 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CÁC THƠNG SỐ HĨA LÍ 25 3.1.1 Soi bột Soi bột rễ Đƣơng quy dƣới kính hiển vi ta thu đƣợc số hình ảnh sau: 25 3.1.2 Xác định độ ẩm 26 3.1.3 Xác định hàm lƣợng tro 26 3.1.4 Kết xác định hàm lƣợng kim loại nặng 27 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƢỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT ACID FERULIC TRONG RỄ CÂY ĐƢƠNG QUY 27 3.2.1 Ảnh hƣởng dung môi chiết 27 3.2.2 Ảnh hƣởng thời gian chiết 29 3.2.3 Ảnh hƣởng nhiệt độ chiết 31 3.2.4 Ảnh hƣởng tỉ lệ rắn/lỏng 34 3.3 XÂY DỰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH, ĐỊNH LƢỢNG ACID FERULIC TRONG DƢỢC LIỆU ĐƢƠNG QUY 36 3.3.1.Phƣơng pháp định tính acid ferulic dƣợc liệu Đƣơng quy 36 3.3.2 Xây dựng qui trình định lƣợng HPLC 39 3.3.3 Thẩm định phƣơng pháp định lƣợng 43 3.3.4 Kết định lƣợng acid ferulic rễ Đƣơng quy sau chiết tách, tinh chế HPLC 46 KẾT LUẬN 50 KIẾN NGHỊ 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 PHỤ LỤC 54 DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT NaOH: Natri hydroxid MeOH: Methanol EtOH: Ethanol TLC: Sắc ký lớp mỏng - Thin Layer Chromatography UV-Vis: Tử ngoại khả kiến - Ultraviolet Visible HPLC: Sắc ký lỏng hiệu cao- High-performance liquid chromatography ĐQ: Đƣơng quy AF: Aid Ferulic LOD: Limit of Detection: Giới hạn phát LOQ: Limit of Quantitation: Giới hạn định lƣợng QĐ: Quyết định RSD: Relative standard deviation (Độ lệch chuẩn tƣơng đối) DANH MỤC CÁC BẢNG Số hiệu Bảng Tên Bảng Trang 2.1 Các hệ dung môi đƣợc khảo sát 20 3.1 Kết xác định độ ẩm mẫu bột nguyên liệu khô 26 3.3 Kết khảo sát hàm lƣợng tro mẫu bột thí nghiệm Kết khảo sát hàm lƣợng số kim loại nặng 3.4 Ảnh hƣởng thời gian chiết đến trình chiết AF 30 3.5 Ảnh hƣởng nhiệt độ chiết đến trình chiết AF 32 3.6 Ảnh hƣởng nhiệt độ chiết đến trình chiết AF 35 3.7 Kết xác định khoảng tuyến tính 43 3.8 Kết đánh giá độ lặp lại phƣơng pháp 44 3.9 Kết khảo sát độ 45 3.10 Kết xác định LOD LOQ phƣơng pháp 46 3.2 26 27 Diện tích pic định lƣợng AF rễ Đƣơng quy 3.11 huyện Nam Trà My tỉnh Quảng Nam sau chiết tách, 47 tinh chế Kết định lƣợng AF rễ ĐQ huyện Nam 3.12 Trà My tỉnh Quảng Nam sau chiết tách, tinh chế 47