Nghiên cứu phân tích hàm lượng xianua và đánh giá ô nhiễm trong nước thải một số bãi vàng huyện đồng hỷ, tỉnh thái nguyên

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN TRỌNG TẤN NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƢỢNG XIANUA VÀ ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM TRONG NƢỚC THẢI MỘT SỐ BÃI VÀNG HUYỆN ĐỒNG HỶ, TỈNH THÁI NGUYÊN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC THÁI NGUYÊN - 2012 Tai ngay!!! Ban co the xoa dong chu nay!!! ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM NGUYỄN TRỌNG TẤN NGHIÊN CỨU PHÂN TÍCH HÀM LƢỢNG XIANUA VÀ ĐÁNH GIÁ Ô NHIỄM TRONG NƢỚC THẢI MỘT SỐ BÃI VÀNG HUYỆN ĐỒNG HỶ, TỈNH THÁI NGUN Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.29 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HÓA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS Đào Văn Bảy THÁI NGUYÊN - 2012 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn Thầy giáo Tiến sĩ Đào Văn Bảy tận tình bảo, giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu thực luận văn này; Nhân dịp em xin đƣợc bày tỏ lịng biết ơn tới thầy giáo, giáo Khoa Hóa học trƣờng ĐHSP- ĐHTN thầy giáo, giáo Khoa Hóa học trƣờng ĐHSP Hà Nội , thầy cô Khoa sau Đại học, thầy cô Ban giám hiệu trƣờng Đại học Sƣ phạm - Đại học Thái Nguyên giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu, để hoàn thành luận văn khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo cán phịng thí nghiệm Khoa Hóa học, bạn đồng nghiệp giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho em suốt trình thực luận văn Em xin cảm ơn Sở Giáo dục Đào tạo Tỉnh Thái Nguyên, Lãnh đạo Trƣờng THPT Lƣơng Ngọc Quyến, tập thể giáo viên tổ Hóa-Sinh trƣờng THPT Lƣơng Ngọc Quyến động viên tạo điều kiện giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu cịn nhiều thiếu xót Em mong nhận đƣợc góp ý, bảo thầy giáo, cô giáo, bạn đồng nghiệp ngƣời quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn đƣợc hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2012 Tác giả luận văn Nguyễn Trọng Tấn Số hóa Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn MỤC LỤC Trang Trang bìa phụ Lời cảm ơn Lời cam đoan Mục lục i Danh mục bảng iv Danh mục hình vi MỞ ĐẦU Chƣơng TỔNG QUAN 1.1 NGUỒN GỐC GÂY Ô NHIỄM XIANUA 1.1.1 Ô nhiễm sở khai thác vàng 1.1.2 Ô nhiễm sở mạ kẽm mạ vàng 1.2 KHÁI QUÁT VỀ CƠNG DỤNG VÀ ĐỘC TÍNH CỦA XIANUA 1.3 TIÊU CHUẨN ĐÁNH GIÁ CHẤT LƢỢNG NƢỚC 1.4 TÍNH CHẤT CỦA XIANUA 11 1.4.1 Tính chất lý học xyanua 11 1.4.2 Tính chất hóa học xianua 11 1.5 PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH XIANUA 13 1.5.1 Các phản ứng phát ion xianua 13 1.5.2 Các phƣơng pháp xác định hàm lƣợng xianua 14 1.5.3 Xây dựng đƣờng chuẩn trắc quang 19 1.6 CÁC PHƢƠNG PHÁP XỬ LÝ XIANUA 20 1.6.1 Phƣơng pháp oxy hoá 20 1.6.2 Phƣơng pháp điện phân 29 1.6.3 Phƣơng pháp tạo phức kết tủa 29 Chƣơng THỰC NGHIỆM 30 2.1 DỤNG CỤ MÁY MÓC, HÓA CHẤT 30 i 2.1.1 Dụng cụ, máy móc 30 2.1.2 Hóa chất 30 2.2 NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH XIANUA 32 2.2.1 Khảo sát điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo phức màu 32 2.2.2 Đo phổ hấp thụ electron phức màu 33 2.2.3 Xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng xianua 34 2.2.4 Xử lí thống kê đƣờng chuẩn 34 2.2.5 Đánh giá độ tin cậy đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng xianua 34 2.3 XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG XYANUA TRONG MẪU NƢỚC THẢI 35 2.3.1 Đối tƣợng nghiên cứu 35 2.3.2 Khái quát chung vị trí lấy mẫu 35 2.3.2 Vị trí lấy mẫu 36 2.3.4 Phƣơng pháp lấy mẫu bảo quản mẫu 39 2.3.5 Xử lí chƣng cất mẫu 39 2.3.6 Tạo phản ứng màu đo quang 41 2.3.7 Cơng thức tính kết 42 Chƣơng KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 XÂY DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG XIANUA 43 3.1.1 Kết khảo sát điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo phức màu 43 3.1.2 Kết chụp phổ hấp thụ electron phức màu 47 3.1.3 Kết xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng xianua 49 3.1.4 Đánh giá độ tin cậy đƣờng chuẩn xác định xianua 51 3.2 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG XIANUA TRONG CÁC MẪU NƢỚC THẢI 53 3.2.1 Kết xác định pH mẫu nƣớc thải bãi vàng Ngân me, xã Hợp Tiến bãi vàng Mỹ hòa, xã Cây Thị huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên 53 ii 3.2.2 Kết phân tích mẫu nƣớc thải bãi vàng Ngân me, xã Hợp Tiến.55 3.2.3 Kết phân tích mẫu nƣớc thải bãi vàng Mỹ Hòa, xã Cây Thị 58 3.2.4 Đánh giá chung mức độ ô nhiễm xianua khu vực khai thác vàng bãi vàng Ngân Me Mỹ Hòa 61 KẾT LUẬN 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO 63 PHỤ LỤC 65 Phụ lục 1: 65 Phụ lục 2: 70 Phụ lục Hình ảnh bãi làm vàng Ngân Me bãi vàng xóm Mỹ Hòa, Huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên 71 Phụ lục Hình ảnh số hóa chất thiết bị đƣợc sử dụng đề tài 74 iii DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc mặt, trích QCVN 08: 2008/BTNMT Bảng 1.2 Giá trị giới hạn thông số nồng độ chất nhiễm nƣớc thải cơng nghiệp (Trích TCVN 5945 : 2005) Bảng 1.3 Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia ngƣỡng chất thải nguy hại 10 Bảng 3.1 Mật độ quang A dung dịch màu giá trị pH khác 43 Bảng 3.2 Các dung dịch màu thể tích thuốc thử khác giá trị mật độ quang A 44 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang A phức màu vào thời gian bƣớc sóng lý thuyết 578nm 46 Bảng 3.4 chuẩn bị dung dịch màu để xây dựng đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng xianua 49 Bảng 3.5 Xử lý thống kê đƣờng chuẩn theo phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu 50 Bảng 3.6 Kết xác định lại nồng độ xianua theo đƣờng chuẩn 51 Bảng 3.7 Xử lý thống kê kết phân tích mẫu có nồng độ xianua (0,4mg/l) 52 Bảng 3.8 Kết xác định giá trị pH mẫu nƣớc thải (đợt 1) 53 Bảng 3.9 Kết xác định giá trị pH mẫu nƣớc thải (đợt 2) 54 Bảng 3.10 Kết xác định giá trị pH mẫu nƣớc thải (đợt 3) 54 Bảng 3.11 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 150m (mẫu M1- đợt 1) 55 Bảng 3.12 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 150m (mẫu M1- đợt 2) 55 Bảng 3.13 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 150m (mẫu M1- đợt 3) 56 Bảng 3.14 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 1500m (mẫu M2 – đợt 1) 56 iv Bảng 3.15 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 1500m (mẫu M2 – đợt 2) 57 Bảng 3.16 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 1500m (mẫu M2 – đợt 3) 57 Bảng 3.17 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 150m(mẫu M3 – đợt 1) 58 Bảng 3.18 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 150m(mẫu M3 – đợt 2) 58 Bảng 3.19 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 150m(mẫu M3 – đợt 3) 59 Bảng 3.20 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 1000m (mẫu M4 – đợt 1) 59 Bảng 3.21 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 1000m (mẫu M4 – đợt 2) 60 Bảng 3.22 Kết xác định hàm lƣợng CN- mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 1000m (mẫu M4 – đợt 3) 60 v DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ Trang Hình 2.1 Đƣờng vào bãi vàng Ngân Me, xã Hợp Tiến Cách nơi khai thác vàng khoảng 5km 36 Hình 2.2 Một phần bãi nƣớc thải Ngân Me, xã Hợp Tiến Cách nơi khai thác vàng khoảng 150m – lấy mẫu M1 37 Hình 2.3 Một phần bãi nƣớc thải Ngân Me, xã Hợp Tiến Cách nơi khai thác vàng khoảng 1500m – lấy mẫu M2 38 Hình 2.4 Một phần bãi nƣớc thải Mỹ Hòa, xã Cây Thị Cách nơi khai thác vàng khoảng 150m – lấy mẫu M3 38 Hình 2.5 Một phần bãi nƣớc thải Mỹ Hịa, xã Cây Thị Cách nơi khai thác vàng khoảng 1000m – lấy mẫu M4 39 Hình 2.6 Sơ đồ thiết bị chƣng cất xianua 41 Hình 3.1 Khảo sát ảnh hƣởng pH đến phản ứng tạo phức màu hay phụ thuộc A=f(pH) bƣớc sóng lý thuyết 578nm 44 Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang A vào thể tích thuốc thử pyridinbarbituric bƣớc sóng lý thuyết 578nm 45 Hình 3.3 Đồ thị phụ thuộc mật độ quang A vào thời gian bƣớc sóng lý thuyết 578nm 46 Hình 3.4 Phổ hấp thụ electron dung dịch màu có nồng độ xianua 2mg/l khoảng bƣớc sóng từ 400 ÷ 800 nm 47 Hình 3.5 Phổ hấp thụ electron dung dịch màu có nồng độ xianua khác nhau(1mg/l; 2mg/l;3mg/l) khoảng bƣớc sóng từ 400 ÷ 800 nm 48 Hình 3.6 Đƣờng chuẩn xác định hàm lƣợng xianua 49 Hình PL 2.1 Hình ảnh phức màu lúc cho thuốc thử (từ  phút) 70 Hình PL 2.2 Hình ảnh phức màu xianua thuốc thử (từ  10 phút) 70 Hình PL 2.3 Hình ảnh loạt phức màu để xây dựng đƣờng chuẩn (từ 15  40 phút) 71 vi Hình PL 3.1 Hình ảnh khai thác bãi vàng Ngân me 71 Hình PL 3.2 Hình ảnh khai thác bãi vàng xóm Mỹ hồ 72 Hình PL 3.3 Khai thác vàng hầm bãi vàng xóm Mỹ hồ, xử lí xianua để thu hồi vàng, nƣớc thải đổ trực tiếp bên ngồi mà khơng qua xử lý 72 Hình PL 3.4 Khai thác vàng hầm bãi vàng Ngân Me 73 Hình PL 3.5 Nơi chứa dung dịch thừa sau ngâm quặng đƣợc thải trực tiếp ngồi mà khơng qua xử lý 73 Hình PL 3.6 Khai thác vàng sa khoáng, phƣơng pháp dùng Hg để thu Au 73 Hình PL 4.1: Pyridine - hóa chất Mỹ sản xuất 74 Hình PL 4.2: Axit barbituric ( Merck) 74 Hình PL 4.3: NaCN - hóa chất Nga sản xuất 74 Hình PL 4.4: Nƣớc cất lần đƣợc lấy từ máy cất lần đại Anh sản xuất (máy khoa hóa trƣờng ĐHSP Hà nội) 74 Hình PL 4.5: Máy quang phổ Uvmini- 1240.( Khoa Hóa- ĐHSPTN) 75 Hình PL 4.6: Máy quang phổ UV-Vis Spectrophotometer,UV-1700 Phama Spec (Phịng thí nghiệm khoa Hóa- Trƣờng ĐHSP Thái nguyên) 75 vii - So với nƣớc thải công nghiệp (theo TCVN 5945 : 2005) tới 5,5 lần - So với tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc mặt, loại B (QCVN 08: 2008/BTNMT) tới gần 19 lần 3.2.4 Đánh giá chung mức độ ô nhiễm xianua khu vực khai thác vàng bãi vàng Ngân Me Mỹ Hòa Sau lấy mẫu tiến hành phân tích nƣớc thải khu vực làm vàng bãi vàng Ngân Me bãi vàng xóm Mỹ Hịa Chúng tơi nhận thấy hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép nƣớc thải công nghiệp vƣợt nhiều lần cho phép nƣớc mặt Đặc biệt nƣớc thải bãi vàng xóm Mỹ Hịa có hàm lƣợng xianua vƣợt mức tới 7,6 lần so với nƣớc thải công nghiệp (theo TCVN 5945 : 2005) vƣợt mức tới 27 so với tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc mặt, loại B (QCVN 08: 2008/BTNMT) Toàn lƣợng xả thải đƣợc thải trực tiếp môi trƣờng mà không qua xử lý ảnh hƣởng nghiêm trọng đến sức khỏe ngƣời dân, loại vật nuôi nhƣ trâu, bị, vịt…Sau tồn nguồn nƣớc chảy vào suối nhỏ khoảng 20km đổ trực tiếp sông Cầu gây ô nhiễm 61 KẾT LUẬN Đã khảo sát đƣợc điều kiện tối ƣu cho phản ứng tạo phức màu xianua thuốc thử Pyridine-Barbituric: - pHtối ƣu = 5,8 - Thể tích thuốc thử tối ƣu VTT(tối ƣu) = 2,5 ml - Bƣớc sóng hấp thụ tối ƣu λtối ƣu= λMax = 578nm - Khoảng thời gian có độ bền màu tốt nhất: ttối ƣu = 15  40 phút; Đã xây dựng đƣợc đƣờng chuẩn trắc quang xác định hàm lƣợng xianua điều kiện tối ƣu chọn xử lí thống kê thu đƣợc phƣơng trình đƣờng chuẩn có dạng: A = 2,1489.CCN- + 0,2949 Sử dụng đƣờng chuẩn xây dựng đƣợc để xác định hàm lƣợng xianua mẫu nƣớc thải bãi vàng Ngân Me bãi vàng xóm Mỹ Hịa, huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên Kết xác định cho thấy: Cả mẫu phân tích hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép tiêu chuẩn nƣớc thải công nghiệp mức A TCVN 5945 : 2005 tiêu chuẩn chất lƣợng nƣớc mặt, loại B (QCVN 08: 2008/BTNMT) Cụ thể là: - Mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me (M1) cách vị trí khai thác khoảng 150m có hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép nƣớc thải công nghiệp tới 4,8 lần vƣợt tiêu chuẩn nƣớc mặt tới 17 lần - Mẫu nƣớc thải lấy bãi vàng Ngân Me cách vị trí khai thác khoảng 1500m có hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép nƣớc thải công nghiệp tới lần vƣợt tiêu chuẩn nƣớc mặt tới 14 lần - Mẫu nƣớc thải lấy thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 150m có hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép nƣớc thải công nghiệp tới 7,6 lần vƣợt tiêu chuẩn nƣớc mặt tới 27 lần - Mẫu nƣớc thải lấy thải lấy bãi vàng xóm Mỹ Hịa cách vị trí khai thác khoảng 1000m có hàm lƣợng xianua vƣợt mức cho phép nƣớc thải công nghiệp tới 5,5 lần vƣợt tiêu chuẩn nƣớc mặt tới 19 lần 62 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Khoa học công nghệ mơi trƣờng, Quy trình cơng nghệ tiêu hủy tái sử dụng xianua, Quyết định Số 1971/1999/QĐ-BKHCNMT ngày 1011-1999 Bộ công nghiệp, Tiêu chuẩn ngành 64 TCN 118-2000 Quyết định Số : 15/2001/QĐ-BCN, ngày 22 tháng năm 2001 Bộ Tài nguyên môi trƣờng, QCVN X: 2009/BTNMT, Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia ngƣỡng chất thải nguy hại Bộ mơn điện hóa ăn mòn kim loại, Trƣờng ĐHBK Hà Nội, Sổ tay mạ điện, Tập 1,2 Khoa ĐH Tại chức, 1976 Doerffel (1983), Thống kê hóa học phân tích NXB ĐH THCN Hà Nội Nguyễn Tinh Dung (2001), Hóa Học phân tích, Phần 2, Các phản ứng ion dung dịch nước, NXB Giáo dục, Hà Nội Đặng Việt Anh Dũng, Nghiên cứu xử lý xianua crom nước thải công nghiệp mạ điện – Luận văn thạc sĩ, ĐH Sƣ phạm Hà Nội 2003 Trần Tứ Hiếu (2003), Phân tích trắc quang phổ hấp thụ UV-Vis, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội Phùng Thanh Hƣơng, Nghiên cứu phân tích hàm lƣợng xianua đánh giá ô nhiễm khu vực Cầu Bƣơu, Thanh Trì, Hà nội Luận văn thạc sĩ, ĐH Sƣ phạm Hà Nội 2011 10 Kreskov A P (1989), Cơ sở Hóa học phân tích, Tập 1, NXB Đại học giáo dục chuyên nghiệp Hà Nội NXB Mir, Matxcơva 11 Phạm Luận, Bài giảng vấn đề sở phân tích mơi trường – ĐH Tổng hợp Quốc gia Hà Nội 2000 12 Hồng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập , NXB Giáo dục 63 13 Trần Hiếu Nhuệ, Thốt nước xử lí nước thải công nghiệp, Tập -, NXB KH KT Hà Nội 1992 14 Tiêu chuẩn Việt nam, Tiêu chuẩn chất lượng nước thải công nghiệp TCVN 5945: 2005 15 Lâm Ngọc Thụ (2000), Cơ sở hóa học phân tích - Các phương pháp phân tích hóa học, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội 16 Phạm Hồng Việt, Trần Tứ Hiếu, Nguyễn Văn Nội, Hóa học mơi trường sở -– ĐH Quốc gia Hà Nội 1999 Tiếng Anh 17 APHA- AWWA- AEF (1995), Standard Methods for Examination of water and Wastewater, 19th Edition 1995, Washington DC 2005 18 Approved for NPDES (Issued 1974), Cyanides, Amenable To chlorination (tritrimetric; Spectrophotometric) METHOD 335.1, Atoret No: 00722 19 Approved for NPDES (Technical Revision 1980), Cyanides, Total (Tritrimetric; Spectrophotometric) METHOD 335.2, Atoret No: 00720 20 Approved for NPDES (Issued 1978), Cyanides, Amenable To chlorination (Colorimetric; Automated UV) METHOD 335.3, Atoret No: 00720 21 Daniel C Harris (1995), Quantitative chemical analysis, Second printing by W H Freeman and Company, New York- USA 22 Perkin Elmer (1995), Water and Enviromental Analysis ( According to US EPA Regulations) 23 Cyanide ATSDR.10/1997, Internet Tiếng Nga 24 Алимарин И.П и Н Н Ушакова (1977), Справочное пособие по аналитической химии, Изд Московского университета 25 Крешков А.П и Ярославцев А А (1968), Курс аналитической химии, том 1, Изд Химия, Москва 64 PHỤ LỤC Phụ lục 1: XỬ LÝ THỐNG KÊ, ĐÁNH GIÁ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM * Xử lý thống kê số liệu bảng 3.11 Ca yi= Xi - X yi2 =(Xi - X)2 0,385 7.10-3 49.10-6 0,379 1.10-3 10-6 0,388 10.10-3 10-4 0,368 -10.10-3 10-4 0,381 3.10-3 9.10-6 0,373 -5.10-3 25.10-6 0,374 -4.10-3 16.10-6 STT Nồng độ Xi 0,378 y i y Ta có: X = C  i n x  y  i i  2.103 y i  3.104 2.103  0,378   0,3783 ( yi )2 n  3.104  (2.103 )2  2,994.104 Phƣơng sai: SX x  i n 1  2,994.104  4,99.105 1 Độ lệch chuẩn: SX  4,99.105   2, 67.103 n SX Giả sử X = 0,3783  a = 0,378 ngẫu nhiên, với   0,95 , ta tính đƣợc t: t X  a 0,3783  0,378   0,1124 SX 2, 67.103 65 Bậc tự k = 7-1 = 6, tra bảng ta đƣợc t 0,95  2, 447 ,ta thấy: -2,447  t = 0,1124  2,447 Do X  0,378 ngẫu nhiên 3 Sai số: q  t.S X  2, 447.2,67.10  0,007 Ta biểu diễn kết đo dƣới dạng   a  t.S X  0, 43  0, 015 Sai số tƣơng đối: q 0  0,007.100  1,85 0 0,378 Xử lý thống kê số liệu bảng 3.14 Ca yi= Xi - X yi2 =(Xi - X)2 0,242 -1.10-3 10-6 0,238 -5.10-3 25.10-6 0,250 7.10-3 49.10-6 0,243 0 0,252 9.10-3 81.10-6 0,248 5.10-3 25.10-6 0,231 -12.10-3 144.10-6 STT Nồng độ Xi 0,243 y i Ta có: X = C y i n x  y i i   0, 243  ( yi )2 n y 3.103  0, 2434 (3.103 )2  3, 25.10   3, 237.104 4 Phƣơng sai: SX  3.103 x  3, 237.104   5,395.105 n 1 1 i 66 i  3, 25.104 Độ lệch chuẩn: SX  SX n 5,395.105  2, 776.103  Giả sử X = 0,2434  a = 0,243 ngẫu nhiên, với   0,95 , ta tính đƣợc t: t X  a 0, 2434  0, 243   0,144 SX 2, 776.103 Bậc tự k = 7-1 = 6, tra bảng ta đƣợc t 0,95  2, 447 ,ta thấy: -2,447  t = 0,144  2,447 Do X  0,378 ngẫu nhiên 3 Sai số: q  t.S X  2, 447.2,776.10  0,007 Ta biểu diễn kết đo dƣới dạng   a  t.S X  0, 243  0, 007 Sai số tƣơng đối: q 0  0,007.100  2,88 0 0, 243 Xử lý thống kê số liệu bảng 3.17 STT Nồng độ Xi Ca yi= Xi - X yi2 =(Xi - X)2 0,523 0,526 -3.10-3 9.10-6 0,511 -15.10-3 225.10-6 0,512 -14.10-3 196.10-6 0,529 3.10-3 9.10-6 0,533 7.10-3 49.10-6 0,542 16.10-3 256.10-6 0,538 12.10-3 144.10-6 y i y C i Ta có: X = n x  y  i i  6.103 y 6.103  0,526   0,5269 ( yi )2 n  8,88.104  67 (6.103 )2  8,83.104 i  8,88.104 Phƣơng sai: SX  x i n 1  8,83.104  1, 472.105 1 Độ lệch chuẩn: SX  SX n 1, 472.104  4,586.103  Giả sử X = 0,5269  a = 0,526 ngẫu nhiên, với   0,95 , ta tính đƣợc t: t X  a 0,5269  0,526   0,196 SX 4,568.103 Bậc tự k = 7-1 = 6, tra bảng ta đƣợc t 0,95  2, 447 ,ta thấy: -2,447  t = 0,196  2,447 Do X  0,526 ngẫu nhiên 3 Sai số: q  t.S X  2, 447.4,586.10  0,011 Ta biểu diễn kết đo dƣới dạng   a  t.S X  0,526  0, 011 Sai số tƣơng đối: q 0  0,011.100  2,1 0 0,526 Xử lý thống kê số liệu bảng 3.20 Ca yi= Xi - X yi2 =(Xi - X)2 0,374 -10.10-3 10-4 0,38 -4.10-3 16.10-6 0,385 1.10-3 10-6 0,382 -2.10-3 4.10-6 0,394 10.10-3 10-4 0,399 15.10-3 225.10-6 0,377 -7.10-3 49.10-6 STT Nồng độ Xi 0,384 y i Ta có: X = C y i n  0,384   3.103 3.103  0,3844 68 y i  4,95.104 x  y i i  ( yi )2 n (3.103 )  4,95.10   4,937.104 4 Phƣơng sai: SX x  4,937.104   8, 228.105 n 1 1 i Độ lệch chuẩn: SX  8, 228.105   3, 631.103 n SX Giả sử X = 0,3844  a = 0,384 ngẫu nhiên, với   0,95 , ta tính đƣợc t: t X  a 0,3844  0,384   0,1102 SX 3, 631.103 Bậc tự k = 7-1 = 6, tra bảng ta đƣợc t 0,95  2, 447 ,ta thấy: -2,447  t = 0,1102  2,447 Do X  0,384 ngẫu nhiên 3 Sai số: q  t.S X  2, 447.3,631.10  0,009 Ta biểu diễn kết đo dƣới dạng   a  t.S X  0,384  0, 009 Sai số tƣơng đối: q 0  0,009.100  2,34 0 0,384 69 Phụ lục 2: HÌNH ẢNH PHỨC MÀU CỦA XIANUA VÀ THUỐC THỬ AXIT PYRIDIN-BARBITURIC Hình PL 2.1 Hình ảnh phức màu lúc cho thuốc thử (từ  phút) Hình PL 2.2 Hình ảnh phức màu xianua thuốc thử (từ  10 phút) 70 Hình PL 2.3 Hình ảnh loạt phức màu để xây dựng đường chuẩn (từ 15  40 phút) Phụ lục Hình ảnh bãi làm vàng Ngân Me bãi vàng xóm Mỹ Hịa, Huyện Đồng Hỷ, tỉnh Thái Nguyên Hình PL 3.1 Hình ảnh khai thác bãi vàng Ngân me 71 Hình PL 3.2 Hình ảnh khai thác bãi vàng xóm Mỹ hồ Hình PL 3.3 Khai thác vàng hầm bãi vàng xóm Mỹ hồ, xử lí xianua để thu hồi vàng, nước thải đổ trực tiếp bên ngồi mà khơng qua xử lý 72 Hình PL 3.4 Khai thác vàng hầm bãi vàng Ngân Me Hình PL 3.5 Nơi chứa dung dịch thừa sau ngâm quặng thải trực tiếp mà khơng qua xử lý Hình PL 3.6 Khai thác vàng sa khoáng, phương pháp dùng Hg để thu Au 73 Phụ lục Hình ảnh số hóa chất thiết bị đƣợc sử dụng đề tài Hình PL 4.1: Pyridine - hóa chất Mỹ sản xuất Hình PL 4.2: Axit barbituric ( Merck) Hình PL 4.3: NaCN - hóa chất Nga sản xuất Hình PL 4.4: Nước cất lần lấy từ máy cất lần đại Anh sản xuất (máy khoa hóa trƣờng ĐHSP Hà nội) Hình PL 4.1 Hình PL 4.2 Hình PL 4.3 Hình PL 4.4 74 Hình PL 4.5: Máy quang phổ Uvmini- 1240.( Khoa Hóa- ĐHSPTN) Hình PL 4.6: Máy quang phổ UV-Vis Spectrophotometer,UV-1700 Phama Spec (Phịng thí nghiệm khoa Hóa- Trường ĐHSP Thái ngun) 75